JPH02239156A - 二ホウ化金属系焼結体およびその製造方法 - Google Patents

二ホウ化金属系焼結体およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高硬度耐磨耗、耐熱性材料として有用なニホ
ウ化チタン系焼結体および／またはニホウ化ジルコニウ
ム系焼結体およびその製造方法に関する． ［従来技術と解決しようとする課題］ 従来，ニホウ化チタン系焼結体またはニホウ化ジルコニ
ウム系焼結体は、切削工具、耐熱材、熱機関の部品材料
、ロケット材料等の高硬度耐磨耗、耐熱性等の要求され
る材料、または高電気伝導度を利用した材料として極め
て有用である．しかしながら、ニホウ化チタンまたはニ
ホウ化ジルコニウム単体では焼結活性に乏しいため、得
られた焼結体自体も抗折力も低く、脆いという問題点を
抱えている． そのため種々の結合剤を添加してその強度の増大を図る
ことが提案されており、例えばＴｉ，Ｃｒ，ｖ，Ｔａ，
Ｎｂ，Ｍｎ，Ｎｏ等の金属ホウ化物の少なくとも１種と
結合剤金属化合物を基本成分とし、これに金属炭化物、
ケイ化物、？化物または酸化物の中から選ばれた添加剤
を添加し焼結する方法（特開昭５７−４２５７８号）、
酸化ジルコニウム粉末の添加（特開昭５８−５５３７８
号）　、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉと一との複合ホウ化物の添加
（特開昭６０−１０３０８０号）、ケイ化モリブデンの
添加（特開昭６０−１９５０６１号）、金属ホウ化物と
炭窒化チタンの添加（特開昭６１−９７１６９号）等種
々の金属焼結助剤または複合剤としての副成分を添加し
、焼結する方法が知られている． しかし、上記方法はホットプレスによるものが多く，常
圧焼結により製造されたものは抗折強度が十分でなく、
また破壊靭性も低い等の問題点があった． ［課題を解決するための手段］ 本発明者らはこのような現状に鑑み、ニホウ化チタン焼
結体またはニホウ化ジルコニウム焼結体の高強度、高硬
度、耐熱性および強靭性の付与について鋭意研究を重ね
た結果、意外にもバナジウム・化合物および／またはモ
リブデン化合物および炭素とともに窒化物を添加剤とし
て加えるることにより、破壊靭性が大きく改善されるこ
とを見いだし本発明に到達した．ものである． すなわち本発明は、ニホウ化チタン（Ｔｉｈ　）または
ニホウ化ジルコニウム（ＺｒＢｚ　）のうち少なくとも
一種の化合物１００重量部に対し、バナジウム化合物お
よび／またはモリブデン化合物をバナジウム（Ｖ）また
はモリブデン（ＭＯ）換算で０．５〜９９．５重量部、
窒化物を１〜５０重量部および炭素を０．５〜１０重量
部含有するニホウ化チタン系焼結体および／またはニホ
ウ化ジルコニウム系焼結体、およびニホウ化チタン（Ｔ
ｉＢｚ　）またはニホウ化ジルコニウム（ＺｒＢｚ　）
のうち少なくとも一種の化合物１００重量部に対し、バ
ナジウム化合物および／またはモリブデン化合物をバナ
ジウム（Ｖ）またはモリブデン（Ｍｏ）換算で０．５〜
９９．５重量部、窒化物を１〜５０重量部および炭素を
０．５〜１０重量部添加、混合した成形体を、真空中ま
たは非酸化性雰囲気におい？、温度１６００〜２２００
℃の範囲内で常圧焼結することを特徴とするニホウ化チ
タン系焼結体および／またはニホウ化ジルコニウム系焼
結体の製造法である． 本発明に用いられるニホウ化チタンまたはニホウ化ジル
コニウムの製造法としては、金属チタンまたは金属ジル
コニウムとの直接反応やチタニャまたはジルコニャ等の
酸化物の還元反応を利用した方法等いずれの製造法によ
って得られたものでもよいが、高純度でかつ微粉末であ
ることが好ましい．具体的には、純度９８％以上、平均
粒径５μｍ以下、より好ましくは２μｍ以下である．本
発明において添加するバナジウム化合物は、Ｖ，ＶＣ，
ＶＢ，ＶＢ２　，ＶＯ，　Ｖ２　　０Ｓ　，ＶＮおよび
Ｖ．ＩＮ等であり、好ましくはＶＣ，ＶＢ，ＶＮが使用
される．またモリブデン化合物としては、Ｍｏ，ＭｏＳ
ｉＯ■．ＭｏＮ　，κｏ０２　，ＭｏＱ３　，ＭｏＣ，
Ｍｏ８，　ＭＯ２　Ｂ，　ＭＯＢ２およびＨａｓ　ｉ　
ｚ等であり、好適には肋Ｎ，ＭｏＣ，ＨｏＢ，阿０８２
　，ＭｏＳｉ２が使用される．これらバナジクム化合物
またはモリブデン化合物の粒径は１０μｍ以下、特に５
μｍ以下が好ましい．上記化合物の添加の際は上記化合
物をそれぞれ１種類添加してもよく、またそれらの内の
何種類かを選んで一緒に加えてもよい． その添加量は、ニホウ化チタンまたはニホウ化ジルコニ
ウムのうち少なくとも１種の化合物（以下主成分と略す
．）に対し、■またはＭＯ換算で合計が０．５〜９９．
５重量部であり、０．５重量部より少ない場合は焼結体
の粒成長が起こるため得られた焼結体が高強度高靭性と
ならず、一方９９．５重量部より多い場合は焼結体中に
添加剤の量が増加し、抗折強度の低下を招くため好まし
くない．次に、窒化物についてであるが、本発明で添加
する窒化物は、ＴｉＮ，ＺｒＮ，ＴａＮ，ＮｂＮ，Ｃｒ
Ｎ，ＡＩＮおよびＢＮ等であり、これらの粒径は１０μ
ｍ以下、特に５μｍ以下が好ましい． これら窒化物の添加量は主成分に対し１〜５０重量部で
あり、１重量部より少ない場合は靭性の向上がみられず
、一方５０重量部より多い場合は、抗折強度の低下を招
くため好ましくない．本発明ではさらに、上記添加剤に
炭素を添加する．炭素材料の主たる添加目的は、焼結を
促進させるものであるが、焼結時のニホウ化チタン粉末
またはニホウ化ジルコニウム粉末に含まれる酸化物（例
えばＦｅ，Ｃａ，Ｏｇ，Ｚｒ，Ｎｂ等の酸化物）や雰囲
気中の酸素を除去し、非酸化性雰囲気を保持するために
極めて有用な作用を呈すものである，炭素源としては、
石油コークス、グラファイト、カーボンブラックおよび
炭化が可能なフェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド
樹脂、ポリウレタン樹脂、メラミン樹脂およびユリア樹
脂等の熱硬化性樹脂、石油タール、ピッチ等のタール製
品等のものが挙げられ、これらの中でもカーボンブラッ
ク、グラファイト、フェノール樹脂、フラン樹脂が好ま
しい． 炭素源の添加量は、主成分に対し０．５〜１０重量部で
あり、０．５重量部より少ない場合は緻密化が困難であ
り、一方１０重量部より多い場合は焼結体中に遊離炭素
が含丈れ、粒成長が起こり、物性低下の原因ともなるた
めこの範囲内での添加が好ましい． 以上の如く本発明は、主成分に対し上記添加剤を所定量
添加するものであるが、主成分となるものはニホウ化チ
タン丈たはニホウ化ジルコニウム｝ 単独でもよく、また両者を任意の４割合に混合したもの
でもよい． 次に上記組成粉末の混合については、−ａ的に行われて
いる方法により行うことができる、一例としてはボール
ミル等を用い、有機溶媒中で混合する方法を採用するこ
とができる．この場合使用する有機溶媒としては、石油
、エーテル、ヘキサン、ベンゼン、トルエン等の炭化水
素類、メタノール、エタノール、プロバノール、インブ
ロバノール等の脂肪族アルコール、四塩化炭素等が採用
される． 混合は５〜２４時間程度行えばよく、これにより′ａ集
、凝結している各粉末が解砕され、均一に混合される．
その後溶媒を取り除いた後、例えば金型成形、ラバープ
レス成形等により成形し、真空中またはアルゴン、ヘリ
ウム、窒素等の不活性ガス雰囲気中で常圧焼結させるも
のである．焼結温度は１６００〜２２００℃、焼結時間
はその形状等にも依存するが、０．５〜１０時間が適当
である．温度が１６００℃より低い場合、焼結が不十分
で相対密度が低く、一・方２２００℃より高い場合は粒
成長が起こり、抗折強度等の低下を招くと同時に熱エネ
ルギー的にも不利である． なお、従来法の黒鉛型に原料粉末を充填し、ホットプレ
ス焼成して焼結させることもできる．本発明で得られる
焼結体は、前記した焼結助剤または添加剤の使用により
その組織はＮＩ．密結晶、具体的には大部分が５μｍ以
下の結晶が均一に分散している極めて緻密な微細結晶組
織からなっているものである． 本発明において、破壊靭性値が大きく上がったのは、バ
ナジウム化合物および／またはモリブデン化合物と炭素
に加え、ＴｆＮ，ＴａＮ等の窒化物の添加によるところ
が大きく、これにより従来品にない高強度、高靭性の焼
結体が得られることとなったものである．　この高靭性
化についての機構は今のところはっきり分からないが、
Ｔｉ８２に対し’／Ｃ，ＴｉＮ，Ｃを添加する場合を考
えると、焼結によりその組織の中にＴｉＢ２，ＴｉＮ，
ＴｉＣ，ＶＣ，ＢＮ等種々ノ化合物またはその固溶体が
生成し、それらが複雑な組織を形成して高靭性化に寄与
していること、その他の理由が考えられる． ［実施例］ 以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない． 実施例１〜２１ ＴｉＢ２粉末（平均粒径１μｍ、純度９９％＞　ｉｏｏ
重量部に対し、バナジウム化合物および／またはモリブ
デン化合物、窒化物、炭素を第１表に示す化合物および
配合割合（試料組成）で添加し、ヘキサン溶媒およびジ
ルコニア製のボールを用いて２４時間湿式ボールミル混
合を行った．ついでこの混合物を乾燥し、金型直径１５
ａｍ、厚さ１０■■の円板において成形し、さらにＩ．
５ｔ．ｏｎ／　ｃｊの圧力でラバープレスを行い、所定
寸法の成形体を得た．この成形体を黒鉛ルツボに入れ、
アルゴンガス雰囲気中１９５０℃の温度で２時間常圧焼
結を行った．焼結条件および得られた焼結体の諸物性を
第１表に示す．なお、焼結体は均一に収縮し、変形は全
く認められず、組織は電子顕微鏡（　ＳＥＸ）による観
察の結果、平均粒径５μｍ以下の粒子が均一に分散した
極めて緻密な結晶構造を有していた．実施例２以降につ
いても全く同様の方法で試料組成、焼結条件、焼結体の
特性を第１表に示す．比較例１〜８ 第２表で示す試料組成のものを実施例１と同様な方法で
調整して成形体とし、所定の焼成条件で処理し、得られ
た結果を比較例として同時に第２表に示す． 第１表、第２表において、ニホウ化チタン系とニホウ化
ジルコニウム系の物性値をそれぞれ比較すると破壊靭性
値において大きな改善がみられると同時に、抗折強度や
室温硬度においても比較例より高い値を示しており、焼
結体の機械的性質が全体的に向上していることが明らか
て―ある．［発明の効果］ 本発明による焼結体の製造法によれば、高強度、高硬度
であり、かつ耐食性、耐熱性に優れているだけでなく、
極めて破壊靭性の高い焼結体を常圧焼結で得ることがで
きるため、複雑な形状も製造可能であり、切削材等の機
械加工材料や引抜ダイス等の耐磨耗性材料、その他二ホ
ウ化チタン系またはニホウ化ジルコニウム系焼結体の特
質を発揮した種々の用途に使用でき、実用的価値が大で
ある．

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　ニホウ化チタン（ＴｉＢ＿２）またはニホウ化
    ジルコニウム（ＺｒＢ＿２）のうち少なくとも一種の化
    合物１００重量部に対し、バナジウム化合物および／ま
    たはモリブデン化合物をバナジウム（Ｖ）またはモリブ
    デン（Ｍｏ）換算で０．５〜９９．５重量部、窒化物を
    １〜５０重量部および炭素を０．５〜１０重量部含有す
    るニホウ化チタン系焼結体および／またはニホウ化ジル
    コニウム系焼結体。
  2. （２）　ニホウ化チタン（ＴｉＢ＿２）またはニホウ化
    ジルコニウム（ＺｒＢ＿２）のうち少なくとも一種の化
    合物１００重量部に対し、バナジウム化合物および／ま
    たはモリブデン化合物をバナジウム（Ｖ）またはモリブ
    デン（Ｍｏ）換算で０．５〜９９．５重量部、窒化物を
    １〜５０重量部および炭素を０．５〜１０重量部添加、
    混合した成形体を、真空中または非酸化性雰囲気におい
    て、温度１６００〜２２００℃の範囲内で常圧焼結する
    ことを特徴とするニホウ化チタン系焼結体および／また
    はニホウ化ジルコニウム系焼結体の製造法。
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