JP2879475B2 - 第ｉｖｂ族ホウ化物をベースとする物品，切削工具，製造法，および第ｉｖｂ族をベースとする材料の加工法 - Google Patents

第ｉｖｂ族ホウ化物をベースとする物品，切削工具，製造法，および第ｉｖｂ族をベースとする材料の加工法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は第IVB族（チタン、ハフニウム、ジルコニウ
ム）ホウ化物をベースとする物品、切削工具、およびそ
の高密度化技術に関する。特に二ホウ化チタンをベース
とする切削工具並びにそれらを第IVB族金属及び合金、
特にチタンとその合金、の機械加工に使用する方法に関
する。
「チタン及びその合金を機械加工することは、この金
属をチップに加工するにあたり、どんな方法を用いるに
せよ常に問題である」と言うことは早く、1955年からす
でに認識されている（Siekmann,H.J.Tool Engn,Jan.195
5、Vol.34,Pages 78−82）。
過去ほぼ40年間にわたってほとんどの加工物に関する
商業的な機械加工技術は大きな進歩を遂げてきた。セラ
ミック、サーメット、及びセラミックコーティングした
切削工具が開発され商業化されて、鋼、鋳鉄、超合金の
機械加工の生産性は大きく改善された。しかしながら、
この時期に行われたチタン合金の機械加工分野での進歩
はあまり大きなものではなかった。ほとんどのチタン機
械加工分野で選択される商業的な切削工具材料は高速工
具鋼および、Kennametal K313超硬合金グレードのよう
なコバルトをほぼ６重量パーセント含有する、コーティ
ングしない超硬タングステンである。コーティングした
超硬合金工具（例、Kennametal、KC720及びKC730グレー
ド）がチタン合金の機械加工に利用された場合、ほんの
限られた成功しか収めていない。コーティングしない超
硬合金をチタンをベースとする金属材料の機械加工に用
いることは、これら材料の機械加工における生産性改善
を大きく制限してきた。それはチタン合金の機械加工に
おける大部分の商業的応用分野でコーティングしない炭
化物利用の切削速度が250表面フィート／分、またはそ
れ以下に制限されるからである （下記参照:Dearnley et al.,"Evaluation of Principa
l Wear Mechanisms of Cemented Carbides and Ceramic
s for Machining Titanium Alloy IMI318,"Materials S
cience and Technolgy,January 1986,Vol.2、Pages 47
−58;Dearnley et al.,"Wear Mechanismus of Cemented
Carbide and Ceramics used for Machining Titaniu
m,"High Tech Ceramics,ed.by P.Vincentini,Elsevier
Sci.Publ.（1987）Pages 2699−2712;Metals Handbook,
Ninth Edition,vol.16,"Machining,"（1989）,Page 844
−857;Marchado et al.,"Machining of Titanium and i
ts Alloys−A Review,"Proc.Instn.Mech.Engrs.,Vol.20
4（1990）Pages 53−60;及び"Kennametal Tools,Toolin
g Systems and Services for the Global Metalworking
Industry,"Catalogue No.A90−41（150）E1,（1991）P
age 274。
Kennametal.KC、K313、KC720およびKC730はPennsylva
nia、LatrobeにあるKennametal Inc.、の切削工具グレ
ードに関する商標である。
コーティングしない超硬合金工具でチタン合金を機械
加工するときの機械加工速度は高圧冷却剤機械加工シス
テムを用いて500−1000表面フィート／分まで増大する
ことが出来る（たとえば、U.S.Patent No. 4,621,54
7）。これらのシステムは高価で既存の機械加工機器に
組み込むのが困難であり、そのうえかなりのメンテナン
スを必要とする。従ってそのチタン合金の機械加工に関
する適用は限定されている。
したがってチタンをベースにする金属材料の切削工具
用材料、および機械加工方法の改良について長い間満た
されないニーズがあったのは明らかである。
発明の要約 本発明者等はここにチタンをベースとする新規の切削
工具材料について驚くべき発見をなした。それはチタン
材料機械加工の生産性を大きく改善し、前記長期にわた
って求められて来たニーズを満たすものである。出願人
等はチタン合金の機械加工において、切れ刃あたりの金
属切削量をほぼ同じに保ちながら、フラッド冷却つきの
コーティングしない炭化物切削工具を用いる場合に較べ
て２倍から３倍の金属切削量で本発明を利用出来ること
を見いだした。このことは機械の有効利用性を大きくし
ながら、所与のチタン合金加工材料の機械加工に必要な
労働時間の大きな削減をもたらす。この結果は標準のフ
ラッド冷却技法を用いて達成される。従って、本発明は
さらに高機械加工速度を達成するのに高圧冷却剤システ
ムを必要としないと言う利点を持っている。
本発明の一局面としてチタン合金のチップ成形加工
（たとえば旋削）の方法を提供する。この場合切削は望
ましくは最低３分の切れ刃寿命を持つ切削工具を用い
て、フラッド冷却をしながら、少なくとも400、そして
より好ましくは、少なくとも500、表面フィート／分（s
urface feet/minute）の速度でなされる。
本発明は他の一局面において、第IVB族（Ti、Hf、Z
r）金属材料のチップ成形加工用金属切断工具を提供す
る。この工具は上記第IVB族材料を高速（≧400フィート
／分）で切削するにあたり、その面上を加工期間中第IV
B族金属材料のチップが流れるすくい面と、逃げ面及び
切れ刃とを持っている。この金属切削工具は第IVB族ベ
ース（すなわち、少なくとも60w/oの第IVB族ホウ化物）
の組成物（好ましくは第IVB族ホウ化物相を有するセラ
ミック組成物）を有し、好ましくは第二の相を有する、
第二の相は、セラミック組成物と焼結助剤と第IVB族ホ
ウ化物相との残留物として形成されるものが好ましい。
このセラミックはNxnMynホウ化物の一つまたはそれ以
上の相を持つのが好ましい。ここで、Xn＞Yn、Yn≧０、
ｎは１以上の整数、Ｎはチタン、ハフニウムまたはジル
コニウム単独または相互の固溶体であり、ＭはＷ、Co、
Mo、Ta、Nb、Fe、Ni、Al及び／またはCrであるが、好ま
しくはＷ及び／またはCoである。
Nx1My1ホウ化物相は二ホウ化物を含むのが好ましく、
より好ましくはTiX1MY1B2相、最も好ましくは高密度化
セラミックのＸ線回析で確認できるTiB2結晶構造を含む
ものである。
本発明の好ましい具体例においては、該第IVB族ホウ
化物ベースの高密度化セラミック組成物は上述したよう
なNx1My1ホウ化物相と、ＮとＭを有する第二の相（例え
ばNx2My2Z、ここでＺは、ホウ素または炭化ホウ素、酸
化ホウ素、窒化ホウ素、炭窒化ホウ素、オキシボロカー
ボナイトライドボロキシカーバイド（oxyborocarbonitr
ide boroxycarbide、またはボロキシナイライド（borox
ynitride）である）とを含むミクロ組織を有する。同様
にＮとＭを含む（たとえば、Nx3My3Z）第三の相も存在
することが望ましい。第二の相のy2／x2比は、第三の相
のy3／x3比よりも大きいことが望ましく、後者は第一の
相のy1／x1比よりも大きいことが望ましい。Ｍは第一の
ホウ化物相に関して前述した元素のいずれでもよいが、
タングステン及び／又はコバルトを含むのが望ましい。
第二及び第三の相はNx1My1ホウ化物相を包含するマトリ
ックスを形成するのが望ましい。多くの例において、こ
の第二の相は、この第二の相の外側の第三の相と一緒に
Nx1My1ホウ化物相のまわりにハロー（halo）として存在
するのが望ましい。
本発明のミクロ組織の中にはすでに述べたもののほか
にCoW2B2、CoWB5、WB、W2B、W3CoB、TiBおよびTi3B4を
含む微量の相が存在してもよい。
上記の各相にはまた微量の酸素、炭素、窒素、及びそ
の他の元素が含まれることがあることを理解しなければ
ならない。それらは燒結助剤、強靱化剤（toughening a
gent）、結晶粒微細化剤並びに不純物に起因する。
前述の高密度化セラミックは反応性金属（即ち、Ti、
Hf、Zr）とその合金の高速機械加工用切削工具としての
用途のほかに、そのほかの材料（たとえば、アルミニウ
ム及びアルミニウム合金、並びに焼き入れ鋼及び硬化鋳
鉄）の切削にも用いられるし、さらに非切削用途にも使
用可能である。このような非切削用途にはアルミニウム
のような液状金属を取り扱ったり、それと接触するもの
（たとえば、ボート、坩堝、及び電極）、およびプラン
ジャーならびに、缶用のシート金属などを成型するため
のダイなどがある。
本発明の別の一局面として、上記二ホウ化チタンをベ
ースとする物品を製造する方法が提供される。この方法
には、燒結時にその材料を実質的に高密度化する（たと
えば、少なくとも理論密度の97％）ために、TiB2粉末に
ある有効量のCoとWCとを添加する工程が含まれる。本組
成物にCoとWCとが一緒に有効量添加されると、その組成
物の密度が改善されるとともに、高密度化された材料の
粒子径も微小化されることが見いだされている。材料が
一軸ホットプレスで高密度化されるのであれば、WC＋Co
の合計量は好ましくは少なくとも2.5w/o、より好ましく
は少なくとも3w/oである。材料が燒結に引き続いて冷間
圧密（cold compaction）されるのであれば、このCo＋W
Cの合計は少なくとも3w/oとすべきであり、より好まし
くは約2200℃以下の温度で適切な高密度化（即ち、少な
くとも理論密度の97％）が行われるのを確実にするには
少なくとも3.5w/oである。本発明においてWC＋Coの含有
量がほぼ12w/oを実質的に超えると、チタン合金の機械
加工時における摩耗速度も増大する。従って過剰な摩耗
速度を避けるためにはWC＋Co含有量を抑えるのが望まし
い。望ましくは、WC＋Co含有量はほぼ12w/oより少な
く、より好ましくは10w/oより少なくする。
本発明の好ましい一つの具体例では、約3.0乃至10重
量パーセントのWC＋CoがTiB2粉末（又は、その代わり
に、ZrB2、HfB2、或いはそれら相互の固溶体及び／又は
TiB2）に添加され混合物を作るように混合する。望まし
くは、さらに粒子成長をコントロールするために0.25乃
至1v/oのBNを添加する。この粉末混合物は成形体にする
ために、望ましくは室温で、プレスされる。この成形体
は実質的に完全に密（たとえば、少なくとも97％密度
の）な物品を製造するために30,000psiまでの圧力下
に、望ましくは平均粒子径８μｍ以下、より好ましく
は、６μｍ以下、そして最も好ましくは、４μｍ以下に
なるように燒結される。
後述の発明の詳細な説明に併せて以下に簡単に説明す
る図面を参照することによって、本発明のこれら並びに
そのほかの局面がより明らかになろう。
図面の簡単な説明 図１は、本発明による切削工具の一具体化である。
図２は、後方散乱イメージ法による走査型電子顕微鏡
で得られた、本発明のミクロ組織の一具体化である。
図３は、図２に示した本発明のミクロ組織を、５倍に
拡大して示している。
図４は、Ti−6Al−4V合金を本発明で切削したとき
と、従来技術のコーティングしない超硬合金工具を用い
て旋削したときとのコーナ摩耗を切削時間に対して示す
グラフである。
図５は、Ti−6Al−4V合金を本発明で切削したとき
と、従来技術のコーティングしない超硬合金工具を用い
て旋削したときとの最大逃げ面摩耗を切削時間に対して
示すグラフである。
図６は、切削速度152及び213表面フィート／分（500
及び700表面フィート／分）で、Ti−6Al−4V合金を本発
明で切削したときと、従来技術のコントロールしない超
硬合金工具を用いて切削したときとの最大逃げ面摩耗を
切削時間に対して示すグラフである。
図６は、切削速度152及び213表面メートル／分（500
及び700表面フィート／分）で、Ti−6A1−4V合金を本発
明で切削したときと、従来技術のコーティングしない超
硬合金工具を用いて切削したときとの最大逃げ面摩耗を
切削時間に対して示すグラフである。
発明の詳細な説明 本発明による望ましい製造物の具体例が図１に示され
ている。本発明には多くの用途があるが、本発明者等は
それが特に切削工具として有用であることを見いだし
た。
図１は、本発明で発見されたセラミック材料で出来た
インデックス可能な（indexable）金属切削インサート1
0の具体例である。本発明は好ましくは、第IVB族金属材
料（即ち、ジルコニウムとその合金、チタンとその合
金、およびハフニウムとその合金）を高速（≧400表面
フィート／分）でチップを生成する機械加工（例、旋
削、ミリング（milling）、みぞ削り（grooving）、ね
じ切り（threading）、穴あけ（drilling）、中ぐり（b
oring）、のこ引き（sawing）するのに用いられる。本
発明者等は本発明がチタン合金の高速機械加工に特に有
用であることを発見した。これらの材料を機械加工する
のに本発明を最も有利に利用するには、望ましくは、そ
の速度は少なくとも500sfm、望ましくは1000sfm以下で
ある。チタン合金を機械加工するときの望ましい送り速
度は.002乃至.015インチ／回転、より望ましくは、002
乃至.010インチ／回転である。チタン合金を機械加工す
るときの望ましい切削深さは約0.01乃至0.2インチ、よ
り望ましくは約0.01乃至0.15インチである。
この切削工具はすくい面30を有し、第IVB族金属材料
を高速で切削したときに生成するチップはこの上を流
る。すくい面30に接して少なくとも一つの逃げ面50があ
る。すくい面30と逃げ面50との少なくとも一つの接合部
には第IVB族金属材料を切削するための切れ刃70が形成
される。
切れ刃70は、鋭く（sharp）ても、砥石がけされて（h
oned）いても、面取りされていても、あるいは面取りさ
れて砥石がけされていても良いが、面取りされている条
件にあることが望ましい。その具体化を図１に示す。
チタン合金を高速度機械加工（例、旋削）する時、切
削インサート10の切れ刃寿命は少なくとも３分、より好
ましくは５分以上であることが望ましい。加えるに、本
発明による工具は、フラッド冷却を含む同じ高速度切削
条件でチタン合金を機械加工（例、旋削）するときにコ
ーティングしない超硬合金工具に較べて二分の一より大
きくない、そしてより好ましくは三分の一より大きくな
い最大逃げ面摩耗速度である。
図１に示した切削工具は、本発明によるTiB2をベース
にするセラミック材料で出来ているのが好ましい。図２
及び図３は、本発明の好ましい具体化（実施例No.1、表
１参照）の代表的なミクロ組織を二つの異なった倍率で
示している。図２からグレイン組織は実質的に微細で均
一なこと、そして平均グレイン径は約４μｍと推定され
ることが判る。図３にはこのグレイン組織が暗い中央相
または中央部によって特徴づけられることが最も明瞭に
見える。それは好ましくはTiB2または Tix1My1B2である。ここで、ＭはＷ及び／又はCoを含
み、ｙ≧０である。この第一の相は第二、そしてたぶん
第三の相で形成されるマトリックスの中に埋め込まれて
いるように見える。多くの例において、この中央粒子に
隣り合わせた、またはそれを囲むのはライトグレーの第
二の相であり、それはTix2My2Zで出来ていると信じられ
る。ここで、x2＞y2、y2＞０であり、y2／x2＞y1／x1で
あり、Ｍは望ましくはＷ及び／又はCoを含む。これら相
の多くのまわりには第三の相があり、それは中央部分と
第二の相との中間色であるグレーの影の部分である。こ
の第三の相はTix3My3Z相から出来ていると信じられる。
ここで、x3＞y3、y3＞０、y2／x2＞y3／x3＞y1／x1であ
る（たとえば、この第二の相はその中に第三の相のマト
リックスよりも高濃度のタングステンを含む）。しかし
ながら、チタン濃度は粒子の中央部分で最も高いのが望
ましい。Ｘ線回析分析もまた、この主相がTiB2型の結晶
構造を持っていることを示す。しかしながらＸ線回析は
微小レベルの相や微小レベルの固溶体化については感度
に欠けるので、Ｘ線回析からだけではどのような微小な
相または、どのような微小な固溶体が存在するか不明確
である。
Ｘ線回析試験だけでは、どの相が上述の第二または第
三の相を形成するのかも不明確である。しかしながら、
顕微鏡写真によればかなりの量の第二及び第三の相が存
在するのは明らかである、実施されたＸ線回析試験でそ
れが見えなかったとしても、もしこれらの相もまた、わ
ずかな量のＷ及び／又はCoを固溶体（たとえば、Tix2W
y2B2及びTix3Wy3B3）の形で含むTixnMynB2（即ち、Ｚ＝
B2）の相であるとするならば説明可能であると信じられ
る。この場合、Ｘ線回析追跡でそれらが見つからないこ
とは、それらの格子常数がTiB2のそれと殆ど同じである
とすれば説明可能である。すなわち、このTiB2のピーク
が第二、第三の相のピークと実質的に同一でそれをマス
クするのである。
第一の相の回りにハローを形成する相（図３参照）は
二ホウ化物であると信じられるが、それらはまた微量の
炭化ホウ素、窒化ホウ素、酸化ホウ素、炭窒化ホウ素、
炭酸化ホウ素、ボロキシナイトライド、またはボロキシ
カーボナイトライド（boroxycarbonitride）を含有みう
る。しかしながら、このことは確認されていない。しか
し、確実と思われることは、この内部ハロー乃至第二の
相は、外側のハロー乃至第三の相、よりも高濃度のタン
グステンをもつこと、及び、これら三つの相がすべてチ
タンを主要金属として有していることである。
Ｘ線回析で観察されたこのTiB2相に加えるに、時とし
てＸ線回析で観察されたこの別の微量の相としてはCoW2
B2、CoWB5、WB、W2B、W3CoB、TiB及びTi3B4がある。図
３に見ることが出来る白色の相は上に述べられたタング
ステンリッチな相の一つであると信じられる。図３に示
される黒色斑点は空孔であると信じられる。
これらの代わりに、類似の組成物を、ZrB2あるいはHf
B2、又はそれらの混合物と、相互間の固溶体またはTiB2
との固溶体とをベースにしてつくることができる。これ
らの組成物は、コストが高いので、上記Tib2をベースに
する組成物よりも好ましいとはいえない。従って一般的
に次のことがいえる、本発明はチタン、ハフニウム、ジ
ルコニウム単独から選ばれたまたは相互の組み合わせで
ある第一の金属二ホウ化物相、および所望によりＷ及び
／又はCoとの組み合わせ、且つ、好ましくはＷ及び／又
はCoを含む金属を有しTi、Hf及び／又はZrと組み合わせ
た第二の金属ホウ化物相、を有する高密度組成物を含
む。この物質中のＷの代わりにMo、Nb、Taを部分的に、
または全部置き換えることができる。一方この物質中の
Coの代わりに鉄及び／又はニッケルを部分的に、又は全
部置き換えることができる。さらに、この物質中のコバ
ルトの代わりに、Ｗ、Mo、Al及び／又はCrを部分的に置
き換えることができる。
本発明の高密度化は、適切な粉体の混合物をホットプ
レスするか、またはこの混合粉体をコールドプレスする
かして成形体をつくり、これを燒結し、アイソスタティ
ックにホットプレスすることにより行なうことができ
る。
以下に、これらのプロセスをTiB2ベースの組成物に関
して説明するが、この技術が本発明によりZrB2及びHfB2
ベースの組成物及びその混合物並びに相互間の固溶体お
よび／またはTiB2との固溶体についても応用可能である
ことを理解すべきである。
本発明によると、TiB2が少なくとも60w/o、望ましく
は少なくとも75w/o、より好ましくは少なくとも85w/o、
最も好ましくは少なくとも90w/oである、粉体のブレン
ドが調整される。
この利用されるTiB2のレベルは、ホットプレスかまた
はコールドプレス−燒結−アイソスタティックなホット
プレスルートかのいずれかで高密度化されるべき組成に
対応して、チタン合金を機械加工するときに高い対摩耗
性を達成するために、できるだけ高いことが望ましい。
出願人等はTiB2がチタン合金の機械加工時にチタンとの
反応への高い抵抗性を持つこと、ほかのセラミックスに
較べて熱伝導性がよいことを見いだした。しかしなが
ら、それを微小なグレイン径を保ちつつ高密度化するこ
とはきわめて困難である。
出願人等は驚くべき事にTiB2をベースにするセラミッ
クはもしそのセラミック粉体配合物にWC及びCoが添加さ
れるなら用意に高密度化されることを発見した。WCとCo
は次のようにして添加できる。（１）個々のWC（または
ＷとＣ）及びCo粉体として直接に、または（２）TiB2粉
体の粉砕過程で燒結WC−Co粉砕媒体の摩耗の結果とし
て、（３）燒結WC−Coの粉末として、または、（４）、
（２）及び／又は（３）の組み合わせとして、ホットプ
レスで2000℃以下での高密度化を確実にするためには少
なくとも2.5w/oのトータルWC＋CoをTiB2に添加する必要
がある。高密度化を冷間圧密−燒結およびアイソスタテ
ィックなホットプレスで行なう場合には、WC＋Coの合計
は少なくとも3.0w/oであることが望ましい。
最適化されてはいないが、発明者等は重量パーセント
ベースでのW/Co比は約9:1乃至約20:1であることを見い
だした。CoとWCとの組み合わせのこの最小量の添加が、
製品材料のグレイン径に何等の悪影響もあたえずに、高
密度化の容易性を大きく改善することが分かった。この
効果は燒結プロセスの間に形成されるWCとCoとの固溶体
合金の低融点に起因すると信じられる。したがって、W/
Co比が1:20と低くても有効で、所要の高密度化を行なう
のに必要な燒結またはホットプレス温度をさらに低下で
きると信じられる。WC＋Coの合計添加量は好ましくはほ
ぼ12w/o以下であり、より望ましくは10w/oより少なくす
る。WC＋Co含有量が増すとチタン合金の高速度機械加工
時の摩耗速度が増加するからである。
本発明者等はまた、高密度化したもののグレイン径は
該粉体配合物に有効量にグレイン径膨張抑制剤を添加す
ることによりさらにコントロールできることを見いだし
た。それ故に発明者等は配合物にBNを粉体配合物のほぼ
0.25から1.0v/oのレベルで添加することを好ましと考え
る。
限定された量（合計で約35v/oを超えない）のほかの
元素および／または化合物を特定の用途向け材料の各種
特性改善用として粉体配合物に添加することが出来る。
現在考えられるそのような添加剤には次のものがある。
（１）耐摩耗性の改良のためのTiC、ZrC、B4C、TaCおよ
びMo2C、（２）高密度化助剤としてTiN、TiC。摩耗抵抗
を改良するためにハフニウム二ホウ化物及び／又はジル
コニウムにホウ化物がTiB2に代わりに用いることができ
る。好ましくは、組成物中のHfB2とZrB2の合計はやはり
35v/oより低く保つ。また、Co添加の一部分を小量の
Ｗ、Fe、Mo、Ni、Al又はCrによって部分的に置換する
か、あるいはこれらの添加、及びFeおよび／またはNiに
よって完全に置換することが考えられる。
破壊靱性は細長い形またはウィスカー形態の出発粉体
を用いることでさらに改善されうる。たとえば、出発粉
体のTiB2はTiB2ウィスカーで置き換えられうるし、ある
いはSiC、B4C、TiC、ZrC、TaC、またはMo2Cが細長の粒
子あるいはウィスカーとして添加されてもよい。
前述の粉体は、望ましくはWC−Co超硬合金粉砕媒体か
ら所望量のWCならびにCoを取り込むに適切な相当時間ブ
レンドされる。好ましくは、少なくともほぼ2.5w/oのWC
＋Coがこの方法で加えられる。
配合された粉体は次に高密度化される。一軸ホットプ
レスで高密度化されるのであれば、そのホットプレス温
度及び圧力は望ましくはほぼ1800−2000℃、１乃至5Ks
i、より好ましくは１乃至2Ksiである。ホットプレス温
度はグレイン径膨張を最低限に抑えるために、できるだ
け低くするのが望ましい。ホットプレス時に最大の高密
度化を達成するためには加熱時に発生するガスが逃げや
すくなるように、圧力は充分低く保たれなければならな
い。これらのガスが逃げてしまった後に、引き続いてホ
ットプレスの全圧を適用する。
別法としては、この粉体ブレンドは冷間圧密でグリー
ン成形体を作る方法がある。続いて望ましくは1800から
2200℃で燒結し、望ましくは1700から2100℃、30,000ps
iまでの圧力でアルゴンやヘリウムあるいはその他の不
活性ガス（ただし窒素を除く）を用いてアイソスタティ
ックなホットプレスにより高密度化する。この製造ルー
トは、もし所与の組成について同等レベルの高密度化
と、微細な粒子径が達成されるならば、ホットプレスル
ートよりも望ましい。ホットプレスされたセラミックビ
レットの切削や研磨が省略でき製造コストを削減できる
からである。
本発明者等は高密度化品中のグレイン径は最適な金属
切削特性を現すのに非常に重要だと信じている、したが
って、平均粒子径は８μｍ以下、より望ましくは６μｍ
以下、そして最も好ましくは４μｍ以下がよい。本発明
者等はグレイン径が重要なのは、TiB2の弾性率Ｅ、と異
方性熱膨張係数α、が非常に大きくそれが大きなTiB2グ
レインを含むセラミックの熱衝撃抵抗を低下させる為で
あると信じている。一方、本発明者等はグレインの微細
性を上述のように維持すると、グレインは実質的にラン
ダムに配位されるので、特性の劣化効果が最小化したの
だと信じている。
本発明によって製造される製造物のロックウェルＡ室
温硬度は好ましくは、約94.3乃至96.5、より好ましくは
約94.7乃至96.0、そして最も好ましくは95.0乃至96.0で
ある。それらの密度は、理論的に計算された密度の望ま
しくは少なくとも97％、より好ましくは少なくとも98％
である。これらの品物のKIC（Evans＆Charles）破壊靱
性を測定するのは困難であるが、それは（300乃至500gm
荷重を用いた）Palmqvist indentation破壊靱性測定法
により約3.5からMPam1/2であると推定されている。この
低い機械的破壊靱性にもかかわらず驚くべき事に、本発
明による物品は以下に例示される実施例に見られるよう
にチタン合金の旋削を通じて優れた靱性を示すことが見
いだされている。これらの実施例は本発明によって提供
されるチタン合金の高速機械加工の、大きな利点を示す
ものである。
本発明により、表Ｉに示される組成の物が製造され
た。
用いた二ホウ化チタン出発粉末は、ドイツ国Hermann C.
Starck Berlin GmbH ＆ Co.KG.P.O.B.1229,D−7887 Lau
fenburg/BadenのGrade Fであった。この粉末は六角形の
結晶構造を有する粉砕されミリングされた不規則な形状
のものから成っている。このグレードのTiB2粉末の仕様
を実際の特性の例と共に表IIに示す。
窒化ホウ素出発原料はUnion CarbideからグレードHCP
として入手した。
WC粉末は次の特性を有するものであった。
コバルト粉末は超精製グレードコバルトであった。
これらの粉末を表Ｉに示した割合で一緒にミリングし
て100gmロットとした。ポリウレタンライニングのボー
ルミルでイソプロパノール及び3900gmのWC−Co超硬サイ
クロイド（WC−Co cemented carbide cycloids）で湿式
ミリングを表Ｉに示した時間行なった。これらの超硬サ
イクロイドは、表示上の組成が約5.7w/o Co、1.9w/o Ta
であり、表示上のロックウエルＡ硬度及び表示上の磁気
飽和値が各々約92.7及び約92％である。
上述の条件下でのこれらの粉末のミリングについての
我々の経験から、ミリング中のWC−Co超硬サイクロイド
の磨耗のために、45乃至50分のミリング時間に対してWC
＋Coを約2.4乃至2.7w/o、120分のミリング時間に対して
WC＋Coを約4.1乃至5.8w/o配合物に添加した。
ミリング後に、粉末配合物を乾燥させ、篩分け、次に
アルゴン雰囲気下で表Ｉに示した条件下で一軸方向に
（uniaxially）ホットプレスした。加熱中には圧力は加
えなかった。ホットプレス温度で圧力をはじめて加え、
典型的には１時間保持した。生成物は本質的に密なもの
であって、表Ｉに示した密度、硬度、グレイン径を有す
る。実施例１によってつくったビレットを切削し研磨し
て、SNGN−453T（.002−.004インチ x 20°面取り）ス
タイルのインデックス可能な（indexable）金属切削イ
ンサート（図１参照）をつくった。
これらのインサートについて、従来技術の刃形（shar
p edged）K313グレードの超硬SNGN−453スタイルの切断
インサートに対して後掲の表IIIの金属切断試験を行な
った。これらの試験は表IIIに示すように、フラッド（f
lood）冷却剤の下で、600、800、及び1,000表面フィー
ト／分（surface feet/minute）、0.005ipr及び切削深
さで行なった。本発明による材料より成る切削工具は、
従来技術の超硬工具の寿命の2.5倍より長い寿命を有し
た。チタン合金加工物と本発明による切削工具との化学
反応が、すくい面および逃げ面での主たる摩耗機構であ
ることが観察された。しかしながら本発明では、表III
に示した600sfm試験結果に基づく各々図４および図５に
示したコーナ（nose）摩耗および最大逃げ面磨耗のグラ
フから分かるように、従来技術の工具よりも磨耗速度が
有意に低い。
この用途に用いることができる水溶性冷却剤の一つは
Cimtech 500である。Cimtech 500は鉄を含む金属の機械
加工および打ち抜き加工用の合成流体濃縮物であり、Ci
ncinati,Ohioのcincinati Micron Marketing Co.が供給
している。機械加工用には水の冷却剤に対する割合が3
0:1乃至20:1で水に希釈するのが典型的である。
さらに驚くべきことに、本発明の上述の低い破壊靱性
（fracture roughness）は上述のチタン合金を旋削する
材料の能力に悪影響を及ぼさないことが分かった。さら
に驚くべきことに、フラッド冷却剤の使用は本発明品に
過度の熱衝撃による破壊を生じないことが分かった。こ
れらの結果は、コーティングしない炭化物について推奨
されている機械加工速度（即ち、〈250sfm）をはるかに
超える機械加工速度で、従来技術の切れ刃の少なくとも
２倍の寿命を有することを示している。
コーティングしない超硬合金は低速（〈250sfm）では
本発明まものと類似の寿命を有することができるが、こ
のような低速では金属除去速度が著しく減少する。この
ことは機械加工コストおよび機械の入手可能性を決定す
るのに重要なことである。
もう一つの実施例では、実施例１で用いた組成物を実
施例１に従って配合した。ミリング後、粉末を潤滑剤／
一時的（fugitive）バインダー（例：ロジン／ポリエチ
レングリコール）でペレット化し一軸方向にコールドプ
レスし粗（green）切断インサートをつくった。粗イン
サートを減圧下で約460℃まで加熱して潤滑剤および一
時的バインダーを揮発させた。次に一気圧のアルゴン下
で加熱をつづけ約2000℃の焼結温度とし、これを60分間
保ち、次いで室温まで冷却した。焼結したインサートを
次に1850℃で60分間、16ksiアルゴン下でアイソスタテ
ィックにホットプレスした。焼結およびアイソスタティ
ックホットプレスはホウ化チタンセッティング粉末ベッ
ド上にインサートを置いて行なった。次にインサートを
最終サイズに研磨した。このようにして、RNGN−45T（.
002−.004インチ x 20°面取り）スタイルの切断インサ
ートをつくった。これらの切断インサートについて従来
技術の刃形K313グレードの超硬RNGN−45スタイルの切断
インサートに対して、Ti−6AL−4Vチタン合金の旋削で
試験を行なった。試験条件および試験結果は表IVおよび
図６に示し以下に要約する。
一つの試験では、152m/分（500sfm）で、ピルプレス
した焼結ヒップドインサート（pill pressed−sinter−
Hipped inserts）を従来技術の超硬K313グレードと比較
した。図６は、最大逃げ面磨耗のプロットである。本発
明の磨耗速度は、10分（最大逃げ面磨耗.040インチを基
準にして）での寿命まで比較的均一であることが観察さ
れることは重要なことである。152m/分の切削速度は従
来技術にとっては高速すぎ、３分未満で.040インチを超
える最大逃げ面磨耗となる。
二つの試験を213m/分（700sfm）で行なった（表IVお
よび図６参照）。ビルプレスした焼結ヒップドインサー
ト（△）はこれらの条件下でホットプレスしたインサー
ト（□）に比較して同等か優れた磨耗速度であることが
分った。（ホットプレスしたインサート（RNGN−43T）
はこの用途にはあまりに薄すぎたためにクラッキングし
てあまりに早く破損した。）本発明では700sfmで、従来
技術の切削工具よりも明らかに優れた均一な磨耗速度を
維持した。700sfmの切削速度はコーティングしない試験
した炭化物について使用できる範囲を明らかに超えてお
り、２分未満で極端な局所磨耗が生じた。
本発明の切削速度の上限を調べるために、1000sfmで
一つの実験を行なった（表IV参照）。本発明は破損のた
め２分で失敗した。従来技術の超硬合金では極端な局所
磨耗があり１分未満ですくい面および逃げ面のチッピン
グが生じた。
上述の実施例から、本発明によるピルプレスした焼結
ヒップド切削工具は、チタンベースの材料の機械加工に
ついて本発明によるホットプレスした切削工具と同様な
能力を有することが明らかである。本発明では、コーテ
ィングしない超硬合金に用いることができる操作範囲を
はるかに超える切削速度に耐え得る。さらに、本発明で
は超硬合金切削工具で普通経験する磨耗速度の加速なし
に大きな磨耗きずに耐えることができることが分かっ
た。
さらに、すくい面、逃げ面および切れ刃に耐火物コー
ティングを施すことにより、より長い切れ刃寿命及び／
又はより早い機械加工速度性能となるように改良できる
と信じられる。このコーティングは、切削工具のコーテ
ィングに現在用いられているPVD又はCVD技術により行な
うことができる。一層以上の耐火物コーティングは、次
の耐火物の一種以上を有することが好ましい。即ち、ア
ルミナ、及び、ジルコニウム、ハフニウムおよびチタン
のホウ化物、炭化物、窒化物および炭窒化物、それら相
互の固溶体およびそれらの合金。さらに、このような耐
火物コーティングを用いることにより、より高水準の強
靱化剤あるいはWC＋Coを用いることができ、それにより
本発明の焼結性をさらに改善し、しかもチタン合金を機
械加工するときに磨耗速度の増加のような悪影響を及さ
ないことが提案される。
また、本発明による切削インサートは、グラウンドイ
ン（ground in）あるいは成型チップブレーカー構造に
（chipbreaker structure）よりつくることが考えられ
る。ここで用いることができるチップブレーカー構造の
例は、米国特許第5,141,367号に記載されている。チタ
ン合金チップは破損することが困難であるとして有名で
ある。これは一つには、チタン合金を旋削するのにコー
ティングしない超硬合金を用いる時の速度が遅いためで
ある。本発明によりチップブレーカー構造と組み合わせ
て可能になる高速機械加工により、チタン合金の旋削に
チップコントロールが改良される。
本明細書中に述べたすべての特許およびその他の刊行
物は引用により本明細書に援用する。
本発明のその他の具体化は、本明細書から考えて又は
本明細書中に開示した発明の実施により当業者には明ら
かであろう。本明細書及び実施例は例示的なものである
ことを意図しており、本発明の真の範囲と精神は以下の
請求の範囲に掲げたものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブルツクス ホリイ エス スイス国 シイエイチー1110 モルゲス ルイス デ サヴオイエ 90 (56)参考文献 特開 平４−304903（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−15963（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−239156（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−8774（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B23B 27/14 B23B 15/28 C04B 35/58 105

Claims (24)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】第IVB族金属材料のチップ形成加工用の金
    属切削工具であって、該金属切削工具が、 上記チップがすくい面上を上記第IVB族金属材料の上記
    機械加工中に流れるすくい面、 逃げ面、 及び上記すくい面および上記逃げ面との接合部に形成さ
    れた上記第IVB族金属材料中を高速切削するための切れ
    刃を有し、 上記金属切削工具が本質的に75w/o以上の第IVB族ホウ化
    物相からなるセラミック組成物を有する金属切削工具。
  2. 【請求項２】上記セラミック組成物の平均グレイン径が
    ８μｍ以下である請求の範囲第１項に記載の金属切削工
    具。
  3. 【請求項３】上記セラミック組成物が本質的に90w/o以
    上の第IVB族ホウ化物相からなる請求の範囲第１項に記
    載の金属切削工具。
  4. 【請求項４】上記第IVB族ホウ化物相が二ホウ化チタン
    相である請求の範囲第１項に記載の金属切削工具。
  5. 【請求項５】上記第IVB族ホウ化物が二ホウ化チタン相
    である請求の範囲第２項に記載の金属切削工具。
  6. 【請求項６】高密度化セラミック組成物において、該組
    成物が第一のTiXIMYIホウ化物相、ここでX1＞Y1、X1≧
    ０でありＭはタングステン及び／又はコバルトを含み、 第二のTiX2My2相、ここでX2＞Y2、Y2、Y2＞０でありＭ
    はタングステン及び／コバルトを含み。 Y2／X2＞Y1／X1であり、 上記相は該高密度化セラミック組成物中に分布してお
    り、 且つ 該高密度化セラミック組成物の平均グレイン径が８μｍ
    以下である組成物。
  7. 【請求項７】平均グレイン径が６μｍ以下である請求の
    範囲第６項に記載の組成物。
  8. 【請求項８】TiX1MY1ホウ化物相がTiB2結晶構造を有す
    る請求の範囲第６項に記載の組成物。
  9. 【請求項９】第IVB族金属材料のチップ形成機械加工方
    法において、該方法が上記第IVB族金属材料を75w/o以上
    の第IVB族ホウ化物からなる切削工具で400から1000の表
    面フィート／分の速度で切削し上記第IVB族金属材料か
    らチップを形成する工程を含む方法。
  10. 【請求項１０】上記速度が500乃至1,000表面フィート／
    分の範囲である請求の範囲第９項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】上記第IVB族金属材料がチタン合金であ
    り、且つ上記第IVB族ホウ化物ベースの組成物がTiB2ベ
    ースの組成物である請求の範囲第９項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】上記第IVB族金属材料がチタン合金であ
    り、且つ上記第IVB族ホウ化物ベースの組成物がTiB2ベ
    ースの組成物である請求の範囲第10項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】上記IVB族ホウ化物ベースの組成物が二
    ホウ化チタンベースの組成物である請求の範囲第９項に
    記載の方法。
  14. 【請求項１４】上記セラミック切削工具が８μｍ以下の
    平均グレイン径を有する請求の範囲第９項に記載の方
    法。
  15. 【請求項１５】上記第IVB族金属材料がチタン合金であ
    る請求の範囲第９項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】ホウ化チタンベースの製品の加工方法に
    おいて、該方法が、 WC＋Coとグレイン径膨張抑制剤との合計で3.0−12.w/o
    をTiB2粉末に添加し、TiB2及びWC及びCoを一緒に混合し
    て混合物をつくり、 該混合物をプレスして成形体をつくり、 次に該成形体を30.000psiまでの圧力で焼結して平均グ
    レイン径が８μｍ以下の実質的に密な製品を製造する工
    程を含む方法。
  17. 【請求項１７】金属ホウ化物セラミック組成物におい
    て、 該組成物がチタン、ハフニウム、ジルコニウム単独ある
    いは互いに組み合わせた群から選択した第一金属を有す
    る第一の金属二ホウ化物相、およびTi、HfおよびZr単独
    あるいは互いに組み合わせた群から選択した第一金属及
    びＷ、Mo、Ta、Nb、Fe、Ni、Co、Al、Cr単独あるいは互
    いに組み合わせた群から選択した第二金属を有する第二
    の金属二ホウ化物相を含み、 且つ上記セラミックの平均グレイン径が６μｍ以下であ
    る組成物。
  18. 【請求項１８】チタン、ハフニウム、ジルコニウム単独
    あるいは互いに組み合わせた群から選択した第一金属、
    及びＷ、Mo、Ta、Nb、Fe、Ni、Co、Al、Cr単独あるいは
    互いに組み合わせた群から選択した第二金属を有する第
    三の金属二ホウ化物相をさらに含み、そこに 該第三の金属二ホウ化物相における該第二金属の含有量
    は該第二の金属二ホウ化物相における該第二金属の含有
    量より少ない請求の範囲第17項に記載の金属ホウ化物セ
    ラミック組成物。
  19. 【請求項１９】TiB2ベースのセラミック組成物を有する
    切削インサートの製造方法において、該方法が TiB2及び有効量のWC＋Co焼結助剤の配合物をホットプレ
    ス中で該配合物の温度を1700℃乃至2100℃に上げ圧力を
    温度上昇中に生成するガスが逃げることができるように
    充分低くして高密度化し、次に1700℃乃至2100℃の温度
    範囲で充分高い圧力をかけて理論密度の97％以上の密度
    を有する高密度化TiB2ベースセラミックを製造しこの高
    密度化TiB2ベースセラミックから切削インサートを形成
    する工程を含む方法。
  20. 【請求項２０】TiB2ベースのセラミックの製造方法にお
    いて、 該方法が 少なくとも60w/oのTiB2粉末を含む粉末をWC−Co超硬合
    金ミリング媒体で、該ミリング媒体からピックアップし
    た2.5〜12w/oのWC＋Coを含む粉末配合物を生成するミリ
    ングする工程、及び、 上記粉末配合物を高密度化する工程を含む方法。
  21. 【請求項２１】請求の範囲第20項に記載の方法におい
    て、上記粉末配合物中のWC＋Coの合計量が４乃至10w/o
    である方法。
  22. 【請求項２２】高密度化二ホウ化チタンベースセラミッ
    ク製品であって、該製品が本質的にTiB2結晶組織より成
    る相を含むミクロ組織を含み、且つ 上記相は、異なる濃度レベルのタングステンを含有する
    相を含むものであり、 理論密度の97％以上の密度であり、 室温での硬度がロックウエルＡ硬度94.3乃至96.5であ
    り、且つ 上記ミクロ組織の平均グレイン径が８μｍ以下である製
    品。
  23. 【請求項２３】上記平均グレイン径が４μｍ以下である
    請求の範囲第22項に記載の製品。
  24. 【請求項２４】切削工具であって、該工具が すくい面、 逃げ面、及び 上記すくい面および上記逃げ面との接合部に形成された
    切れ刃を有するものであり、 上記切削工具は、 本質的にTiB2結晶組織より成る相を含むミクロ組織を含
    み、且つ 上記相は、異なる濃度レベルのタングステンを含有する
    相を含むものであり、 理論密度の97％以上の密度であり、 室温での硬度がロックウエルＡ硬度94.3乃至96.5であ
    り、且つ 上記ミクロ組織の平均グレイン径が８μｍ以下であるこ
    とを特徴とする切削工具。
JP6525411A 1993-05-10 1994-03-31 第ｉｖｂ族ホウ化物をベースとする物品，切削工具，製造法，および第ｉｖｂ族をベースとする材料の加工法 Expired - Fee Related JP2879475B2 (ja)

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