JPH03109222A - ガラス部材成形用セラミックス型 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、光学ガラスレンズ等のガラス部材のプレス成
形用型に関し、さらに詳しくは、プレス面が硼素系複合
セラミ相から構成され、耐久性、離型性、成形精度、生
産性等に優れると共に、広範囲の種類のガラスの成形に
適用できるガラス成形用セラミックス型に関する。
形用型に関し、さらに詳しくは、プレス面が硼素系複合
セラミ相から構成され、耐久性、離型性、成形精度、生
産性等に優れると共に、広範囲の種類のガラスの成形に
適用できるガラス成形用セラミックス型に関する。
近年、レンズを用いる光学システムの構造の簡略化、軽
量化及び像形成品位の向上のために、球面レンズの非球
面レンズ化が図られている。
量化及び像形成品位の向上のために、球面レンズの非球
面レンズ化が図られている。
ところで、非球面レンズにおいては、成形後の加工費が
著しく高く、従って研削や研磨を要しない高精度のプレ
ス成形技術が必要とされている。、また、レンズは多品
種少量生産化の商品であるため、種々のガラス硝種に対
して、特に希土類元素を含む高軟化点ガラスについても
成形できる（成形温度７００〜７５０℃）技術が要求さ
れる。
著しく高く、従って研削や研磨を要しない高精度のプレ
ス成形技術が必要とされている。、また、レンズは多品
種少量生産化の商品であるため、種々のガラス硝種に対
して、特に希土類元素を含む高軟化点ガラスについても
成形できる（成形温度７００〜７５０℃）技術が要求さ
れる。
すなわち、ガラス成形型材に要求される特性としては、
ａ）耐高温酸化性、耐高温化学性等が良好で耐久性に優
れること、 ｂ）耐ガラス反応性、耐焼付性が良好で離型性に優れる
こと、 Ｃ）型表面がすり傷など損傷を受けにくい高温高強度、
高硬さを有し、高精度の成形が可能なこと、 ｄ）熱衝撃による破壊に対して耐性があること、ｅ）熱
伝導性が良く、ガラスから早く熱を吸収してプレス時間
を短縮でき、それによって生産性を向上できること、 などが挙げられる。
れること、 ｂ）耐ガラス反応性、耐焼付性が良好で離型性に優れる
こと、 Ｃ）型表面がすり傷など損傷を受けにくい高温高強度、
高硬さを有し、高精度の成形が可能なこと、 ｄ）熱衝撃による破壊に対して耐性があること、ｅ）熱
伝導性が良く、ガラスから早く熱を吸収してプレス時間
を短縮でき、それによって生産性を向上できること、 などが挙げられる。
従来、ガラス成形用型材としては、ステンレス鋼、各種
耐熱合金鋼、鋳鉄等の金属材料、炭化タングステンをＮ
ｉで結合した超硬合金等のサーメット、ＳＩＣ，Ｓｉ３
Ｎ４等のセラミックスが用いられている。
耐熱合金鋼、鋳鉄等の金属材料、炭化タングステンをＮ
ｉで結合した超硬合金等のサーメット、ＳＩＣ，Ｓｉ３
Ｎ４等のセラミックスが用いられている。
しかしながら、ガラス成形用型材として従来用いられて
いる材料で、前記した特性を全て具備するものはなかっ
た。例えば、ステンレス鋼、各種耐熱合金鋼、鋳鉄等の
金属材料は、６００℃以上での耐酸化性が劣り、６００
℃以上では表面が粗れるため、Ｎ２気流中で行なう必要
があるなど、生産性、耐久性のいずれも悪いという問題
がある。耐酸化性をカバーするために、白金等でコーテ
ィングしたコーティング型も試みられたが、これは耐ガ
ラス反応性が劣り、約５５０℃以上で焼付きを生じ、高
温成形に使用できないという問題がある。
いる材料で、前記した特性を全て具備するものはなかっ
た。例えば、ステンレス鋼、各種耐熱合金鋼、鋳鉄等の
金属材料は、６００℃以上での耐酸化性が劣り、６００
℃以上では表面が粗れるため、Ｎ２気流中で行なう必要
があるなど、生産性、耐久性のいずれも悪いという問題
がある。耐酸化性をカバーするために、白金等でコーテ
ィングしたコーティング型も試みられたが、これは耐ガ
ラス反応性が劣り、約５５０℃以上で焼付きを生じ、高
温成形に使用できないという問題がある。
また、炭化タングステン（ＷＣ）をＮｉで結合した超硬
合金等では、耐酸化性の点で使用最高温度は６００℃で
あるという難点がある。−方、ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４等の
セラミックスは、耐酸化性は良好であるが、熱伝導性が
悪く、即ち熱応力を発生し易いため耐熱衝撃性が悪く、
破壊し易いという難点がある。そのため、型内に温度勾
配を生じないように時間をかけて成形する必要がある。
合金等では、耐酸化性の点で使用最高温度は６００℃で
あるという難点がある。−方、ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４等の
セラミックスは、耐酸化性は良好であるが、熱伝導性が
悪く、即ち熱応力を発生し易いため耐熱衝撃性が悪く、
破壊し易いという難点がある。そのため、型内に温度勾
配を生じないように時間をかけて成形する必要がある。
また、成形後、ガラスから熱を吸収する能力も小さく、
完全に固化させるに要する時間も長時間となり、生産性
が高められないという問題がある。
完全に固化させるに要する時間も長時間となり、生産性
が高められないという問題がある。
このように、従来使用されているいずれの型材において
も、ガラス成形用型に要求される特性を満足できるもの
はなかった。
も、ガラス成形用型に要求される特性を満足できるもの
はなかった。
従って、本発明の目的は、ガラス成形用型に要求される
前記したような特性、すなわちａ）耐酸化性、耐化学反
応性等に優れ、耐久性を向上できること、 ｂ）耐ガラス反応性、耐焼付性が優れていること、 Ｃ）高温、例えば７００〜７５０℃においても大気中で
のプレス成形が可能なこと、 ｄ）高精度の成形が可能で、プレス成形後の加工プロセ
スの低減が図れること、 ｅ）高熱伝導度を有し、熱衝撃による破壊に対する耐性
（耐破壊性）に優れ、また短時間成形が可能であること
、 という特性を具備し得るガラス成形用型を提供すること
にある。
前記したような特性、すなわちａ）耐酸化性、耐化学反
応性等に優れ、耐久性を向上できること、 ｂ）耐ガラス反応性、耐焼付性が優れていること、 Ｃ）高温、例えば７００〜７５０℃においても大気中で
のプレス成形が可能なこと、 ｄ）高精度の成形が可能で、プレス成形後の加工プロセ
スの低減が図れること、 ｅ）高熱伝導度を有し、熱衝撃による破壊に対する耐性
（耐破壊性）に優れ、また短時間成形が可能であること
、 という特性を具備し得るガラス成形用型を提供すること
にある。
本発明によれば、前記目的を達成するため、ガラス部材
を成形する型において、そのプレス面が、ＴｉＢ２、Ｚ
ｒＢ２及びＨｆＢ２からなる群から選ばれた少なくとも
１種以上の■族二硼化物セラミックス相と、Ｍ’ ／Ｂ
（但し、ＭはＮｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ
及びＭｎからなる群から選ばれた少なくとも１種以上で
ある）原子比が１／１のＭ’ Ｂセラミツクス相から構
成され、かつ上記Ｍ’ Ｂセラミツクス相を３〜５０Ｖ
ｏ １％含む硼素系複合セラミ相から構成されているこ
とを特徴とするガラス成形用セラミックス型が提供され
る。
を成形する型において、そのプレス面が、ＴｉＢ２、Ｚ
ｒＢ２及びＨｆＢ２からなる群から選ばれた少なくとも
１種以上の■族二硼化物セラミックス相と、Ｍ’ ／Ｂ
（但し、ＭはＮｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ
及びＭｎからなる群から選ばれた少なくとも１種以上で
ある）原子比が１／１のＭ’ Ｂセラミツクス相から構
成され、かつ上記Ｍ’ Ｂセラミツクス相を３〜５０Ｖ
ｏ １％含む硼素系複合セラミ相から構成されているこ
とを特徴とするガラス成形用セラミックス型が提供され
る。
前記硼素系複合セラミックスにおいて、好ましくは前記
Ｍ’ Ｂセラミツクス相はＮ ｉ ／ Ｂ原子比１／１
のＮｉＢセラミックス相である。また、他の具体的態様
においては、前記Ｍ’ Ｂセラミツクス相は、ＣＮｉ＋
Ｍ１）／Ｂ（但し、ＭｌはＶ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ
、Ｗ及びＭｎからなる群から選ばれた少なくとも１種以
上である）原子比が１７１の（Ｎｉ、Ｍ” ）Ｂセラミ
ツクス相であり、またはＣｒ ／ Ｂ原子比が１／１の
ＣｒＢセラミックス相、（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１
／１の（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂセラミツクス相及び（Ｃｒ，Ｎ
ｉ）３ Ｂ４セラミックス相から選ばれた少なくとも２
種のセラミックス相を含むこともできる。
Ｍ’ Ｂセラミツクス相はＮ ｉ ／ Ｂ原子比１／１
のＮｉＢセラミックス相である。また、他の具体的態様
においては、前記Ｍ’ Ｂセラミツクス相は、ＣＮｉ＋
Ｍ１）／Ｂ（但し、ＭｌはＶ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ
、Ｗ及びＭｎからなる群から選ばれた少なくとも１種以
上である）原子比が１７１の（Ｎｉ、Ｍ” ）Ｂセラミ
ツクス相であり、またはＣｒ ／ Ｂ原子比が１／１の
ＣｒＢセラミックス相、（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１
／１の（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂセラミツクス相及び（Ｃｒ，Ｎ
ｉ）３ Ｂ４セラミックス相から選ばれた少なくとも２
種のセラミックス相を含むこともできる。
また本発明によれば、ガラス部材を成形する型において
、そのプレス面が、Ｃｒ／Ｂ原子比が１／１のＣｒＢセ
ラミックス相、（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１／１の（
Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂセラミツクス相及び（Ｃｒ，Ｎｉ）３
Ｂ４セラミックス相から構成され、かつ上記（Ｎｉｓ
Ｃｒ）Ｂセラミツクス相を１０〜８０Ｖｏ １％含む硼
素系複合セラミ相から構成されていることを特徴とする
ガラス成形用セラミックス型が提供される。
、そのプレス面が、Ｃｒ／Ｂ原子比が１／１のＣｒＢセ
ラミックス相、（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１／１の（
Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂセラミツクス相及び（Ｃｒ，Ｎｉ）３
Ｂ４セラミックス相から構成され、かつ上記（Ｎｉｓ
Ｃｒ）Ｂセラミツクス相を１０〜８０Ｖｏ １％含む硼
素系複合セラミ相から構成されていることを特徴とする
ガラス成形用セラミックス型が提供される。
さらにまた、ガラス部材を成形する型において、そのプ
レス面が、Ｃｒ ／ Ｂ原子比が１／１のＣｒＢセラミ
ックス相、（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１／１の（ＮＬ
、Ｃｒ）Ｂセラミツクス相及び（Ｃｒ，Ｎｉ）２ Ｂ４
セラミックス相から選ばれた少なくとも２種のセラミッ
クス相を３〜５０Ｖｏ １％含み、がっセラミックス相
残部がＴ ｉＢ ２ 、Ｚ ｒ Ｂ ２及びＨｆＢ２か
らなる群から選ばれた少なくとも１種以上の■族二硼化
物セラミックス相から構成される硼素系複合セラミ相か
ら構成されていることを特徴とするガラス成形用セラミ
ックス型が提供される。
レス面が、Ｃｒ ／ Ｂ原子比が１／１のＣｒＢセラミ
ックス相、（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１／１の（ＮＬ
、Ｃｒ）Ｂセラミツクス相及び（Ｃｒ，Ｎｉ）２ Ｂ４
セラミックス相から選ばれた少なくとも２種のセラミッ
クス相を３〜５０Ｖｏ １％含み、がっセラミックス相
残部がＴ ｉＢ ２ 、Ｚ ｒ Ｂ ２及びＨｆＢ２か
らなる群から選ばれた少なくとも１種以上の■族二硼化
物セラミックス相から構成される硼素系複合セラミ相か
ら構成されていることを特徴とするガラス成形用セラミ
ックス型が提供される。
さらに本発明によれば、ガラス部材を成形する型におい
て、そのプレス面が、Ｃｒ／Ｂ原子比が１／１のＣｒＢ
セラミックス相、（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１／１の
（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂセラミックス相、（Ｃｒ、 Ｎ ｉ
） ３ Ｂ４セラミックス相及び（Ｎｉ＋Ｃｒ＋Ｍ’″
）／Ｂ（但し、Ｍ画はＶ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ及びＭ
ｎからなる群から選ばれた少なくとも１種以上である）
原子比が１／１の（Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍ”）Ｂセラミックス
相から構成され、かつ上記（Ｎｉ、Ｃｒ。
て、そのプレス面が、Ｃｒ／Ｂ原子比が１／１のＣｒＢ
セラミックス相、（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１／１の
（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂセラミックス相、（Ｃｒ、 Ｎ ｉ
） ３ Ｂ４セラミックス相及び（Ｎｉ＋Ｃｒ＋Ｍ’″
）／Ｂ（但し、Ｍ画はＶ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ及びＭ
ｎからなる群から選ばれた少なくとも１種以上である）
原子比が１／１の（Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍ”）Ｂセラミックス
相から構成され、かつ上記（Ｎｉ、Ｃｒ。
ＭＩＩ）Ｂセラミックス相を１０〜８０Ｖｏ１％含む硼
素系複合セラミ相から構成されていることを特徴とする
ガラス成形用セラミックス型が提供される。
素系複合セラミ相から構成されていることを特徴とする
ガラス成形用セラミックス型が提供される。
本発明者らは、光学ガラスレンズの型成形法における諸
問題は、その大部分が型のプレス面を構成する材料の特
性（物理的及び化学的特性）に基づくものであるとの考
えを基に、これまでに試みられたことのない材料を広範
囲に探索した結果、前記したような■族二硼化物セラミ
ックス相などを基とした硼素系複合セラミックスを用い
ることにより、前記した従来の問題を解決できることを
見い出したものである。
問題は、その大部分が型のプレス面を構成する材料の特
性（物理的及び化学的特性）に基づくものであるとの考
えを基に、これまでに試みられたことのない材料を広範
囲に探索した結果、前記したような■族二硼化物セラミ
ックス相などを基とした硼素系複合セラミックスを用い
ることにより、前記した従来の問題を解決できることを
見い出したものである。
すなわち、本発明は、ガラス成形用型のプレス面を前記
した特定の硼素系複合セラミックスで形成することを特
徴としている。本発明で用いる硼素系複合セラミックス
は、複合焼結体の一つの相を構成しているＭ’ ／Ｂセ
ラミックス相、具体的にはＮｉ／Ｂ、（Ｎｉ＋Ｍ” ）
／Ｂ（Ｍ” ：Ｃｒ、Ｖａ 〜■ａ族元素） 、Ｃｒ
／ Ｂ 。
した特定の硼素系複合セラミックスで形成することを特
徴としている。本発明で用いる硼素系複合セラミックス
は、複合焼結体の一つの相を構成しているＭ’ ／Ｂセ
ラミックス相、具体的にはＮｉ／Ｂ、（Ｎｉ＋Ｍ” ）
／Ｂ（Ｍ” ：Ｃｒ、Ｖａ 〜■ａ族元素） 、Ｃｒ
／ Ｂ 。
（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ、（Ｎｉ＋Ｃｒ＋Ｍ” ）／Ｂ（Ｍ
”：Ｖａ〜■ａ族元素）のセラミックス相の原子比が１
／１に十分制御されていることを特徴とし、ＮＬが他の
金属で置換されているかどうかに拘らず、このようにＭ
’ ／Ｂセラミックス相の原子比が１／１に十分制御さ
れたことによって、得られた焼結体の緻密度や各相の組
成の均−性等が等しく向上し、強度、熱伝導度、硬度、
破壊靭性値、耐熱性（高温強度）、耐酸化性、耐蝕性等
に優れており、著しく高い再現性、信頼性を有する。従
って、ガラス成形用の型材として最適なものとなってい
る。
”：Ｖａ〜■ａ族元素）のセラミックス相の原子比が１
／１に十分制御されていることを特徴とし、ＮＬが他の
金属で置換されているかどうかに拘らず、このようにＭ
’ ／Ｂセラミックス相の原子比が１／１に十分制御さ
れたことによって、得られた焼結体の緻密度や各相の組
成の均−性等が等しく向上し、強度、熱伝導度、硬度、
破壊靭性値、耐熱性（高温強度）、耐酸化性、耐蝕性等
に優れており、著しく高い再現性、信頼性を有する。従
って、ガラス成形用の型材として最適なものとなってい
る。
以下、添付図面を参照しながら、従来技術と対比しつつ
本発明の作用についてさらに詳しく説明する。
本発明の作用についてさらに詳しく説明する。
第１図に本発明による硼素系複合セラミックスを用いた
ガラス成形型の断面図を示す。第１図において、符号１
及び３はそれぞれ光学ガラス用金型の耐熱鋼製の上型及
び下型である。−方、符号１′及び３′はそれぞれ硼素
系複合セラミックス製のプレス面部の上型及び下型であ
り、ロウ接合等により上記上型１及び下型３にそれぞれ
機械的もしくは化学的に接合もしくは接着されている。
ガラス成形型の断面図を示す。第１図において、符号１
及び３はそれぞれ光学ガラス用金型の耐熱鋼製の上型及
び下型である。−方、符号１′及び３′はそれぞれ硼素
系複合セラミックス製のプレス面部の上型及び下型であ
り、ロウ接合等により上記上型１及び下型３にそれぞれ
機械的もしくは化学的に接合もしくは接着されている。
上記型の周囲は耐熱鋼製の円筒形シリンダ型により囲繞
されており、ガラス塊（ｇ ｏ ｂ）は上記硼素系複合
セラミックス製上型１′及び下型３′間に装填され押圧
されることにより成形される。
されており、ガラス塊（ｇ ｏ ｂ）は上記硼素系複合
セラミックス製上型１′及び下型３′間に装填され押圧
されることにより成形される。
前記上型１′及び下型３′として従来の型材を用いた場
合、高温における耐酸化性が劣り、表面が粗れて高精度
に成形できない。それを補なうためにＮ２気流中でプレ
スが行なわれるが、それでも耐久性が劣る。従って、こ
の対策として、ガラス加熱温度ＴＧと型加熱温度ＴＤの
間に温度差を設け、型温度が焼付温度に到達する以前に
プレスを終了し、ガラス成形体（例えばレンズ）を回収
する必要があった。その結果、成形されたレンズは温度
分布を生じ、その熱応力により変形し、所定の形状、表
面精度を得ることが困難であった。従って、予め研削加
工代を大きく取っておき、成形後に煩雑な研削工程が必
要とされる。
合、高温における耐酸化性が劣り、表面が粗れて高精度
に成形できない。それを補なうためにＮ２気流中でプレ
スが行なわれるが、それでも耐久性が劣る。従って、こ
の対策として、ガラス加熱温度ＴＧと型加熱温度ＴＤの
間に温度差を設け、型温度が焼付温度に到達する以前に
プレスを終了し、ガラス成形体（例えばレンズ）を回収
する必要があった。その結果、成形されたレンズは温度
分布を生じ、その熱応力により変形し、所定の形状、表
面精度を得ることが困難であった。従って、予め研削加
工代を大きく取っておき、成形後に煩雑な研削工程が必
要とされる。
これに対して、本発明においては、ガラス成形型のプレ
ス面（１’ 、３”）が前記した特性を有する硼素系複
合セラミ相から構成されているため、従来不可能とされ
ていた大気中においてでも成形しようとするガラスの軟
化点まで型自身の温度を高めることが可能となり、この
ため成形後のガラスレンズの、形状、表面精度が著しく
向上する。また硼素系複合セラミックスの耐酸化性は良
好で、〜７５０℃まで平滑な表面を保持可能であり、従
って従来成し得なかった高軟化点ガラスの７００〜７５
０℃における高温成形が可能となる。これにより、Ｌａ
など希土類元素を含有する高分散、高屈折率の高軟化点
ガラスの高精度プレス成形が可能となり、プレス成形後
の加工費も大幅に低減できる。
ス面（１’ 、３”）が前記した特性を有する硼素系複
合セラミ相から構成されているため、従来不可能とされ
ていた大気中においてでも成形しようとするガラスの軟
化点まで型自身の温度を高めることが可能となり、この
ため成形後のガラスレンズの、形状、表面精度が著しく
向上する。また硼素系複合セラミックスの耐酸化性は良
好で、〜７５０℃まで平滑な表面を保持可能であり、従
って従来成し得なかった高軟化点ガラスの７００〜７５
０℃における高温成形が可能となる。これにより、Ｌａ
など希土類元素を含有する高分散、高屈折率の高軟化点
ガラスの高精度プレス成形が可能となり、プレス成形後
の加工費も大幅に低減できる。
さらに、耐酸化性が優れているため、型自身の耐久性も
向上し、従来の型温度で実施して比較した場合、従来の
型寿命に比して１０倍以上も寿命が確保できる利点もあ
る。
向上し、従来の型温度で実施して比較した場合、従来の
型寿命に比して１０倍以上も寿命が確保できる利点もあ
る。
また、通常のＳｉＣ，５Ｌ３Ｎ４等のセラミックス使用
で問題となる熱伝導度の小さいことに起因する問題に関
しては、硼素系複合セラミックスが金属材料に近い熱伝
導度を有するため、はとんど問題とならない。
で問題となる熱伝導度の小さいことに起因する問題に関
しては、硼素系複合セラミックスが金属材料に近い熱伝
導度を有するため、はとんど問題とならない。
本発明で用いる硼素系複合セラミックス焼結体は、焼結
体組成が、■族二硼化物ＴｉＢ２、Ｚ ｒ Ｂ ２ 、
Ｈｆ Ｂ ２の中の少くとも１種以上とＭ’ ／Ｂ （
好ましくはＮ ｉ ／ Ｂ ）原子比−を１／１に制御
したＭＩ Ｂ （好ましくはＮ１Ｂ）とのセラミックス
混合相からなる焼結体、並びにＣ「／Ｂ原子比を１／１
に制御したＣｒＢ相、（Ｃ「。
体組成が、■族二硼化物ＴｉＢ２、Ｚ ｒ Ｂ ２ 、
Ｈｆ Ｂ ２の中の少くとも１種以上とＭ’ ／Ｂ （
好ましくはＮ ｉ ／ Ｂ ）原子比−を１／１に制御
したＭＩ Ｂ （好ましくはＮ１Ｂ）とのセラミックス
混合相からなる焼結体、並びにＣ「／Ｂ原子比を１／１
に制御したＣｒＢ相、（Ｃ「。
Ｎ１）３Ｂ４相及び（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比を１７１
に制御した（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂ相のセラミックス混合相か
ら成る焼結体を基本とし、これら焼結体に（Ｎｉ＋Ｍ”
）／Ｂ原子比１／１のセラミック相（Ｍ” ：Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｃｒ。
に制御した（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂ相のセラミックス混合相か
ら成る焼結体を基本とし、これら焼結体に（Ｎｉ＋Ｍ”
）／Ｂ原子比１／１のセラミック相（Ｍ” ：Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｃｒ。
Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ）をさらに添加し、化学量論組成化合物
を適切に組み合わせた硼素系複合セラミックス焼結体を
要旨としている。
を適切に組み合わせた硼素系複合セラミックス焼結体を
要旨としている。
本発明に用いる■族二硼化物セラミックスは、焼結体残
部を構成するＮ ｉ／ Ｂ ｓ Ｃｒ ／ Ｂ ｓ（Ｎ
ｉ ＋Ｍ” ） ／Ｂ相の原子比を１７１に十分制御
し、得られた焼結体の緻密度、靭性等を向上させるため
に、純度が高いこと、粒子径も小さいことが好ましい。
部を構成するＮ ｉ／ Ｂ ｓ Ｃｒ ／ Ｂ ｓ（Ｎ
ｉ ＋Ｍ” ） ／Ｂ相の原子比を１７１に十分制御
し、得られた焼結体の緻密度、靭性等を向上させるため
に、純度が高いこと、粒子径も小さいことが好ましい。
Ｃｒ ／ Ｂ原子比１／１セラミックス相、（Ｃ「。
Ｎ１）３Ｂ４相は、焼結体として存在してればよいので
、出発原料としては、どのような形態のものを使用して
もよい。
、出発原料としては、どのような形態のものを使用して
もよい。
原料混合物は、通常上記微粉体をそれぞれ２種以上均一
に混合することによって調整する。
に混合することによって調整する。
本発明の焼結体は、これら混合物を１６００℃以上にて
焼成作成する。焼結法としては、各種手法（真空、不活
性、あるいは還元性雰囲気焼結法）が採用できるが、相
構成の安定性、再現性等を考慮すると、固体圧下での加
圧焼結が好ましい。
焼成作成する。焼結法としては、各種手法（真空、不活
性、あるいは還元性雰囲気焼結法）が採用できるが、相
構成の安定性、再現性等を考慮すると、固体圧下での加
圧焼結が好ましい。
本発明の焼結体における相組成の割合は、たとえばＴｉ
Ｂ２−ＮｉＢ系複合セラミックス焼結体においては、３
〜５０Ｖｏ１％のＮ Ｌ ／ Ｂ原子比１／１のＮ１３
相が■族二硼化物と配合されている。
Ｂ２−ＮｉＢ系複合セラミックス焼結体においては、３
〜５０Ｖｏ１％のＮ Ｌ ／ Ｂ原子比１／１のＮ１３
相が■族二硼化物と配合されている。
複合セラミックス焼結体ＴｉＢ２−ＮｉＢ系を例にとっ
て説明する。本複合系焼結体では、Ｔｉ８２粒子をＮ
ｉ ／ Ｂ原子比１／１のセラミック相中に均一に分布
させると、熱伝導度、強度等についてその体積比に応じ
てＮｉＢ側からＴｉＢ２側まで再現性の極めて良好な焼
結体が得られる。すなわち、特にＴｉＢ２側ではＮ１４
Ｂ、相、Ｎｉ３ Ｂ相のランダムかつ不可避的な出現は
抑えられ、熱伝導度、強度等焼結体特性値の信頼性は向
上する。本複合セラミックス焼結体の緻密化のためには
，Ｎｉ３相は少くとも３Ｖｏ １％以上必要である。Ｎ
１３相が３Ｖｏ １％以下では、ＴｉＢ２粒子はＮ１３
相で十分結合できなくなり、ＴｉＢ２粒子同志の接触部
が多数認められるようになる。通常、このＴｉＢ２−Ｔ
ｉＢ２接触部には猟人が集りやすいため、この接触部に
多数の猟人が生じることになる。また、この猟人を低減
するため焼結温度を上げると、特にＴｉＢ２−ＴｉＢ２
接触部でＴｉ８２粒子の異常粒成長が発生することにな
る。上記微細構造における欠陥、不均一性は焼結体の強
度、熱伝導度等特性の信頼性を著しく低下させることに
なる。一方，Ｎｉ３相の増加は本焼結体の緻密化のため
には好ましいが、ＮｉＢ相の体積が５ＱＶｏ １％を越
えると焼結体硬度、熱伝導度等の特性へのＴｉＢ２セラ
ミックス複合化の効果は著しく低下することになルノテ
、Ｎ ｉ Ｂｔ［１ｆｆｉハ５０Ｖｏ １％：Ｊ：テニ
しておく必要がある。
て説明する。本複合系焼結体では、Ｔｉ８２粒子をＮ
ｉ ／ Ｂ原子比１／１のセラミック相中に均一に分布
させると、熱伝導度、強度等についてその体積比に応じ
てＮｉＢ側からＴｉＢ２側まで再現性の極めて良好な焼
結体が得られる。すなわち、特にＴｉＢ２側ではＮ１４
Ｂ、相、Ｎｉ３ Ｂ相のランダムかつ不可避的な出現は
抑えられ、熱伝導度、強度等焼結体特性値の信頼性は向
上する。本複合セラミックス焼結体の緻密化のためには
，Ｎｉ３相は少くとも３Ｖｏ １％以上必要である。Ｎ
１３相が３Ｖｏ １％以下では、ＴｉＢ２粒子はＮ１３
相で十分結合できなくなり、ＴｉＢ２粒子同志の接触部
が多数認められるようになる。通常、このＴｉＢ２−Ｔ
ｉＢ２接触部には猟人が集りやすいため、この接触部に
多数の猟人が生じることになる。また、この猟人を低減
するため焼結温度を上げると、特にＴｉＢ２−ＴｉＢ２
接触部でＴｉ８２粒子の異常粒成長が発生することにな
る。上記微細構造における欠陥、不均一性は焼結体の強
度、熱伝導度等特性の信頼性を著しく低下させることに
なる。一方，Ｎｉ３相の増加は本焼結体の緻密化のため
には好ましいが、ＮｉＢ相の体積が５ＱＶｏ １％を越
えると焼結体硬度、熱伝導度等の特性へのＴｉＢ２セラ
ミックス複合化の効果は著しく低下することになルノテ
、Ｎ ｉ Ｂｔ［１ｆｆｉハ５０Ｖｏ １％：Ｊ：テニ
しておく必要がある。
以下、実施例を示して本発明について具体的に説明する
。
。
実施例１
硼素系複合セラミックスとして、平均粒径１μｍのＴｉ
Ｂ２粉末と平均粒径５μｍの゛ＮｉＢ粉末を体積比で３
：２に配合し、ボールミルで混合後、冷開成形後ベルト
式高圧焼結装置内にて１０，０００気圧、１７００℃で
１０分間加熱し、サイズφ１５Ｘ３ｍ■１の硼素系複合
セラミックス焼結体を得た。
Ｂ２粉末と平均粒径５μｍの゛ＮｉＢ粉末を体積比で３
：２に配合し、ボールミルで混合後、冷開成形後ベルト
式高圧焼結装置内にて１０，０００気圧、１７００℃で
１０分間加熱し、サイズφ１５Ｘ３ｍ■１の硼素系複合
セラミックス焼結体を得た。
このセラミックス表面をダイヤモンド砥石で研削後、ラ
ッピング（ｌａｐｐｉｎｇ）仕上げを施した後、大気中
にて所定温度に１時間保持することにより耐酸化性を評
価した。その結果、７５０℃までは表面の酸化による劣
化は認められず、ラッピングした平滑な表面が保持され
た。
ッピング（ｌａｐｐｉｎｇ）仕上げを施した後、大気中
にて所定温度に１時間保持することにより耐酸化性を評
価した。その結果、７５０℃までは表面の酸化による劣
化は認められず、ラッピングした平滑な表面が保持され
た。
この耐酸化性テストにおける表面粗さの測定結果を第４
図に示す。また、比較として、Ｎｉ基耐熱合金について
の測定結果を第５図に示す。
図に示す。また、比較として、Ｎｉ基耐熱合金について
の測定結果を第５図に示す。
次に、上記セラミックスを型材に用いて、高軟化点ガラ
スＢＫ７ （Ｓ ｉ ０２−８２０３Ｒ２０系、Ｒ：ア
ルカリ金属Ｎａ、になど）について高温におけるプレス
成形後の剥離性を評価した。その結果を第２図に示す。
スＢＫ７ （Ｓ ｉ ０２−８２０３Ｒ２０系、Ｒ：ア
ルカリ金属Ｎａ、になど）について高温におけるプレス
成形後の剥離性を評価した。その結果を第２図に示す。
比較として、型材にＮｉ基耐熱合金を用いた場合の結果
も併せて示す。
も併せて示す。
なお、剥離性は、上記各材料製の上型及び下型の間にサ
イズφ７Ｘ３ｍｍｂの硼硅酸ガラス（ＢＫ７）サンプル
をはさみ、プレス面圧＝１０４ｇ／−、プレス温度ニガ
ラス及び型材料共に６８４℃で上下からプレスし、変形
後に上下の型材を剥離し、最初の剥離に要した剥離面圧
で評価した。
イズφ７Ｘ３ｍｍｂの硼硅酸ガラス（ＢＫ７）サンプル
をはさみ、プレス面圧＝１０４ｇ／−、プレス温度ニガ
ラス及び型材料共に６８４℃で上下からプレスし、変形
後に上下の型材を剥離し、最初の剥離に要した剥離面圧
で評価した。
第２図に示す結果から明らかなように、型材としてＮｉ
基耐熱合金を用いた場合には剥離面圧１５０ｇ／−でも
剥離しなかったが、本複合セラミックスを用いた場合に
は１７ｇ／−で剥離し、良好な剥離性を示した。また、
得られたガラス表面の面性状も良好なものであった。
基耐熱合金を用いた場合には剥離面圧１５０ｇ／−でも
剥離しなかったが、本複合セラミックスを用いた場合に
は１７ｇ／−で剥離し、良好な剥離性を示した。また、
得られたガラス表面の面性状も良好なものであった。
次に、前記ＴｉＢ２−Ｎ１Ｂ系複合セラミックスの室温
から１０００℃までの熱伝導率を測定した結果を第３図
に示す。ＴｆＢ２単独の測定結果も併せて示しである。
から１０００℃までの熱伝導率を測定した結果を第３図
に示す。ＴｆＢ２単独の測定結果も併せて示しである。
ＴｉＢ２−Ｎ１Ｂ系複合セラミックスの熱伝導率は、Ｎ
ｉＢ量により４０〜８５（Ｗ／ｍ−ｋ）に変化するが、
５ｉＣＳＳｉ３Ｎ４などの通常のセラミックス材料より
も良好な熱伝導率を示している。
ｉＢ量により４０〜８５（Ｗ／ｍ−ｋ）に変化するが、
５ｉＣＳＳｉ３Ｎ４などの通常のセラミックス材料より
も良好な熱伝導率を示している。
以下に、本発明で好適に用いることができる各種硼素系
複合セラミックスの製造例について説明する。
複合セラミックスの製造例について説明する。
製造例１
平均粒径３μｍのＺｒＢ２粉末と平均粒径５μｍのＮｉ
Ｂ粉末を体積比で４：１に配合し、実施例１と同様に処
理して、ベルト式高圧焼結装置にて１０．０００気圧下
、１８００℃で１０分加熱して焼結体を得た。得られた
焼結体特性は、相対密度９８％以上、微小硬度１６５０
ｋｇ／ ｍｍ ２、熱伝導度５５Ｗ／ｍ−に、曲げ強
度９００ Ｍ Ｐ ａであった。Ｘ線回折によりその相
構成はＺｒＢ２−Ｎ１Ｂ二相複合セラミックスであるこ
とが確認できた。
Ｂ粉末を体積比で４：１に配合し、実施例１と同様に処
理して、ベルト式高圧焼結装置にて１０．０００気圧下
、１８００℃で１０分加熱して焼結体を得た。得られた
焼結体特性は、相対密度９８％以上、微小硬度１６５０
ｋｇ／ ｍｍ ２、熱伝導度５５Ｗ／ｍ−に、曲げ強
度９００ Ｍ Ｐ ａであった。Ｘ線回折によりその相
構成はＺｒＢ２−Ｎ１Ｂ二相複合セラミックスであるこ
とが確認できた。
製造例２
製造例１においてＺｒＢ２粉末の体積の７０％をＨｆＢ
２粉末（平均粒径２μｍ）で置きかえた以外は、製造例
１と同様の条件で焼結テストを実施した。焼結体の相対
密度は同一で、熱伝導度を４５Ｗ／ｍ−にへ変化させる
ことができた。焼結体構成相はＨｆＢ２、ＺｒＢ２
（−部相互固溶相も含む）、ＮｉＢ相であり、１０度の
焼結テストによるサンプルの熱伝導度特性バラツキは±
１０％以内であった。
２粉末（平均粒径２μｍ）で置きかえた以外は、製造例
１と同様の条件で焼結テストを実施した。焼結体の相対
密度は同一で、熱伝導度を４５Ｗ／ｍ−にへ変化させる
ことができた。焼結体構成相はＨｆＢ２、ＺｒＢ２
（−部相互固溶相も含む）、ＮｉＢ相であり、１０度の
焼結テストによるサンプルの熱伝導度特性バラツキは±
１０％以内であった。
製造例３
平均粒径２μｍのＣｒＢ粉末６０Ｖｏ １％と、残部と
して平均粒径２μｍのＮｉ粉、０．５μｍの硼素粉（原
子比１／１で添加）を配合し、混合後、焼結用原料とし
た。本粉末をφ３０×５ Ｈ■ｌにＣＩＰ成型後、ベル
ト式高圧焼結装置にて１０，０００気圧下、１６００℃
で５分加熱して焼結体を得た。粉末Ｘ線回折により、本
焼結体はＣｒＢ、（Ｃｒ，Ｎｉ）ｓ Ｂ４、（Ｎｉ、Ｃ
ｒ）Ｂ相より構成され、ＥＰＭＡによる（Ｎｉ、Ｃｒ）
Ｂ相中のＮ ｉ ／ Ｃｒ原子比は９／１であり、（Ｎ
ｉ、Ｃｒ）Ｂ相の体積比は２５Ｖｏ １％であることが
明らかとなった。
して平均粒径２μｍのＮｉ粉、０．５μｍの硼素粉（原
子比１／１で添加）を配合し、混合後、焼結用原料とし
た。本粉末をφ３０×５ Ｈ■ｌにＣＩＰ成型後、ベル
ト式高圧焼結装置にて１０，０００気圧下、１６００℃
で５分加熱して焼結体を得た。粉末Ｘ線回折により、本
焼結体はＣｒＢ、（Ｃｒ，Ｎｉ）ｓ Ｂ４、（Ｎｉ、Ｃ
ｒ）Ｂ相より構成され、ＥＰＭＡによる（Ｎｉ、Ｃｒ）
Ｂ相中のＮ ｉ ／ Ｃｒ原子比は９／１であり、（Ｎ
ｉ、Ｃｒ）Ｂ相の体積比は２５Ｖｏ １％であることが
明らかとなった。
ＣｒＢ粉末、Ｎｉ粉末、Ｂ粉末の混合比を任意に変更し
て（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比１／１の（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂ
相体積１０Ｖｏ１％以下の焼結体を製造したところ、焼
結体の靭性は著しく劣化した。本製造例の焼結体の破壊
靭性値は６ＭＮｍ１′２であるが、（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂ相
体積が１０Ｖｏ１％以下となると２ Ｍ Ｎ ｍ −”
２に低下した。
て（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比１／１の（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂ
相体積１０Ｖｏ１％以下の焼結体を製造したところ、焼
結体の靭性は著しく劣化した。本製造例の焼結体の破壊
靭性値は６ＭＮｍ１′２であるが、（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂ相
体積が１０Ｖｏ１％以下となると２ Ｍ Ｎ ｍ −”
２に低下した。
一方、Ｎ ｉ ／ Ｃｒ原子比がほぼ９／１の（Ｎｌ。
Ｃｒ）Ｂ相体積が８０Ｖｏ １％以上では、ＣｒＢ相を
含む焼結体は得られず、同様な靭性値の低下に加えて高
温硬さも著しく低下する。従って、良好な靭性値と硬さ
を維持するには、（Ｎ１゜Ｃｒ）Ｂ相体積比は１０〜８
０ｖｏ１％とする必要がある。
含む焼結体は得られず、同様な靭性値の低下に加えて高
温硬さも著しく低下する。従って、良好な靭性値と硬さ
を維持するには、（Ｎ１゜Ｃｒ）Ｂ相体積比は１０〜８
０ｖｏ１％とする必要がある。
製造例４
製造例３に示したＣｒＢ粉末、Ｎｉ粉末、Ｂ粉末の体積
混合比を一定とし、これらの混合粉の体積比を２０Ｖｏ
１％としてＴｉＢ２粉末と配合して焼結原料粉を作成
し、製造例３と同一条件の下で焼結処理をほどこした。
混合比を一定とし、これらの混合粉の体積比を２０Ｖｏ
１％としてＴｉＢ２粉末と配合して焼結原料粉を作成
し、製造例３と同一条件の下で焼結処理をほどこした。
得られた焼結体の相構成はＴｉＢ２．ＣｒＢ。
（Ｎｉ、Ｃｒ）８％ （Ｃｒ，Ｎｉ）３ Ｂ４の各相
よりなり、その特性は、相対密度９９％以上、破壊靭性
値は７ Ｍ Ｎ ｍ−”２であり、８００”Ｃ大気中の
加熱においても極めて良好な耐酸化性を示した。
よりなり、その特性は、相対密度９９％以上、破壊靭性
値は７ Ｍ Ｎ ｍ−”２であり、８００”Ｃ大気中の
加熱においても極めて良好な耐酸化性を示した。
ＣｒＢ、（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂ、（Ｃｒ、Ｎｉ）、Ｂ４の少
なくとも２Ｍ以上から構成されるセラミックス相の体積
比が３Ｖｏ １．％以下では、ＴｉＢ２−ＮｉＢ系複合
セラミックスにおいて記述したと同様の理由で、その微
細構造に猟人、異常粒成長等の不均一性が発生し、焼結
体特性の信頼性は著しく低下する。一方、５０Ｖｏ １
％を越えると焼結体硬度、熱伝導度等の特性へのＴｉＢ
２セラミックス複合効果は著しく低下することとになる
ので、Ｃｒ ８％ （Ｎ ｉ、 Ｃｒ）Ｂｓ （Ｃ
ｒ，Ｎｉ）３ Ｂ４の少くとも２種以上から構成される
セラミックス相の体積は５０Ｖｏ １．％までにしてお
く必要がある。
なくとも２Ｍ以上から構成されるセラミックス相の体積
比が３Ｖｏ １．％以下では、ＴｉＢ２−ＮｉＢ系複合
セラミックスにおいて記述したと同様の理由で、その微
細構造に猟人、異常粒成長等の不均一性が発生し、焼結
体特性の信頼性は著しく低下する。一方、５０Ｖｏ １
％を越えると焼結体硬度、熱伝導度等の特性へのＴｉＢ
２セラミックス複合効果は著しく低下することとになる
ので、Ｃｒ ８％ （Ｎ ｉ、 Ｃｒ）Ｂｓ （Ｃ
ｒ，Ｎｉ）３ Ｂ４の少くとも２種以上から構成される
セラミックス相の体積は５０Ｖｏ １．％までにしてお
く必要がある。
同様な焼結テストにおいて、ＺｒＢ２／ＨｆＢ２粉体積
比１／２の割合で配合した二硼化物セラミックス７０Ｖ
ｏ １％と前記ＣｒＢ粉、１粉、Ｂ粉末の混合体積３０
Ｖｏｌ、％を配合混合し、１０．０００気圧下、１８０
０℃で５分加熱して焼結体を得た。得られた焼結体の８
００℃大気中の耐酸化特性は、ＴｉＢ２系の約２倍の特
性を得た。（ここで耐酸化特性とは、８００℃、１時間
加熱における酸化増量の程度が少く、さらに長時間加熱
においても増加率は極めて少いことをもって判定するも
のである。）製造例５ 平均粒径１μｍのＮｂＢを５Ｖｏ １％、平均粒径０，
５μｍのＭｏＢ、３Ｖｏ１％を製造例１に示すＺｒＢ２
−Ｎ１Ｂ系混合粉末と配合混合し、焼結原料とした。本
焼結テストには旧Ｐ（熱間静水圧）装置を用いた。これ
ら混合粉体をφ３０Ｘ５’ｕ＋にＣＩＰ成型後、Ｔａカ
プセルに加熱脱気真空封入し、ＨＩＰ装置により２００
０気圧下１８００℃にて３０分加熱し焼結体を得た。
比１／２の割合で配合した二硼化物セラミックス７０Ｖ
ｏ １％と前記ＣｒＢ粉、１粉、Ｂ粉末の混合体積３０
Ｖｏｌ、％を配合混合し、１０．０００気圧下、１８０
０℃で５分加熱して焼結体を得た。得られた焼結体の８
００℃大気中の耐酸化特性は、ＴｉＢ２系の約２倍の特
性を得た。（ここで耐酸化特性とは、８００℃、１時間
加熱における酸化増量の程度が少く、さらに長時間加熱
においても増加率は極めて少いことをもって判定するも
のである。）製造例５ 平均粒径１μｍのＮｂＢを５Ｖｏ １％、平均粒径０，
５μｍのＭｏＢ、３Ｖｏ１％を製造例１に示すＺｒＢ２
−Ｎ１Ｂ系混合粉末と配合混合し、焼結原料とした。本
焼結テストには旧Ｐ（熱間静水圧）装置を用いた。これ
ら混合粉体をφ３０Ｘ５’ｕ＋にＣＩＰ成型後、Ｔａカ
プセルに加熱脱気真空封入し、ＨＩＰ装置により２００
０気圧下１８００℃にて３０分加熱し焼結体を得た。
得られた焼結体の特性は、相対密度９８％以上で、微小
硬度は製造例１に比較して約２割上昇した（ ２０００
ｋｇ／＋ａｍ” ）。また、曲げ強度も１２００ Ｍ
Ｐ ａに増加した。Ｘ線回折によりその相構成は、Ｚ
ｒＢ２− （Ｎ ｔ、Ｎｂ、Ｍｏ）Ｂ二相複合セラミッ
クスであることが確認できた。
硬度は製造例１に比較して約２割上昇した（ ２０００
ｋｇ／＋ａｍ” ）。また、曲げ強度も１２００ Ｍ
Ｐ ａに増加した。Ｘ線回折によりその相構成は、Ｚ
ｒＢ２− （Ｎ ｔ、Ｎｂ、Ｍｏ）Ｂ二相複合セラミッ
クスであることが確認できた。
ＺｒＢ２−Ｎ１Ｂ二相複合系へのＮｂ５Ｍ。
系硼化物添加の効果は硬さ、強度の向上及びその再現性
のほかに、焼結体特性としてその熱膨張係数を制御でき
る点にある。ＺｒＢ２ ＮＩＢ系では室温〜８００℃の
平均熱膨張係数は７６５ｘｌＯ−６／”Ｃであるが、Ｎ
ｂ、Ｍｏ系硼化物の添加により６．８Ｘ １０−６／’
Ｃに低下できる。
のほかに、焼結体特性としてその熱膨張係数を制御でき
る点にある。ＺｒＢ２ ＮＩＢ系では室温〜８００℃の
平均熱膨張係数は７６５ｘｌＯ−６／”Ｃであるが、Ｎ
ｂ、Ｍｏ系硼化物の添加により６．８Ｘ １０−６／’
Ｃに低下できる。
本複合系セラミックスにおいても、（Ｎｉ。
Ｍ”）Ｂ相（Ｍ” ： Ｖ、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｃｒ、
Ｎｏ。
Ｎｏ。
Ｗ、Ｍｎ）の体積比率は、実施例１に関する内容説明に
示すごとく、３Ｖｏ １％以下、５０Ｖｏ１％以上では
、曲げ強度信頼性の著しい低下、焼結体の硬さ、熱伝導
度等へのＺｒＢ２セラミックスの複合効果が低下するの
で、（Ｎｉ。
示すごとく、３Ｖｏ １％以下、５０Ｖｏ１％以上では
、曲げ強度信頼性の著しい低下、焼結体の硬さ、熱伝導
度等へのＺｒＢ２セラミックスの複合効果が低下するの
で、（Ｎｉ。
Ｍ１）Ｂ相の体積率は３〜５０Ｖｏ １％の範囲にして
おく必要がある。
おく必要がある。
また、本複合系の他の例としてＴ ｉ Ｂ ２ ／Ｈｆ
Ｂ２粉体積比１／２としたＴｉＢ２−Ｈ，ｆＢ２−Ｎｉ
Ｂ系混合粉（ＮｉＢ体積率２０Ｖｏ１％）に平均粒径０
．５μｍのＷＢ５Ｖ。
Ｂ２粉体積比１／２としたＴｉＢ２−Ｈ，ｆＢ２−Ｎｉ
Ｂ系混合粉（ＮｉＢ体積率２０Ｖｏ１％）に平均粒径０
．５μｍのＷＢ５Ｖ。
１％、平均粒径２μｍのＣｒＢｌｏＶｏｌｏ％、平均粒
径１μｍのＭｎＢ２Ｖｏ１％を配合混合し、本製造例５
と同様の条件にて焼結体を得た。
径１μｍのＭｎＢ２Ｖｏ１％を配合混合し、本製造例５
と同様の条件にて焼結体を得た。
本焼結体は、良好な耐酸化性とさらに低い熱膨張係数６
．３ｘｌＯ−’／’Ｃ及び８００℃における高温硬度９
００ ｋｇ／ ｗａｓ２を得た。
．３ｘｌＯ−’／’Ｃ及び８００℃における高温硬度９
００ ｋｇ／ ｗａｓ２を得た。
なお、上記製造例５ではＺｒＢ２−（Ｎｉ。
Ｎｂ、Ｍｏ）Ｂ二相複合セラミックスが得られたが、微
量のＮｂＢ、ＭｏＢを含んでいても何ら差し支えなく、
焼結体特性に悪影響を及ぼすことはない。
量のＮｂＢ、ＭｏＢを含んでいても何ら差し支えなく、
焼結体特性に悪影響を及ぼすことはない。
製造例６
平均粒径１μｍのＴａ粉、平均粒径０．５μｍのＷ粉、
及び平均粒径０．５μｍの硼素粉をＴａＢ、ＷＢ化学量
論組成でそれぞれ３Ｖｏ １％、１０Ｖｏ１％の割合で
製造例３に示した焼結原料粉に配合、均一に混合し、焼
結用原料とした。本粉末をφ３ＣＩＸ５ｍｍ’にＣＩＰ
成型後、ベルト式高圧焼結装置にて１０，０００気圧下
、１６００℃で１０分加熱して焼結体を得た。粉末Ｘ線
回折及び焼結体のＥＰＭＡ分析結果より、本焼結体中に
はＣｒＢ、（Ｃｒ，Ｎｉ）ｚ Ｂ４、（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂ
相の他に（Ｎ ｉ ＋Ｃｒ＋”ｒａ＋Ｗ）／Ｂ原子比１
／１の（Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔａ。
及び平均粒径０．５μｍの硼素粉をＴａＢ、ＷＢ化学量
論組成でそれぞれ３Ｖｏ １％、１０Ｖｏ１％の割合で
製造例３に示した焼結原料粉に配合、均一に混合し、焼
結用原料とした。本粉末をφ３ＣＩＸ５ｍｍ’にＣＩＰ
成型後、ベルト式高圧焼結装置にて１０，０００気圧下
、１６００℃で１０分加熱して焼結体を得た。粉末Ｘ線
回折及び焼結体のＥＰＭＡ分析結果より、本焼結体中に
はＣｒＢ、（Ｃｒ，Ｎｉ）ｚ Ｂ４、（Ｎｉ、Ｃｒ）Ｂ
相の他に（Ｎ ｉ ＋Ｃｒ＋”ｒａ＋Ｗ）／Ｂ原子比１
／１の（Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔａ。
Ｗ）Ｂ相が５０Ｖｏ １％含まれていることが明らかと
なった。本焼結体の特性としては、製造例３に示す破壊
靭性値６ Ｍ Ｎ ｍ−””は維持されたまま、微小硬
さの増加（１２００ｋｇ／ａｍ”→１６００ｋｇ／ｍ＋
ｓ２）が確認され、耐酸化性に加えて耐熱性も向上した
。製造例３にも示したが、（Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍ）Ｂ相（Ｍ
：Ｔａ、Ｗ）の体積率が１０Ｖｏ１％以下では破壊靭性
値の著しい低下が起こること、また８０Ｖｏ １％以上
ではＣｒＢ相が消失することから耐酸化性も低下する。
なった。本焼結体の特性としては、製造例３に示す破壊
靭性値６ Ｍ Ｎ ｍ−””は維持されたまま、微小硬
さの増加（１２００ｋｇ／ａｍ”→１６００ｋｇ／ｍ＋
ｓ２）が確認され、耐酸化性に加えて耐熱性も向上した
。製造例３にも示したが、（Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍ）Ｂ相（Ｍ
：Ｔａ、Ｗ）の体積率が１０Ｖｏ１％以下では破壊靭性
値の著しい低下が起こること、また８０Ｖｏ １％以上
ではＣｒＢ相が消失することから耐酸化性も低下する。
従って、良好な破壊靭性値、耐酸化性、耐熱性を得るた
めには、（Ｎｆ、Ｃｒ、Ｍ” ）Ｂ相（Ｍ” ： Ｖ、
Ｎｂ、 Ｔ ａ、 Ｍｏ、 Ｗ、 Ｍｎ）体積率は１
０〜８０Ｖｏ １％の範囲にあることが必要である。
めには、（Ｎｆ、Ｃｒ、Ｍ” ）Ｂ相（Ｍ” ： Ｖ、
Ｎｂ、 Ｔ ａ、 Ｍｏ、 Ｗ、 Ｍｎ）体積率は１
０〜８０Ｖｏ １％の範囲にあることが必要である。
製造例７
平均粒径１μｍのＶ粉、平均粒径１μｍのＭｏ粉及び平
均粒径０．５μｍの硼素粉をＶＢ。
均粒径０．５μｍの硼素粉をＶＢ。
Ｍ ｏ Ｂ化学量論組成でそれぞれ５Ｖｏ１％、５Ｖｏ
１％の割合で製造例４のＴｉＢ２−ＣｒＢ−ＮＬ−Ｂ焼
結原料粉に配合、均一に混合し、焼結用原料とした。本
粉末をφ３０Ｘ５＋ｎ’にＣＩＰ成型後、ベルト式高圧
焼結装置にて、１０．０００気圧下、１７００℃で５分
加熱して焼結体を得た。本焼結体は、相対密度９８％以
上で、製造例４に示す焼結体同様、破壊靭性値は７ Ｍ
Ｎ ｍ ””／２であるが、微少硬さは１０％はど上
昇し、８００℃の高温においてもその微少硬さの低下は
製造例４の焼結体と比較して少く、耐酸化性に加えて耐
熱性も上昇した。金属元素Ｍとしては他にＮｂ、Ｍｎの
組合せ、Ｔａ。
１％の割合で製造例４のＴｉＢ２−ＣｒＢ−ＮＬ−Ｂ焼
結原料粉に配合、均一に混合し、焼結用原料とした。本
粉末をφ３０Ｘ５＋ｎ’にＣＩＰ成型後、ベルト式高圧
焼結装置にて、１０．０００気圧下、１７００℃で５分
加熱して焼結体を得た。本焼結体は、相対密度９８％以
上で、製造例４に示す焼結体同様、破壊靭性値は７ Ｍ
Ｎ ｍ ””／２であるが、微少硬さは１０％はど上
昇し、８００℃の高温においてもその微少硬さの低下は
製造例４の焼結体と比較して少く、耐酸化性に加えて耐
熱性も上昇した。金属元素Ｍとしては他にＮｂ、Ｍｎの
組合せ、Ｔａ。
Ｗの組合せについてテストしたが、Ｔａ、Ｗの組合せが
最も耐熱性に優れていた。（Ｎｉ、Ｃｒ。
最も耐熱性に優れていた。（Ｎｉ、Ｃｒ。
Ｍ飄）Ｂ相（Ｍ” ： Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ。
Ｍ ｎ ）の体積率の焼結体特性に及ぼす影響について
は、実施例１及び製造例１，２，４．５に示したと同様
であり、その比率は３〜５０Ｖｏｌ％に保つことが必要
である。
は、実施例１及び製造例１，２，４．５に示したと同様
であり、その比率は３〜５０Ｖｏｌ％に保つことが必要
である。
以上のように、本発明に係るガラス成形用型においては
、そのプレス面が前記したような特性を有する硼素系複
合セラミ相から構成されているため、以下のような優れ
た型特性及び利点が得られる。
、そのプレス面が前記したような特性を有する硼素系複
合セラミ相から構成されているため、以下のような優れ
た型特性及び利点が得られる。
イ）耐酸化性、耐化学反応性に優れ、耐久性が大巾に向
上し、従来の型材料に比べて１０倍以上も型寿命がのび
る。
上し、従来の型材料に比べて１０倍以上も型寿命がのび
る。
口）耐ガラス反応性、耐焼付性に優れ、離型性が極めて
良好である。
良好である。
ハ）高温（７５０℃まで）における大気中での成形が可
能であり、また高精度のプレス成形が可能である。従っ
て、従来なし得なかった高軟化点ガラスの高精度成形が
可能になると共に、成形後の加工工程も大巾に低減でき
る。
能であり、また高精度のプレス成形が可能である。従っ
て、従来なし得なかった高軟化点ガラスの高精度成形が
可能になると共に、成形後の加工工程も大巾に低減でき
る。
二）高熱伝導性であるため、短時間成形が可能となり、
生産性が向上する。また、熱衝撃による耐破壊性に優れ
る。
生産性が向上する。また、熱衝撃による耐破壊性に優れ
る。
第１図は本発明による硼素系複合セラミックスを用いた
ガラス成形型の概略断面図、第２図は実施例１において
プレス成形後の型材の剥離の際の剥離面圧を示すグラフ
、第３図は各種型材料の熱伝導率を示すグラフ、第４図
は７１８２−ＮｉＢ系複合セラミックスの耐酸化性を評
価するために行なった表面粗さの測定結果を示すチャー
ト図、第５図はＮｉ基耐熱合金についての表面粗さのｎ
１定結果を示すチャート図である。
ガラス成形型の概略断面図、第２図は実施例１において
プレス成形後の型材の剥離の際の剥離面圧を示すグラフ
、第３図は各種型材料の熱伝導率を示すグラフ、第４図
は７１８２−ＮｉＢ系複合セラミックスの耐酸化性を評
価するために行なった表面粗さの測定結果を示すチャー
ト図、第５図はＮｉ基耐熱合金についての表面粗さのｎ
１定結果を示すチャート図である。
Claims (7)
- （１）ガラス部材を成形する型において、そのプレス面
が、ＴｉＢ＿２、ＺｒＢ＿２及びＨｆＢ＿２からなる群
から選ばれた少なくとも１種以上のIV族二硼化物セラミ
ックス相と、Ｍ＾１／Ｂ（但し、Ｍ＾１はＮｉ、Ｃｒ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ及びＭｎからなる群から選ば
れた少なくとも１種以上である）原子比が１／１のＭ＾
１Ｂセラミックス相から構成され、かつ上記Ｍ＾１Ｂセ
ラミックス相を３〜５０Ｖｏｌ％含む硼素系複合セラミ
ックスにより形成されていることを特徴とするガラス成
形用セラミックス型。 - （２）前記硼素系複合セラミックスにおいて、Ｍ＾１Ｂ
セラミックス相が、Ｎｉ／Ｂ原子比１／１のＮｉＢセラ
ミックス相であることを特徴とする請求項（１）記載の
ガラス成形用セラミックス型。 - （３）前記硼素系複合セラミックスにおいて、Ｍ＾１Ｂ
セラミックス相が、（Ｎｉ＋Ｍ＾１）／Ｂ（但し、Ｍ＾
１はＶ、Ｎｂ）Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ及びＭｎからなる
群から選ばれた少なくとも１種以上である）原子比が１
／１の（Ｎｉ，Ｍ＾１）Ｂセラミックス相であることを
特徴とする請求項（１）記載のガラス成形用セラミック
ス型。 - （４）前記硼素系複合セラミックスにおいて、Ｍ＾１Ｂ
セラミックス相が、Ｃｒ／Ｂ原子比が１／１のＣｒＢセ
ラミックス相、（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１／１の（
Ｎｉ，Ｃｒ）Ｂセラミックス相及び（Ｃｒ，Ｎｉ）＿３
Ｂ＿４セラミックス相から選ばれた少なくとも２種のセ
ラミックス相を含むことを特徴とする請求項（１）記載
のガラス成形用セラミックス型。 - （５）ガラス部材を成形する型において、そのプレス面
が、Ｃｒ／Ｂ原子比が１／１のＣｒＢセラミックス相、
（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１／１の（Ｎｉ，Ｃｒ）Ｂ
セラミックス相及び注）７行目ガラフは原文どうり （Ｃｒ，Ｎｉ）＿３Ｂ＿４セラミックス相から構成され
、かつ上記（Ｎｉ，Ｃｒ）Ｂセラミックス相を１０〜８
０Ｖｏ１％含む硼素系複合セラミックスにより形成され
ていることを特徴とするガラス成形用セラミックス型。 - （６）ガラフ部材を成形する型において、そのプレス面
が、Ｃｒ／Ｂ原子比が１／１のＣｒＢセラミックス相、
（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１／１の（Ｎｉ，Ｃｒ）Ｂ
セラミックス相及び（Ｃｒ，Ｎｉ）＿３Ｂ＿４セラミッ
クス相から選ばれた少なくとも２種のセラミックス相を
３〜５０Ｖｏｌ％含み、かつセラミックス相残部がＴｉ
Ｂ＿２、ＺｒＢ＿２及びＨｆＢ＿２からなる群から選ば
れた少なくとも１種以上のIV族二硼化物セラミックス相
から構成される硼素系複合セラミックスにより形成され
ていることを特徴とするガラス成形用セラミックス型。 - （７）ガラス部材を成形する型において、そのプレス面
が、Ｃｒ／Ｂ原子比が１／１のＣｒＢセラミックス相、
（Ｎｉ＋Ｃｒ）／Ｂ原子比が１／１の（Ｎｉ．Ｃｒ）Ｂ
セラミックス相、（Ｃｒ，Ｎｉ）＿３Ｂ＿４セラミック
ス相及び（Ｎｉ＋Ｃｒ＋Ｍ＾１）／Ｂ（但し、Ｍ＾１は
Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ及びＭｎからなる群から選ば
れた少なくとも１種以上である）原子比が１／１の（Ｎ
ｉ，Ｃｒ，Ｍ＾１）Ｂセラミックス相から構成され、か
つ上記（Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍ＾１）Ｂセラミックス相を１０
〜８０Ｖｏｌ％含む硼素系複合セラミックスにより形成
されていることを特徴とするガラス成形用セラミックス
型。
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