JPH0674177B2 - ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法 - Google Patents
ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法Info
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- JPH0674177B2 JPH0674177B2 JP2253531A JP25353190A JPH0674177B2 JP H0674177 B2 JPH0674177 B2 JP H0674177B2 JP 2253531 A JP2253531 A JP 2253531A JP 25353190 A JP25353190 A JP 25353190A JP H0674177 B2 JPH0674177 B2 JP H0674177B2
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- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
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Description
【発明の詳細な説明】 （ａ） 産業上の利用分野 本発明は、耐薬品性耐ガス性バルブ、コック、容器、パ
イプ、切削工具や高温構造材料としてのバーナー、炉内
耐火物部品、炉芯管、線引ダイスなどへの利用が考えら
れるホウ化チタンに、炭化ケイ素ウイスカーまたは粉末
を分散強化相とした複合セラミックスに、さらに助剤と
してホウ化ケイ素（SiB6またはSiB4）を添加することに
よって、より一層の強度向上をもたらすホウ化チタン／
炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法に関する。
イプ、切削工具や高温構造材料としてのバーナー、炉内
耐火物部品、炉芯管、線引ダイスなどへの利用が考えら
れるホウ化チタンに、炭化ケイ素ウイスカーまたは粉末
を分散強化相とした複合セラミックスに、さらに助剤と
してホウ化ケイ素（SiB6またはSiB4）を添加することに
よって、より一層の強度向上をもたらすホウ化チタン／
炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法に関する。
（ｂ） 従来の技術 ホウ化チタンを主成分とした材料がいまだ広く実用化さ
れていないおもな理由は、ホウ化チタンの難焼結性と靭
性の低さによる。この問題、特に靭性の低さを克服する
のに炭化ケイ素ウイスカーまたは炭化ケイ素粉末を複合
化することが有効であることが示された（特願63−1143
99）。
れていないおもな理由は、ホウ化チタンの難焼結性と靭
性の低さによる。この問題、特に靭性の低さを克服する
のに炭化ケイ素ウイスカーまたは炭化ケイ素粉末を複合
化することが有効であることが示された（特願63−1143
99）。
（ｃ） 発明が解決しようとする問題点 特願63−114399によって示された炭化ケイ素ウイスカー
または炭化ケイ素粉末の複合化は、靭性の低さを克服す
るという点では一定の成果をおさめたが、依然として難
焼結性の問題は十分には解決されていない。
または炭化ケイ素粉末の複合化は、靭性の低さを克服す
るという点では一定の成果をおさめたが、依然として難
焼結性の問題は十分には解決されていない。
本発明の目的は、優れた強度靭性を有するホウ化チタン
／炭化ケイ素複合セラミックスの特性を損なうことな
く、その焼結性を改善し、さらに可能であるならば、よ
り一層の高強度化を達成しようとするものである。
／炭化ケイ素複合セラミックスの特性を損なうことな
く、その焼結性を改善し、さらに可能であるならば、よ
り一層の高強度化を達成しようとするものである。
（ｄ） 問題を解決するための手段 本発明は、従来のホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミ
ックスに新たにホウ化ケイ素（SiB6またはSiB4）を１〜
10重量％、均一に分散することにより、易焼結性と高強
度化を達成するものである。これはホウ化ケイ素が炭化
ケイ素と焼結中に一部反応して炭化ホウ素とケイ素が生
成するために、より低温での焼結が可能になるととも
に、分散強化相である炭化ケイ素とマトリックスのホウ
化チタンの界面の性質が改善されて高強度化が達成され
るものと思われる。
ックスに新たにホウ化ケイ素（SiB6またはSiB4）を１〜
10重量％、均一に分散することにより、易焼結性と高強
度化を達成するものである。これはホウ化ケイ素が炭化
ケイ素と焼結中に一部反応して炭化ホウ素とケイ素が生
成するために、より低温での焼結が可能になるととも
に、分散強化相である炭化ケイ素とマトリックスのホウ
化チタンの界面の性質が改善されて高強度化が達成され
るものと思われる。
（ｅ） 作 用 本発明は、ホウ化チタン粉末に５〜30容量％の炭化ケイ
素ウイスカーまたは炭化ケイ素粉末を加えたものに、ホ
ウ化ケイ素（SiB6またはSiB4）を１〜10重量％添加して
全体を均質に混合したのち、ホットプレス法によって焼
結体を得る。
素ウイスカーまたは炭化ケイ素粉末を加えたものに、ホ
ウ化ケイ素（SiB6またはSiB4）を１〜10重量％添加して
全体を均質に混合したのち、ホットプレス法によって焼
結体を得る。
分散強化相となる炭化ケイ素は、できるだけ不純物を含
まないものが望まれ、95％以上の純度を有することが望
ましい。そしてウイスカーの場合は直径0.1〜１μｍ、
長さは10〜100μｍ程度が使用できるが、分散性および
高強度化の観点からすれば、径はできるだけ太いものが
よく、長さも50〜100μｍの範囲であることが望まし
い。粒子の場合はその粒径がマトリックスとなるホウ化
チタンの粒径よりも小さい必要があるが、特に1/10以下
であることが望ましい。また、ホウ化チタンの粒径はで
きるだけ小さい方が焼結性の点から好ましく、特に３μ
ｍ以下の粒径であることが望ましい。そして、ホウ化ケ
イ素の粒径は、炭化ケイ素のそれよりも小さいことが望
ましい。
まないものが望まれ、95％以上の純度を有することが望
ましい。そしてウイスカーの場合は直径0.1〜１μｍ、
長さは10〜100μｍ程度が使用できるが、分散性および
高強度化の観点からすれば、径はできるだけ太いものが
よく、長さも50〜100μｍの範囲であることが望まし
い。粒子の場合はその粒径がマトリックスとなるホウ化
チタンの粒径よりも小さい必要があるが、特に1/10以下
であることが望ましい。また、ホウ化チタンの粒径はで
きるだけ小さい方が焼結性の点から好ましく、特に３μ
ｍ以下の粒径であることが望ましい。そして、ホウ化ケ
イ素の粒径は、炭化ケイ素のそれよりも小さいことが望
ましい。
原料を均質に混合するために、超音波分散法、ボールミ
ル法、震動ミル法などが利用できるが、ウイスカーなど
の分散を容易にするために脂肪酸類、高級アルコール
類、アルキルスルホン酸類などの界面活性剤を加えた
り、適当な電解質を加えてゼータ電位を調整することが
有効である。
ル法、震動ミル法などが利用できるが、ウイスカーなど
の分散を容易にするために脂肪酸類、高級アルコール
類、アルキルスルホン酸類などの界面活性剤を加えた
り、適当な電解質を加えてゼータ電位を調整することが
有効である。
ホットプレスは、アルゴン、窒素、真空中などの非酸化
性雰囲気で行わなければならず、プレス圧は300Kg/cm3
以上、温度は1300℃以上、保持時間は30分以上であるこ
とが必要であるが、あまり高温で長時間のホットプレス
を行うと、ウイスカー等の劣化やマトリックスの粒成長
がおこって望ましくない。できれば1800℃以下１時間以
下の条件が好ましい。
性雰囲気で行わなければならず、プレス圧は300Kg/cm3
以上、温度は1300℃以上、保持時間は30分以上であるこ
とが必要であるが、あまり高温で長時間のホットプレス
を行うと、ウイスカー等の劣化やマトリックスの粒成長
がおこって望ましくない。できれば1800℃以下１時間以
下の条件が好ましい。
（ｆ） 実施例および比較例 （実施例１） 平均粒径1.3μｍのホウ化チタンに平均直径0.5μｍ、平
均長さ30μｍの炭化ケイ素ウイスカーを10％、平均粒径
18.5μｍのSiB6を5wt％混ぜ、エタノール中で界面活性
剤を加えて24時間ボールミル混合したのち真空中200℃
で乾燥、60メッシュのふるい通しをして得た混合粉体を
アルゴン中1600℃１時間プレス圧360Kg/cm2でホットプ
レスした。
均長さ30μｍの炭化ケイ素ウイスカーを10％、平均粒径
18.5μｍのSiB6を5wt％混ぜ、エタノール中で界面活性
剤を加えて24時間ボールミル混合したのち真空中200℃
で乾燥、60メッシュのふるい通しをして得た混合粉体を
アルゴン中1600℃１時間プレス圧360Kg/cm2でホットプ
レスした。
（実施例２） 実施例１と同じ原料で、アルゴン中1700℃１時間プレス
圧360Kg/cm2でホットプレスした。
圧360Kg/cm2でホットプレスした。
（実施例３） 実施例１と同じ原料を使い、ウイスカーが20％になるよ
う調整して、アルゴン中1700℃１時間プレス圧360Kg/cm
2でホットプレスした。
う調整して、アルゴン中1700℃１時間プレス圧360Kg/cm
2でホットプレスした。
（実施例４） 実施例３と同じ原料で、アルゴン中1800℃１時間プレス
圧360Kg/cm2でホットプレスした。
圧360Kg/cm2でホットプレスした。
（実施例５） 実施例１と同じ原料を使い、ウイスカーが30％になるよ
う調整して、アルゴン中1800℃１時間プレス圧360Kg/cm
2でホットプレスした。
う調整して、アルゴン中1800℃１時間プレス圧360Kg/cm
2でホットプレスした。
（比較例１） 平均粒径1.3μｍのホウ化チタン粉末を、アルゴン中190
0℃１時間プレス圧360Kg/cm2でホットプレスした。
0℃１時間プレス圧360Kg/cm2でホットプレスした。
（比較例２） 平均粒径1.3μｍのホウ化チタンに、平均粒径18.5μｍ
のSiB6を5wt％、エタノール中でボールミル混合して、
アルゴン中1600℃１時間プレス圧360Kg/cm2でホットプ
レスした。
のSiB6を5wt％、エタノール中でボールミル混合して、
アルゴン中1600℃１時間プレス圧360Kg/cm2でホットプ
レスした。
（比較例３） 比較例２と同じ原料で、アルゴン中1700℃１時間プレス
圧360Kg/cm2でホットプレスした。
圧360Kg/cm2でホットプレスした。
以上の実施例および比較例で得た各焼結体について、ア
ルキメデス法によって嵩密度を測定し理論値と比較した
相対密度を求め、室温における曲げ強度と破壊靭性値
（KIC）を求めた。曲げ強度の測定は高さ4mm幅3mmの試
験片をスパン30mmの三点曲げ試験に供して行い、KICは
同じ寸法の試験片に深さ1mmのノッチを入れ、下部スパ
ン30mm上部スパン10mmの四点曲げ試験によって測定した
（SENB法）。それらの結果を表１と表２に示す。
ルキメデス法によって嵩密度を測定し理論値と比較した
相対密度を求め、室温における曲げ強度と破壊靭性値
（KIC）を求めた。曲げ強度の測定は高さ4mm幅3mmの試
験片をスパン30mmの三点曲げ試験に供して行い、KICは
同じ寸法の試験片に深さ1mmのノッチを入れ、下部スパ
ン30mm上部スパン10mmの四点曲げ試験によって測定した
（SENB法）。それらの結果を表１と表２に示す。
これらの表の値にみられるように、ホウ化チタン 炭化
ケイ素複合セラミックスにホウ化ケイ素を添加した場合
は、ホウ化チタン単味の場合や、ホウ化ケイ素のみを加
えた場合と比較して著しい強度の向上が認められた。ま
た、ホウ化ケイ素を添加しない場合のホウ化チタン 炭
化ケイ素複合セラミックスでは、炭化ケイ素ウイスカー
を10％添加してアルゴン中1900℃1.5時間プレス圧370Kg
/cm2でホットプレスしたもので、相対密度96.6％、曲げ
強度753±30MPa、 という値が報告されているが（特願63−114399）、この
ことからもホウ化ケイ素の添加が焼結性の改善と高強度
化に対して非常に有効であることがわかる。
ケイ素複合セラミックスにホウ化ケイ素を添加した場合
は、ホウ化チタン単味の場合や、ホウ化ケイ素のみを加
えた場合と比較して著しい強度の向上が認められた。ま
た、ホウ化ケイ素を添加しない場合のホウ化チタン 炭
化ケイ素複合セラミックスでは、炭化ケイ素ウイスカー
を10％添加してアルゴン中1900℃1.5時間プレス圧370Kg
/cm2でホットプレスしたもので、相対密度96.6％、曲げ
強度753±30MPa、 という値が報告されているが（特願63−114399）、この
ことからもホウ化ケイ素の添加が焼結性の改善と高強度
化に対して非常に有効であることがわかる。
焼結体の粉末Ｘ線回折から炭化ホウ素が生成しているこ
とがわかった。実施例５の場合を図１に示す。比較のた
めに、SiB6に炭化ケイ素を30％加えて実施例５と同じ条
件で焼結したものと、SiB6単味の粉末Ｘ線回折の結果を
図２に示す。図２では、炭化ホウ素のほかにケイ素のピ
ークが認められ、このことから、焼結時にホウ化ケイ素
（SiB6）と炭化ケイ素の間に次のような反応が起こって
いるものと考えられる。
とがわかった。実施例５の場合を図１に示す。比較のた
めに、SiB6に炭化ケイ素を30％加えて実施例５と同じ条
件で焼結したものと、SiB6単味の粉末Ｘ線回折の結果を
図２に示す。図２では、炭化ホウ素のほかにケイ素のピ
ークが認められ、このことから、焼結時にホウ化ケイ素
（SiB6）と炭化ケイ素の間に次のような反応が起こって
いるものと考えられる。
2SiB6＋3SiC→3B4C＋5Si このような反応が焼結時に起こることによって、より低
温での焼結が可能になるとともに、強度の改善も達成さ
れたものと思われる。
温での焼結が可能になるとともに、強度の改善も達成さ
れたものと思われる。
（ｇ） 発明の効果 本発明によって、ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミ
ックスの焼結性の改善と高強度化が達成された。このた
め、従来に比べて、耐薬品性、耐ガス性バルブ、コッ
ク、容器、パイプ、切削工具および高温構造材料とし
て、バーナー、炉内耐火物部品、炉芯管、線引ダイスな
どへのホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの実
用化を容易ならしめるものである。
ックスの焼結性の改善と高強度化が達成された。このた
め、従来に比べて、耐薬品性、耐ガス性バルブ、コッ
ク、容器、パイプ、切削工具および高温構造材料とし
て、バーナー、炉内耐火物部品、炉芯管、線引ダイスな
どへのホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの実
用化を容易ならしめるものである。
第１図は表１に於ける実施例５（ホウ化チタンにSiCウ
イスカー30％及びホウ化ケイ素5wt％を加え1800℃1hホ
ットプレス焼結）の場合の粉末Ｘ線回折図である。 第２図はSiB6（ホウ化ケイ素）にSiCを30％加えた場合
及びSiB6単味の粉末Ｘ線回折図である。
イスカー30％及びホウ化ケイ素5wt％を加え1800℃1hホ
ットプレス焼結）の場合の粉末Ｘ線回折図である。 第２図はSiB6（ホウ化ケイ素）にSiCを30％加えた場合
及びSiB6単味の粉末Ｘ線回折図である。
Claims (1)
- 【請求項１】ホウ化チタン粉末に５〜30容量％の炭化ケ
イ素ウイスカーまたは炭化ケイ素粉末を加えたものに、
ホウ化ケイ素（SiB6またはSiB4）を１〜10重量％添加し
て、全体を均質に混合したのち、非酸化性雰囲気中で13
00℃以上の温度で圧力300Kg/cm2以上のホットプレス法
によって焼結体を作製することを特徴としたホウ化チタ
ン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2253531A JPH0674177B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法 |
| US07/762,376 US5180533A (en) | 1990-09-21 | 1991-09-19 | Method for production of sintered ceramic article containing titanium diboride and silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2253531A JPH0674177B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04132667A JPH04132667A (ja) | 1992-05-06 |
| JPH0674177B2 true JPH0674177B2 (ja) | 1994-09-21 |
Family
ID=17252665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2253531A Expired - Lifetime JPH0674177B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5180533A (ja) |
| JP (1) | JPH0674177B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5427987A (en) * | 1993-05-10 | 1995-06-27 | Kennametal Inc. | Group IVB boride based cutting tools for machining group IVB based materials |
| US5573985A (en) * | 1995-09-18 | 1996-11-12 | Millennium Materials, Inc. | Ceramic matrix composites using strengthening agents of silicon borides of the form Si-B-C |
| US6417126B1 (en) * | 2000-02-24 | 2002-07-09 | C-Max Technology, Inc. | Ceramics and process for producing |
| US20070105706A1 (en) * | 2005-06-06 | 2007-05-10 | General Atomics | Ceramic Armor |
| CN100424039C (zh) * | 2006-03-10 | 2008-10-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种原位反应热压合成TiB2－NbC－SiC高温陶瓷复合材料的制备方法 |
| DE102006013746A1 (de) * | 2006-03-24 | 2007-09-27 | Esk Ceramics Gmbh & Co. Kg | Gesinterter verschleißbeständiger Werkstoff, sinterfähige Pulvermischung, Verfahren zur Herstellung des Werkstoffs und dessen Verwendung |
| US9890088B2 (en) | 2013-10-15 | 2018-02-13 | United Technologies Corporation | Preceramic polymer for ceramic including metal boride |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62230675A (ja) * | 1986-03-29 | 1987-10-09 | 黒崎窯業株式会社 | 高靭性ＺｒＢ２焼結体 |
| US5102835A (en) * | 1987-02-20 | 1992-04-07 | Stk Ceramics Laboratory Corporation | Metal boride ceramic material |
| US5032242A (en) * | 1987-04-27 | 1991-07-16 | The Dow Chemical Company | Titanium diboride/boron carbide composites with high hardness and toughness |
| US5108962A (en) * | 1988-05-26 | 1992-04-28 | The Dow Chemical Company | Composition and method for producing boron carbide/titanium diboride composite ceramic powders using a boron carbide substrate |
| US5032550A (en) * | 1989-10-13 | 1991-07-16 | Aluminum Company Of America | High impact resistant ceramic composite |
-
1990
- 1990-09-21 JP JP2253531A patent/JPH0674177B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-09-19 US US07/762,376 patent/US5180533A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5180533A (en) | 1993-01-19 |
| JPH04132667A (ja) | 1992-05-06 |
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