JPH04132667A - ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法 - Google Patents
ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
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- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
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- F27D1/0006—Linings or walls formed from bricks or layers with a particular composition or specific characteristics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
＜ａ）産業上の利用分野
本発明は、耐薬品性耐ガス性バルブ、コック、容器、パ
イプ、切削工具や高温構造材料としてのバーナー、炉内
耐火物部品、炉芯管、線引ダイスなどへの利用が考えら
れるホウ化チタンに、炭化ケイ素ウィスカーまたは粉末
を分散強化相とじた複合セラミックスに、さらに助剤と
してホウ化ケイ素（ＳｉＢ６またはＳｉＢ４）を添加す
ることによって、より一層の強度向上をもたらすホウ化
チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法に関
する。
イプ、切削工具や高温構造材料としてのバーナー、炉内
耐火物部品、炉芯管、線引ダイスなどへの利用が考えら
れるホウ化チタンに、炭化ケイ素ウィスカーまたは粉末
を分散強化相とじた複合セラミックスに、さらに助剤と
してホウ化ケイ素（ＳｉＢ６またはＳｉＢ４）を添加す
ることによって、より一層の強度向上をもたらすホウ化
チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法に関
する。
（ロ）従来の技術
ホウ化チタンを主成分とした材料がいまだ広く実用化さ
れていないおもな理由は、ホウ化チタンの難焼結性と靭
性の低さによる。この問題、特に靭性の低さを克服する
のに炭化ケイ素ウィスカーまたは炭化ケイ素粉末を複合
化することが有効であることが示された（特許６Ｂ−１
１１３９９）。
れていないおもな理由は、ホウ化チタンの難焼結性と靭
性の低さによる。この問題、特に靭性の低さを克服する
のに炭化ケイ素ウィスカーまたは炭化ケイ素粉末を複合
化することが有効であることが示された（特許６Ｂ−１
１１３９９）。
（ｅ） 発明が解決しようとする問題点特許６８−１
１４８９９によって示された炭化ケイ素ウイスカーまた
は炭化ケイ素粉末の複合化は、靭性の低さを克服すると
いう点では一定の成果をおさめたが、依然として難焼結
性の問題は十分には解決されていない。
１４８９９によって示された炭化ケイ素ウイスカーまた
は炭化ケイ素粉末の複合化は、靭性の低さを克服すると
いう点では一定の成果をおさめたが、依然として難焼結
性の問題は十分には解決されていない。
本発明の目的は、優れた強度靭性を有するホウ化チタン
／炭化ケイ素複合セラミックスの特性を損なうことなく
、その焼結性を改善し、さらに可能であるならば、より
一層の高強度化を達成しようとするものである。
／炭化ケイ素複合セラミックスの特性を損なうことなく
、その焼結性を改善し、さらに可能であるならば、より
一層の高強度化を達成しようとするものである。
（ｄ） 問題を解決するだめの手段
本発明は、従来のホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミ
ックスに新たにホウ化ケイ素（ＳｉＢｓまたはＳｉＢ４
）を１−１０重１１１％、均・に分散することにより、
易焼結性と高強度化を達成するものである。これはホウ
化ケイ素が炭化ケイ素と焼結中に一部反応して炭化ホウ
素とケイ素が生成するために、より低温での焼結が可能
になるとともに、分散強化相である炭化ケイ；ドと７ト
リノクスのホウ化チタンの界面の性質が改善されて高強
度化が達成されるものと思われる。
ックスに新たにホウ化ケイ素（ＳｉＢｓまたはＳｉＢ４
）を１−１０重１１１％、均・に分散することにより、
易焼結性と高強度化を達成するものである。これはホウ
化ケイ素が炭化ケイ素と焼結中に一部反応して炭化ホウ
素とケイ素が生成するために、より低温での焼結が可能
になるとともに、分散強化相である炭化ケイ；ドと７ト
リノクスのホウ化チタンの界面の性質が改善されて高強
度化が達成されるものと思われる。
（ｅ）作用
本発明は、ホウ化チタン粉末に５〜３０容聞％の灰化ケ
イ素ウィスカーまたは炭化ケイ素粉末を加えたものに、
ホウ化ケイ素（ＳｉＢｓまたはＳｉＢ４）を１〜１０重
量％添加して全体を均質に混合したのち、ホットプレス
法によって焼結体を得る。
イ素ウィスカーまたは炭化ケイ素粉末を加えたものに、
ホウ化ケイ素（ＳｉＢｓまたはＳｉＢ４）を１〜１０重
量％添加して全体を均質に混合したのち、ホットプレス
法によって焼結体を得る。
合は直径０．１〜１ ｐｙｎ、長さはｌ Ｑ −１００
１伏捏度が使用できるが、分散性および高強度化の観点
チタンの粒径はできるだけ小さい方が焼結性の点から好
ましく、特に３μｍ以下の粒径であることが望ましい。
１伏捏度が使用できるが、分散性および高強度化の観点
チタンの粒径はできるだけ小さい方が焼結性の点から好
ましく、特に３μｍ以下の粒径であることが望ましい。
そして、ホウ化ケイ素の粒径は、炭化ケイ素のそれより
も小さいことが望ましい。
も小さいことが望ましい。
原料を均質に混合するために、超音波分散法、ボールミ
ル法、震動ミル法などが利用できるが、ウィスカーなど
の分散を容易にするために脂肪酸類、高ｍアルコール類
、アルキルスルホン酸類などの界面活性剤を加えたり、
適当な゛１Ｅ解質を加え。
ル法、震動ミル法などが利用できるが、ウィスカーなど
の分散を容易にするために脂肪酸類、高ｍアルコール類
、アルキルスルホン酸類などの界面活性剤を加えたり、
適当な゛１Ｅ解質を加え。
てゼータ電位を調整することが有効である。
ホットプレスは、アルゴン、窒素、真空中などの非酸化
性雰囲気で行わなければならず、プレス圧は８００ Ｋ
ｑ／ｃＡ以上、温度は１３００°Ｃ以上、保持時間は３
０分以上であることが必要であるが、あまり高温で長時
間のホ、／）プレスを行うと、ウィスカー等の劣化やマ
トリックスの粒成長がおこって望ましくない。できれば
１８００°Ｃ以下１時間以下の条件が好ましい。
性雰囲気で行わなければならず、プレス圧は８００ Ｋ
ｑ／ｃＡ以上、温度は１３００°Ｃ以上、保持時間は３
０分以上であることが必要であるが、あまり高温で長時
間のホ、／）プレスを行うと、ウィスカー等の劣化やマ
トリックスの粒成長がおこって望ましくない。できれば
１８００°Ｃ以下１時間以下の条件が好ましい。
（ｆ）実施例および比較例
（実施例１）
平均粒径１．３μ〃ｚのホウ化チタンに平均直径０．５
μ７７２、平均長さ３０μｔｎの灰化ケイ素ウィスカー
を１０％、平均粒径１８．５ μｍのＳ ｉＢａを５ｗ
ｔ％混ぜ、エタノール中で界面活性剤を加えて２４時間
ボールミル ６０メツシユのふるい通しをして得た混合粉体をアルゴ
ン中１６００°Ｃｌ＋寺間プレス圧８ ６ ０ Ｋｇ／
ＣＪでホットプレスした。
μ７７２、平均長さ３０μｔｎの灰化ケイ素ウィスカー
を１０％、平均粒径１８．５ μｍのＳ ｉＢａを５ｗ
ｔ％混ぜ、エタノール中で界面活性剤を加えて２４時間
ボールミル ６０メツシユのふるい通しをして得た混合粉体をアルゴ
ン中１６００°Ｃｌ＋寺間プレス圧８ ６ ０ Ｋｇ／
ＣＪでホットプレスした。
（実施例２）
実施例１と同じ原料で、アルゴン中１７００°Ｃ１時間
プレス圧８６０Ｋｇ／ｃＪでホントプレスした。
プレス圧８６０Ｋｇ／ｃＪでホントプレスした。
（実施例３）
実施例１と同じ原料を使い、ウィスカーが２０％になる
よう調整して、アルゴン中１７００°Ｃ１時間プレス圧
３６０Ｋｇ／ｃＪでホットプレスした。
よう調整して、アルゴン中１７００°Ｃ１時間プレス圧
３６０Ｋｇ／ｃＪでホットプレスした。
（実施例４）
実施例８と同じ原料で、アルゴン中１８００°Ｃ１時間
プレス圧３６０Ｋｆ／Ｊでホットプレスした。
プレス圧３６０Ｋｆ／Ｊでホットプレスした。
（実施例５）
実施例１と同じ原料を使い、ウィスカーが３０％になる
よう調整して、アルゴン中１８００°Ｃ１時間プレス圧
８６０Ｋｇ／ｃＪでホットプレスした。
よう調整して、アルゴン中１８００°Ｃ１時間プレス圧
８６０Ｋｇ／ｃＪでホットプレスした。
（比較例１）
平均粒径１．８μｍの承つ化チタン粉末を、アルゴン中
１９００℃１時間プレス圧８６０ｈ／ｃｒＡ でホッ
トプレスした。
１９００℃１時間プレス圧８６０ｈ／ｃｒＡ でホッ
トプレスした。
（比較例２）
平均粒径１．３μｍのホウ化チタンに、平均粒径１ ８
、 ５ ｐｍ ノＳ ｉＢ６を５ ｗｔ ％、：ｒ−タ
ンー／ｌ／中テホールミル混合して、アルゴン中１６０
０°ＣＩ時ｔｌ［フレス圧３６０にり／ Ｃａでホット
プレスした。
、 ５ ｐｍ ノＳ ｉＢ６を５ ｗｔ ％、：ｒ−タ
ンー／ｌ／中テホールミル混合して、アルゴン中１６０
０°ＣＩ時ｔｌ［フレス圧３６０にり／ Ｃａでホット
プレスした。
（比較例３）
比較例２と同じ原料で、アルゴン中１７００°Ｃ１時間
プレス圧３６０Ｋｇ／ｃ＋＋ｌでホットプレスした。
プレス圧３６０Ｋｇ／ｃ＋＋ｌでホットプレスした。
以上の実施例および比較例で得た各焼結体について、ア
ルキメデス法によって嵩密度を測定し理論値と比較した
相対密度を求め、室温における曲げ強度と破壊靭性値（
Ｋ＋ｃ）を求めた。曲げ強度の測定は高さ４ｍｍ幅３朋
の試験片をスパン３０朋の三点曲げ試験に供して行い、
Ｋ、ｃは同じ寸法の試験片に深さ１闘のノツチを入れ、
下部スパン３０問上部スパンｌ Ｑ ｍｍの四点曲げ試
験によってｉｔ＋ｌｌ定した（ＳＥＮＢ法）。それらの
結果を表１と表２に示す。
ルキメデス法によって嵩密度を測定し理論値と比較した
相対密度を求め、室温における曲げ強度と破壊靭性値（
Ｋ＋ｃ）を求めた。曲げ強度の測定は高さ４ｍｍ幅３朋
の試験片をスパン３０朋の三点曲げ試験に供して行い、
Ｋ、ｃは同じ寸法の試験片に深さ１闘のノツチを入れ、
下部スパン３０問上部スパンｌ Ｑ ｍｍの四点曲げ試
験によってｉｔ＋ｌｌ定した（ＳＥＮＢ法）。それらの
結果を表１と表２に示す。
表１ 各実施例における特性値
表２
各比較例における特性値
これらの表の値にみられるように、ホウ化チタン 炭化
ケイ素複合セラミックスにホウ化ケイ素を添加した場合
は、ホウ化チタン単味の場合や、ホウ化ケイ素のみを加
えた場合と比較して著しい強度の向上が認められた。ま
た、ホウ化ケイ素を添加しない場合のホウ化チタン 炭
化ケイ素複合セマミノクスでは、灰化ケイ素つイスカー
ヲｌＯ％添加してアルゴン中１９００’Ｃ１，５時間プ
レス圧３７０ Ｋｐ／−でホットプレスしたもので、相
対密度９６．６％、曲げ強度７５３±３ Ｑ ＭＰａ、
に４ｃ６．１２±０． ＯＩ ＭＰａｌｒｍというｍが
報告され−ｃいるが（特許６Ｂ−１１４３９９）、この
ことからもホウ化ケイ素の添加が焼結性の改善と高強度
化に対して非常に有効であることがわかる。
ケイ素複合セラミックスにホウ化ケイ素を添加した場合
は、ホウ化チタン単味の場合や、ホウ化ケイ素のみを加
えた場合と比較して著しい強度の向上が認められた。ま
た、ホウ化ケイ素を添加しない場合のホウ化チタン 炭
化ケイ素複合セマミノクスでは、灰化ケイ素つイスカー
ヲｌＯ％添加してアルゴン中１９００’Ｃ１，５時間プ
レス圧３７０ Ｋｐ／−でホットプレスしたもので、相
対密度９６．６％、曲げ強度７５３±３ Ｑ ＭＰａ、
に４ｃ６．１２±０． ＯＩ ＭＰａｌｒｍというｍが
報告され−ｃいるが（特許６Ｂ−１１４３９９）、この
ことからもホウ化ケイ素の添加が焼結性の改善と高強度
化に対して非常に有効であることがわかる。
焼結体の粉末Ｘ線回折から炭化ホウ素が生成しているこ
とがわかった。実施例５の場合を図１に示す。比較のた
めに、ＳｉＢ６に灰化ケイ素を３０％加えて実施例５と
同じ条件で焼結したものと、ＳｉＢ６単味の粉末Ｘ線回
折の結果を図２に示す。
とがわかった。実施例５の場合を図１に示す。比較のた
めに、ＳｉＢ６に灰化ケイ素を３０％加えて実施例５と
同じ条件で焼結したものと、ＳｉＢ６単味の粉末Ｘ線回
折の結果を図２に示す。
図２では、炭化ホウ素のほかにケイ素のピークが認めら
れ、このことから、焼結時にホウ化ケイ素（ＳｉＢ６）
と炭化ケイ素の間に次のような反応が起こっているもの
と考えられる。
れ、このことから、焼結時にホウ化ケイ素（ＳｉＢ６）
と炭化ケイ素の間に次のような反応が起こっているもの
と考えられる。
２ ＳｉＢ６＋ ３ ＳｉＣ→８Ｂ４Ｃ＋５Ｓｉこのよ
うな反応が焼結時に起こることによって、より低温での
焼結が可能になるとともに、強度の改善も達成されたも
のと思われる。
うな反応が焼結時に起こることによって、より低温での
焼結が可能になるとともに、強度の改善も達成されたも
のと思われる。
（ｇ３ 発明の効果
本発明によって、ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミ
ックスの焼結性の改善と高強度化が達成された。このた
め、従来に比べて、耐薬品性、耐ガス性パルプ、コック
、容器、パイプ、切削工具および高温構造材料として、
バーナー、炉内耐火物部品、炉芯管、線引ダイスなどへ
のホウ化チタ第１図は表１に於ける実施例５（ホウ化チ
タンにＳｉＣウィスカー３０％及びホウ化ケイ素５ ｗ
ｔを 指定代理人 工業技術院名古屋工業技術試験所長 富 山 朔太部
ックスの焼結性の改善と高強度化が達成された。このた
め、従来に比べて、耐薬品性、耐ガス性パルプ、コック
、容器、パイプ、切削工具および高温構造材料として、
バーナー、炉内耐火物部品、炉芯管、線引ダイスなどへ
のホウ化チタ第１図は表１に於ける実施例５（ホウ化チ
タンにＳｉＣウィスカー３０％及びホウ化ケイ素５ ｗ
ｔを 指定代理人 工業技術院名古屋工業技術試験所長 富 山 朔太部
Claims (1)
- ホウ化チタン粉末に５〜３０容量％の炭化ケイ素ウイ
スカーまたは炭化ケイ素粉末を加えたものに、ホウ化ケ
イ素（ＳｉＢ＿６またはＳｉＢ＿４）を１〜１０重量％
添加して、全体を均質に混合したのち、非酸化性雰囲気
中で１３００℃以上の温度で圧力３００Ｋｇ／ｃｍ＾２
以上のホットプレス法によって焼結体を作製することを
特徴としたホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックス
の高強度化法。
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| JP2253531A JPH0674177B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法 |
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| JP2253531A JPH0674177B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法 |
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| JPH0674177B2 JPH0674177B2 (ja) | 1994-09-21 |
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ID=17252665
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| JP2253531A Expired - Lifetime JPH0674177B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | ホウ化チタン／炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法 |
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