JPH04132667A - ホウ化チタン/炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法 - Google Patents
ホウ化チタン/炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法Info
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- JPH04132667A JPH04132667A JP2253531A JP25353190A JPH04132667A JP H04132667 A JPH04132667 A JP H04132667A JP 2253531 A JP2253531 A JP 2253531A JP 25353190 A JP25353190 A JP 25353190A JP H04132667 A JPH04132667 A JP H04132667A
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Classifications
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
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- F27D1/0006—Linings or walls formed from bricks or layers with a particular composition or specific characteristics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
<a)産業上の利用分野
本発明は、耐薬品性耐ガス性バルブ、コック、容器、パ
イプ、切削工具や高温構造材料としてのバーナー、炉内
耐火物部品、炉芯管、線引ダイスなどへの利用が考えら
れるホウ化チタンに、炭化ケイ素ウィスカーまたは粉末
を分散強化相とじた複合セラミックスに、さらに助剤と
してホウ化ケイ素(SiB6またはSiB4)を添加す
ることによって、より一層の強度向上をもたらすホウ化
チタン/炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法に関
する。
イプ、切削工具や高温構造材料としてのバーナー、炉内
耐火物部品、炉芯管、線引ダイスなどへの利用が考えら
れるホウ化チタンに、炭化ケイ素ウィスカーまたは粉末
を分散強化相とじた複合セラミックスに、さらに助剤と
してホウ化ケイ素(SiB6またはSiB4)を添加す
ることによって、より一層の強度向上をもたらすホウ化
チタン/炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法に関
する。
(ロ)従来の技術
ホウ化チタンを主成分とした材料がいまだ広く実用化さ
れていないおもな理由は、ホウ化チタンの難焼結性と靭
性の低さによる。この問題、特に靭性の低さを克服する
のに炭化ケイ素ウィスカーまたは炭化ケイ素粉末を複合
化することが有効であることが示された(特許6B−1
11399)。
れていないおもな理由は、ホウ化チタンの難焼結性と靭
性の低さによる。この問題、特に靭性の低さを克服する
のに炭化ケイ素ウィスカーまたは炭化ケイ素粉末を複合
化することが有効であることが示された(特許6B−1
11399)。
(e) 発明が解決しようとする問題点特許68−1
14899によって示された炭化ケイ素ウイスカーまた
は炭化ケイ素粉末の複合化は、靭性の低さを克服すると
いう点では一定の成果をおさめたが、依然として難焼結
性の問題は十分には解決されていない。
14899によって示された炭化ケイ素ウイスカーまた
は炭化ケイ素粉末の複合化は、靭性の低さを克服すると
いう点では一定の成果をおさめたが、依然として難焼結
性の問題は十分には解決されていない。
本発明の目的は、優れた強度靭性を有するホウ化チタン
/炭化ケイ素複合セラミックスの特性を損なうことなく
、その焼結性を改善し、さらに可能であるならば、より
一層の高強度化を達成しようとするものである。
/炭化ケイ素複合セラミックスの特性を損なうことなく
、その焼結性を改善し、さらに可能であるならば、より
一層の高強度化を達成しようとするものである。
(d) 問題を解決するだめの手段
本発明は、従来のホウ化チタン/炭化ケイ素複合セラミ
ックスに新たにホウ化ケイ素(SiBsまたはSiB4
)を1−10重111%、均・に分散することにより、
易焼結性と高強度化を達成するものである。これはホウ
化ケイ素が炭化ケイ素と焼結中に一部反応して炭化ホウ
素とケイ素が生成するために、より低温での焼結が可能
になるとともに、分散強化相である炭化ケイ;ドと7ト
リノクスのホウ化チタンの界面の性質が改善されて高強
度化が達成されるものと思われる。
ックスに新たにホウ化ケイ素(SiBsまたはSiB4
)を1−10重111%、均・に分散することにより、
易焼結性と高強度化を達成するものである。これはホウ
化ケイ素が炭化ケイ素と焼結中に一部反応して炭化ホウ
素とケイ素が生成するために、より低温での焼結が可能
になるとともに、分散強化相である炭化ケイ;ドと7ト
リノクスのホウ化チタンの界面の性質が改善されて高強
度化が達成されるものと思われる。
(e)作用
本発明は、ホウ化チタン粉末に5〜30容聞%の灰化ケ
イ素ウィスカーまたは炭化ケイ素粉末を加えたものに、
ホウ化ケイ素(SiBsまたはSiB4)を1〜10重
量%添加して全体を均質に混合したのち、ホットプレス
法によって焼結体を得る。
イ素ウィスカーまたは炭化ケイ素粉末を加えたものに、
ホウ化ケイ素(SiBsまたはSiB4)を1〜10重
量%添加して全体を均質に混合したのち、ホットプレス
法によって焼結体を得る。
合は直径0.1〜1 pyn、長さはl Q −100
1伏捏度が使用できるが、分散性および高強度化の観点
チタンの粒径はできるだけ小さい方が焼結性の点から好
ましく、特に3μm以下の粒径であることが望ましい。
1伏捏度が使用できるが、分散性および高強度化の観点
チタンの粒径はできるだけ小さい方が焼結性の点から好
ましく、特に3μm以下の粒径であることが望ましい。
そして、ホウ化ケイ素の粒径は、炭化ケイ素のそれより
も小さいことが望ましい。
も小さいことが望ましい。
原料を均質に混合するために、超音波分散法、ボールミ
ル法、震動ミル法などが利用できるが、ウィスカーなど
の分散を容易にするために脂肪酸類、高mアルコール類
、アルキルスルホン酸類などの界面活性剤を加えたり、
適当な゛1E解質を加え。
ル法、震動ミル法などが利用できるが、ウィスカーなど
の分散を容易にするために脂肪酸類、高mアルコール類
、アルキルスルホン酸類などの界面活性剤を加えたり、
適当な゛1E解質を加え。
てゼータ電位を調整することが有効である。
ホットプレスは、アルゴン、窒素、真空中などの非酸化
性雰囲気で行わなければならず、プレス圧は800 K
q/cA以上、温度は1300°C以上、保持時間は3
0分以上であることが必要であるが、あまり高温で長時
間のホ、/)プレスを行うと、ウィスカー等の劣化やマ
トリックスの粒成長がおこって望ましくない。できれば
1800°C以下1時間以下の条件が好ましい。
性雰囲気で行わなければならず、プレス圧は800 K
q/cA以上、温度は1300°C以上、保持時間は3
0分以上であることが必要であるが、あまり高温で長時
間のホ、/)プレスを行うと、ウィスカー等の劣化やマ
トリックスの粒成長がおこって望ましくない。できれば
1800°C以下1時間以下の条件が好ましい。
(f)実施例および比較例
(実施例1)
平均粒径1.3μ〃zのホウ化チタンに平均直径0.5
μ772、平均長さ30μtnの灰化ケイ素ウィスカー
を10%、平均粒径18.5 μmのS iBaを5w
t%混ぜ、エタノール中で界面活性剤を加えて24時間
ボールミル 60メツシユのふるい通しをして得た混合粉体をアルゴ
ン中1600°Cl+寺間プレス圧8 6 0 Kg/
CJでホットプレスした。
μ772、平均長さ30μtnの灰化ケイ素ウィスカー
を10%、平均粒径18.5 μmのS iBaを5w
t%混ぜ、エタノール中で界面活性剤を加えて24時間
ボールミル 60メツシユのふるい通しをして得た混合粉体をアルゴ
ン中1600°Cl+寺間プレス圧8 6 0 Kg/
CJでホットプレスした。
(実施例2)
実施例1と同じ原料で、アルゴン中1700°C1時間
プレス圧860Kg/cJでホントプレスした。
プレス圧860Kg/cJでホントプレスした。
(実施例3)
実施例1と同じ原料を使い、ウィスカーが20%になる
よう調整して、アルゴン中1700°C1時間プレス圧
360Kg/cJでホットプレスした。
よう調整して、アルゴン中1700°C1時間プレス圧
360Kg/cJでホットプレスした。
(実施例4)
実施例8と同じ原料で、アルゴン中1800°C1時間
プレス圧360Kf/Jでホットプレスした。
プレス圧360Kf/Jでホットプレスした。
(実施例5)
実施例1と同じ原料を使い、ウィスカーが30%になる
よう調整して、アルゴン中1800°C1時間プレス圧
860Kg/cJでホットプレスした。
よう調整して、アルゴン中1800°C1時間プレス圧
860Kg/cJでホットプレスした。
(比較例1)
平均粒径1.8μmの承つ化チタン粉末を、アルゴン中
1900℃1時間プレス圧860h/crA でホッ
トプレスした。
1900℃1時間プレス圧860h/crA でホッ
トプレスした。
(比較例2)
平均粒径1.3μmのホウ化チタンに、平均粒径1 8
、 5 pm ノS iB6を5 wt %、:r−タ
ンー/l/中テホールミル混合して、アルゴン中160
0°CI時tl[フレス圧360にり/ Caでホット
プレスした。
、 5 pm ノS iB6を5 wt %、:r−タ
ンー/l/中テホールミル混合して、アルゴン中160
0°CI時tl[フレス圧360にり/ Caでホット
プレスした。
(比較例3)
比較例2と同じ原料で、アルゴン中1700°C1時間
プレス圧360Kg/c++lでホットプレスした。
プレス圧360Kg/c++lでホットプレスした。
以上の実施例および比較例で得た各焼結体について、ア
ルキメデス法によって嵩密度を測定し理論値と比較した
相対密度を求め、室温における曲げ強度と破壊靭性値(
K+c)を求めた。曲げ強度の測定は高さ4mm幅3朋
の試験片をスパン30朋の三点曲げ試験に供して行い、
K、cは同じ寸法の試験片に深さ1闘のノツチを入れ、
下部スパン30問上部スパンl Q mmの四点曲げ試
験によってit+ll定した(SENB法)。それらの
結果を表1と表2に示す。
ルキメデス法によって嵩密度を測定し理論値と比較した
相対密度を求め、室温における曲げ強度と破壊靭性値(
K+c)を求めた。曲げ強度の測定は高さ4mm幅3朋
の試験片をスパン30朋の三点曲げ試験に供して行い、
K、cは同じ寸法の試験片に深さ1闘のノツチを入れ、
下部スパン30問上部スパンl Q mmの四点曲げ試
験によってit+ll定した(SENB法)。それらの
結果を表1と表2に示す。
表1 各実施例における特性値
表2
各比較例における特性値
これらの表の値にみられるように、ホウ化チタン 炭化
ケイ素複合セラミックスにホウ化ケイ素を添加した場合
は、ホウ化チタン単味の場合や、ホウ化ケイ素のみを加
えた場合と比較して著しい強度の向上が認められた。ま
た、ホウ化ケイ素を添加しない場合のホウ化チタン 炭
化ケイ素複合セマミノクスでは、灰化ケイ素つイスカー
ヲlO%添加してアルゴン中1900’C1,5時間プ
レス圧370 Kp/−でホットプレスしたもので、相
対密度96.6%、曲げ強度753±3 Q MPa、
に4c6.12±0. OI MPalrmというmが
報告され−cいるが(特許6B−114399)、この
ことからもホウ化ケイ素の添加が焼結性の改善と高強度
化に対して非常に有効であることがわかる。
ケイ素複合セラミックスにホウ化ケイ素を添加した場合
は、ホウ化チタン単味の場合や、ホウ化ケイ素のみを加
えた場合と比較して著しい強度の向上が認められた。ま
た、ホウ化ケイ素を添加しない場合のホウ化チタン 炭
化ケイ素複合セマミノクスでは、灰化ケイ素つイスカー
ヲlO%添加してアルゴン中1900’C1,5時間プ
レス圧370 Kp/−でホットプレスしたもので、相
対密度96.6%、曲げ強度753±3 Q MPa、
に4c6.12±0. OI MPalrmというmが
報告され−cいるが(特許6B−114399)、この
ことからもホウ化ケイ素の添加が焼結性の改善と高強度
化に対して非常に有効であることがわかる。
焼結体の粉末X線回折から炭化ホウ素が生成しているこ
とがわかった。実施例5の場合を図1に示す。比較のた
めに、SiB6に灰化ケイ素を30%加えて実施例5と
同じ条件で焼結したものと、SiB6単味の粉末X線回
折の結果を図2に示す。
とがわかった。実施例5の場合を図1に示す。比較のた
めに、SiB6に灰化ケイ素を30%加えて実施例5と
同じ条件で焼結したものと、SiB6単味の粉末X線回
折の結果を図2に示す。
図2では、炭化ホウ素のほかにケイ素のピークが認めら
れ、このことから、焼結時にホウ化ケイ素(SiB6)
と炭化ケイ素の間に次のような反応が起こっているもの
と考えられる。
れ、このことから、焼結時にホウ化ケイ素(SiB6)
と炭化ケイ素の間に次のような反応が起こっているもの
と考えられる。
2 SiB6+ 3 SiC→8B4C+5Siこのよ
うな反応が焼結時に起こることによって、より低温での
焼結が可能になるとともに、強度の改善も達成されたも
のと思われる。
うな反応が焼結時に起こることによって、より低温での
焼結が可能になるとともに、強度の改善も達成されたも
のと思われる。
(g3 発明の効果
本発明によって、ホウ化チタン/炭化ケイ素複合セラミ
ックスの焼結性の改善と高強度化が達成された。このた
め、従来に比べて、耐薬品性、耐ガス性パルプ、コック
、容器、パイプ、切削工具および高温構造材料として、
バーナー、炉内耐火物部品、炉芯管、線引ダイスなどへ
のホウ化チタ第1図は表1に於ける実施例5(ホウ化チ
タンにSiCウィスカー30%及びホウ化ケイ素5 w
tを 指定代理人 工業技術院名古屋工業技術試験所長 富 山 朔太部
ックスの焼結性の改善と高強度化が達成された。このた
め、従来に比べて、耐薬品性、耐ガス性パルプ、コック
、容器、パイプ、切削工具および高温構造材料として、
バーナー、炉内耐火物部品、炉芯管、線引ダイスなどへ
のホウ化チタ第1図は表1に於ける実施例5(ホウ化チ
タンにSiCウィスカー30%及びホウ化ケイ素5 w
tを 指定代理人 工業技術院名古屋工業技術試験所長 富 山 朔太部
Claims (1)
- ホウ化チタン粉末に5〜30容量%の炭化ケイ素ウイ
スカーまたは炭化ケイ素粉末を加えたものに、ホウ化ケ
イ素(SiB_6またはSiB_4)を1〜10重量%
添加して、全体を均質に混合したのち、非酸化性雰囲気
中で1300℃以上の温度で圧力300Kg/cm^2
以上のホットプレス法によって焼結体を作製することを
特徴としたホウ化チタン/炭化ケイ素複合セラミックス
の高強度化法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2253531A JPH0674177B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | ホウ化チタン/炭化ケイ素複合セラミックスの高強度化法 |
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