JPH05201769A - 複合セラミック材料およびその製造方法 - Google Patents
複合セラミック材料およびその製造方法Info
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- JPH05201769A JPH05201769A JP4035842A JP3584292A JPH05201769A JP H05201769 A JPH05201769 A JP H05201769A JP 4035842 A JP4035842 A JP 4035842A JP 3584292 A JP3584292 A JP 3584292A JP H05201769 A JPH05201769 A JP H05201769A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐熱部材、耐摩耗部材にセラミックスを適用
する際の課題である靭性や高温特性の向上した材料およ
びその製造方法を提供する。 【構成】 ＴｉＮとＳｉ3Ｎ4を主体として残部がＴｉＳ
ｉ2、Ｔｉ5Ｓｉ3およびＳｉのうち２種以上の成分から
なり、材料を構成する金属元素であるＴｉとＳｉのモル
比が１：４〜７：３であるセラミック複合材料であり、
３０〜８０重量％のＴｉ粉末と２０〜７０重量％のＳｉ
3Ｎ4粉末を不活性ガス雰囲気中でそれぞれの粒径が３μ
ｍ以下になるまで粉砕混合した後、１２００〜１５００
℃で焼成することにより複合材料を作製する方法を用い
る。 【効果】 この材料は、微細な微構造を有し、延性が高
いという特徴を有するセラミックス複合材料である。ま
た、この方法は、常温でミリングを行い、ミリング中あ
るいはその後の焼結過程で反応が起こるため、低い温度
で焼結することができる。また、焼結助剤を加えずに焼
結させることが可能である。
する際の課題である靭性や高温特性の向上した材料およ
びその製造方法を提供する。 【構成】 ＴｉＮとＳｉ3Ｎ4を主体として残部がＴｉＳ
ｉ2、Ｔｉ5Ｓｉ3およびＳｉのうち２種以上の成分から
なり、材料を構成する金属元素であるＴｉとＳｉのモル
比が１：４〜７：３であるセラミック複合材料であり、
３０〜８０重量％のＴｉ粉末と２０〜７０重量％のＳｉ
3Ｎ4粉末を不活性ガス雰囲気中でそれぞれの粒径が３μ
ｍ以下になるまで粉砕混合した後、１２００〜１５００
℃で焼成することにより複合材料を作製する方法を用い
る。 【効果】 この材料は、微細な微構造を有し、延性が高
いという特徴を有するセラミックス複合材料である。ま
た、この方法は、常温でミリングを行い、ミリング中あ
るいはその後の焼結過程で反応が起こるため、低い温度
で焼結することができる。また、焼結助剤を加えずに焼
結させることが可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はエンジン部品、タービン
用部品などの耐熱部材、耐摩耗部材に適用可能なセラミ
ック複合材料およびその製造方法に関するものである。
用部品などの耐熱部材、耐摩耗部材に適用可能なセラミ
ック複合材料およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エンジン部品などの耐熱・耐摩耗部材と
して窒化ケイ素などの構造用セラミックスの開発が盛ん
に進められており、一部で実用化が実現しているが、未
だ広く用いられるには至っていない。
して窒化ケイ素などの構造用セラミックスの開発が盛ん
に進められており、一部で実用化が実現しているが、未
だ広く用いられるには至っていない。
【０００３】その大きな要因として金属などの材料と比
べて靭性が低い、即ち信頼性に劣ることが挙げられる。
べて靭性が低い、即ち信頼性に劣ることが挙げられる。
【０００４】セラミックスの靭性を向上させる手段とし
て各種材料との複合化が試みられている。
て各種材料との複合化が試みられている。
【０００５】セラミックスにセラミックスを複合化させ
た材料として、粒子分散強化セラミックスやウイスカー
強化セラミックスなどがある。
た材料として、粒子分散強化セラミックスやウイスカー
強化セラミックスなどがある。
【０００６】しかし、これらの複合化は靭性の向上には
寄与するが、均一に分散し難く、微構造を制御すること
が困難であり、このため、強度など他の特性を劣化させ
ることが多く、本来の信頼性を向上させるという意味で
十分な効果が得られていない。
寄与するが、均一に分散し難く、微構造を制御すること
が困難であり、このため、強度など他の特性を劣化させ
ることが多く、本来の信頼性を向上させるという意味で
十分な効果が得られていない。
【０００７】これを解決するために、混合、成形などの
方法を改善することが行われているが、工程が多くな
る、あるいは製造できる形状が限定されるなどの欠点が
ある。
方法を改善することが行われているが、工程が多くな
る、あるいは製造できる形状が限定されるなどの欠点が
ある。
【０００８】また、セラミックスと金属を複合化した材
料としてサーメットがあるが、靭性は大きく向上させる
ことが可能であるが高温で特性が劣化するなど、セラミ
ックスの特性が大きく損なわれるという欠点がある。
料としてサーメットがあるが、靭性は大きく向上させる
ことが可能であるが高温で特性が劣化するなど、セラミ
ックスの特性が大きく損なわれるという欠点がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、セラミ
ックスの複合材料では一般に靭性を改善すると強度が低
下し、また信頼性を向上するための組織制御には工程が
複雑になるなどの困難がある。
ックスの複合材料では一般に靭性を改善すると強度が低
下し、また信頼性を向上するための組織制御には工程が
複雑になるなどの困難がある。
【００１０】さらにセラミックスでは十分な密度を得る
ためには焼成温度を高くする必要があり、コストの面で
も問題がある。本発明はこれらの課題を解決するための
ものである。
ためには焼成温度を高くする必要があり、コストの面で
も問題がある。本発明はこれらの課題を解決するための
ものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】以上のような問題点を解
決するために、発明者らはＴｉＮとＳｉ3Ｎ4を主体と
し、残部がＴｉＳｉ2、Ｔｉ5Ｓｉ3およびＳｉのうち１
種以上の成分からなり、ＴｉとＳｉのモル比が１：４〜
７：３の範囲であることを特徴としたセラミック複合材
料を発明した。
決するために、発明者らはＴｉＮとＳｉ3Ｎ4を主体と
し、残部がＴｉＳｉ2、Ｔｉ5Ｓｉ3およびＳｉのうち１
種以上の成分からなり、ＴｉとＳｉのモル比が１：４〜
７：３の範囲であることを特徴としたセラミック複合材
料を発明した。
【００１２】また、３０〜８０重量％のＴｉ粉末と２０
〜７０重量％のＳｉ3Ｎ4粉末を不活性ガス雰囲気でそれ
ぞれの粒径が３μｍ以下に粉砕混合した後、１２００〜
１５００℃で焼成することにより、ＴｉＮ、Ｓｉ3Ｎ4、
ＴｉＳｉ2、Ｔｉ5Ｓｉ3およびＳｉの２種以上のセラミ
ックスからなる複合体を製造する方法を発明した。
〜７０重量％のＳｉ3Ｎ4粉末を不活性ガス雰囲気でそれ
ぞれの粒径が３μｍ以下に粉砕混合した後、１２００〜
１５００℃で焼成することにより、ＴｉＮ、Ｓｉ3Ｎ4、
ＴｉＳｉ2、Ｔｉ5Ｓｉ3およびＳｉの２種以上のセラミ
ックスからなる複合体を製造する方法を発明した。
【００１３】
【作用】本発明の複合材料は、ＴｉＮとＳｉ3Ｎ4を主体
としたものであり、その他の成分としてＴｉＳｉ2、Ｔ
ｉ5Ｓｉ3およびＳｉを１種以上含む材料である。
としたものであり、その他の成分としてＴｉＳｉ2、Ｔ
ｉ5Ｓｉ3およびＳｉを１種以上含む材料である。
【００１４】この材料は、Ｓｉ3Ｎ4材料の焼結で用いら
れるような酸化物の焼結助剤を含まない材料であるが、
これを緻密化するためには活性な金属であるＴｉとＳｉ
3Ｎ4を用い、固相反応によりＴｉＮを生成させると同時
に焼結させることが必要である。
れるような酸化物の焼結助剤を含まない材料であるが、
これを緻密化するためには活性な金属であるＴｉとＳｉ
3Ｎ4を用い、固相反応によりＴｉＮを生成させると同時
に焼結させることが必要である。
【００１５】このため望まれる特性を発揮するために
は、ＴｉとＳｉの比が１：４〜７：３であることが望ま
しい。
は、ＴｉとＳｉの比が１：４〜７：３であることが望ま
しい。
【００１６】Ｔｉの量がこれより少ないと緻密化するの
が困難であり、また、これより多いとＴｉの未反応成分
が多く残存し、複合体の強度等の特性を低下する。
が困難であり、また、これより多いとＴｉの未反応成分
が多く残存し、複合体の強度等の特性を低下する。
【００１７】セラミックスの短所の一つは製品によって
材質のばらつきが多く、信頼性が不十分なことにある。
それを改善するためには微細均一な組織にすることが望
ましい。
材質のばらつきが多く、信頼性が不十分なことにある。
それを改善するためには微細均一な組織にすることが望
ましい。
【００１８】そのために、本発明者らは原料としてセラ
ミックスと金属粉とを用い、微細に混合した後に反応さ
せて新しいセラミックスを生成させて微細均一な組織の
セラミックス複合体を製造することに成功した。
ミックスと金属粉とを用い、微細に混合した後に反応さ
せて新しいセラミックスを生成させて微細均一な組織の
セラミックス複合体を製造することに成功した。
【００１９】反応を起こさせるためにセラミックスとし
てはＳｉ3Ｎ4、金属としてチタンを用いる。原料は均一
混合の効率をよくするために、とくに指定しないが例え
ば２５０メッシュ以下であることが望ましい。
てはＳｉ3Ｎ4、金属としてチタンを用いる。原料は均一
混合の効率をよくするために、とくに指定しないが例え
ば２５０メッシュ以下であることが望ましい。
【００２０】配合比は、ＴｉとＳｉの比が前述の範囲に
なるように調整する。すなわちチタン粉末は全体に対し
て３０〜８０％とし、残部をＳｉ3Ｎ4として混合する。
なるように調整する。すなわちチタン粉末は全体に対し
て３０〜８０％とし、残部をＳｉ3Ｎ4として混合する。
【００２１】混合には原料粉が粉砕されてより微細な混
合状態にするために例えば高エネルギーボールミルを用
いることが望ましい。
合状態にするために例えば高エネルギーボールミルを用
いることが望ましい。
【００２２】高エネルギーボールミルを使えば、Ｓｉ3
Ｎ4とチタン粉末との界面が原子スケールの密着性を持
ち、反応に有利になる。
Ｎ4とチタン粉末との界面が原子スケールの密着性を持
ち、反応に有利になる。
【００２３】ミリング中にチタン粉は展伸してＳｉ3Ｎ4
粉を包み込み、それらが複合するかたちで微細化と混合
が進行する。
粉を包み込み、それらが複合するかたちで微細化と混合
が進行する。
【００２４】したがって粒径を厳密に定義することは困
難であるが、反応が効率的に行われるためにはチタンお
よびＳｉ3Ｎ4の層の厚みが３μｍ以下になるまでミリン
グを続けることが必要である。
難であるが、反応が効率的に行われるためにはチタンお
よびＳｉ3Ｎ4の層の厚みが３μｍ以下になるまでミリン
グを続けることが必要である。
【００２５】ミリングの進行に伴って粉の二次凝集が起
こるので、外観的な粒径は３μｍ以上になる。また混合
はアルゴンなどの不活性ガス雰囲気中で行う。
こるので、外観的な粒径は３μｍ以上になる。また混合
はアルゴンなどの不活性ガス雰囲気中で行う。
【００２６】空気中で混合した場合はチタン粉の酸化反
応が起こり、焼成時の反応が起こりがたくなって目的の
複合体が得られない。
応が起こり、焼成時の反応が起こりがたくなって目的の
複合体が得られない。
【００２７】また乾式雰囲気中で混合した場合は室温で
もＴｉＮの生成反応があり、焼成時の反応を促進する
が、アルコールや低級炭化水素などの液体を添加して湿
式状態で混合を行ってもよい。
もＴｉＮの生成反応があり、焼成時の反応を促進する
が、アルコールや低級炭化水素などの液体を添加して湿
式状態で混合を行ってもよい。
【００２８】この場合は混合中の粉の二次凝集が起こり
がたくなって、二次凝集粒の均一化と微細化が得られ、
焼成時の緻密化に有効となる。
がたくなって、二次凝集粒の均一化と微細化が得られ、
焼成時の緻密化に有効となる。
【００２９】従来の単なる混合では原料粉の微細化が不
十分である上に界面の密着性が悪く、反応が起こしにく
い。
十分である上に界面の密着性が悪く、反応が起こしにく
い。
【００３０】混合された粉末は所要の製品とするために
焼成を行うが、本発明ではこの焼成工程において混合さ
れたチタンとＳｉ3Ｎ4との間に反応を起こさせて新しい
セラミックスを生成させることが特徴である。
焼成を行うが、本発明ではこの焼成工程において混合さ
れたチタンとＳｉ3Ｎ4との間に反応を起こさせて新しい
セラミックスを生成させることが特徴である。
【００３１】焼結に先立って行う成形は従来用いられて
いる粉体の成形方法を用いることが可能である。すなわ
ち一軸成形、ＣＩＰ、射出成形などの方法のいずれも適
用可能である。
いる粉体の成形方法を用いることが可能である。すなわ
ち一軸成形、ＣＩＰ、射出成形などの方法のいずれも適
用可能である。
【００３２】焼結温度は１２００℃以下では反応は進む
が十分に緻密な焼結体を得ることができず、１５００℃
以上では粒成長が進むために複合体の結晶粒を微細に保
つことが困難になる。
が十分に緻密な焼結体を得ることができず、１５００℃
以上では粒成長が進むために複合体の結晶粒を微細に保
つことが困難になる。
【００３３】一般に窒化ケイ素の焼結では液相焼結によ
り緻密化を促進するため、助剤として添加した酸化物が
液相を生成するよりも高い温度で焼成することが必要で
ある。
り緻密化を促進するため、助剤として添加した酸化物が
液相を生成するよりも高い温度で焼成することが必要で
ある。
【００３４】このため、その焼結温度は１６００℃以上
の高温で行うことが一般的である。これに対して、本発
明では焼結助剤を添加する必要がないことが特徴の一つ
である。
の高温で行うことが一般的である。これに対して、本発
明では焼結助剤を添加する必要がないことが特徴の一つ
である。
【００３５】粒子径が微細で界面が密着していることや
反応が同時に進行するために拡散が速く、またおそらく
発熱を伴うなどのために１５００℃以下の低温で緻密化
が可能であるため、粒成長が抑えられて微細な結晶粒の
複合材料が得られるとともに、製造コストを低減するこ
とができる。
反応が同時に進行するために拡散が速く、またおそらく
発熱を伴うなどのために１５００℃以下の低温で緻密化
が可能であるため、粒成長が抑えられて微細な結晶粒の
複合材料が得られるとともに、製造コストを低減するこ
とができる。
【００３６】また、焼結方法としてはいずれの焼結方法
を用いることも可能であるが、より緻密化を促進するた
めには従来から焼結体の密度を上げるためにとられてい
る方法、例えばホットプレス、ＨＩＰ、熱間押し出しな
どの方法を用いることが望ましい。
を用いることも可能であるが、より緻密化を促進するた
めには従来から焼結体の密度を上げるためにとられてい
る方法、例えばホットプレス、ＨＩＰ、熱間押し出しな
どの方法を用いることが望ましい。
【００３７】上記の方法によって新たに生成するセラミ
ックスはＴｉＮを主体に、ＴｉＳｉ2、Ｔｉ5Ｓｉ3およ
びＳｉが共存する。それらの割合は原料粉末の混合時
間、焼結温度によって変化させることができる。
ックスはＴｉＮを主体に、ＴｉＳｉ2、Ｔｉ5Ｓｉ3およ
びＳｉが共存する。それらの割合は原料粉末の混合時
間、焼結温度によって変化させることができる。
【００３８】したがって得られる焼結体はこれらのセラ
ミックスおよび原料のＳｉ3Ｎ4が残存する場合はそれと
の微細に均一分散した複合体である。この材料は、金属
成分を含有するため、従来のＳｉ3Ｎ4単体のセラミック
スに比べて延性が高いという特徴がある。
ミックスおよび原料のＳｉ3Ｎ4が残存する場合はそれと
の微細に均一分散した複合体である。この材料は、金属
成分を含有するため、従来のＳｉ3Ｎ4単体のセラミック
スに比べて延性が高いという特徴がある。
【００３９】
【実施例】１）Ｓｉ3Ｎ4にＴｉ粉を重量比で５０％にな
るように配合し、遊星型高エネルギーボールミルによっ
てアルゴン雰囲気中で３〜４８時間ミリングを行った。
るように配合し、遊星型高エネルギーボールミルによっ
てアルゴン雰囲気中で３〜４８時間ミリングを行った。
【００４０】焼結はホットプレスを用い、アルゴン雰囲
気中、温度１２００℃、加圧力４０ＭＰａで行った。
気中、温度１２００℃、加圧力４０ＭＰａで行った。
【００４１】図１は１２００℃で焼結した場合の焼結体
のＸ線回折パターンで、ＴｉＮを主体にＴｉＳｉ2、Ｔ
ｉ5Ｓｉ3およびＳｉが新たに生成し、図中に示したミリ
ング時間によってそれらの比率が変化することがわか
る。
のＸ線回折パターンで、ＴｉＮを主体にＴｉＳｉ2、Ｔ
ｉ5Ｓｉ3およびＳｉが新たに生成し、図中に示したミリ
ング時間によってそれらの比率が変化することがわか
る。
【００４２】２）Ｓｉ3Ｎ4にＴｉ粉を重量比で１０〜７
０％になるように配合し、遊星型高エネルギーボールミ
ルを用い、ヘプタンを添加してアルゴン雰囲気中で２４
時間のミリングを行った。
０％になるように配合し、遊星型高エネルギーボールミ
ルを用い、ヘプタンを添加してアルゴン雰囲気中で２４
時間のミリングを行った。
【００４３】焼結はホットプレスを用い、アルゴン雰囲
気中、加圧力４０ＭＰａで行った。図２は焼結体の相対
密度を示したもので、Ｔｉ１０％以下では焼結温度を１
５００℃まで上げても緻密化しないのに対して、Ｔｉ３
０％以上では焼結温度１２００℃以上で急速に密度が増
加する。
気中、加圧力４０ＭＰａで行った。図２は焼結体の相対
密度を示したもので、Ｔｉ１０％以下では焼結温度を１
５００℃まで上げても緻密化しないのに対して、Ｔｉ３
０％以上では焼結温度１２００℃以上で急速に密度が増
加する。
【００４４】原料の組成から計算した密度を基準とした
相対密度が１００％を超えるのは新しいセラミックスが
生成したためである。
相対密度が１００％を超えるのは新しいセラミックスが
生成したためである。
【００４５】図３は焼結体のヴィッカース硬さであっ
て、Ｔｉ配合比５０％以上で１０００を超える。
て、Ｔｉ配合比５０％以上で１０００を超える。
【００４６】また、表１に示すように、この場合の圧痕
は亀裂を生じておらず、比較例として作製したＳｉ3Ｎ4
焼結体で圧痕割れが生じるのに比べて、延性に富んでい
ることがわかる。
は亀裂を生じておらず、比較例として作製したＳｉ3Ｎ4
焼結体で圧痕割れが生じるのに比べて、延性に富んでい
ることがわかる。
【００４７】
【発明の効果】本法は金属粉とセラミックス粉とを常温
で強度のボールミリングを行い、ミリング中あるいは引
き続いて行う焼結過程で反応させることにより、微細な
セラミックス複合体を得る画期的な方法である。
で強度のボールミリングを行い、ミリング中あるいは引
き続いて行う焼結過程で反応させることにより、微細な
セラミックス複合体を得る画期的な方法である。
【００４８】その効果として従来のセラミックスの焼結
に比べて焼結助剤を加えずに低い温度で焼結が出来、ま
た得られる複合体は延性が高い材料であることがあげら
れる。
に比べて焼結助剤を加えずに低い温度で焼結が出来、ま
た得られる複合体は延性が高い材料であることがあげら
れる。
【図１】各ミリング時間における焼結体のＸ線回折パタ
ーン図（１２００℃）。
ーン図（１２００℃）。
【図２】各試料における焼結温度と相対密度の関係図。
【図３】Ｔｉ配合比とビッカース硬さの関係図（荷重５
００ｇ）。
００ｇ）。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＴｉＮとＳｉ3Ｎ4を主体とし、残部がＴ
ｉＳｉ2、Ｔｉ5Ｓｉ3およびＳｉのうち２種以上の成分
からなり、構成元素であるＴｉとＳｉのモル比が１：４
〜７：３の範囲であることを特徴としたセラミック複合
材料。 - 【請求項２】 ３０〜８０重量％のＴｉ粉末と２０〜７
０重量％のＳｉ3Ｎ4粉末を不活性ガス雰囲気でそれぞれ
の粒径が３μｍ以下に粉砕混合した後、１２００〜１５
００℃で焼成することにより、ＴｉＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｔｉ
Ｓｉ2、Ｔｉ5Ｓｉ3およびＳｉの３種以上の成分からな
る複合体を得ることを特徴とするセラミック複合材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4035842A JPH05201769A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 複合セラミック材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4035842A JPH05201769A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 複合セラミック材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05201769A true JPH05201769A (ja) | 1993-08-10 |
Family
ID=12453237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4035842A Withdrawn JPH05201769A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 複合セラミック材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05201769A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009215150A (ja) * | 2008-03-07 | 2009-09-24 | Korea Inst Of Science & Technology | 窒化チタン粉末の調製方法 |
| CN115376886A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-11-22 | 湖北大学 | 一种氮元素掺杂p型氧化镓薄膜及其制备方法和应用 |
-
1992
- 1992-01-28 JP JP4035842A patent/JPH05201769A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009215150A (ja) * | 2008-03-07 | 2009-09-24 | Korea Inst Of Science & Technology | 窒化チタン粉末の調製方法 |
| JP4695173B2 (ja) * | 2008-03-07 | 2011-06-08 | コリア インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー | 窒化チタン粉末の調製方法 |
| CN115376886A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-11-22 | 湖北大学 | 一种氮元素掺杂p型氧化镓薄膜及其制备方法和应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990408 |