JP2000096161A - 炭窒化チタン焼結体の製造方法 - Google Patents
炭窒化チタン焼結体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 十分に緻密な焼結体とし得る炭窒化チタン焼
結体の製造方法を提供する。 【解決手段】 炭窒化チタン粉末７０〜９５ｗｔ％と、
原子番号２１〜２９の遷移金属粉末及びステンレス鋼粉
末の少なくとも一種５〜３０ｗｔ％とに、炭化チタン粉
末を外率で１０〜３０ｗｔ％添加、混合して、成形し、
成形体を水素ガス雰囲気において６５０〜１３００℃の
温度で加熱してから、真空雰囲気において成形体の少な
くとも表面が閉気孔となるまで１３００〜１６００℃の
温度で焼成した後、常圧の水素又はアルゴンガス雰囲気
において１３００〜１６００℃の温度で焼成する。
結体の製造方法を提供する。 【解決手段】 炭窒化チタン粉末７０〜９５ｗｔ％と、
原子番号２１〜２９の遷移金属粉末及びステンレス鋼粉
末の少なくとも一種５〜３０ｗｔ％とに、炭化チタン粉
末を外率で１０〜３０ｗｔ％添加、混合して、成形し、
成形体を水素ガス雰囲気において６５０〜１３００℃の
温度で加熱してから、真空雰囲気において成形体の少な
くとも表面が閉気孔となるまで１３００〜１６００℃の
温度で焼成した後、常圧の水素又はアルゴンガス雰囲気
において１３００〜１６００℃の温度で焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、常圧焼結による炭
窒化チタン焼結体の製造方法に関する。
窒化チタン焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の炭窒化チタン焼結体の製
造方法としては、炭窒化チタン粉末と、助剤としての金
属粉末又は合金粉末とに、炭化チタン粉末を添加、混合
して成形し、成形体を真空、水素ガス、アルゴンガス又
は窒素ガスの非酸化性雰囲気において無加圧焼結する方
法が知られている（特開平８−２４６０８２号公報参
照）。
造方法としては、炭窒化チタン粉末と、助剤としての金
属粉末又は合金粉末とに、炭化チタン粉末を添加、混合
して成形し、成形体を真空、水素ガス、アルゴンガス又
は窒素ガスの非酸化性雰囲気において無加圧焼結する方
法が知られている（特開平８−２４６０８２号公報参
照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の炭窒化
チタン焼結体の製造方法では、成形体の焼成雰囲気を窒
素ガスとすると、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）粒子の表面
が窒化され、窒化チタン（ＴｉＮ）になるか、あるいは
組成がＴｉＮに傾いてしまう。ＴｉＮは、助剤に対する
濡れ性が悪いため、焼結性が低下して緻密化せず、焼結
体の靱性や強度が低下する不具合がある。又、焼成雰囲
気をアルゴンガス、真空とすると、上述したＴｉＣＮ粒
子表面の窒化による不具合は生じないものの、ＴｉＣＮ
粒子や金属粒子表面に酸化膜がある場合、両者の濡れ性
が悪くなり、窒素ガスと同様の不具合を生ずる。更に、
焼成雰囲気を水素ガスとすると、水素還元により酸素が
除去されるため、窒素ガスやアルゴンガス、真空よりは
焼結性が向上するものの、水素還元により生じた水蒸気
が残存して緻密化を妨げ、焼結体の靱性や強度が低下す
る不具合がある。かかる不具合を解消するため、水素還
元により酸素を除去した後、アルゴンガスや真空雰囲気
において焼成する方法（特開平８−３１１５７６号公報
参照）が知られているが、依然として空孔が残存し、十
分に緻密な焼結体が得られていない。そこで、本発明
は、十分に緻密な焼結体とし得、ひいては曲げ強度や破
壊靱性値を格段に高め得る炭窒化チタン焼結体の製造方
法を提供することを目的とする。
チタン焼結体の製造方法では、成形体の焼成雰囲気を窒
素ガスとすると、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）粒子の表面
が窒化され、窒化チタン（ＴｉＮ）になるか、あるいは
組成がＴｉＮに傾いてしまう。ＴｉＮは、助剤に対する
濡れ性が悪いため、焼結性が低下して緻密化せず、焼結
体の靱性や強度が低下する不具合がある。又、焼成雰囲
気をアルゴンガス、真空とすると、上述したＴｉＣＮ粒
子表面の窒化による不具合は生じないものの、ＴｉＣＮ
粒子や金属粒子表面に酸化膜がある場合、両者の濡れ性
が悪くなり、窒素ガスと同様の不具合を生ずる。更に、
焼成雰囲気を水素ガスとすると、水素還元により酸素が
除去されるため、窒素ガスやアルゴンガス、真空よりは
焼結性が向上するものの、水素還元により生じた水蒸気
が残存して緻密化を妨げ、焼結体の靱性や強度が低下す
る不具合がある。かかる不具合を解消するため、水素還
元により酸素を除去した後、アルゴンガスや真空雰囲気
において焼成する方法（特開平８−３１１５７６号公報
参照）が知られているが、依然として空孔が残存し、十
分に緻密な焼結体が得られていない。そこで、本発明
は、十分に緻密な焼結体とし得、ひいては曲げ強度や破
壊靱性値を格段に高め得る炭窒化チタン焼結体の製造方
法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の第１の炭窒化チタン焼結体の製造方法は、
炭窒化チタン粉末７０〜９５ｗｔ％と、原子番号２１〜
２９の遷移金属粉末及びステンレス鋼粉末の少なくとも
一種５〜３０ｗｔ％とに、炭化チタン粉末を外率で１０
〜３０ｗｔ％添加、混合して成形し、成形体を水素ガス
雰囲気において６５０〜１３００℃の温度で加熱してか
ら、真空雰囲気において成形体の少なくとも表面が閉気
孔となるまで１３００〜１６００℃の温度で焼成した
後、常圧の水素又はアルゴンガス雰囲気において１３０
０〜１６００℃の温度で焼成することを特徴とする。第
２の炭窒化チタン焼結体の製造方法は、炭窒化チタン粉
末７０〜９５ｗｔ％と、原子番号２１〜２９の遷移金属
粉末及びステンレス鋼粉末の少なくとも一種５〜３０ｗ
ｔ％とに、前記炭窒化チタン粉末の粒径の１／２以下の
粒径を有する炭化チタン粉末を外率で１０〜３０ｗｔ％
添加、混合して成形し、成形体を水素ガス雰囲気におい
て６５０〜１３００℃の温度で加熱してから、アルゴン
ガス又は真空雰囲気において１３００〜１６００℃の温
度で焼成することを特徴とする。又、第３の炭窒化チタ
ン焼結体の製造方法は、炭窒化チタン粉末７０〜９５ｗ
ｔ％と、原子番号２１〜２９の遷移金属粉末及びステン
レス鋼粉末の少なくとも一種５〜３０ｗｔ％とに、前記
炭窒化チタン粉末の粒径の１／２以下の粒径を有する炭
化チタン粉末を外率で１０〜３０ｗｔ％添加、混合して
成形し、成形体を水素ガス雰囲気において６５０〜１３
００℃の温度で加熱してから、真空雰囲気において成形
体の少なくとも表面が閉気孔となるまで１３００〜１６
００℃の温度で焼成した後、常圧の水素又はアルゴンガ
ス雰囲気において１３００〜１６００℃の温度で焼成す
ることを特徴とする。
め、本発明の第１の炭窒化チタン焼結体の製造方法は、
炭窒化チタン粉末７０〜９５ｗｔ％と、原子番号２１〜
２９の遷移金属粉末及びステンレス鋼粉末の少なくとも
一種５〜３０ｗｔ％とに、炭化チタン粉末を外率で１０
〜３０ｗｔ％添加、混合して成形し、成形体を水素ガス
雰囲気において６５０〜１３００℃の温度で加熱してか
ら、真空雰囲気において成形体の少なくとも表面が閉気
孔となるまで１３００〜１６００℃の温度で焼成した
後、常圧の水素又はアルゴンガス雰囲気において１３０
０〜１６００℃の温度で焼成することを特徴とする。第
２の炭窒化チタン焼結体の製造方法は、炭窒化チタン粉
末７０〜９５ｗｔ％と、原子番号２１〜２９の遷移金属
粉末及びステンレス鋼粉末の少なくとも一種５〜３０ｗ
ｔ％とに、前記炭窒化チタン粉末の粒径の１／２以下の
粒径を有する炭化チタン粉末を外率で１０〜３０ｗｔ％
添加、混合して成形し、成形体を水素ガス雰囲気におい
て６５０〜１３００℃の温度で加熱してから、アルゴン
ガス又は真空雰囲気において１３００〜１６００℃の温
度で焼成することを特徴とする。又、第３の炭窒化チタ
ン焼結体の製造方法は、炭窒化チタン粉末７０〜９５ｗ
ｔ％と、原子番号２１〜２９の遷移金属粉末及びステン
レス鋼粉末の少なくとも一種５〜３０ｗｔ％とに、前記
炭窒化チタン粉末の粒径の１／２以下の粒径を有する炭
化チタン粉末を外率で１０〜３０ｗｔ％添加、混合して
成形し、成形体を水素ガス雰囲気において６５０〜１３
００℃の温度で加熱してから、真空雰囲気において成形
体の少なくとも表面が閉気孔となるまで１３００〜１６
００℃の温度で焼成した後、常圧の水素又はアルゴンガ
ス雰囲気において１３００〜１６００℃の温度で焼成す
ることを特徴とする。
【０００５】第１の発明においては、先ず、成形体を形
成する各粉末粒子表面の酸素が水素ガスにより還元され
て水蒸気になり、次に、水蒸気及び成形体内部のガスが
系外へ排出されると共に、金属液相焼結が開始され、か
つ焼結体内部の空孔内が真空圧となり、次いで、焼結体
に対するガス圧の負荷により緻密化が助長される。第２
の発明においては、先ず、成形体を形成する各粉末粒子
表面の酸素が水素ガスにより還元されて水蒸気になり、
次に、水蒸気は、アルゴンガス雰囲気の場合、系内に留
まり、真空雰囲気の場合、系外へ排出されると共に、金
属液相焼結が開始される。この際、ＴｉＣＮの１／２以
下の粒径のＴｉＣの添加により、粒子が密に充填され、
かつ粒子間の空孔の幅が狭くなるため、毛管現象による
融解金属の移動距離が長くなり、緻密化が助長される。
又、第３の発明においては、先ず、成形体を形成する各
粉末粒子表面の酸素が水素ガスにより還元されて水蒸気
になり、次に、水蒸気及び成形体内部のガスが系外へ排
出されると共に、金属液相焼結が開始され、この際、Ｔ
ｉＣＮの１／２以下の粒径のＴｉＣの添加により、粒子
が密に充填され、かつ粒子間の空孔の幅が狭くなるた
め、毛管現象による融解金属の移動距離が長くなり、か
つ焼結体内部の空孔内が真空圧となり、次いで、焼結体
に対するガス圧の負荷により緻密化が助長される。
成する各粉末粒子表面の酸素が水素ガスにより還元され
て水蒸気になり、次に、水蒸気及び成形体内部のガスが
系外へ排出されると共に、金属液相焼結が開始され、か
つ焼結体内部の空孔内が真空圧となり、次いで、焼結体
に対するガス圧の負荷により緻密化が助長される。第２
の発明においては、先ず、成形体を形成する各粉末粒子
表面の酸素が水素ガスにより還元されて水蒸気になり、
次に、水蒸気は、アルゴンガス雰囲気の場合、系内に留
まり、真空雰囲気の場合、系外へ排出されると共に、金
属液相焼結が開始される。この際、ＴｉＣＮの１／２以
下の粒径のＴｉＣの添加により、粒子が密に充填され、
かつ粒子間の空孔の幅が狭くなるため、毛管現象による
融解金属の移動距離が長くなり、緻密化が助長される。
又、第３の発明においては、先ず、成形体を形成する各
粉末粒子表面の酸素が水素ガスにより還元されて水蒸気
になり、次に、水蒸気及び成形体内部のガスが系外へ排
出されると共に、金属液相焼結が開始され、この際、Ｔ
ｉＣＮの１／２以下の粒径のＴｉＣの添加により、粒子
が密に充填され、かつ粒子間の空孔の幅が狭くなるた
め、毛管現象による融解金属の移動距離が長くなり、か
つ焼結体内部の空孔内が真空圧となり、次いで、焼結体
に対するガス圧の負荷により緻密化が助長される。
【０００６】助剤としての原子番号２１〜２９の遷移金
属（Ｓｃ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，
Ｃｕ）粉末及びステンレス鋼粉末の少なくとも一種が、
５ｗｔ％未満であると、緻密化が十分とならず、３０ｗ
ｔ％を超えると、強度が低下する。炭化チタン粉末の添
加量が、外率で１０ｗｔ％未満であると、強度、特に破
壊靱性値を十分に大きくすることができず、外率で３０
ｗｔ％を超えると、強度、特に曲げ強さが低下する。炭
化チタン粉末の好ましい添加量は、外率で２０〜３０ｗ
ｔ％である。水素ガス雰囲気における成形体の加熱温度
が、６５０℃未満であると、水素ガスによる還元反応が
行われず、１３００℃を超えると、金属液相焼結が開始
されて成形体が閉気孔となり、水素ガスが成形体内部ま
で入り込めず、各粉末粒子の表面改質が行われなくな
る。真空雰囲気における成形体の焼成温度が、１３００
℃未満であると、金属液相焼結による成形体表面の閉気
孔化が行われず、１６００℃を超えると、粒成長が顕著
となり、破壊靱性値が低下する。又、成形体の表面に開
気孔が存在すると、次の常圧の水素又はアルゴンガスに
よるガス圧の負荷ができなくなる。真空雰囲気として
は、望ましくは１０-3 Torr 以下の圧力とされる。真空
雰囲気における焼成の場合と同様に、常圧の水素又はア
ルゴンガス雰囲気における成形体の焼成温度が、１３０
０℃未満であると、金属液相焼結による緻密化が行われ
ず、１６００℃を超えると、粒成長が顕著となり、破壊
靱性値が低下する。ＴｉＣ粉末の粒径が、ＴｉＣＮ粉末
の粒径の１／２を超えると、ＴｉＣＮ粉末とＴｉＣ粉末
を密に充填することができず、各粉末粒子間の空孔の幅
が広くなる。
属（Ｓｃ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，
Ｃｕ）粉末及びステンレス鋼粉末の少なくとも一種が、
５ｗｔ％未満であると、緻密化が十分とならず、３０ｗ
ｔ％を超えると、強度が低下する。炭化チタン粉末の添
加量が、外率で１０ｗｔ％未満であると、強度、特に破
壊靱性値を十分に大きくすることができず、外率で３０
ｗｔ％を超えると、強度、特に曲げ強さが低下する。炭
化チタン粉末の好ましい添加量は、外率で２０〜３０ｗ
ｔ％である。水素ガス雰囲気における成形体の加熱温度
が、６５０℃未満であると、水素ガスによる還元反応が
行われず、１３００℃を超えると、金属液相焼結が開始
されて成形体が閉気孔となり、水素ガスが成形体内部ま
で入り込めず、各粉末粒子の表面改質が行われなくな
る。真空雰囲気における成形体の焼成温度が、１３００
℃未満であると、金属液相焼結による成形体表面の閉気
孔化が行われず、１６００℃を超えると、粒成長が顕著
となり、破壊靱性値が低下する。又、成形体の表面に開
気孔が存在すると、次の常圧の水素又はアルゴンガスに
よるガス圧の負荷ができなくなる。真空雰囲気として
は、望ましくは１０-3 Torr 以下の圧力とされる。真空
雰囲気における焼成の場合と同様に、常圧の水素又はア
ルゴンガス雰囲気における成形体の焼成温度が、１３０
０℃未満であると、金属液相焼結による緻密化が行われ
ず、１６００℃を超えると、粒成長が顕著となり、破壊
靱性値が低下する。ＴｉＣ粉末の粒径が、ＴｉＣＮ粉末
の粒径の１／２を超えると、ＴｉＣＮ粉末とＴｉＣ粉末
を密に充填することができず、各粉末粒子間の空孔の幅
が広くなる。
【０００７】一方、成形体の水素ガス雰囲気における６
５０〜１３００℃の温度での加熱に先立って室温から６
５０℃の温度までの昇温は、真空雰囲気で行うことが好
ましい。このようにすることにより、成形体を形成する
各粉末粒子の表面の変質を防止することができる。
５０〜１３００℃の温度での加熱に先立って室温から６
５０℃の温度までの昇温は、真空雰囲気で行うことが好
ましい。このようにすることにより、成形体を形成する
各粉末粒子の表面の変質を防止することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的な実施例及び比較例を参照して説明する。 実施例１ 先ず、粒径２μｍのＴｉＣＮ粉末（日本新金属（株）製
ＴｉＣ0.7 Ｎ0.3 、以下同じ。）９３ｗｔ％と、粒径
３．４μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ、以下同
じ。）粉末（太平洋金属（株）製ＰＦ−５、以下同
じ。）７ｗｔ％とに、粒径１．５μｍのＴｉＣ粉末（日
本新金属（株）製、以下同じ。）を外率で３０ｗｔ％添
加し、炭化珪素（ＳｉＣ）製ボールミルを用いトルエン
溶液中で４８時間湿式混合してスラリーを得た。このス
ラリーを乾燥後６０メッシュの篩で通篩造粒した後、金
型を用い１００ＭＰａの圧力で一軸成形し、更に１００
０ＭＰａの圧力でＣＩＰ成形して成形体を得た。次に、
得られた成形体をカーボン容器に納置し、１０-3 Torr
の真空雰囲気において室温から７００℃の温度まで昇温
した後、７００℃の温度で水素ガス雰囲気に置換し、１
３００℃の温度まで昇温した。次いで、１３００℃の温
度で１０-3 Torr の真空雰囲気に置換し、成形体の少な
くとも表面が閉気孔となるようにして１４００℃の温度
まで昇温して焼成した後、１４００℃の温度で常圧の水
素ガス雰囲気に置換し、１５００℃の温度まで昇温して
焼成し、炭窒化チタン焼結体を得た。得られた炭窒化チ
タン焼結体の密度、曲げ強さ及び破壊靱性値は、表１に
示すようになった。なお、真空焼成後の常圧での焼成雰
囲気は、アルゴンガスとしても同様であった。
て具体的な実施例及び比較例を参照して説明する。 実施例１ 先ず、粒径２μｍのＴｉＣＮ粉末（日本新金属（株）製
ＴｉＣ0.7 Ｎ0.3 、以下同じ。）９３ｗｔ％と、粒径
３．４μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ、以下同
じ。）粉末（太平洋金属（株）製ＰＦ−５、以下同
じ。）７ｗｔ％とに、粒径１．５μｍのＴｉＣ粉末（日
本新金属（株）製、以下同じ。）を外率で３０ｗｔ％添
加し、炭化珪素（ＳｉＣ）製ボールミルを用いトルエン
溶液中で４８時間湿式混合してスラリーを得た。このス
ラリーを乾燥後６０メッシュの篩で通篩造粒した後、金
型を用い１００ＭＰａの圧力で一軸成形し、更に１００
０ＭＰａの圧力でＣＩＰ成形して成形体を得た。次に、
得られた成形体をカーボン容器に納置し、１０-3 Torr
の真空雰囲気において室温から７００℃の温度まで昇温
した後、７００℃の温度で水素ガス雰囲気に置換し、１
３００℃の温度まで昇温した。次いで、１３００℃の温
度で１０-3 Torr の真空雰囲気に置換し、成形体の少な
くとも表面が閉気孔となるようにして１４００℃の温度
まで昇温して焼成した後、１４００℃の温度で常圧の水
素ガス雰囲気に置換し、１５００℃の温度まで昇温して
焼成し、炭窒化チタン焼結体を得た。得られた炭窒化チ
タン焼結体の密度、曲げ強さ及び破壊靱性値は、表１に
示すようになった。なお、真空焼成後の常圧での焼成雰
囲気は、アルゴンガスとしても同様であった。
【０００９】
【表１】
【００１０】比較例１〜３ 先ず、粒径４μｍのＴｉＣＮ粉末９４ｗｔ％と、粒径
３．４μｍのステンレス鋼粉末６ｗｔ％とに、粒径１μ
ｍのＴｉＣ粉末を外率で３０ｗｔ％添加し、実施例１と
同様に混合、造粒、成形して３つの成形体を得た。次
に、得られた各成形体をカーボン容器に納置し、アルゴ
ンガス（比較例１）、窒素ガス（比較例２）及び真空
（比較例３）雰囲気において室温から１５００℃の温度
まで昇温して焼成し、各炭窒化チタン焼結体を得た。得
られた各炭窒化チタン焼結体の密度、曲げ強さ及び破壊
靱性値は、表１に示すようになった。
３．４μｍのステンレス鋼粉末６ｗｔ％とに、粒径１μ
ｍのＴｉＣ粉末を外率で３０ｗｔ％添加し、実施例１と
同様に混合、造粒、成形して３つの成形体を得た。次
に、得られた各成形体をカーボン容器に納置し、アルゴ
ンガス（比較例１）、窒素ガス（比較例２）及び真空
（比較例３）雰囲気において室温から１５００℃の温度
まで昇温して焼成し、各炭窒化チタン焼結体を得た。得
られた各炭窒化チタン焼結体の密度、曲げ強さ及び破壊
靱性値は、表１に示すようになった。
【００１１】比較例４ 先ず、粒径２μｍのＴｉＣＮ粉末９３ｗｔ％と、粒径
３．４μｍのステンレス鋼へ粉末７ｗｔ％とに、粒径
１．５μｍのＴｉＣ粉末を外率で３０ｗｔ％添加し、実
施例１と同様に混合、造粒、成形して成形体を得た。次
に、得られた成形体をカーボン容器に納置し、１０-3 T
orr の真空雰囲気において室温から７００℃の温度まで
昇温した後、７００℃の温度で水素ガス雰囲気に置換
し、１３００℃の温度まで昇温した。次いで、１３００
℃の温度でアルゴンガス雰囲気に置換し、１３００℃以
上の温度に昇温して焼成し、炭窒化チタン焼結体を得
た。得られた炭窒化チタン焼結体の密度、曲げ強さ及び
破壊靱性値は、表１に示すようになった。なお、焼成雰
囲気を真空（１０-3 Torr ）雰囲気としても同様であっ
た。
３．４μｍのステンレス鋼へ粉末７ｗｔ％とに、粒径
１．５μｍのＴｉＣ粉末を外率で３０ｗｔ％添加し、実
施例１と同様に混合、造粒、成形して成形体を得た。次
に、得られた成形体をカーボン容器に納置し、１０-3 T
orr の真空雰囲気において室温から７００℃の温度まで
昇温した後、７００℃の温度で水素ガス雰囲気に置換
し、１３００℃の温度まで昇温した。次いで、１３００
℃の温度でアルゴンガス雰囲気に置換し、１３００℃以
上の温度に昇温して焼成し、炭窒化チタン焼結体を得
た。得られた炭窒化チタン焼結体の密度、曲げ強さ及び
破壊靱性値は、表１に示すようになった。なお、焼成雰
囲気を真空（１０-3 Torr ）雰囲気としても同様であっ
た。
【００１２】表１から、成形体を直接アルゴンガス、窒
素ガス又は真空雰囲気で焼成するよりも、あるいは、水
素還元してから、アルゴンガス雰囲気又は真空雰囲気に
おいて焼成するよりも、水素還元してから、真空雰囲気
において成形体の表面が閉気孔となるまで焼成し、しか
る後に水素又はアルゴンガス雰囲気においてガス圧を掛
けて焼成した方が、密度、曲げ強さ及び破壊靱性値を格
段に高め得ることがわかる。
素ガス又は真空雰囲気で焼成するよりも、あるいは、水
素還元してから、アルゴンガス雰囲気又は真空雰囲気に
おいて焼成するよりも、水素還元してから、真空雰囲気
において成形体の表面が閉気孔となるまで焼成し、しか
る後に水素又はアルゴンガス雰囲気においてガス圧を掛
けて焼成した方が、密度、曲げ強さ及び破壊靱性値を格
段に高め得ることがわかる。
【００１３】実施例２ 先ず、粒径４μｍのＴｉＣＮ粉末９３ｗｔ％と、粒径
３．４μｍのステンレス鋼粉末７ｗｔ％とに、粒径１μ
ｍのＴｉＣ粉末を外率で３０ｗｔ％添加し、実施例１と
同様に混合、造粒、成形して成形体を得た。次に、得ら
れた成形体をカーボン容器に納置し、１０-3 Torr の真
空雰囲気において室温から７００℃の温度まで昇温した
後、７００℃の温度で水素ガス雰囲気に置換し、１３０
０℃の温度まで昇温した。次いで、１３００℃の温度で
１０-3 Torr の真空雰囲気に置換し、１５００℃の温度
まで昇温して焼成し、炭窒化チタン焼結体を得た。得ら
れた炭窒化チタン焼結体の密度、曲げ強さ及び破壊靱性
値は、表１に示すようになった。なお、焼成雰囲気をア
ルゴンガスとしても同様であった。
３．４μｍのステンレス鋼粉末７ｗｔ％とに、粒径１μ
ｍのＴｉＣ粉末を外率で３０ｗｔ％添加し、実施例１と
同様に混合、造粒、成形して成形体を得た。次に、得ら
れた成形体をカーボン容器に納置し、１０-3 Torr の真
空雰囲気において室温から７００℃の温度まで昇温した
後、７００℃の温度で水素ガス雰囲気に置換し、１３０
０℃の温度まで昇温した。次いで、１３００℃の温度で
１０-3 Torr の真空雰囲気に置換し、１５００℃の温度
まで昇温して焼成し、炭窒化チタン焼結体を得た。得ら
れた炭窒化チタン焼結体の密度、曲げ強さ及び破壊靱性
値は、表１に示すようになった。なお、焼成雰囲気をア
ルゴンガスとしても同様であった。
【００１４】実施例２と比較例４とを比較すると、Ｔｉ
Ｃ粉末の粒径をＴｉＣＮ粉末の粒径の１／２以下とする
ことにより、密度、曲げ強さ及び破壊靱性値を高め得る
ことがわかる。
Ｃ粉末の粒径をＴｉＣＮ粉末の粒径の１／２以下とする
ことにより、密度、曲げ強さ及び破壊靱性値を高め得る
ことがわかる。
【００１５】実施例３〜５ 先ず、粒径２μｍのＴｉＣＮ粉末９３ｗｔ％と、粒径
３．４μｍのステンレス鋼粉末７ｗｔ％とに、粒径１μ
ｍのＴｉＣ粉末を外率で１０ｗｔ％（実施例３）、２０
ｗｔ％（実施例４）、３０ｗｔ％（実施例５）添加し、
実施例１と同様に混合、造粒、成形して各成形体を得
た。次に、得られた各成形体を比較例４と同様の条件で
焼成してそれぞれの炭窒化チタン焼結体を得た。得られ
た各炭窒化チタン焼結体の密度、曲げ強さ及び破壊靱性
値は、表１に示すようになった。
３．４μｍのステンレス鋼粉末７ｗｔ％とに、粒径１μ
ｍのＴｉＣ粉末を外率で１０ｗｔ％（実施例３）、２０
ｗｔ％（実施例４）、３０ｗｔ％（実施例５）添加し、
実施例１と同様に混合、造粒、成形して各成形体を得
た。次に、得られた各成形体を比較例４と同様の条件で
焼成してそれぞれの炭窒化チタン焼結体を得た。得られ
た各炭窒化チタン焼結体の密度、曲げ強さ及び破壊靱性
値は、表１に示すようになった。
【００１６】実施例６ 先ず、粒径４μｍのＴｉＣＮ粉末９３ｗｔ％と、粒径
３．４μｍのステンレス鋼粉末７ｗｔ％とに、粒径１μ
ｍのＴｉＣ粉末を外率で３０ｗｔ％添加し、実施例１と
同様に混合、造粒、成形して成形体を得た。次に、得ら
れた成形体を実施例１と同様の条件で焼成して炭窒化チ
タン焼結体を得た。得られた炭窒化チタン焼結体の密
度、曲げ強さ及び破壊靱性値は、表１に示すようになっ
た。
３．４μｍのステンレス鋼粉末７ｗｔ％とに、粒径１μ
ｍのＴｉＣ粉末を外率で３０ｗｔ％添加し、実施例１と
同様に混合、造粒、成形して成形体を得た。次に、得ら
れた成形体を実施例１と同様の条件で焼成して炭窒化チ
タン焼結体を得た。得られた炭窒化チタン焼結体の密
度、曲げ強さ及び破壊靱性値は、表１に示すようになっ
た。
【００１７】比較例５，６ 先ず、２μｍのＴｉＣＮ粉末９３ｗｔ％と、粒径３．４
μｍのステンレス鋼粉末７ｗｔ％とに、粒径１μｍのＴ
ｉＣ粉末を外率で５ｗｔ％（比較例５）、４０ｗｔ％
（比較例６）添加し、実施例１と同様に混合、造粒、成
形して各成形体を得た。次に、得られた各成形体を比較
例４と同様の条件で焼成してそれぞれの炭窒化チタン焼
結体を得た。得られた各炭窒化チタン焼結体の密度、曲
げ強さ及び破壊靱性値は、表１に示すようになった。
μｍのステンレス鋼粉末７ｗｔ％とに、粒径１μｍのＴ
ｉＣ粉末を外率で５ｗｔ％（比較例５）、４０ｗｔ％
（比較例６）添加し、実施例１と同様に混合、造粒、成
形して各成形体を得た。次に、得られた各成形体を比較
例４と同様の条件で焼成してそれぞれの炭窒化チタン焼
結体を得た。得られた各炭窒化チタン焼結体の密度、曲
げ強さ及び破壊靱性値は、表１に示すようになった。
【００１８】表１から、ＴｉＣ粉末の外率での添加量を
外率で１０〜３０ｗｔ％とすることにより、密度及び曲
げ強さを高め得、ある程度の破壊靱性値が得られること
がわかる。又、ＴｉＣ粉末の粒径をＴｉＣＮ粉末の粒径
の１／２以下とし、かつ成形体を水素還元してから、真
空雰囲気においてその表面が閉気孔となるまで焼成し、
しかる後に水素又はアルゴンガス雰囲気においてガス圧
を掛けて焼成することにより、密度、曲げ強さ及び破壊
靱性値を一層格段に高め得ることがわかる。
外率で１０〜３０ｗｔ％とすることにより、密度及び曲
げ強さを高め得、ある程度の破壊靱性値が得られること
がわかる。又、ＴｉＣ粉末の粒径をＴｉＣＮ粉末の粒径
の１／２以下とし、かつ成形体を水素還元してから、真
空雰囲気においてその表面が閉気孔となるまで焼成し、
しかる後に水素又はアルゴンガス雰囲気においてガス圧
を掛けて焼成することにより、密度、曲げ強さ及び破壊
靱性値を一層格段に高め得ることがわかる。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の第１の炭
窒化チタン焼結体の製造方法によれば、先ず、成形体を
形成する各粉末粒子表面の酸素が水素ガスにより還元さ
れて水蒸気になり、次に、水蒸気及び成形体内部のガス
が系外へ排出されると共に、金属液相焼結が開始され、
かつ焼結体内部の空孔内が真空圧となり、次いで、焼結
体に対するガス圧の負荷により緻密化が助長されるの
で、十分に緻密な焼結体とすることができ、ひいては曲
げ強度や破壊靱性値を格段に高めることができる。第２
の炭窒化チタン焼結体の製造方法によれば、先ず、成形
体を形成する各粉末粒子表面の酸素が水素ガスにより還
元されて水蒸気になり、次に、水蒸気は、アルゴンガス
雰囲気の場合、系内に留まり、真空雰囲気の場合、系外
へ排出されると共に、金属液相焼結が開始される。この
際、ＴｉＣＮの１／２以下の粒径のＴｉＣの添加によ
り、粒子が密に充填され、かつ粒子間の空孔の幅が狭く
なるため、毛管現象による融解金属の移動距離が長くな
るので、第１の方法と同様に、十分に緻密な焼結体とす
ることができる。又、第３の炭窒化チタン焼結体の製造
方法によれば、先ず、成形体を形成する各粉末粒子表面
の酸素が水素ガスにより還元されて水蒸気になり、次に
水蒸気及び成形体内部のガスが系外へ排出されると共
に、金属液相焼結が開始され、この際、ＴｉＣＮの１／
２以下の粒径のＴｉＣの添加により、粒子が密に充填さ
れ、かつ粒子間の空孔の幅が狭くなるため、毛管現象に
よる融解金属の移動距離が長くなり、かつ焼結体内部の
空孔内が真空圧となり、次いで、焼結体に対するガス圧
の負荷により緻密化が助長されるので、第１、第２の方
法より一層十分に緻密な焼結体とすることができる。
窒化チタン焼結体の製造方法によれば、先ず、成形体を
形成する各粉末粒子表面の酸素が水素ガスにより還元さ
れて水蒸気になり、次に、水蒸気及び成形体内部のガス
が系外へ排出されると共に、金属液相焼結が開始され、
かつ焼結体内部の空孔内が真空圧となり、次いで、焼結
体に対するガス圧の負荷により緻密化が助長されるの
で、十分に緻密な焼結体とすることができ、ひいては曲
げ強度や破壊靱性値を格段に高めることができる。第２
の炭窒化チタン焼結体の製造方法によれば、先ず、成形
体を形成する各粉末粒子表面の酸素が水素ガスにより還
元されて水蒸気になり、次に、水蒸気は、アルゴンガス
雰囲気の場合、系内に留まり、真空雰囲気の場合、系外
へ排出されると共に、金属液相焼結が開始される。この
際、ＴｉＣＮの１／２以下の粒径のＴｉＣの添加によ
り、粒子が密に充填され、かつ粒子間の空孔の幅が狭く
なるため、毛管現象による融解金属の移動距離が長くな
るので、第１の方法と同様に、十分に緻密な焼結体とす
ることができる。又、第３の炭窒化チタン焼結体の製造
方法によれば、先ず、成形体を形成する各粉末粒子表面
の酸素が水素ガスにより還元されて水蒸気になり、次に
水蒸気及び成形体内部のガスが系外へ排出されると共
に、金属液相焼結が開始され、この際、ＴｉＣＮの１／
２以下の粒径のＴｉＣの添加により、粒子が密に充填さ
れ、かつ粒子間の空孔の幅が狭くなるため、毛管現象に
よる融解金属の移動距離が長くなり、かつ焼結体内部の
空孔内が真空圧となり、次いで、焼結体に対するガス圧
の負荷により緻密化が助長されるので、第１、第２の方
法より一層十分に緻密な焼結体とすることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松尾 秀逸 東京都新宿区西新宿１丁目26番２号 東芝 セラミックス株式会社内 Ｆターム(参考） 4K018 AD07 BA11 BB04 DA32
Claims (3)
- 【請求項１】 炭窒化チタン粉末７０〜９５ｗｔ％と、
原子番号２１〜２９の遷移金属粉末及びステンレス鋼粉
末の少なくとも一種５〜３０ｗｔ％とに、炭化チタン粉
末を外率で１０〜３０ｗｔ％添加、混合して成形し、成
形体を水素ガス雰囲気において６５０〜１３００℃の温
度で加熱してから、真空雰囲気において成形体の少なく
とも表面が閉気孔となるまで１３００〜１６００℃の温
度で焼成した後、常圧の水素又はアルゴンガス雰囲気に
おいて１３００〜１６００℃の温度で焼成することを特
徴とする炭窒化チタン焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 炭窒化チタン粉末７０〜９５ｗｔ％と、
原子番号２１〜２９の遷移金属粉末及びステンレス鋼粉
末の少なくとも一種５〜３０ｗｔ％とに、前記炭窒化チ
タン粉末の粒径の１／２以下の粒径を有する炭化チタン
粉末を外率で１０〜３０ｗｔ％添加、混合して成形し、
成形体を水素ガス雰囲気において６５０〜１３００℃の
温度で加熱してから、アルゴンガス又は真空雰囲気にお
いて１３００〜１６００℃の温度で焼成することを特徴
とする炭窒化チタン焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 炭窒化チタン粉末７０〜９５ｗｔ％と、
原子番号２１〜２９の遷移金属粉末及びステンレス鋼粉
末の少なくとも一種５〜３０ｗｔ％とに、前記炭窒化チ
タン粉末の粒径の１／２以下の粒径を有する炭化チタン
粉末を外率で１０〜３０ｗｔ％添加、混合して成形し、
成形体を水素ガス雰囲気において６５０〜１３００℃の
温度で加熱してから、真空雰囲気において成形体の少な
くとも表面が閉気孔となるまで１３００〜１６００℃の
温度で焼成した後、常圧の水素又はアルゴンガス雰囲気
において１３００〜１６００℃の温度で焼成することを
特徴とする炭窒化チタン焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10283295A JP2000096161A (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | 炭窒化チタン焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10283295A JP2000096161A (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | 炭窒化チタン焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000096161A true JP2000096161A (ja) | 2000-04-04 |
Family
ID=17663608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10283295A Pending JP2000096161A (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | 炭窒化チタン焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000096161A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105401035A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-16 | 四川坤天硬质合金有限责任公司 | Ti（C,N）基金属陶瓷材料的烧结方法 |
-
1998
- 1998-09-18 JP JP10283295A patent/JP2000096161A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105401035A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-16 | 四川坤天硬质合金有限责任公司 | Ti（C,N）基金属陶瓷材料的烧结方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20041026 |