JP2745030B2 - 窒化珪素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車用エンジン部
材、軸受部材に有用な高密度で高強度、高靱性窒化珪素
焼結体およびその製造方法に関するものである。
材、軸受部材に有用な高密度で高強度、高靱性窒化珪素
焼結体およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、窒化珪素焼結体の製造に関し
て焼結助剤を用いることが周知となっている。そして、
その焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3等を添加
することが知られている。
て焼結助剤を用いることが周知となっている。そして、
その焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3等を添加
することが知られている。
【０００３】これらの焼結助剤の中でも、ＭｇＯは焼成
時に低温で液相を形成して緻密化を促進させる効果があ
る。Ｙ2Ｏ3は、窒化珪素結晶をアスペクト比の高い柱状
結晶に成長させる作用がある。これらの成分を同時に添
加することによって、高密度で高強度の焼結体が得られ
ることが知られている。
時に低温で液相を形成して緻密化を促進させる効果があ
る。Ｙ2Ｏ3は、窒化珪素結晶をアスペクト比の高い柱状
結晶に成長させる作用がある。これらの成分を同時に添
加することによって、高密度で高強度の焼結体が得られ
ることが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年においては、窒化
珪素焼結体は、ターボチャージャーロータに代表される
エンジン部材、ベアリングボール等の軸受部材への応用
が活発に行われている。窒化珪素焼結体は、耐熱合金や
軸受鋼に比べ軽量であるという利点は有するものの、強
度、靱性で劣っているため、高強度で更に高靱性の焼結
体の要請がある。本発明は、上記欠点を改善するもので
あり、高強度で且つ高靱性を有する窒化珪素焼結体を提
供するものである。
珪素焼結体は、ターボチャージャーロータに代表される
エンジン部材、ベアリングボール等の軸受部材への応用
が活発に行われている。窒化珪素焼結体は、耐熱合金や
軸受鋼に比べ軽量であるという利点は有するものの、強
度、靱性で劣っているため、高強度で更に高靱性の焼結
体の要請がある。本発明は、上記欠点を改善するもので
あり、高強度で且つ高靱性を有する窒化珪素焼結体を提
供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段・作用】そこで、本発明者
らは上記の問題点に鑑み、鋭意検討を行なったところ、
焼結助剤であるＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3に加え、粒界相にＶａ、
ＶＩａ族の珪化物または炭化物を分散すると、窒化珪素
焼結体の高強度、高靱性化に大きく寄与することが判明
した。さらに、焼結体の緻密化に熱間静水圧プレス焼結
法を用いると、高強度化、高靱性化の効果がより顕著に
現れることが判明した。
らは上記の問題点に鑑み、鋭意検討を行なったところ、
焼結助剤であるＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3に加え、粒界相にＶａ、
ＶＩａ族の珪化物または炭化物を分散すると、窒化珪素
焼結体の高強度、高靱性化に大きく寄与することが判明
した。さらに、焼結体の緻密化に熱間静水圧プレス焼結
法を用いると、高強度化、高靱性化の効果がより顕著に
現れることが判明した。
【０００６】特に、本発明は下記手段によって上記課題
を解決する。即ち、 Ｖａ、ＶＩａ族の珪化物または
炭化物を0.05〜１０ｗｔ％含み、焼結助剤としてＭｇ元
素をＭｇＯ換算で0.5〜１０ｗｔ％、Ｙ元素をＹ2Ｏ3換
算で２〜１０ｗｔ％、残部が窒化珪素粒子からなる窒化
珪素焼結体。
を解決する。即ち、 Ｖａ、ＶＩａ族の珪化物または
炭化物を0.05〜１０ｗｔ％含み、焼結助剤としてＭｇ元
素をＭｇＯ換算で0.5〜１０ｗｔ％、Ｙ元素をＹ2Ｏ3換
算で２〜１０ｗｔ％、残部が窒化珪素粒子からなる窒化
珪素焼結体。
【０００７】 成形体を１〜２０気圧の窒素ガス中で
１６００℃以下で密度９０％以上に予備焼結したもの、
或いは成形体の周囲をガス不透過性材料で画成したもの
を、３００気圧以上のＮ2、Ａｒ等の不活性ガス中で１
６００℃以下で熱間静水圧プレス焼結する上記窒化珪素
焼結体の製造方法。
１６００℃以下で密度９０％以上に予備焼結したもの、
或いは成形体の周囲をガス不透過性材料で画成したもの
を、３００気圧以上のＮ2、Ａｒ等の不活性ガス中で１
６００℃以下で熱間静水圧プレス焼結する上記窒化珪素
焼結体の製造方法。
【０００８】以下に本発明について詳細に述べる。
【０００９】本発明は、前記したような焼結体であっ
て、高強度化、高靱性化された窒化珪素焼結体を開発
し、併せてかかる焼結体を得るための方法を提供するも
のである。焼結助剤としてＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3および分散相
としてＶａ、ＶＩａ族を組み合わせることにより、高強
度で且つ高靱性化されることを見出した。
て、高強度化、高靱性化された窒化珪素焼結体を開発
し、併せてかかる焼結体を得るための方法を提供するも
のである。焼結助剤としてＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3および分散相
としてＶａ、ＶＩａ族を組み合わせることにより、高強
度で且つ高靱性化されることを見出した。
【００１０】ここで、Ｖａ、ＶＩａ族の珪化物または炭
化物を0.05〜１０ｗｔ％とするのは、0.05wt％未満では
添加効果が現れず、１０ｗｔ％を越えるとこれらの粒子
の凝集が生じやすくなり、破壊の起点となって強度低下
を引き起こすためである。好ましくは0.2〜６wt％であ
る。Ｍｇ成分は、ＭｇＯ換算で0.1〜１０ｗｔ％で効果
が顕著であり、0.5ｗｔ％未満では焼結性の低下が避け
られず緻密化が困難となり、１０ｗｔ％を越えると耐酸
化性が著しく低下し高温で使用できなくなる。好ましく
は２〜７ｗｔ％である。Ｙ成分はＹ2Ｏ3換算で２〜１０
ｗｔ％で効果が顕著であり、２ｗｔ％未満では窒化珪素
粒子の柱状化が十分起こらず強度、靱性の低下が生じ、
１０ｗｔ％を越えると耐酸化性の低下を引き起こすから
である。好ましくは３〜８ｗｔ％である。但し、各成分
の合量は３〜１５ｗｔ％、特に４〜１２ｗｔ％とするこ
とが好ましい。３％未満では焼結性の低下が避けられ
ず、１５％を越えると窒化珪素自体の特徴を充分に活か
せないからである。
化物を0.05〜１０ｗｔ％とするのは、0.05wt％未満では
添加効果が現れず、１０ｗｔ％を越えるとこれらの粒子
の凝集が生じやすくなり、破壊の起点となって強度低下
を引き起こすためである。好ましくは0.2〜６wt％であ
る。Ｍｇ成分は、ＭｇＯ換算で0.1〜１０ｗｔ％で効果
が顕著であり、0.5ｗｔ％未満では焼結性の低下が避け
られず緻密化が困難となり、１０ｗｔ％を越えると耐酸
化性が著しく低下し高温で使用できなくなる。好ましく
は２〜７ｗｔ％である。Ｙ成分はＹ2Ｏ3換算で２〜１０
ｗｔ％で効果が顕著であり、２ｗｔ％未満では窒化珪素
粒子の柱状化が十分起こらず強度、靱性の低下が生じ、
１０ｗｔ％を越えると耐酸化性の低下を引き起こすから
である。好ましくは３〜８ｗｔ％である。但し、各成分
の合量は３〜１５ｗｔ％、特に４〜１２ｗｔ％とするこ
とが好ましい。３％未満では焼結性の低下が避けられ
ず、１５％を越えると窒化珪素自体の特徴を充分に活か
せないからである。
【００１１】高強度化は、ＭｇＯとＹ2Ｏ3及びＶａ、Ｖ
Ｉａ族の添加により、微細で均一な組織を有する焼結体
が得られること及び、Ｖａ、ＶＩａ族炭化物、珪化物の
分散による粒界相の強度化による。また、添加したＶ
ａ、ＶＩａ族は、焼結時に一部はＭｇＯとＹ2Ｏ3と液相
を生成しガラス相となるが、そのほとんどは、Ｖａ、Ｖ
Ｉａ族珪化物または炭化物として焼結体中に分散して存
在する。このＶａ、ＶＩａ族珪化物または炭化物の結晶
は１０μｍ以下の大きさであり、焼結体中に均一に分散
している。靱性の向上はこのＶａ、ＶＩａ族の珪化物ま
たは炭化物による粒界相の強化によるものである。尚、
Ｖａ、ＶＩａ族成分は窒化珪素焼結体において珪化物ま
たは炭化物として存在していればよく、原料組成として
必ずしも珪化物または炭化物を添加、配合することを要
しない。即ち、焼成時に珪化物または炭化物に変換し得
る限り、例えば酸化物として配合しても差支えない。
Ｉａ族の添加により、微細で均一な組織を有する焼結体
が得られること及び、Ｖａ、ＶＩａ族炭化物、珪化物の
分散による粒界相の強度化による。また、添加したＶ
ａ、ＶＩａ族は、焼結時に一部はＭｇＯとＹ2Ｏ3と液相
を生成しガラス相となるが、そのほとんどは、Ｖａ、Ｖ
Ｉａ族珪化物または炭化物として焼結体中に分散して存
在する。このＶａ、ＶＩａ族珪化物または炭化物の結晶
は１０μｍ以下の大きさであり、焼結体中に均一に分散
している。靱性の向上はこのＶａ、ＶＩａ族の珪化物ま
たは炭化物による粒界相の強化によるものである。尚、
Ｖａ、ＶＩａ族成分は窒化珪素焼結体において珪化物ま
たは炭化物として存在していればよく、原料組成として
必ずしも珪化物または炭化物を添加、配合することを要
しない。即ち、焼成時に珪化物または炭化物に変換し得
る限り、例えば酸化物として配合しても差支えない。
【００１２】上記添加物と窒化珪素原料を混合・粉砕、
乾燥・造粒、成形し、該成形体を緻密化させる方法とし
て熱間静水圧プレス焼結法を用いるのは、得られた焼結
体が高密度で微細な組織を有するものとするためであ
る。熱間静水圧プレス焼結法は３００〜２０００気圧程
度のガス圧力下で焼結を行なうため、ガス圧力の効果に
より、従来の常圧焼結法や〜１００気圧程度のガス圧焼
結法に比べ、より低温での緻密化が可能となる。このた
め、焼結体の組織を微細にできる利点がある。但し、熱
間静水圧プレス焼結法を用いる場合には、焼結中に圧力
媒体ガスが被処理品中に侵入するのを防ぐ必要がある。
このため、成形体に予備処理を施す必要があり、予備処
理として、成形体を予め１〜２０気圧程度の窒素ガス中
で予備焼結を行ない、開気孔を消滅させるものである。
予備焼結の温度を１６００℃以下とするのは、１６００
℃を越えると窒化珪素粒の成長が顕著に起こり、得られ
た焼結体の強度低下の原因となるためである。ここで密
度９０％以上とするのは開気孔がなくＨＩＰ焼結が安定
して行なわれるようにするためである。又、成形体をガ
ス不透過性の容器、好ましくはＳｉＯ2を主成分とした
ガラスに封入して、容器ごと熱間静水圧プレス焼結して
もよい。例えば、試料を８００〜１２００℃の温度で保
持して吸着水分や吸着ガス等の揮発成分を予め除去した
後に、カプセル中に真空封入するかあるいは、試料をガ
ラス粉末中に埋設したり、試料表面にガラス粉末を塗布
して、焼結中にガラスを加熱溶融してガラス中に封入す
る。
乾燥・造粒、成形し、該成形体を緻密化させる方法とし
て熱間静水圧プレス焼結法を用いるのは、得られた焼結
体が高密度で微細な組織を有するものとするためであ
る。熱間静水圧プレス焼結法は３００〜２０００気圧程
度のガス圧力下で焼結を行なうため、ガス圧力の効果に
より、従来の常圧焼結法や〜１００気圧程度のガス圧焼
結法に比べ、より低温での緻密化が可能となる。このた
め、焼結体の組織を微細にできる利点がある。但し、熱
間静水圧プレス焼結法を用いる場合には、焼結中に圧力
媒体ガスが被処理品中に侵入するのを防ぐ必要がある。
このため、成形体に予備処理を施す必要があり、予備処
理として、成形体を予め１〜２０気圧程度の窒素ガス中
で予備焼結を行ない、開気孔を消滅させるものである。
予備焼結の温度を１６００℃以下とするのは、１６００
℃を越えると窒化珪素粒の成長が顕著に起こり、得られ
た焼結体の強度低下の原因となるためである。ここで密
度９０％以上とするのは開気孔がなくＨＩＰ焼結が安定
して行なわれるようにするためである。又、成形体をガ
ス不透過性の容器、好ましくはＳｉＯ2を主成分とした
ガラスに封入して、容器ごと熱間静水圧プレス焼結して
もよい。例えば、試料を８００〜１２００℃の温度で保
持して吸着水分や吸着ガス等の揮発成分を予め除去した
後に、カプセル中に真空封入するかあるいは、試料をガ
ラス粉末中に埋設したり、試料表面にガラス粉末を塗布
して、焼結中にガラスを加熱溶融してガラス中に封入す
る。
【００１３】上記の方法で予備処理した試料を３００気
圧以上のガス圧力下で１６００℃以下で熱間静水圧プレ
ス焼結を行い緻密化させる。１６００℃以下とするの
は、１６００℃以上では窒化珪素粒の成長により強度低
下を生じるためである。圧力を３００気圧以上とするの
は、３００気圧未満では圧力の効果による緻密化の促進
効果が小さい為であり、好ましくは５００気圧以上であ
る。圧力には特に上限を設定しないが、装置上の問題か
ら２０００気圧あれば十分である。
圧以上のガス圧力下で１６００℃以下で熱間静水圧プレ
ス焼結を行い緻密化させる。１６００℃以下とするの
は、１６００℃以上では窒化珪素粒の成長により強度低
下を生じるためである。圧力を３００気圧以上とするの
は、３００気圧未満では圧力の効果による緻密化の促進
効果が小さい為であり、好ましくは５００気圧以上であ
る。圧力には特に上限を設定しないが、装置上の問題か
ら２０００気圧あれば十分である。
【００１４】
【本発明の効果】以上のように、本発明によれば、適切
な添加物、窒化珪素原料の選定及び焼結方法・条件の組
合せることにより、それらの相乗効果が生じ、単独の場
合よりも、より一層緻密化、高強度化、高靱性化が促進
される。特に、実質的には残留ポアを含まず、室温での
曲げ強度が１３００ＭＰａ以上、靱性が7.5ＭＰａ・ｍ
1/2以上である窒化珪素焼結体が提供される。
な添加物、窒化珪素原料の選定及び焼結方法・条件の組
合せることにより、それらの相乗効果が生じ、単独の場
合よりも、より一層緻密化、高強度化、高靱性化が促進
される。特に、実質的には残留ポアを含まず、室温での
曲げ強度が１３００ＭＰａ以上、靱性が7.5ＭＰａ・ｍ
1/2以上である窒化珪素焼結体が提供される。
【００１５】
【実施例】以下に、実施例に基づき詳細に説明する。
【００１６】
【実施例１】平均粒径0.3μｍ、α率９２％の窒化珪素
粉末に、比表面積１５ｍ2／ｇ、純度９９％のＭｇＯ粉
末、比表面積１０ｍ2／ｇ、純度９９％のＹ2Ｏ3粉末、
および比表面積2.9ｍ2／ｇのＣｒ2Ｏ3粉末を表１に示す
割合で配合した。混合・粉砕、乾燥・造粒を行なった混
合粉末を２ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で静水圧プレス成形
し、５０×５０×２０ｍｍの成形体試料を得た。この成
形体を表１に示した条件で予備処理および熱間静水圧プ
レス焼結を行ない焼結体を得た。
粉末に、比表面積１５ｍ2／ｇ、純度９９％のＭｇＯ粉
末、比表面積１０ｍ2／ｇ、純度９９％のＹ2Ｏ3粉末、
および比表面積2.9ｍ2／ｇのＣｒ2Ｏ3粉末を表１に示す
割合で配合した。混合・粉砕、乾燥・造粒を行なった混
合粉末を２ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で静水圧プレス成形
し、５０×５０×２０ｍｍの成形体試料を得た。この成
形体を表１に示した条件で予備処理および熱間静水圧プ
レス焼結を行ない焼結体を得た。
【００１７】次に、得られた焼結体の各特性を以下の方
法によって測定、算出し、その結果を表１に示した。
法によって測定、算出し、その結果を表１に示した。
【００１８】 1. 相対密度（％）＝（アルキメデス法により測定した
密度／実質的に残留ポアを含まない焼結体の密度）×１
００ 2. 強度：ＪＩＳ−Ｒ１６０１（３点曲げ） 3. 破壊靱性値：ＪＩＳ−Ｒ１６０７ ＩＦ法（荷重３
０ｋｇ） 尚、Ｃｒ成分はＣｒ珪化物として存在していることをＸ
線回折により確認した。
密度／実質的に残留ポアを含まない焼結体の密度）×１
００ 2. 強度：ＪＩＳ−Ｒ１６０１（３点曲げ） 3. 破壊靱性値：ＪＩＳ−Ｒ１６０７ ＩＦ法（荷重３
０ｋｇ） 尚、Ｃｒ成分はＣｒ珪化物として存在していることをＸ
線回折により確認した。
【００１９】
【表１】 表１から明らかなように実施例の焼結体は、相対密度９
９％以上、室温強度１３００ＭＰａ以上、破壊靱性値８
ＭＮ／ｍ3/2以上であり、高密度、高強度、高靱性であ
って、常温特性に優れたものである。一方、請求項１、
２又は３の範囲外である試料No.７〜１１の焼結体は強
度、破壊靱性値ともに低いものであった。特に、実施例
試料No.１と比較例試料No.８とを対比した場合、助剤と
してＭｇＯ（４ｗｔ％）及びＹ2Ｏ3（２ｗｔ％）と共に
更にＣｒ2Ｏ3を僅かに１ｗｔ％併用添加することによ
り、予備処理温度を低く且つＨＩＰ圧力を低くしても、
室温強度及び靱性値が著しく増大していることがわか
る。
９％以上、室温強度１３００ＭＰａ以上、破壊靱性値８
ＭＮ／ｍ3/2以上であり、高密度、高強度、高靱性であ
って、常温特性に優れたものである。一方、請求項１、
２又は３の範囲外である試料No.７〜１１の焼結体は強
度、破壊靱性値ともに低いものであった。特に、実施例
試料No.１と比較例試料No.８とを対比した場合、助剤と
してＭｇＯ（４ｗｔ％）及びＹ2Ｏ3（２ｗｔ％）と共に
更にＣｒ2Ｏ3を僅かに１ｗｔ％併用添加することによ
り、予備処理温度を低く且つＨＩＰ圧力を低くしても、
室温強度及び靱性値が著しく増大していることがわか
る。
【００２０】
【実施例２】平均粒径0.6μｍ、α率９３％の窒化珪素
粉末９０ｗｔ％に比表面積８ｍ2／ｇのＭｇＯ粉末４ｗ
ｔ％、比表面積１８ｍ2／ｇのＹ2Ｏ3粉末５ｗｔ％、Ｃ
ｒ2Ｏ3粉末１ｗｔ％を混合・粉砕、乾燥・造粒後、６×
５×４０ｍｍに成形した後、表２に示した予備処理（Ｎ
2雰囲気）、熱間静水圧プレス焼結（Ｎ2分圧１０ａｔｍ
のＮ2、Ａｒ混合雰囲気）を行い焼結体を得た。次に得
られた焼結体の密度、強度、破壊靱性値を実施例１と同
じ方法で測定した。尚、Ｃｒ成分はＣｒ珪化物として存
在していることをＸ線回折により確認した。
粉末９０ｗｔ％に比表面積８ｍ2／ｇのＭｇＯ粉末４ｗ
ｔ％、比表面積１８ｍ2／ｇのＹ2Ｏ3粉末５ｗｔ％、Ｃ
ｒ2Ｏ3粉末１ｗｔ％を混合・粉砕、乾燥・造粒後、６×
５×４０ｍｍに成形した後、表２に示した予備処理（Ｎ
2雰囲気）、熱間静水圧プレス焼結（Ｎ2分圧１０ａｔｍ
のＮ2、Ａｒ混合雰囲気）を行い焼結体を得た。次に得
られた焼結体の密度、強度、破壊靱性値を実施例１と同
じ方法で測定した。尚、Ｃｒ成分はＣｒ珪化物として存
在していることをＸ線回折により確認した。
【００２１】
【表２】 表２に示したように実施例２の試料No.１〜３の焼結体
は、相対密度９９％以上で強度１３００ＭＰａ、破壊靱
性値８ＭＮ／ｍ3/2以上あるが、請求項５の範囲外であ
る試料No.４〜９の焼結体は強度、靱性ともに低いもの
であった。
は、相対密度９９％以上で強度１３００ＭＰａ、破壊靱
性値８ＭＮ／ｍ3/2以上あるが、請求項５の範囲外であ
る試料No.４〜９の焼結体は強度、靱性ともに低いもの
であった。
【００２２】
【実施例３】平均粒径0.3μｍ、α率９２％の窒化珪素
粉末に、比表面積１５ｍ2／ｇ、純度９９％のＭｇＯ粉
末、比表面積１０ｍ2／ｇ、純度９９％のＹ2Ｏ3粉末、
およびＶａ、ＶＩａ族化合物を表４に示す割合で配合し
た。混合・粉砕、乾燥・造粒を行った混合粉末を２ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の圧力で静水圧プレス成形し、５０×５０×
２０ｍｍの成形体試料を得た。この成形体を表３に示し
た条件で予備処理および熱間静水圧プレス焼結を行ない
焼結体を得た。
粉末に、比表面積１５ｍ2／ｇ、純度９９％のＭｇＯ粉
末、比表面積１０ｍ2／ｇ、純度９９％のＹ2Ｏ3粉末、
およびＶａ、ＶＩａ族化合物を表４に示す割合で配合し
た。混合・粉砕、乾燥・造粒を行った混合粉末を２ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の圧力で静水圧プレス成形し、５０×５０×
２０ｍｍの成形体試料を得た。この成形体を表３に示し
た条件で予備処理および熱間静水圧プレス焼結を行ない
焼結体を得た。
【００２３】得られた焼結体の各特性を実施例１と同じ
方法によって測定、算出し、その結果を表３に示した。
尚、Ｖａ、ＶＩａ族成分は珪化物または炭化物として存
在することをＸ線回折により確認した。
方法によって測定、算出し、その結果を表３に示した。
尚、Ｖａ、ＶＩａ族成分は珪化物または炭化物として存
在することをＸ線回折により確認した。
【００２４】
【表３】 表３から明らかなように実施例３の焼結体は、相対密度
９９％以上、室温強度１３００ＭＰａ以上、破壊靱性値
7.5ＭＰａ・ｍ1/2以上であり、高密度、高強度、高靱性
であって、常温特性に優れたものである。特に実施例３
の試料No.７、No.１４及びNo.１７と比較例試料No.１９
とを対比した場合、Ｖａ、ＶＩａ族の炭化物又は珪化物
が僅か１％程度存在するだけで、高密度、高強度、高靱
性になることがわかる。
９９％以上、室温強度１３００ＭＰａ以上、破壊靱性値
7.5ＭＰａ・ｍ1/2以上であり、高密度、高強度、高靱性
であって、常温特性に優れたものである。特に実施例３
の試料No.７、No.１４及びNo.１７と比較例試料No.１９
とを対比した場合、Ｖａ、ＶＩａ族の炭化物又は珪化物
が僅か１％程度存在するだけで、高密度、高強度、高靱
性になることがわかる。
【００２５】
【実施例４】平均粒径0.3μｍ、α率９２％の窒化珪素
粉末と比表面積１５ｍ2／ｇ、純度９９％のＭｇＯ粉
末、比表面積１０ｍ2／ｇ、純度９９％のＹ2Ｏ3粉末、
及び比表面積2.9ｍ2／ｇのＣｒ2Ｏ3粉末を表４に示す組
成に配合し乾燥造粒を行なった後、成形圧２ｔ／ｃｍ2
で１０×３０×５ｍｍに成形した。
粉末と比表面積１５ｍ2／ｇ、純度９９％のＭｇＯ粉
末、比表面積１０ｍ2／ｇ、純度９９％のＹ2Ｏ3粉末、
及び比表面積2.9ｍ2／ｇのＣｒ2Ｏ3粉末を表４に示す組
成に配合し乾燥造粒を行なった後、成形圧２ｔ／ｃｍ2
で１０×３０×５ｍｍに成形した。
【００２６】
【表４】 これら成形体を１ａｔｍのＮ2中で１４５０℃〜１６０
０℃の温度で予備焼結を行ない、予備焼結体の密度、及
びこれら予備焼結体を２０００ａｔｍ−１５００℃−４
時間でＨＩＰ処理した後の密度を測定した。この結果を
図１に示した。
０℃の温度で予備焼結を行ない、予備焼結体の密度、及
びこれら予備焼結体を２０００ａｔｍ−１５００℃−４
時間でＨＩＰ処理した後の密度を測定した。この結果を
図１に示した。
【００２７】図１から、Ｃｒ2Ｏ3を添加した試料No.
１、２は予備焼結温度が１４５０℃〜１６００℃で全て
９０％以上の密度が得られ、ＨＩＰ処理後も９９％以上
の密度が得られた。また、Ｃｒ2Ｏ3添加量が多いと予備
焼結体密度が高くなる傾向が確認できた。尚、Ｃｒ2Ｏ3
を添加したほうが、Ｓｉ3Ｎ4粒径が細かくなり、また２
μｍ程度のＣｒ珪化物が分散していることが判った。し
かしながら、請求項１又は３の範囲外であるＣｒ2Ｏ3を
添加しない比較例試料No.３の場合は、予備焼結温度が
１４５０℃、１５００℃では９０％以上の密度が得ら
れ、ＨＩＰ後にも９９％以上の密度が得られたが、予備
焼結を１５５０℃、１６００℃で行なった場合は、いず
れの密度も低くなった。このように、Ｃｒ2Ｏ3添加は焼
結性の向上、安定化に効果がある。焼結性の向上、安定
化はセラミックの製造上非常に有効であり、組織の微細
化は高強度化に寄与するものである。
１、２は予備焼結温度が１４５０℃〜１６００℃で全て
９０％以上の密度が得られ、ＨＩＰ処理後も９９％以上
の密度が得られた。また、Ｃｒ2Ｏ3添加量が多いと予備
焼結体密度が高くなる傾向が確認できた。尚、Ｃｒ2Ｏ3
を添加したほうが、Ｓｉ3Ｎ4粒径が細かくなり、また２
μｍ程度のＣｒ珪化物が分散していることが判った。し
かしながら、請求項１又は３の範囲外であるＣｒ2Ｏ3を
添加しない比較例試料No.３の場合は、予備焼結温度が
１４５０℃、１５００℃では９０％以上の密度が得ら
れ、ＨＩＰ後にも９９％以上の密度が得られたが、予備
焼結を１５５０℃、１６００℃で行なった場合は、いず
れの密度も低くなった。このように、Ｃｒ2Ｏ3添加は焼
結性の向上、安定化に効果がある。焼結性の向上、安定
化はセラミックの製造上非常に有効であり、組織の微細
化は高強度化に寄与するものである。
【図１】実施例４の結果を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 正一 名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日本特 殊陶業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−266359（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】Ｙ成分、Ｍｇ成分を含み、Ｖａ、ＶＩａ族
の珪化物または炭化物の少なくとも１種以上が粒界相に
存在していることを特徴とする窒化珪素焼結体。 - 【請求項２】Ｙ成分をＹ2Ｏ3換算で２〜１０ｗｔ％、Ｍ
ｇ成分をＭｇＯ換算で0.5〜１０ｗｔ％、Ｖａ、ＶＩａ
族の珪化物または炭化物を0.05〜１０ｗｔ％含むことを
特徴とする請求項１記載の窒化珪素焼結体。 - 【請求項３】Ｙ成分をＹ２Ｏ３換算で２〜１０ｗｔ％、
Ｍｇ成分をＭｇＯ換算で０．５〜１０ｗｔ％、Ｖａ、Ｖ
Ｉａ族の珪化物または炭化物を０．０５〜１０ｗｔ％含
み、その合量が３〜１５ｗｔ％、残部窒化珪素であるこ
とを特徴とする窒化珪素焼結体。 - 【請求項４】請求項１記載の窒化珪素焼結体を熱間静水
圧プレス焼結によって得る事を特徴とする窒化珪素焼結
体の製造方法。 - 【請求項５】熱間静水圧プレス焼結として、成形体を１
〜２０気圧の窒素ガス圧下で１６００℃以下で一次焼結
を行い密度９０％以上にした後（該一次焼結を行わない
場合、成形体の周囲にガス不透過性の材料で画成し
て）、３００気圧以上の不活性ガス中、１６００℃以下
の温度で熱間静水圧プレス焼結することを特徴とする請
求項４記載の窒化珪素焼結体の製造方法。
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| JP1617090 | 1990-01-29 | ||
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| JP3026754A JP2745030B2 (ja) | 1990-01-29 | 1991-01-29 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
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1991
- 1991-01-29 JP JP3026754A patent/JP2745030B2/ja not_active Expired - Fee Related
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