JPH0379308B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、耐熱性構造用材料、機械工作用材料
特に切削工具、耐摩耗材料及び耐食性材料に適す
る窒化硅素基焼結体に関する。 窒化硅素は、共有結合性の強い化合物であり、
高温で分解及び蒸発したり、構成原子の自己拡散
係数が小さいために反応性が低かつたり更にはイ
オン結晶及び金属結晶に比べて粒界エネルギーと
表面エネルギーの比が大きいことから非常に焼結
し難い材料である。このために窒化硅素を無加圧
で普通焼結法で焼結しても緻密な焼結体が得られ
ず一般にはMgO、Y2O3、Al2O3、AlN等の焼結
助剤を添加して反応焼結もしくは液相焼結を利用
した加圧焼結又は熱間静水圧加圧法（HIP）等に
よつて緻密な焼結体を得ている。この内、希土類
元素の酸化物であるY2O3と周期律表のａ族元
素の酸化物であるMgOとから成る焼結助剤を添
加した窒化硅素焼結体が特開昭49−113803で試み
られている。このように焼結助剤としてY2O3と
MgOを添加した窒化硅素の混合粉末から成る圧
粉体又は成形体を小さな形状品で試験的に焼結す
るときにはSi3N4粒界相に焼結助剤を主体とする
第２相が割合均一に分散しているために大きな問
題が生じないが工業化を進めるために複雑な形状
品又は大型の形状品のものを焼結するとSi3N4が
焼結し難い材料のために焼結助剤との反応性が悪
かつたり、焼結炉の大型化によつて生じる冷却速
度の問題から酸化物系焼結助剤を主体とする第２
相がSi3N4粒界相に不均一に分布して偏析すると
いう問題が生じる。このようにSi3N4と焼結助剤
との反応性の悪さ及び焼結助剤を主体とする第２
相の偏析のためにSi3N4焼結体内の諸特性のバラ
ツキが大きくなつて焼結体の外周部と内部との諸
特性に差が生じたり、強度低下の原因になること
から工業化し難いという問題がある。 本発明は、上記のような問題点を解決し、
Si3N4と焼結助剤との反応性を容易にすることに
よつて複雑な形状品又は大型の形状品における焼
結助剤を主とする第２相の分散をSi3N4焼結体内
で均一にして、焼結体の強度、耐熱性、耐摩耗性
及び靭性を高めた窒化硅素焼結体の提供を目的に
したものである。 本発明の窒化硅素基焼結体は、希土類元素の酸
化物の少なくとも１種0.5〜25重量％と周期律表
のａ族元素の酸化物の少なくとも１種0.1〜15
重量％と周期律表のａ族元素の窒化物の少なく
とも１種0.1〜15重量％と残り窒化硅素と不可避
不純物から成る窒素硅素焼結体である。このよう
に周期律表のａ族元素の酸化物と窒化物を焼結
助剤中に存在させると焼結過程において窒化硅素
を主体とする混合粉末圧粒体又は成形体内の窒素
分圧が高くなつてSi3N4に部分的にせよ窒化元素
を介在にして焼結助剤が固溶可能になると共に
Si3N4粒界に焼結助剤が均一に分散して焼結が促
進され、焼結後は焼結助剤中に含有している窒素
が焼結助剤を主体にして形成される第２相と
Si3N4硬質相との結合強度を高めるたに酸化物か
らなう焼結助剤にみられる焼結助剤の偏析、焼き
むら、残留気孔及びSi3N4粒子の異常成長等の弊
害を妨止することができしかも第２相とSi3N4と
の結晶異方性から生じる内部応力も小さくなるた
めに複雑な形状品又は大型の形状品のものでも容
易に均質に焼結できると共に緻密で寸法精度の高
い窒化硅素焼結体が得られる。ここで使用する焼
結助剤の内、周期律表のａ族元素の酸化物は低
温で液相を生成させてSi3N4と他の焼結助剤の粒
子の再配列を促進し高密度化の進行に寄与し、周
期律表のａ族元素の窒化物は周期律表のａ族
元素の酸化物よりも分解温度が低いことから焼結
過程での分散が容易となり、構成原子の液相中へ
の溶解、析出機構による相転移の媒介的作用を行
つて焼結助剤を主体とする第２相の偏析を妨止
し、焼結後はSi3N4と焼結助剤との結合強度を高
めるのに寄与し、希土類元素の酸化物は高温強度
の向上を主とする焼結体の諸特性を高めている。 又、本発明の窒化硅素基焼結体は、希土類元素
の酸化物の少なくとも１種0.5〜25重量％と周期
律表のａ族元素の酸化物の少なくとも１種0.1
〜15重量％と周期律表のａ族元素の窒化物の少
なくと１種0.1〜15重量％と残り窒化硅素と不可
避不純物であつて、この内周期律表のａ族元素
の酸化物とａ族元素の窒化物の重量比が１：９
〜９：１にすると焼結助剤の偏析及び焼きむらが
少なく焼結体の外周部と内部との諸特性のバラツ
キも少ない焼結体となる。この周期律表のａ族
元素の酸化物とａ族元素の窒化物の重量比が特
に１：４〜４：１にすると焼結体の耐摩耗性及び
耐欠損性が優れる傾向にある。更に切削工具のよ
うに局部的に苛酷な熱衝撃が加わり、しかも耐摩
耗性と耐欠損性を必要とする用途には希土類元素
の酸化物の少なくとも１種は１〜10重量％が望ま
しく、周期律表のａ族元素の酸化物の少なくと
も１種及びａ族元素の窒化物の少なくとも１種
はそれぞれ１〜８重量％が望ましい。 本発明の窒化硅素基焼結体は、出発原料として
出来るだけ微細なSi3N4粉末を使用することが望
ましく、このSi3N4粉末に希土類元素の酸化物の
少なくとも１種の粉末0.5〜25重量％と周期律表
のａ族元素の酸化物の少なくとも１種の粉末
0.1〜15重量％と周期律表のａ族元素の窒化物
の少なくとも１種の粉末0.1〜15重量％とを配合
してもよく、これらの各種化合物を任意に組合せ
て複合化合物としたものを出発原料として使用す
ることもよい。 本発明の窒化硅素基焼結体は、出発原料として
使用するSi3N4粉末は高純度のものが望ましいが
Si3N4粉末の不純物として含有しているAl、Fe等
が２重量％以下混在していたり、又はSi3N4粉末
粒子の表面に酸素が吸着してSiO2を形成してい
たり、更には配合した粉末を容器に入れてAl2O3
ボール、スチールボール又は超硬合金ボール等で
混合粉砕するときに容器及びこれらのボールから
混入してくる不純物が５重量％以下ならば焼結助
剤の量及び焼結助剤中の周期律表のａ族元素の
酸化物と窒化物の比率を調整することにより充分
に本発明の窒化硅素基焼結体の諸特性を保持する
ことができる。例えば混合粉砕どきに使用する超
硬合金ボール利から混入する周期律表のａ元
素、ａ族元素及びａ族元素の炭化物及び窒化
物等は、本発明の焼結体において耐摩耗性の向上
に役立つ傾向にあり、出発原料として混合粉砕と
ぎの容器及びボールから混入するSiO2、Al及び
Fe族元素は、硬質相であるSi3N4中の硅素と窒素
の相互拡散反応を促進し、特にSiO2はSi3N4本来
の分解温度を低下させるためにSi3N4と焼結助剤
との反応を低温側で生じさせて焼結の促進と緻密
化に寄与する傾向にある。又、周期律表のａ族
元素であるLi、Na、Ｋの酸化物、窒化物、酸窒
化物は、液相生成の促進によつて焼結の向上と緻
密化に寄与した後一部は分解除去されて、周期律
表のａ族化合物の一部を役割を補助するので本
発明の窒化硅素基焼結体の諸特性を低下させない
範囲内で添加することもできる。ここで使用する
出発原料としてのSi3N4は、α−Si3N4、β−
Si3N4、非晶質のSi3N4又はこれらの結晶構造の
異なるSi3N4を任意の比率に混合したものを使用
してもよい。又焼結助剤として使用する周期律表
のａ族元素の窒化物は定比化合物又は不定比化
合物でもよい。 本発明の窒化硅素基焼結体は、各種の出発原料
を混合又は混合粉砕した粉末を混合粉砕の状態で
焼結用モールドに詰めて粉末圧粉体にしたり、成
形モールドで成形体にしたり、成形モールドで成
形体にして後焼結温度よりも低い温度で予備焼結
したり又は予備焼結後成形加工した成形体を真空
を含めた非酸化性雰囲気中で普通焼結（無加圧焼
結も含む）、高周波加圧焼結、通電加圧焼結、ガ
ス加圧焼結及びホツトプレス等の方法により焼結
したり又はこれらの焼結方法と静水圧加圧法を組
合せて焼結体の緻密化を促進する方法もできる。
焼結温度は、焼結方法又は配合成分によつても異
なるが1500〜1900℃の温度内で充分に緻密な焼結
体が得られる。 ここで使用してきた希土類元素とはSc、Ｙ、
La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuの17元素を総称
し、周期律表のａ族元素とほBe、Mg、Ca、
Sr、Ba及びRaの６元素を総称したものである。 ここで数値限定した理由について説明する。 希土類元素の酸化物の少なくとも１種が0.5重
量％未満では焼結助剤を主体にして形成される第
２相の高温強度が低く、このために焼結体自体の
強度も低下し、25重量％を超えて多くなると相対
的にSi3N4量が少なくなつて焼結体の硬さが低下
して耐摩耗性及び耐熱性が低下するために0.5〜
25重量％とした。 周期律表のａ族元素の酸化物の少なくとも１
種が0.1重量％未満ではSi3N4の焼結促進効果が弱
く、15重量％を超えて多くなるとSi3N4粒界相に
低級硅酸塩が残存して焼結体の硬さ低下及び強度
低下となるために0.1〜15重量％とした。 周期律表のａ族元素の窒化物の少なくとも１
種が0.1重量％未満では焼結過程での窒化分圧が
低く焼結助剤を主体とする第２相の分散が悪くて
偏析が生じ、15重量％を超えて多くなると周期律
表のａ族元素の酸化物と共にSi3N4粒界相に低
級硅酸塩が残存して焼結体の硬さ低下及び強度低
下となるために0.1〜15重量％とした。 実施例 １ 平均粒子径1μｍのSi3N4（約40％アモルフアス
Si3N4と残りのα−Si3N4とβ−Si3N4との混在）、
平均粒径2μｍのSi3N4（約95％α−Si3N4とβ−
Si3N4の混在）、平均粒径5μｍのSi3N4（約70％α
−Si3N4とβ−Si3N4の混在）とY2O3、MgO、
Mg3N2の各粉末を使用して第１表に示した割合
に各試料を配合し、配合したそれぞれの試料をヘ
キサン溶媒中WC基超硬合金製ボールと共にステ
ンレス製容器の中で混合粉砕した。得られた混合
粉末をBN粉末で被覆した100mm×100mm角形カー
ボンモールド中に充填し、N2ガスで炉内を置換
後150〜400Kg／cm2の成形圧力、1750℃〜1850℃の
温度、60〜120分の保持時間で加圧焼結した。各
試料の製造条件を第１表に示し、得られた焼結体
を中心部（内部）と外周部に分けて約13×13×５
mmに切断し、 Y2O3−MgO−Si3N4系焼結体を比較にして切
断した各試料の諸特性を求めてその結果を第２表
に示した。
特に切削工具、耐摩耗材料及び耐食性材料に適す
る窒化硅素基焼結体に関する。 窒化硅素は、共有結合性の強い化合物であり、
高温で分解及び蒸発したり、構成原子の自己拡散
係数が小さいために反応性が低かつたり更にはイ
オン結晶及び金属結晶に比べて粒界エネルギーと
表面エネルギーの比が大きいことから非常に焼結
し難い材料である。このために窒化硅素を無加圧
で普通焼結法で焼結しても緻密な焼結体が得られ
ず一般にはMgO、Y2O3、Al2O3、AlN等の焼結
助剤を添加して反応焼結もしくは液相焼結を利用
した加圧焼結又は熱間静水圧加圧法（HIP）等に
よつて緻密な焼結体を得ている。この内、希土類
元素の酸化物であるY2O3と周期律表のａ族元
素の酸化物であるMgOとから成る焼結助剤を添
加した窒化硅素焼結体が特開昭49−113803で試み
られている。このように焼結助剤としてY2O3と
MgOを添加した窒化硅素の混合粉末から成る圧
粉体又は成形体を小さな形状品で試験的に焼結す
るときにはSi3N4粒界相に焼結助剤を主体とする
第２相が割合均一に分散しているために大きな問
題が生じないが工業化を進めるために複雑な形状
品又は大型の形状品のものを焼結するとSi3N4が
焼結し難い材料のために焼結助剤との反応性が悪
かつたり、焼結炉の大型化によつて生じる冷却速
度の問題から酸化物系焼結助剤を主体とする第２
相がSi3N4粒界相に不均一に分布して偏析すると
いう問題が生じる。このようにSi3N4と焼結助剤
との反応性の悪さ及び焼結助剤を主体とする第２
相の偏析のためにSi3N4焼結体内の諸特性のバラ
ツキが大きくなつて焼結体の外周部と内部との諸
特性に差が生じたり、強度低下の原因になること
から工業化し難いという問題がある。 本発明は、上記のような問題点を解決し、
Si3N4と焼結助剤との反応性を容易にすることに
よつて複雑な形状品又は大型の形状品における焼
結助剤を主とする第２相の分散をSi3N4焼結体内
で均一にして、焼結体の強度、耐熱性、耐摩耗性
及び靭性を高めた窒化硅素焼結体の提供を目的に
したものである。 本発明の窒化硅素基焼結体は、希土類元素の酸
化物の少なくとも１種0.5〜25重量％と周期律表
のａ族元素の酸化物の少なくとも１種0.1〜15
重量％と周期律表のａ族元素の窒化物の少なく
とも１種0.1〜15重量％と残り窒化硅素と不可避
不純物から成る窒素硅素焼結体である。このよう
に周期律表のａ族元素の酸化物と窒化物を焼結
助剤中に存在させると焼結過程において窒化硅素
を主体とする混合粉末圧粒体又は成形体内の窒素
分圧が高くなつてSi3N4に部分的にせよ窒化元素
を介在にして焼結助剤が固溶可能になると共に
Si3N4粒界に焼結助剤が均一に分散して焼結が促
進され、焼結後は焼結助剤中に含有している窒素
が焼結助剤を主体にして形成される第２相と
Si3N4硬質相との結合強度を高めるたに酸化物か
らなう焼結助剤にみられる焼結助剤の偏析、焼き
むら、残留気孔及びSi3N4粒子の異常成長等の弊
害を妨止することができしかも第２相とSi3N4と
の結晶異方性から生じる内部応力も小さくなるた
めに複雑な形状品又は大型の形状品のものでも容
易に均質に焼結できると共に緻密で寸法精度の高
い窒化硅素焼結体が得られる。ここで使用する焼
結助剤の内、周期律表のａ族元素の酸化物は低
温で液相を生成させてSi3N4と他の焼結助剤の粒
子の再配列を促進し高密度化の進行に寄与し、周
期律表のａ族元素の窒化物は周期律表のａ族
元素の酸化物よりも分解温度が低いことから焼結
過程での分散が容易となり、構成原子の液相中へ
の溶解、析出機構による相転移の媒介的作用を行
つて焼結助剤を主体とする第２相の偏析を妨止
し、焼結後はSi3N4と焼結助剤との結合強度を高
めるのに寄与し、希土類元素の酸化物は高温強度
の向上を主とする焼結体の諸特性を高めている。 又、本発明の窒化硅素基焼結体は、希土類元素
の酸化物の少なくとも１種0.5〜25重量％と周期
律表のａ族元素の酸化物の少なくとも１種0.1
〜15重量％と周期律表のａ族元素の窒化物の少
なくと１種0.1〜15重量％と残り窒化硅素と不可
避不純物であつて、この内周期律表のａ族元素
の酸化物とａ族元素の窒化物の重量比が１：９
〜９：１にすると焼結助剤の偏析及び焼きむらが
少なく焼結体の外周部と内部との諸特性のバラツ
キも少ない焼結体となる。この周期律表のａ族
元素の酸化物とａ族元素の窒化物の重量比が特
に１：４〜４：１にすると焼結体の耐摩耗性及び
耐欠損性が優れる傾向にある。更に切削工具のよ
うに局部的に苛酷な熱衝撃が加わり、しかも耐摩
耗性と耐欠損性を必要とする用途には希土類元素
の酸化物の少なくとも１種は１〜10重量％が望ま
しく、周期律表のａ族元素の酸化物の少なくと
も１種及びａ族元素の窒化物の少なくとも１種
はそれぞれ１〜８重量％が望ましい。 本発明の窒化硅素基焼結体は、出発原料として
出来るだけ微細なSi3N4粉末を使用することが望
ましく、このSi3N4粉末に希土類元素の酸化物の
少なくとも１種の粉末0.5〜25重量％と周期律表
のａ族元素の酸化物の少なくとも１種の粉末
0.1〜15重量％と周期律表のａ族元素の窒化物
の少なくとも１種の粉末0.1〜15重量％とを配合
してもよく、これらの各種化合物を任意に組合せ
て複合化合物としたものを出発原料として使用す
ることもよい。 本発明の窒化硅素基焼結体は、出発原料として
使用するSi3N4粉末は高純度のものが望ましいが
Si3N4粉末の不純物として含有しているAl、Fe等
が２重量％以下混在していたり、又はSi3N4粉末
粒子の表面に酸素が吸着してSiO2を形成してい
たり、更には配合した粉末を容器に入れてAl2O3
ボール、スチールボール又は超硬合金ボール等で
混合粉砕するときに容器及びこれらのボールから
混入してくる不純物が５重量％以下ならば焼結助
剤の量及び焼結助剤中の周期律表のａ族元素の
酸化物と窒化物の比率を調整することにより充分
に本発明の窒化硅素基焼結体の諸特性を保持する
ことができる。例えば混合粉砕どきに使用する超
硬合金ボール利から混入する周期律表のａ元
素、ａ族元素及びａ族元素の炭化物及び窒化
物等は、本発明の焼結体において耐摩耗性の向上
に役立つ傾向にあり、出発原料として混合粉砕と
ぎの容器及びボールから混入するSiO2、Al及び
Fe族元素は、硬質相であるSi3N4中の硅素と窒素
の相互拡散反応を促進し、特にSiO2はSi3N4本来
の分解温度を低下させるためにSi3N4と焼結助剤
との反応を低温側で生じさせて焼結の促進と緻密
化に寄与する傾向にある。又、周期律表のａ族
元素であるLi、Na、Ｋの酸化物、窒化物、酸窒
化物は、液相生成の促進によつて焼結の向上と緻
密化に寄与した後一部は分解除去されて、周期律
表のａ族化合物の一部を役割を補助するので本
発明の窒化硅素基焼結体の諸特性を低下させない
範囲内で添加することもできる。ここで使用する
出発原料としてのSi3N4は、α−Si3N4、β−
Si3N4、非晶質のSi3N4又はこれらの結晶構造の
異なるSi3N4を任意の比率に混合したものを使用
してもよい。又焼結助剤として使用する周期律表
のａ族元素の窒化物は定比化合物又は不定比化
合物でもよい。 本発明の窒化硅素基焼結体は、各種の出発原料
を混合又は混合粉砕した粉末を混合粉砕の状態で
焼結用モールドに詰めて粉末圧粉体にしたり、成
形モールドで成形体にしたり、成形モールドで成
形体にして後焼結温度よりも低い温度で予備焼結
したり又は予備焼結後成形加工した成形体を真空
を含めた非酸化性雰囲気中で普通焼結（無加圧焼
結も含む）、高周波加圧焼結、通電加圧焼結、ガ
ス加圧焼結及びホツトプレス等の方法により焼結
したり又はこれらの焼結方法と静水圧加圧法を組
合せて焼結体の緻密化を促進する方法もできる。
焼結温度は、焼結方法又は配合成分によつても異
なるが1500〜1900℃の温度内で充分に緻密な焼結
体が得られる。 ここで使用してきた希土類元素とはSc、Ｙ、
La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuの17元素を総称
し、周期律表のａ族元素とほBe、Mg、Ca、
Sr、Ba及びRaの６元素を総称したものである。 ここで数値限定した理由について説明する。 希土類元素の酸化物の少なくとも１種が0.5重
量％未満では焼結助剤を主体にして形成される第
２相の高温強度が低く、このために焼結体自体の
強度も低下し、25重量％を超えて多くなると相対
的にSi3N4量が少なくなつて焼結体の硬さが低下
して耐摩耗性及び耐熱性が低下するために0.5〜
25重量％とした。 周期律表のａ族元素の酸化物の少なくとも１
種が0.1重量％未満ではSi3N4の焼結促進効果が弱
く、15重量％を超えて多くなるとSi3N4粒界相に
低級硅酸塩が残存して焼結体の硬さ低下及び強度
低下となるために0.1〜15重量％とした。 周期律表のａ族元素の窒化物の少なくとも１
種が0.1重量％未満では焼結過程での窒化分圧が
低く焼結助剤を主体とする第２相の分散が悪くて
偏析が生じ、15重量％を超えて多くなると周期律
表のａ族元素の酸化物と共にSi3N4粒界相に低
級硅酸塩が残存して焼結体の硬さ低下及び強度低
下となるために0.1〜15重量％とした。 実施例 １ 平均粒子径1μｍのSi3N4（約40％アモルフアス
Si3N4と残りのα−Si3N4とβ−Si3N4との混在）、
平均粒径2μｍのSi3N4（約95％α−Si3N4とβ−
Si3N4の混在）、平均粒径5μｍのSi3N4（約70％α
−Si3N4とβ−Si3N4の混在）とY2O3、MgO、
Mg3N2の各粉末を使用して第１表に示した割合
に各試料を配合し、配合したそれぞれの試料をヘ
キサン溶媒中WC基超硬合金製ボールと共にステ
ンレス製容器の中で混合粉砕した。得られた混合
粉末をBN粉末で被覆した100mm×100mm角形カー
ボンモールド中に充填し、N2ガスで炉内を置換
後150〜400Kg／cm2の成形圧力、1750℃〜1850℃の
温度、60〜120分の保持時間で加圧焼結した。各
試料の製造条件を第１表に示し、得られた焼結体
を中心部（内部）と外周部に分けて約13×13×５
mmに切断し、 Y2O3−MgO−Si3N4系焼結体を比較にして切
断した各試料の諸特性を求めてその結果を第２表
に示した。
【表】
【表】
第２表の結果、本発明の窒化硅素基焼結体は、
高硬度で耐熱衝撃性及び破壊靭性値（Kic）が高
く、比較品であるY2O3−MgO−Si3N4系焼結体
に比べて焼結体の中心部と外周部の諸特性のバラ
ツキが少なく大型の形状品でも均質に焼結できる
こと確認できた。ここで行つた熱衝撃試験は、試
料を各温度で２分保持後20℃（常温）の水中に試
料を浸漬してい試料にクラツクが発生しないで耐
える温度を示し、破壊靭性値は30Kg荷重でのビツ
カース圧痕から発生するクラツク長さと圧痕の大
きさ及びブチカース硬さから求めた。又ここで得
られた試料番号３の外周部をＸ線回析及び蛍光Ｘ
線によつて確認したとこらCo及びＷが含有して
いることが明らになりしかもＷはタングステン硅
化物を形成していると考えられた。 実施例 ２ 実施例１で使用した1μｍSi3N4と各種希土類酸
化物と周期律表のａ族元素の各種酸化物及び窒
化物を用いて第３表のように配合し、実施例１と
同様にして各試料の混合粉末を調整した。この混
合粉末を実施例１の製造条件と略同様にして焼結
し、得られた焼結体の諸特性を実施例１と同様に
測定して、その測定結果を第４表に示した。
高硬度で耐熱衝撃性及び破壊靭性値（Kic）が高
く、比較品であるY2O3−MgO−Si3N4系焼結体
に比べて焼結体の中心部と外周部の諸特性のバラ
ツキが少なく大型の形状品でも均質に焼結できる
こと確認できた。ここで行つた熱衝撃試験は、試
料を各温度で２分保持後20℃（常温）の水中に試
料を浸漬してい試料にクラツクが発生しないで耐
える温度を示し、破壊靭性値は30Kg荷重でのビツ
カース圧痕から発生するクラツク長さと圧痕の大
きさ及びブチカース硬さから求めた。又ここで得
られた試料番号３の外周部をＸ線回析及び蛍光Ｘ
線によつて確認したとこらCo及びＷが含有して
いることが明らになりしかもＷはタングステン硅
化物を形成していると考えられた。 実施例 ２ 実施例１で使用した1μｍSi3N4と各種希土類酸
化物と周期律表のａ族元素の各種酸化物及び窒
化物を用いて第３表のように配合し、実施例１と
同様にして各試料の混合粉末を調整した。この混
合粉末を実施例１の製造条件と略同様にして焼結
し、得られた焼結体の諸特性を実施例１と同様に
測定して、その測定結果を第４表に示した。
【表】
【表】
実施例 ３
実施例１の試料番号１〜５と実施例２の試料番
号11、13及び18の本発明の窒化硅素基焼結体に比
較用として第２表に示した Y2O3−MgO−Si3N4系焼結体を用いて、それ
ぞれの焼結体を中心部と外周部に切断した後CIS
基準のSNP432及びSNCN54ZTNに成形して次
の(A)及び(B)条件にへ切削試験を行い、その結果を
第５表に示した。 (A) 旋削により切削試験条件 被削剤 FC35（350φ×1500） 切削速度 300ｍ／min 切り込み 1.5mm 送り 0.2mm／rev チツプ形状 SNP432 切削時間 10min (B) フライスによる切削試験条件 被削剤 FCD60（HB270〜290） 切削速度 138ｍ／min 切り込み 1.5mm チツプ形状 SNCN54ZTN 切削時間 チツプがチツピング又は欠損する迄
一刃当りの送り量を増加し、どれだけの送り
量に耐えられるかを比較。 第５表の結果、本発明の窒化硅素基焼結体は、
旋削による耐摩耗性及びフライスによる耐欠損性
共に安定した性能を示し、特に Y2O3−MgO−Si3N4系焼結体に比べて焼結体
の中心部と外周部との差が殆どなく、又試料番号
１〜５の結果によるとMgO対Mg3N2の比が１：
４〜４：１内にあるものが耐摩耗性及び耐欠損性
共に優れている傾向にある。 以上の結果、本発明の窒化硅素基焼結体は、大
型の形状品及び複雑な形状品が多い耐熱性構造用
材料並びに多数個の生産を要求される機械工作用
材料の工業的生産に適する材料であると判断でき
る。
号11、13及び18の本発明の窒化硅素基焼結体に比
較用として第２表に示した Y2O3−MgO−Si3N4系焼結体を用いて、それ
ぞれの焼結体を中心部と外周部に切断した後CIS
基準のSNP432及びSNCN54ZTNに成形して次
の(A)及び(B)条件にへ切削試験を行い、その結果を
第５表に示した。 (A) 旋削により切削試験条件 被削剤 FC35（350φ×1500） 切削速度 300ｍ／min 切り込み 1.5mm 送り 0.2mm／rev チツプ形状 SNP432 切削時間 10min (B) フライスによる切削試験条件 被削剤 FCD60（HB270〜290） 切削速度 138ｍ／min 切り込み 1.5mm チツプ形状 SNCN54ZTN 切削時間 チツプがチツピング又は欠損する迄
一刃当りの送り量を増加し、どれだけの送り
量に耐えられるかを比較。 第５表の結果、本発明の窒化硅素基焼結体は、
旋削による耐摩耗性及びフライスによる耐欠損性
共に安定した性能を示し、特に Y2O3−MgO−Si3N4系焼結体に比べて焼結体
の中心部と外周部との差が殆どなく、又試料番号
１〜５の結果によるとMgO対Mg3N2の比が１：
４〜４：１内にあるものが耐摩耗性及び耐欠損性
共に優れている傾向にある。 以上の結果、本発明の窒化硅素基焼結体は、大
型の形状品及び複雑な形状品が多い耐熱性構造用
材料並びに多数個の生産を要求される機械工作用
材料の工業的生産に適する材料であると判断でき
る。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類元素（Sc、Ｙ及びランタニド元素を
含む）の酸化物の少なくとも１種0.5〜25重量％
と周期律表のａ族元素（Be、Mg、Ca、Sr、
Ba及びRa）の酸化物の少なくとも１種0.1〜15重
量％と周期律表のａ族元素（Be、Mg、Ca、
Sr、Ba及びRa）の酸化物の少なくとも１種0.1〜
15重量％と残り窒化硅素と不可避不純物から成る
ことを特徴とする窒化硅素基焼結体。 ２ 上記周期律表のａ族元素の酸化物と上記周
期律表のａ族元素の窒化物の重量比が１：９〜
９：１であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の窒化硅素基焼結体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58074538A JPS59199584A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 窒化硅素基焼結体 |
| DE8484104449T DE3483588D1 (de) | 1983-04-22 | 1984-04-19 | Gesinterter siliziumnitridformkoerper und verfahren zu seiner herstellung. |
| EP19840104449 EP0123292B1 (en) | 1983-04-22 | 1984-04-19 | Silicon nitride sintered body and method for preparing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58074538A JPS59199584A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 窒化硅素基焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199584A JPS59199584A (ja) | 1984-11-12 |
| JPH0379308B2 true JPH0379308B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=13550150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58074538A Granted JPS59199584A (ja) | 1983-04-22 | 1983-04-27 | 窒化硅素基焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199584A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03257069A (ja) * | 1990-08-31 | 1991-11-15 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体 |
| DE69413926T2 (de) * | 1993-05-20 | 1999-05-12 | Sumitomo Electric Industries | Poröse keramik und verfahren zu ihrer herstellung |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP58074538A patent/JPS59199584A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59199584A (ja) | 1984-11-12 |
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