JPS59199584A - 窒化硅素基焼結体 - Google Patents
窒化硅素基焼結体Info
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- JPS59199584A JPS59199584A JP58074538A JP7453883A JPS59199584A JP S59199584 A JPS59199584 A JP S59199584A JP 58074538 A JP58074538 A JP 58074538A JP 7453883 A JP7453883 A JP 7453883A JP S59199584 A JPS59199584 A JP S59199584A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、耐熱性構造用材料、機械工作用材料特に切削
工具、耐摩耗材料及び耐食性拐料に適する窒化珪素基焼
結体をこ関する。
工具、耐摩耗材料及び耐食性拐料に適する窒化珪素基焼
結体をこ関する。
窒化硅素は、共有結合性の強い化合物であり、高温で分
解及び蒸発したり、構成原子の自己拡散係数が小さいた
めに反応性が低かったり更にはイオン結晶及び金属結晶
に比べて粒界エネルギーと表面エネルギーの比が大きい
ことから非常に焼結し難い材料である。このため（こ窒
化硅素を無加圧普通焼結法で焼結しても緻密な焼結体が
得られず一般にはＭｇＯ，Ｙ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３，ＡＩ
Ｎ等の焼結助剤を添加して反応焼結もしくは液相焼結を
利用した加圧焼結又は熱間静水圧加圧法（ＨＩＰ）等に
よって緻密な焼結体を得ている。この内、希土類元素の
酸化物であるＹ２Ｏ３と周期律表のＩＩａ族元素の酸化
物であるＭｇＯとから成る焼結助剤を添加した窒化硅素
焼結体が特開昭４９−１１３８０３で試みられている。
解及び蒸発したり、構成原子の自己拡散係数が小さいた
めに反応性が低かったり更にはイオン結晶及び金属結晶
に比べて粒界エネルギーと表面エネルギーの比が大きい
ことから非常に焼結し難い材料である。このため（こ窒
化硅素を無加圧普通焼結法で焼結しても緻密な焼結体が
得られず一般にはＭｇＯ，Ｙ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３，ＡＩ
Ｎ等の焼結助剤を添加して反応焼結もしくは液相焼結を
利用した加圧焼結又は熱間静水圧加圧法（ＨＩＰ）等に
よって緻密な焼結体を得ている。この内、希土類元素の
酸化物であるＹ２Ｏ３と周期律表のＩＩａ族元素の酸化
物であるＭｇＯとから成る焼結助剤を添加した窒化硅素
焼結体が特開昭４９−１１３８０３で試みられている。
このように焼結助剤としてＹ２Ｏ３とＭｇＯを添加した
窒化硅素の混合粉末から成る圧粉体又は成形体を小さな
形状品で試験的をこ焼結するときにはＳ ｉ ３Ｎ４粒
界相Ｇこ焼結助剤を主体と状品又は大型の形状品のもの
を焼結するとＳｉ３Ｎ４が焼結し難い拐料のためＱこ焼
結助剤との反応性が悪かったり、焼結炉の大型化（こよ
って生じる冷却速度の問題から酸化物系焼結助剤を主体
とする第２相がＳｉ３Ｎ４粒界相に不均一に分布して偏
析するという問題が生じる。このよう（こＳ ｉ ３Ｎ
４と焼結助剤との反応性の悪さ及び焼結助剤を主体とす
る第２相の偏析のためにＳ ｉ ３Ｎ４焼結体内の緒特
性のバラツキが大きくなって焼結体の外周部と内部との
諸特′比※こ差が生じたり、強度低下の原因になること
から工業化し難いという問題がある。
窒化硅素の混合粉末から成る圧粉体又は成形体を小さな
形状品で試験的をこ焼結するときにはＳ ｉ ３Ｎ４粒
界相Ｇこ焼結助剤を主体と状品又は大型の形状品のもの
を焼結するとＳｉ３Ｎ４が焼結し難い拐料のためＱこ焼
結助剤との反応性が悪かったり、焼結炉の大型化（こよ
って生じる冷却速度の問題から酸化物系焼結助剤を主体
とする第２相がＳｉ３Ｎ４粒界相に不均一に分布して偏
析するという問題が生じる。このよう（こＳ ｉ ３Ｎ
４と焼結助剤との反応性の悪さ及び焼結助剤を主体とす
る第２相の偏析のためにＳ ｉ ３Ｎ４焼結体内の緒特
性のバラツキが大きくなって焼結体の外周部と内部との
諸特′比※こ差が生じたり、強度低下の原因になること
から工業化し難いという問題がある。
本発明は、上記のような問題点を解決し、Ｓｉ３Ｎ４と
わ°Ｌ結助剤との反応性を容易にすることによって複尊
：な形状品又は大型の形状品における焼結助剤を主とす
る第２相の分散をＳｉ３Ｎ４焼結体内で均一にして、焼
結体の強度、耐熱性、耐摩耗性及び靭性を高めた窒化硅
素焼結体の提供を目的にしたものである。
わ°Ｌ結助剤との反応性を容易にすることによって複尊
：な形状品又は大型の形状品における焼結助剤を主とす
る第２相の分散をＳｉ３Ｎ４焼結体内で均一にして、焼
結体の強度、耐熱性、耐摩耗性及び靭性を高めた窒化硅
素焼結体の提供を目的にしたものである。
本発明の窒化珪素基焼結体は、希土類元素の酸化物の少
なくとも１種０．５〜２５重量％と周期律表のｎａ族元
素の酸化物の少なくとも１種０．１〜１５重量％と周期
律表のｌａ族元素の窒化物の少なくとも１種０．１〜１
５重量％と残り窒化硅素と不可避不純物から成る窒化硅
素焼結体である。このように周期律表のＩＩａ族元素の
酸化物と窒化物を焼結助剤中をこ存在させると焼結過程
（こおいて窒化硅素を主体とする混合粉末圧粉体又は成
形体内の窒素分圧が高くなってＳ ｉ ３Ｎ４に部分的
にせよ窒素元素を介在ζこして焼結助剤が固溶可能昏こ
なると共にＳ ｉ ３Ｎ４粒界に焼結助剤が均一（こ分
散して焼結が促進され、焼結後は焼結助剤中に含有して
いる窒素が焼結助剤を主体にして形成される第２相とＳ
ｉ ３Ｎ４硬質相との結合強度を高めるために酸化物
からなる焼結助剤にみられる焼結助剤の偏析、焼きむら
、残留気孔及びＳｉ３Ｎ４粒子の異常成長等の弊害を妨
止することができしかも第２相とＳｉ３Ｎ４との結晶異
方性から生じる内部応力も小さくなるためをこ複雑な形
状品又は大型の形状品のものでも容易に均質【こ焼結で
きると共に緻密で寸法精度の高い窒化硅素焼結体が得ら
れる。ここで使用する焼結助剤の内、周期律表のＩ［ａ
族元素の酸化物は低温で液相を生成させてＳ ｉ ３Ｎ
４と他の焼結助剤の粒子の１１丁配列を促進し高密度化
の進行に寄与し、周ｊυ」律表のＩＩａ族元素の窒化物
は周期律表のＩＩａ族元素の酸化物よりも分解温度が低
いことから焼結過程での分散が容易となり、措成原子の
液相中への溶解、析出機４ｊ・￥をこよる相転移の媒介
的作用を行って焼結助剤を主体とする第２相の偏析を妨
止し、焼結後はＳｉ３Ｎ４と焼結助剤との結合強度を高
めるのに寄与し、希土類元素の酸化物は高温強度の向上
を主とする焼結体の緒特性を高めている。
なくとも１種０．５〜２５重量％と周期律表のｎａ族元
素の酸化物の少なくとも１種０．１〜１５重量％と周期
律表のｌａ族元素の窒化物の少なくとも１種０．１〜１
５重量％と残り窒化硅素と不可避不純物から成る窒化硅
素焼結体である。このように周期律表のＩＩａ族元素の
酸化物と窒化物を焼結助剤中をこ存在させると焼結過程
（こおいて窒化硅素を主体とする混合粉末圧粉体又は成
形体内の窒素分圧が高くなってＳ ｉ ３Ｎ４に部分的
にせよ窒素元素を介在ζこして焼結助剤が固溶可能昏こ
なると共にＳ ｉ ３Ｎ４粒界に焼結助剤が均一（こ分
散して焼結が促進され、焼結後は焼結助剤中に含有して
いる窒素が焼結助剤を主体にして形成される第２相とＳ
ｉ ３Ｎ４硬質相との結合強度を高めるために酸化物
からなる焼結助剤にみられる焼結助剤の偏析、焼きむら
、残留気孔及びＳｉ３Ｎ４粒子の異常成長等の弊害を妨
止することができしかも第２相とＳｉ３Ｎ４との結晶異
方性から生じる内部応力も小さくなるためをこ複雑な形
状品又は大型の形状品のものでも容易に均質【こ焼結で
きると共に緻密で寸法精度の高い窒化硅素焼結体が得ら
れる。ここで使用する焼結助剤の内、周期律表のＩ［ａ
族元素の酸化物は低温で液相を生成させてＳ ｉ ３Ｎ
４と他の焼結助剤の粒子の１１丁配列を促進し高密度化
の進行に寄与し、周ｊυ」律表のＩＩａ族元素の窒化物
は周期律表のＩＩａ族元素の酸化物よりも分解温度が低
いことから焼結過程での分散が容易となり、措成原子の
液相中への溶解、析出機４ｊ・￥をこよる相転移の媒介
的作用を行って焼結助剤を主体とする第２相の偏析を妨
止し、焼結後はＳｉ３Ｎ４と焼結助剤との結合強度を高
めるのに寄与し、希土類元素の酸化物は高温強度の向上
を主とする焼結体の緒特性を高めている。
又、本発明の窒化珪素基焼結体は、希土類元素の酸化物
の少なくとも１種０．５〜２５重量％と周期律表のｎａ
族元素の酸化物の少なくとも１種０．１〜１５重量％と
周期律表のｎａ族元素の窒化物の少なくとも１不Ｉ且０
．１〜１５重量％と残り窒化硅素と不可避不純物であっ
て、この内周期律表の■ａ族元素の酸化物と■ａ族元素
の窒化物の重量比が１＝９〜９：１にすると焼結助剤の
偏析及び規きむらが少なく焼結体の外周部と内部との緒
特性のバラツキも少ない焼結体となる。この周期律表の
ＩＩａ族元素の酸化物とＩＩａ族元素の窒化物の重量比
が特に１：４〜４：１にすると焼結体の耐摩耗性及び耐
欠損性が優れる傾向にある。更に切削工具のようＱこ局
部的に苛酷な熱衝撃が加わり、しかも耐摩耗性と耐欠損
性を必要とする用途（こは希土類元素の酸化物の少なく
とも１種は１〜１０重量％が望ましく、周ＪＵ３律表の
■ａ族元素の酸化物の少なくともＬ種及びＩＩａ族元素
の窒化物の少なくとも１種はそれぞれ１〜８重量％が望
ましい。
の少なくとも１種０．５〜２５重量％と周期律表のｎａ
族元素の酸化物の少なくとも１種０．１〜１５重量％と
周期律表のｎａ族元素の窒化物の少なくとも１不Ｉ且０
．１〜１５重量％と残り窒化硅素と不可避不純物であっ
て、この内周期律表の■ａ族元素の酸化物と■ａ族元素
の窒化物の重量比が１＝９〜９：１にすると焼結助剤の
偏析及び規きむらが少なく焼結体の外周部と内部との緒
特性のバラツキも少ない焼結体となる。この周期律表の
ＩＩａ族元素の酸化物とＩＩａ族元素の窒化物の重量比
が特に１：４〜４：１にすると焼結体の耐摩耗性及び耐
欠損性が優れる傾向にある。更に切削工具のようＱこ局
部的に苛酷な熱衝撃が加わり、しかも耐摩耗性と耐欠損
性を必要とする用途（こは希土類元素の酸化物の少なく
とも１種は１〜１０重量％が望ましく、周ＪＵ３律表の
■ａ族元素の酸化物の少なくともＬ種及びＩＩａ族元素
の窒化物の少なくとも１種はそれぞれ１〜８重量％が望
ましい。
本発明の窒化珪素基焼結体は、ｔＩｊ発原料として出来
るだけ微細なＳ ｉ ３Ｎ４粉末を使用することが望ま
しく、このＳ ｉ ３Ｎ４粉末（こ希土類元素の酸化物
の少なくとも１種の粉末０．５〜２５重量％と周期律表
のＩＩａ族元素の酸化物の少なくとも１種の粉末０．１
−１５重量％と周期律表のｎａ族元素の窒化物の少なく
とも１種の粉末０．１〜１５重最％とを配合してもよく
、これらの各種化合物を任意に組合せて複合化合物とし
たものを出発原料として使用することもよい。
るだけ微細なＳ ｉ ３Ｎ４粉末を使用することが望ま
しく、このＳ ｉ ３Ｎ４粉末（こ希土類元素の酸化物
の少なくとも１種の粉末０．５〜２５重量％と周期律表
のＩＩａ族元素の酸化物の少なくとも１種の粉末０．１
−１５重量％と周期律表のｎａ族元素の窒化物の少なく
とも１種の粉末０．１〜１５重最％とを配合してもよく
、これらの各種化合物を任意に組合せて複合化合物とし
たものを出発原料として使用することもよい。
本発明の窒化珪素基焼結体は、出発原料とじて使用する
Ｓｉ３Ｎ４粉末は高、純度のものが望ましし・がＳｉ３
Ｎ４粉シ）コの不純物として含有しているＡＩ、Ｆｅ等
が２重１１ａ％以−Ｆ混在していたり、又は８１３Ｎ４
粉＋Ｓ粒Ｊ′−の表面に酸素が吸着して５１０２を形成
していｌこり、史（・こは配合した粉末を容器（こ入れ
てＡ−ＮΦＡ１２０３ボー ル、スチールボール又は超
硬合金ボールで゛、Ｔで混合粉砕するときをこ容器及び
これらのボールから混入してくる不純物が５前景％以下
ならば焼結助剤の量及び焼結助剤中の周期律表のＩＩａ
Ｉａ族元素化物と窒１ヒ物の比率を調整するこ日こより
充分に／Ｎ発明の窒化珪素基焼結体の諸特性を保持する
ことができる。例えば混合粉砕どき（こ使用する超硬合
金ボール等から混入する周期律表のＩＶａ族元素、■ａ
族元素及び■ａ族元素の炭化物及び窒化物等は、本発明
の焼結体（こおいて耐摩耗比の向」−（・こ役立つ傾向
にあり、出発原料と混合粉砕どきの容器及びボールから
混入する３ｉ０２゜ｌ＼１及びＦｃ族元累は、硬質相で
あるＳ ｉ ３Ｎ４中の硅シソとで１＜素の相互拡故反
■・乙を促進し、特に５ｉ０２はＳｉ３Ｎ４本来の分解
温度を低下させるためをこＳ ｉ ３Ｎ４と焼結助剤と
の反応を低温側で生じさせて焼結の促進と緻密化に寄与
する傾向にある。又、周期律表のＩａ族元素であるＬｉ
、Ｎａ、にの酸化物、窒化物、酸窒化物は、液相生成の
促進をこよって焼結の向上と緻密化に寄与した後一部は
分解除去されて、周期律表のＩｌａ族化合物の一部の役
割を補助するので本発明の窒化珪素基焼結体の諸特性を
低下させない範囲内で添加することもできる。ここで使
用する出発原料としてのＳ ｉ ３Ｎ４は、α−３ｉ３
Ｎ４゜β−８１３Ｎ４．非晶質のＳｉ３Ｎ４又はこれら
の結晶構造の異なるＳ ｉ ３Ｎ４を任意の比率に混合
したものを使用してもよい。又焼結助剤として使用する
周期律表のＨａ族元素の窒化物は走化化合物又は不定比
化合物でもよい。
Ｓｉ３Ｎ４粉末は高、純度のものが望ましし・がＳｉ３
Ｎ４粉シ）コの不純物として含有しているＡＩ、Ｆｅ等
が２重１１ａ％以−Ｆ混在していたり、又は８１３Ｎ４
粉＋Ｓ粒Ｊ′−の表面に酸素が吸着して５１０２を形成
していｌこり、史（・こは配合した粉末を容器（こ入れ
てＡ−ＮΦＡ１２０３ボー ル、スチールボール又は超
硬合金ボールで゛、Ｔで混合粉砕するときをこ容器及び
これらのボールから混入してくる不純物が５前景％以下
ならば焼結助剤の量及び焼結助剤中の周期律表のＩＩａ
Ｉａ族元素化物と窒１ヒ物の比率を調整するこ日こより
充分に／Ｎ発明の窒化珪素基焼結体の諸特性を保持する
ことができる。例えば混合粉砕どき（こ使用する超硬合
金ボール等から混入する周期律表のＩＶａ族元素、■ａ
族元素及び■ａ族元素の炭化物及び窒化物等は、本発明
の焼結体（こおいて耐摩耗比の向」−（・こ役立つ傾向
にあり、出発原料と混合粉砕どきの容器及びボールから
混入する３ｉ０２゜ｌ＼１及びＦｃ族元累は、硬質相で
あるＳ ｉ ３Ｎ４中の硅シソとで１＜素の相互拡故反
■・乙を促進し、特に５ｉ０２はＳｉ３Ｎ４本来の分解
温度を低下させるためをこＳ ｉ ３Ｎ４と焼結助剤と
の反応を低温側で生じさせて焼結の促進と緻密化に寄与
する傾向にある。又、周期律表のＩａ族元素であるＬｉ
、Ｎａ、にの酸化物、窒化物、酸窒化物は、液相生成の
促進をこよって焼結の向上と緻密化に寄与した後一部は
分解除去されて、周期律表のＩｌａ族化合物の一部の役
割を補助するので本発明の窒化珪素基焼結体の諸特性を
低下させない範囲内で添加することもできる。ここで使
用する出発原料としてのＳ ｉ ３Ｎ４は、α−３ｉ３
Ｎ４゜β−８１３Ｎ４．非晶質のＳｉ３Ｎ４又はこれら
の結晶構造の異なるＳ ｉ ３Ｎ４を任意の比率に混合
したものを使用してもよい。又焼結助剤として使用する
周期律表のＨａ族元素の窒化物は走化化合物又は不定比
化合物でもよい。
本発明の窒化珪素基焼結体は、各種の出発原料を混合又
は混合粉砕した粉末を混合粉砕の状態で焼結用モールド
に詰めて粉末圧粉体にしたり、成形モールドで成形体に
したり、成形モールドで成形体にして後焼結温度よりも
低い温度で予備焼結したり又は予備焼結後成形加工した
成形体を真空を含めた非酸化性雰囲気中で普通焼結（無
加圧焼結も含む）、高周波加圧焼結、通電加圧焼結、ガ
ス加圧焼結及びホットプレス等の方法により焼結したり
又はこれらの焼結方法と静水圧加圧法を組合せて焼結体
の緻密化を促進する方法もできる。
は混合粉砕した粉末を混合粉砕の状態で焼結用モールド
に詰めて粉末圧粉体にしたり、成形モールドで成形体に
したり、成形モールドで成形体にして後焼結温度よりも
低い温度で予備焼結したり又は予備焼結後成形加工した
成形体を真空を含めた非酸化性雰囲気中で普通焼結（無
加圧焼結も含む）、高周波加圧焼結、通電加圧焼結、ガ
ス加圧焼結及びホットプレス等の方法により焼結したり
又はこれらの焼結方法と静水圧加圧法を組合せて焼結体
の緻密化を促進する方法もできる。
焼結温度は、焼結方法又は配合成分によっても異なるが
１５００−１９００’Ｃの温度内で充分に緻密な焼結体
が得られる。
１５００−１９００’Ｃの温度内で充分に緻密な焼結体
が得られる。
ここで使用してまた希土類元素とはＳｃ、Ｙ。
Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ。
ｂ、Ｄｙ。
Ｈｏ 、Ｅｒ 、’Ｉ’ｍ、Ｙｂ及びＬｕの１７元素を
総称し、周期律表のＩｌａ族元素とはＢｅ 、Ｍｇ 、
Ｃａ 、 Ｓｒ 。
総称し、周期律表のＩｌａ族元素とはＢｅ 、Ｍｇ 、
Ｃａ 、 Ｓｒ 。
Ｂａ及びＲａ の６元素を総称したものである。
ここで数値限定した理由について説明する。
希土類元素の酸化物の少なくとも１種が０．５重量％未
満では焼結助剤を主体にしＣ形成される第２相の高温強
度が低く、このために焼結体自体の強度も低下し、２５
元］量％を超えて多くなると相対的（こＳｉ”Ｎ４ｆが
少なくなって焼結体の硬さが低下して則゛摩−二及び耐
熱′１生が低下するために０．５〜２５重量％とした。
満では焼結助剤を主体にしＣ形成される第２相の高温強
度が低く、このために焼結体自体の強度も低下し、２５
元］量％を超えて多くなると相対的（こＳｉ”Ｎ４ｆが
少なくなって焼結体の硬さが低下して則゛摩−二及び耐
熱′１生が低下するために０．５〜２５重量％とした。
周期律表のＩａ族元素の酸化物の少なくとも１鍾が０．
１重量％未満ではＳｉ３Ｎ４の焼結促進効果が弱く、１
５重Ｆ・土５１郡を超えて多くなるとＳｉ３Ｎ４粒界相
（こ低級硅酸塩が残存して’ｔ、’Ｆ：結体の硬さ低下
及び強度低下となるために０． Ｉ〜Ｉ ５ ＠、ｒ”
ｉ”ｋ、％とした。
１重量％未満ではＳｉ３Ｎ４の焼結促進効果が弱く、１
５重Ｆ・土５１郡を超えて多くなるとＳｉ３Ｎ４粒界相
（こ低級硅酸塩が残存して’ｔ、’Ｆ：結体の硬さ低下
及び強度低下となるために０． Ｉ〜Ｉ ５ ＠、ｒ”
ｉ”ｋ、％とした。
周期律表のＩｌａ族元素の窒化物の少なくとも１秤が０
．１重量％未満では焼結過程での窒素分圧が低、く焼結
助剤を主体とする第２相の分１１ｒが悪くて′＼。
．１重量％未満では焼結過程での窒素分圧が低、く焼結
助剤を主体とする第２相の分１１ｒが悪くて′＼。
偏析が生じ、１５重量％を超えて多くなると周Ｊｌ、Ｊ
Ｊ律表のＨａ族元素の酸化物と共にＳｉ３Ｎ４粒界相に
低級硅酸塩が残存して焼結体の硬さ１１（下及び強度低
下となるために０．１〜１５重量％とじた。
Ｊ律表のＨａ族元素の酸化物と共にＳｉ３Ｎ４粒界相に
低級硅酸塩が残存して焼結体の硬さ１１（下及び強度低
下となるために０．１〜１５重量％とじた。
実施例１
平均粒径］ ｔｔｍのＳｉ３Ｎ４ （約４０％アモル
ファスＳｉ３Ｎ４と残り（７）α−３ｉ３Ｎ４どβ−８
ｉ３Ｎ４との混在）、平均粒径２ｐｍのＳｉ３Ｎ４ （
約９５％（１−８ｉ３Ｎ４とβ−３ｉ ３Ｎ４の混在）
、平均粒径５１＋ｍの５ｉ３Ｎ４（約７０％α−３ｉ
３Ｎ４とβ−３ｉ ３Ｎ４の混在）とＹ ２０３ 、
ＭｇＯ、Ｍｇ３Ｎ２の各粉末を使用して第１表Ｏこ示し
た割合に各試料を配合し、配合したそれぞれの試料を−
−（＝サン溶棹中ＷＣ基超硬合金製ボールと共にステン
レス製容器の中で混合粉砕した。
ファスＳｉ３Ｎ４と残り（７）α−３ｉ３Ｎ４どβ−８
ｉ３Ｎ４との混在）、平均粒径２ｐｍのＳｉ３Ｎ４ （
約９５％（１−８ｉ３Ｎ４とβ−３ｉ ３Ｎ４の混在）
、平均粒径５１＋ｍの５ｉ３Ｎ４（約７０％α−３ｉ
３Ｎ４とβ−３ｉ ３Ｎ４の混在）とＹ ２０３ 、
ＭｇＯ、Ｍｇ３Ｎ２の各粉末を使用して第１表Ｏこ示し
た割合に各試料を配合し、配合したそれぞれの試料を−
−（＝サン溶棹中ＷＣ基超硬合金製ボールと共にステン
レス製容器の中で混合粉砕した。
得られた混合粉末をＢＮ粉末で被覆した１ ００ｇｚｘ
１００ ｙｒｍ角形カーボンモールド中に充填し、Ｎ２
ガスで炉内を置換後１５０〜４００％の成形圧力、１７
５０℃〜１８５０℃の温度、６０〜１２０分の保持時間
で加圧焼結した。各試料の製造条件を第１表に示し、得
られた焼結体を中心部（内部）と外周部に分けて約１３
Ｘ１３Ｘ５ｍｘに切断し、Ｙ２Ｏ３−１ｆｖｉｇＯ−Ｓ
ｉ３Ｎ４系焼結体を比較をこして切断した各試料の緒特
性を求めてその結果を第２表に示した。
１００ ｙｒｍ角形カーボンモールド中に充填し、Ｎ２
ガスで炉内を置換後１５０〜４００％の成形圧力、１７
５０℃〜１８５０℃の温度、６０〜１２０分の保持時間
で加圧焼結した。各試料の製造条件を第１表に示し、得
られた焼結体を中心部（内部）と外周部に分けて約１３
Ｘ１３Ｘ５ｍｘに切断し、Ｙ２Ｏ３−１ｆｖｉｇＯ−Ｓ
ｉ３Ｎ４系焼結体を比較をこして切断した各試料の緒特
性を求めてその結果を第２表に示した。
以下余白
トｇ
第２表の結果、本発明の窒化硅素基焼結体は、高硬度で
耐熱衝は性及び破壊ｉ’ｆ：ｉＩ性値（Ｋｉｃ）が高く
、比較品であるＹ２Ｏ３−ＭｇＯ−５ｉ３Ｎ４系焼結体
（・こ比べて焼結体の中心部と外周部の緒特性のバラツ
キが少なく大型の形状品でも均質に焼結できることか確
認できた。ここで行った熱傍♀試験は、試料を各温度で
２分保持後旅２０℃（常温）の水中に試料を浸漬して試
料にクラックが発生しないで耐える温度を示し、破壊靭
性値は３０Ｋｔ荷重でのビッカース圧痕から発生するク
ラック長さと圧痕の大きさ及びビッカース硬さから求め
た。又ここで得られた試料番号３の外周部をＸ線回折及
び蛍光Ｘｉによって確認したところＣｏ及びＷが含有し
ていることが明らかになりしかもＷはタングステン硅化
物を形成していると考えられた。
耐熱衝は性及び破壊ｉ’ｆ：ｉＩ性値（Ｋｉｃ）が高く
、比較品であるＹ２Ｏ３−ＭｇＯ−５ｉ３Ｎ４系焼結体
（・こ比べて焼結体の中心部と外周部の緒特性のバラツ
キが少なく大型の形状品でも均質に焼結できることか確
認できた。ここで行った熱傍♀試験は、試料を各温度で
２分保持後旅２０℃（常温）の水中に試料を浸漬して試
料にクラックが発生しないで耐える温度を示し、破壊靭
性値は３０Ｋｔ荷重でのビッカース圧痕から発生するク
ラック長さと圧痕の大きさ及びビッカース硬さから求め
た。又ここで得られた試料番号３の外周部をＸ線回折及
び蛍光Ｘｉによって確認したところＣｏ及びＷが含有し
ていることが明らかになりしかもＷはタングステン硅化
物を形成していると考えられた。
実施例２
実施例１で使用した１μｍ ５ｉａＮ４と各種希土類酸
化物と周期律表のＩｌａ族元素の各種酸化物及び窒化物
を用いて第３表のように配合し、実施例１と同様にして
各試料の混合粉末を調整した。この混合粉末を実施例１
の製造条件と略同様にして焼結し、／ｊｉ、られた焼結
体の諸特性を実施例１と同様に側室して、その測定結果
を第４表に示した。
化物と周期律表のＩｌａ族元素の各種酸化物及び窒化物
を用いて第３表のように配合し、実施例１と同様にして
各試料の混合粉末を調整した。この混合粉末を実施例１
の製造条件と略同様にして焼結し、／ｊｉ、られた焼結
体の諸特性を実施例１と同様に側室して、その測定結果
を第４表に示した。
以下余白
実施例３
実施例１の試料番号１〜５と実施例２の試料番号１１．
２３及び１８の本発明の窒化硅素基か”Ｌ結の焼結体を
中心部と外周部に切断した後ＣＩＳ基準のＳＮＰ ４３
２及び５ＮＣＮ５４ Ｚ’ｌ’Ｎ４こ成形して次の（イ
）及び■条件にて切削試験を行い、その結果を第５表に
示した。
２３及び１８の本発明の窒化硅素基か”Ｌ結の焼結体を
中心部と外周部に切断した後ＣＩＳ基準のＳＮＰ ４３
２及び５ＮＣＮ５４ Ｚ’ｌ’Ｎ４こ成形して次の（イ
）及び■条件にて切削試験を行い、その結果を第５表に
示した。
（ト）旋削による切削試験条件
被削材 Ｆｅ２５ （３５０ψＸ１５００）切削速
度 ３００ ｒｙｎｌｉ ｎ 切り込み １．５ ｖｔｎ 送 リ ０．２ πｍ／
ｒｅｖチップ形状 ５ＮＩ）４３２ 切削時間 １０ｍ１ｎ ■ フライスによる切削試験条件 被削材 ＦＣＤ６０（ＨＢ２７０〜２９０）切削速度
１３８ ｍ７ｉｎｉｎ 切り込み ］、５社 チップ形状 ５ＮＣＮ５４ＺＴＮ明＋ｊ’Ｊ ｊ
’、ｌ’ ｉｌｉ、 チッソがナソビング又は欠
損する迄−刃当りの送り量を増 力１１シ、どれだけの送り量に面子 えられるかを比較。
度 ３００ ｒｙｎｌｉ ｎ 切り込み １．５ ｖｔｎ 送 リ ０．２ πｍ／
ｒｅｖチップ形状 ５ＮＩ）４３２ 切削時間 １０ｍ１ｎ ■ フライスによる切削試験条件 被削材 ＦＣＤ６０（ＨＢ２７０〜２９０）切削速度
１３８ ｍ７ｉｎｉｎ 切り込み ］、５社 チップ形状 ５ＮＣＮ５４ＺＴＮ明＋ｊ’Ｊ ｊ
’、ｌ’ ｉｌｉ、 チッソがナソビング又は欠
損する迄−刃当りの送り量を増 力１１シ、どれだけの送り量に面子 えられるかを比較。
第５表の結果、不発明の窒化吐素基焼結体は、旋削ζこ
よる耐摩耗性及びフライスによる耐欠損性共（こ安定し
た性能を示し、特に Ｙ２Ｏ３−ＭｇＯ−５ｉ３Ｎ４系焼結体に比べて焼結体
の中心部と外周部との差が殆んどなく、又試料番号１〜
５の結果ＱこよるとＭｇＯ対Ｍｇ ３ Ｎ２の比が１＝
４〜４：ｌ＋；個こあるものが耐摩耗性及び耐欠損性共
に優れている傾向にある。
よる耐摩耗性及びフライスによる耐欠損性共（こ安定し
た性能を示し、特に Ｙ２Ｏ３−ＭｇＯ−５ｉ３Ｎ４系焼結体に比べて焼結体
の中心部と外周部との差が殆んどなく、又試料番号１〜
５の結果ＱこよるとＭｇＯ対Ｍｇ ３ Ｎ２の比が１＝
４〜４：ｌ＋；個こあるものが耐摩耗性及び耐欠損性共
に優れている傾向にある。
以−にの結果、本発明の窒化硅素基焼結体は、大型の形
状品及び交雑な形状品が多い耐熱性措造用拐料並びＱこ
多数個の生産を要求される機械工作用拐イ：Ｉの工業的
生産に適する材料であると判断できる。
状品及び交雑な形状品が多い耐熱性措造用拐料並びＱこ
多数個の生産を要求される機械工作用拐イ：Ｉの工業的
生産に適する材料であると判断できる。
第５表
Claims (2)
- （１）希土類元素（Ｓｃ、Ｙ及びランタニド元素を含む
）の酸化物の少なくとも１種０．５〜２５重量％と周期
律表のｌａ族元素（Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ及び
Ｒａ ）の酸化物の少なくとも１種０．１〜１５重量％
と周期律表のｎａ族元素（Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ。 Ｂａ及びＲａ）の窒化物の少なくとも１種０．１〜１５
重世％と残り窒化硅素と不可避不純物から成ることを特
徴とする窒化珪素基焼結体。 - （２）上記周期律表のｉａ族元素の酸化物と上記周ルｊ
律表のＩＩａ族元素の窒化物の重量比が１：９〜９：ｌ
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒
化珪素基焼結体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58074538A JPS59199584A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 窒化硅素基焼結体 |
| DE8484104449T DE3483588D1 (de) | 1983-04-22 | 1984-04-19 | Gesinterter siliziumnitridformkoerper und verfahren zu seiner herstellung. |
| EP19840104449 EP0123292B1 (en) | 1983-04-22 | 1984-04-19 | Silicon nitride sintered body and method for preparing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58074538A JPS59199584A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 窒化硅素基焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199584A true JPS59199584A (ja) | 1984-11-12 |
| JPH0379308B2 JPH0379308B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=13550150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58074538A Granted JPS59199584A (ja) | 1983-04-22 | 1983-04-27 | 窒化硅素基焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199584A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03257069A (ja) * | 1990-08-31 | 1991-11-15 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体 |
| WO1994027929A1 (en) * | 1993-05-20 | 1994-12-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Porous ceramic and process for producing the same |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP58074538A patent/JPS59199584A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03257069A (ja) * | 1990-08-31 | 1991-11-15 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体 |
| WO1994027929A1 (en) * | 1993-05-20 | 1994-12-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Porous ceramic and process for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379308B2 (ja) | 1991-12-18 |
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