JPH038774A - 複合セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents
複合セラミックスおよびその製造方法Info
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- JPH038774A JPH038774A JP2044086A JP4408690A JPH038774A JP H038774 A JPH038774 A JP H038774A JP 2044086 A JP2044086 A JP 2044086A JP 4408690 A JP4408690 A JP 4408690A JP H038774 A JPH038774 A JP H038774A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は、グロープラグ、ターボチャージャのタービ
ンホイール、ピストンキャップ、シリンダライチ、カム
シャフトのカム面、タペット、ロッカアームチップ、吸
排気バルブ、ディーゼルエンジンの副燃焼室のホットプ
ラグ等の自動車用内燃機関用部材や、ジェットエンジン
のファン、ジェットエンジンの空気圧縮室や燃焼室のハ
ウジング、オービタ・ノーズコーンの断熱タイル等の航
空・宇宙用部材や、ベーン、プランジャ等のポンプ用部
材や、その他、ダイス、金型、工具、耐熱保護管、高温
流体パイプ、るつぼ、圧延ロール等、高温に晒され、し
かも、優れた強度が要求されるような用途に適した、Ｔ
ｉＢ２−ＺｒＣ系複合セラミックスおよびその製造方法
に関する。
ンホイール、ピストンキャップ、シリンダライチ、カム
シャフトのカム面、タペット、ロッカアームチップ、吸
排気バルブ、ディーゼルエンジンの副燃焼室のホットプ
ラグ等の自動車用内燃機関用部材や、ジェットエンジン
のファン、ジェットエンジンの空気圧縮室や燃焼室のハ
ウジング、オービタ・ノーズコーンの断熱タイル等の航
空・宇宙用部材や、ベーン、プランジャ等のポンプ用部
材や、その他、ダイス、金型、工具、耐熱保護管、高温
流体パイプ、るつぼ、圧延ロール等、高温に晒され、し
かも、優れた強度が要求されるような用途に適した、Ｔ
ｉＢ２−ＺｒＣ系複合セラミックスおよびその製造方法
に関する。
〈従来の技術〉
複合セラミックスには極めて多種、多様なものがある。
そのなかで、ＴｉＢ２を主成分とするものとしては、特
開昭４７−３５０１１号公報に、ＴｉＢ２と、Ｂ４Ｃと
、ＳｉＣと、Ｓｉとを複合せしめてなるものが、また、
特開昭４９−８５１１５号公報に、Ｔ ｉ Ｂ２とＷＣ
系超硬合金とを複合せしめてなるものが、さらに、特開
昭５８−２１７４６３号公報や特開昭６２−２９２６７
８号公報に、ＴｉＢ２とＡｌ２Ｏ３とを複合せしめてな
るものが、さらにまた、特開昭５９−１１８８２８号公
報に、ＴｉＢ２と、ＢＮと、Ａ１□０３とを複合せしめ
てなるものが、それぞれ記載されている。これらは、い
ずれも、ＴｉＢ２の難焼結性を改善し、緻密化して強度
を向上させるために、金属やその酸化物、炭化物、窒化
物等を複合せしめているものであるが、耐熱性は低く、
使用環境としては、せいぜい５００〜６００℃までにす
ぎない。
開昭４７−３５０１１号公報に、ＴｉＢ２と、Ｂ４Ｃと
、ＳｉＣと、Ｓｉとを複合せしめてなるものが、また、
特開昭４９−８５１１５号公報に、Ｔ ｉ Ｂ２とＷＣ
系超硬合金とを複合せしめてなるものが、さらに、特開
昭５８−２１７４６３号公報や特開昭６２−２９２６７
８号公報に、ＴｉＢ２とＡｌ２Ｏ３とを複合せしめてな
るものが、さらにまた、特開昭５９−１１８８２８号公
報に、ＴｉＢ２と、ＢＮと、Ａ１□０３とを複合せしめ
てなるものが、それぞれ記載されている。これらは、い
ずれも、ＴｉＢ２の難焼結性を改善し、緻密化して強度
を向上させるために、金属やその酸化物、炭化物、窒化
物等を複合せしめているものであるが、耐熱性は低く、
使用環境としては、せいぜい５００〜６００℃までにす
ぎない。
また、特開昭６０−２２６４５９号公報には、ＴｉＢ２
と、Ｂ４Ｃと、ＴｉＮとを複合せしめてなるものが、ま
た、特開昭６１−２７０２６５号公報には、ＴｉＢ２と
、ＴｉＣと、ＳｉＣとを複合せしめてなるものが、それ
ぞれ記載されている。
と、Ｂ４Ｃと、ＴｉＮとを複合せしめてなるものが、ま
た、特開昭６１−２７０２６５号公報には、ＴｉＢ２と
、ＴｉＣと、ＳｉＣとを複合せしめてなるものが、それ
ぞれ記載されている。
これらの複合セラミックスは、上述したものよりも緻密
で強度が高く、また、耐熱性にも優れている。しかしな
がら、やはり１０００℃近くになると著しい強度劣化が
起こる。
で強度が高く、また、耐熱性にも優れている。しかしな
がら、やはり１０００℃近くになると著しい強度劣化が
起こる。
一方、ＺｒＣを含む複合セラミックスとしては、Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｌ Ｍａｔｅｒｉａｌ ５ｃｉｃｎｃｃ
２２、第１１３５〜１１４０頁（１９８７）に、Ａ
ｌ、、０３とＺｒＣとを複合せしめてなるものが記載さ
れている。また、”Ｐｏｒｏｓｈｋｏｖａｙａ ｌＪｅ
ｌａｌｌｕｒｇｉｙａ１４９、第６１〜６４頁（１９７
５）には、ＺｒＢ２とＺｒＣとを複合せしめてなるもの
が記載されているが、これらの特性等はよ（わかってい
ない。
ｒｎａｌ ｏｌ Ｍａｔｅｒｉａｌ ５ｃｉｃｎｃｃ
２２、第１１３５〜１１４０頁（１９８７）に、Ａ
ｌ、、０３とＺｒＣとを複合せしめてなるものが記載さ
れている。また、”Ｐｏｒｏｓｈｋｏｖａｙａ ｌＪｅ
ｌａｌｌｕｒｇｉｙａ１４９、第６１〜６４頁（１９７
５）には、ＺｒＢ２とＺｒＣとを複合せしめてなるもの
が記載されているが、これらの特性等はよ（わかってい
ない。
〈発明が解決しようとする課題〉
この発明は、従来の、ＴｉＢ２やＺｒＣを含む複合セラ
ミックスの上述した問題点に鑑み、１０００°Ｃ程度の
高温域でも極めて高い強度を発現することができる複合
セラミックスおよびその製造方法を提供することを目的
とする。
ミックスの上述した問題点に鑑み、１０００°Ｃ程度の
高温域でも極めて高い強度を発現することができる複合
セラミックスおよびその製造方法を提供することを目的
とする。
く課題を解決するための手段〉
上記目的を達成するために、この発明は、ＴｉＢ２およ
びＺｒＣを主成分とする複合セラミックスを提供する。
びＺｒＣを主成分とする複合セラミックスを提供する。
ウィスカが含まれていることもある。そうして、この複
合セラミックスは、１０００℃における強度が常温にお
けるそれよりも高い。
合セラミックスは、１０００℃における強度が常温にお
けるそれよりも高い。
また、この発明は、上述した複合セラミックスを製造す
る方法として、ＴｉＢ２の粉末とＺｒＣの粉末とを含む
混合粉末を非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とす
る、複合セラミックスの製造方法を提供する。混合粉末
にウィスカを添加すれば、ウィスカが含まれている複合
セラミックスを製造することができる。
る方法として、ＴｉＢ２の粉末とＺｒＣの粉末とを含む
混合粉末を非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とす
る、複合セラミックスの製造方法を提供する。混合粉末
にウィスカを添加すれば、ウィスカが含まれている複合
セラミックスを製造することができる。
以下、この発明の複合セラミックスをその製造方法とと
もにさらに詳細に説明する。
もにさらに詳細に説明する。
混合粉末の準備工程：
この発明においては、まず、Ｔ ｉ Ｂ２の粉末とＺｒ
Ｃの粉末との混合粉末を調製する。このとき、各粉末は
、あまり微細では、扱いにくくなったり、混合粉末中に
おける分散性が悪くなったりすることがあり、また、あ
まり粗大では、焼結性が悪くなって得られる複合セラミ
ックスの力学的特性等が低下することがあるので、平均
粒子径が、ＴｉＢ２にあっては０．１〜２．ＯＩＩｍ、
ＺｒＣにあっては０．１〜３．０μｍの範囲にあるのが
好ましい。
Ｃの粉末との混合粉末を調製する。このとき、各粉末は
、あまり微細では、扱いにくくなったり、混合粉末中に
おける分散性が悪くなったりすることがあり、また、あ
まり粗大では、焼結性が悪くなって得られる複合セラミ
ックスの力学的特性等が低下することがあるので、平均
粒子径が、ＴｉＢ２にあっては０．１〜２．ＯＩＩｍ、
ＺｒＣにあっては０．１〜３．０μｍの範囲にあるのが
好ましい。
ＴｉＢ２の粉末とＺｒＣの粉末との混合割合は、それら
の平均粒子径や、後述する、いわゆる第３成分の添加の
有無や添加量、焼結条件等によって異なるものの、通常
、モル比で、ＴｉＢ２ ：ＺｒＣが１：０．２〜２．０
になるようにする。
の平均粒子径や、後述する、いわゆる第３成分の添加の
有無や添加量、焼結条件等によって異なるものの、通常
、モル比で、ＴｉＢ２ ：ＺｒＣが１：０．２〜２．０
になるようにする。
混合操作は、乾式でも湿式でもよいが、好ましくは、混
合粉末にイソプロピルアルコール、エチルアルコール、
エチレングリコール、ジメチルスルホキシド等の有機分
散媒を加え、アトリージョンミル等で混合、粉砕する。
合粉末にイソプロピルアルコール、エチルアルコール、
エチレングリコール、ジメチルスルホキシド等の有機分
散媒を加え、アトリージョンミル等で混合、粉砕する。
これによって、二次凝集がよ（解膠し、−成粒子が極め
て均一に分散する。混合、粉砕後は、ロータリーエバポ
レータ等を用いて減圧乾燥する。ロータリーエバポレー
タによれば、自然乾燥や恒温乾燥では起こりやすい、比
重差による偏析を防止することができる。
て均一に分散する。混合、粉砕後は、ロータリーエバポ
レータ等を用いて減圧乾燥する。ロータリーエバポレー
タによれば、自然乾燥や恒温乾燥では起こりやすい、比
重差による偏析を防止することができる。
上述した混合粉末には、いわゆる第３成分を添加するこ
とができる。第３成分を加えることにより、複合セラミ
ックスの特性等を変えることが〜できる。
とができる。第３成分を加えることにより、複合セラミ
ックスの特性等を変えることが〜できる。
たとえば、混合粉末に、平均粒子径が０． １〜３、Ｏ
ＩＩｍの、ＴｉＣＸ Ｓ ｉＣＸ Ｂ４ ＣＸＴａＣ。
ＩＩｍの、ＴｉＣＸ Ｓ ｉＣＸ Ｂ４ ＣＸＴａＣ。
ＷＣ等の金属炭化物の粉末や、同じく平均粒子径が０．
１〜３．ＯＩＩｍの、ＺｒＮ、ＴｉＮ、Ｓ ｉ３Ｎ４
、ＡＩＮ、ＴｉＮ、ＴａＮ等の金属窒化物の粉末や、平
均粒子径が０．０１〜０．５μｍの、Ａｌ２Ｏ３等の金
属酸化物の粉末を３０体積％以下の範囲で加えることが
できる。
１〜３．ＯＩＩｍの、ＺｒＮ、ＴｉＮ、Ｓ ｉ３Ｎ４
、ＡＩＮ、ＴｉＮ、ＴａＮ等の金属窒化物の粉末や、平
均粒子径が０．０１〜０．５μｍの、Ａｌ２Ｏ３等の金
属酸化物の粉末を３０体積％以下の範囲で加えることが
できる。
また、混合粉末に、５〜３０体積％の範囲でウィスカを
加えてもよい。ウィスカを加えると、複合セラミックス
において、マトリクス中をクラックが進行したとき、ウ
ィスカがそのクラックを偏向させ、さらに枝別れさせて
破壊エネルギーを吸収するようになり、また、引抜効果
によって破壊エネルギーが増大するようになるので、複
合セラミックスの破壊強度や靭性が飛躍的に向上するよ
うになる。そのような作用をもつウィスカとしては、５
ｉＣ１Ｓ１３Ｎ４等のセラミックスウィスカを使用する
ことができる。特に、ヤング率や剛性が高く、しかも、
高温下における耐酸化性に優れているＳｉＣウィスカを
好ましく使用することができる。なお、ウィスカの混合
割合が５〜３０体積％であるのが好ましいのは、５体積
％未満では、破壊強度、靭性の向上効果があまり期待で
きず、また、３０体積％を超えると、複合セラミックス
の密度が低下するようになるからである。なお、また、
ウィスカを加える場合は、事前に、エチルアルコール、
イソプロピルアルコール、トルエン等の有機溶媒中で、
ポリエチレンイミン、トリクロロオクタデシルシラン等
の分散剤を併用し、超音波を用いてよく分散せしめてお
くのが好ましい。
加えてもよい。ウィスカを加えると、複合セラミックス
において、マトリクス中をクラックが進行したとき、ウ
ィスカがそのクラックを偏向させ、さらに枝別れさせて
破壊エネルギーを吸収するようになり、また、引抜効果
によって破壊エネルギーが増大するようになるので、複
合セラミックスの破壊強度や靭性が飛躍的に向上するよ
うになる。そのような作用をもつウィスカとしては、５
ｉＣ１Ｓ１３Ｎ４等のセラミックスウィスカを使用する
ことができる。特に、ヤング率や剛性が高く、しかも、
高温下における耐酸化性に優れているＳｉＣウィスカを
好ましく使用することができる。なお、ウィスカの混合
割合が５〜３０体積％であるのが好ましいのは、５体積
％未満では、破壊強度、靭性の向上効果があまり期待で
きず、また、３０体積％を超えると、複合セラミックス
の密度が低下するようになるからである。なお、また、
ウィスカを加える場合は、事前に、エチルアルコール、
イソプロピルアルコール、トルエン等の有機溶媒中で、
ポリエチレンイミン、トリクロロオクタデシルシラン等
の分散剤を併用し、超音波を用いてよく分散せしめてお
くのが好ましい。
焼結工程二
さて、この発明においては、次に、調製した混合粉末を
焼結する。これには、二つの方法がある。
焼結する。これには、二つの方法がある。
一つは、混合粉末を、乾式静水圧成形法、金型成形法等
、湿式スリップキャスティング成形法、射出成形法等を
用いて所望の形状に成形し、その成形体を加圧または無
加圧下で焼結する方法である。もう一つは、混合粉末を
成形することなく、ホットプレス法や熱間静水圧加圧処
理法（ＨＩＰ法）等を用いて加圧焼結する方法である。
、湿式スリップキャスティング成形法、射出成形法等を
用いて所望の形状に成形し、その成形体を加圧または無
加圧下で焼結する方法である。もう一つは、混合粉末を
成形することなく、ホットプレス法や熱間静水圧加圧処
理法（ＨＩＰ法）等を用いて加圧焼結する方法である。
いずれの場合も、焼結は、非酸化性雰囲気、たとえば、
窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下か、Ｑ
、、 ｌ Ｔｏｒｒ、以下の減圧下で、１７００〜２０
００°Ｃで行う。なお、特に加圧を伴う焼結による場合
は、温度分布ができないように５〜１０°Ｃ／分の速度
で焼結温度まで上げ、その温度に３０分から２時間程度
保持して焼結する。このとき、加圧は、昇温前から行っ
てもよいし、昇温速度に合わせて徐々に加圧するように
してもよいし、昇温中は加圧しないで、焼結温度に達し
た時点で加圧するようにしてもよい。
窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下か、Ｑ
、、 ｌ Ｔｏｒｒ、以下の減圧下で、１７００〜２０
００°Ｃで行う。なお、特に加圧を伴う焼結による場合
は、温度分布ができないように５〜１０°Ｃ／分の速度
で焼結温度まで上げ、その温度に３０分から２時間程度
保持して焼結する。このとき、加圧は、昇温前から行っ
てもよいし、昇温速度に合わせて徐々に加圧するように
してもよいし、昇温中は加圧しないで、焼結温度に達し
た時点で加圧するようにしてもよい。
かくして、ＴｉＢ２およびＺｒＣを主成分とする複合セ
ラミックスが得られる。この複合セラミックスは、不活
性雰囲気下や減圧下で使用するときは１０００℃程度の
高温でも問題はないが、大気中で使用するときには、８
００’Ｃ以上で表面の酸化がいくぶん問題になることが
ある。そのような場合には、表面に、耐酸化性に優れた
ＳｉＣやＳｉ３Ｎ４等の被膜を形成しておくのも好まし
い。
ラミックスが得られる。この複合セラミックスは、不活
性雰囲気下や減圧下で使用するときは１０００℃程度の
高温でも問題はないが、大気中で使用するときには、８
００’Ｃ以上で表面の酸化がいくぶん問題になることが
ある。そのような場合には、表面に、耐酸化性に優れた
ＳｉＣやＳｉ３Ｎ４等の被膜を形成しておくのも好まし
い。
そのような被膜は、ＣＶＤ法と呼ばれる化学的気相蒸着
法や、物理的気相蒸着法、パイロリティックスプレー法
、ガス爆発溶射法、イオン注入法等によって形成するこ
とができる。なかでも、簡単であるうえに緻密で微細な
被膜が得られるＣＶＤ法、特に熱ＣＶＤ法が最も好まし
い。熱ＣＶＤ法は、たとえば、Ｓｉ源として５ｉＣ１４
ガスを、Ｃ源としてＣＸ Ｈｙガスをそれぞれ使用し、
それらの混合ガスをＨ２ガスをキャリヤーガスとして１
０００〜１４００℃の反応炉内に供給し、その反応炉内
に置いた複合セラミックス上でＳｉＣを合成する方法で
ある。Ｓｉ源とＣ源とを有するＣ）１３ＳｉＣ１３ガス
等のガスを用い、それを複合セラミックス上で熱分解さ
せてＳｉＣとすることもできる。
法や、物理的気相蒸着法、パイロリティックスプレー法
、ガス爆発溶射法、イオン注入法等によって形成するこ
とができる。なかでも、簡単であるうえに緻密で微細な
被膜が得られるＣＶＤ法、特に熱ＣＶＤ法が最も好まし
い。熱ＣＶＤ法は、たとえば、Ｓｉ源として５ｉＣ１４
ガスを、Ｃ源としてＣＸ Ｈｙガスをそれぞれ使用し、
それらの混合ガスをＨ２ガスをキャリヤーガスとして１
０００〜１４００℃の反応炉内に供給し、その反応炉内
に置いた複合セラミックス上でＳｉＣを合成する方法で
ある。Ｓｉ源とＣ源とを有するＣ）１３ＳｉＣ１３ガス
等のガスを用い、それを複合セラミックス上で熱分解さ
せてＳｉＣとすることもできる。
この発明の複合セラミックスは、後述する実施例にも示
すように、高温下における強度が常温下におけるそれよ
りも高いという、一般材料では考えられない特性を示す
。その理由は明らかでないが、そのような特性から、グ
ロープラグ、ターボチャージャのタービンホイール、ピ
ストンキャップ、シリンダライチ、カムシャフトのカム
面、タペット、ロッカアームチップ、吸排気バルブ、デ
ィーゼルエンジンの副燃焼室のホットプラグ等の自動車
用内燃機関用部材や、ジェットエンジンのファン、ジェ
ットエンジンの空気圧縮室や燃焼室のハウジング、オー
ビタ・ノーズコーンの断熱タイル等の航空・宇宙用部材
や、ベーン、プランジャ等のポンプ用部材や、その他、
ダイス、金型、工具、耐熱保護管、高温流体パイプ、る
つぼ、圧延ロール等、高温に晒され、しかも、優れた強
度が要求されるような用途に好ましく使用することがで
きる。
すように、高温下における強度が常温下におけるそれよ
りも高いという、一般材料では考えられない特性を示す
。その理由は明らかでないが、そのような特性から、グ
ロープラグ、ターボチャージャのタービンホイール、ピ
ストンキャップ、シリンダライチ、カムシャフトのカム
面、タペット、ロッカアームチップ、吸排気バルブ、デ
ィーゼルエンジンの副燃焼室のホットプラグ等の自動車
用内燃機関用部材や、ジェットエンジンのファン、ジェ
ットエンジンの空気圧縮室や燃焼室のハウジング、オー
ビタ・ノーズコーンの断熱タイル等の航空・宇宙用部材
や、ベーン、プランジャ等のポンプ用部材や、その他、
ダイス、金型、工具、耐熱保護管、高温流体パイプ、る
つぼ、圧延ロール等、高温に晒され、しかも、優れた強
度が要求されるような用途に好ましく使用することがで
きる。
く実 施 例〉
実施例１
平均粒子径が０．８μｍのＴｉＢ２粉末と、平均粒子径
が２．０μｍのＺｒＣ粉末とをモル比で１：１になるよ
うに調製し、この粉末を、直径３ｍｍのＳｉＣボールを
粉砕メディアとするアトリージョンミルを用いてエチル
アルコール中にて６時間粉砕、混合し、さらにロータリ
ーエバポレータを用いて減圧乾燥し、ＴｉＢ２粉末とＺ
ｒＣ粉末との混合粉末を得た。
が２．０μｍのＺｒＣ粉末とをモル比で１：１になるよ
うに調製し、この粉末を、直径３ｍｍのＳｉＣボールを
粉砕メディアとするアトリージョンミルを用いてエチル
アルコール中にて６時間粉砕、混合し、さらにロータリ
ーエバポレータを用いて減圧乾燥し、ＴｉＢ２粉末とＺ
ｒＣ粉末との混合粉末を得た。
次に、上記混合粉末を、ラバープレス成形した後、０．
０４Ｔｏｒｒ、 の減圧下にて１９００°Ｃで１時
間焼結し、この発明の複合セラミックスを得た。
０４Ｔｏｒｒ、 の減圧下にて１９００°Ｃで１時
間焼結し、この発明の複合セラミックスを得た。
なお、成形圧力は１ｌｏｎ／ｃｍ２とした。
次に、上記複合セラミックスをダイアモンド研削して、
厚み３ ｍｍ、幅４ｍｍ、長さ３８ｍｍの試験片を得た
。
厚み３ ｍｍ、幅４ｍｍ、長さ３８ｍｍの試験片を得た
。
次に、上記試験片について、ＪＩＳ １６０１に準拠
した３点曲げ試験法を用いて常温および１０００℃にお
ける曲げ強度を測定したところ、曲げ強度ｔｖ、＋
： ２２ ｋｇ／ ｍｍ’曲げ強度ｕ＋Ｊｏｎｖ１：
７９ ｋｇ／ｍｍ２であり、１０００℃における曲げ
強度は、常温におけるそれの実に約３．６倍もあった。
した３点曲げ試験法を用いて常温および１０００℃にお
ける曲げ強度を測定したところ、曲げ強度ｔｖ、＋
： ２２ ｋｇ／ ｍｍ’曲げ強度ｕ＋Ｊｏｎｖ１：
７９ ｋｇ／ｍｍ２であり、１０００℃における曲げ
強度は、常温におけるそれの実に約３．６倍もあった。
実施例２
実施例１で用いた混合粉末を、０． ０４Ｔｏｒｒの減
圧下にて１８００℃で１時間ホットプレスし、この発明
の複合セラミックスを得た。加圧力は２０ ＭＰａ と
した。
圧下にて１８００℃で１時間ホットプレスし、この発明
の複合セラミックスを得た。加圧力は２０ ＭＰａ と
した。
次に、上記複合セラミックスについて、実施例１と同様
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度ｔｓａ＋
＋ ３７ ｋｇ／ ｍｍ２曲げ強度＋ｔｏｏｏｔ＋
二８５ｋｇ／ｍｍ２であり、１０００℃における曲げ強
度は、常温におけるそれの約２．３倍もあった。また、
ビッカース硬度は１９９０ ｋｇ／ｍｍ” 、破壊靭性
は５．４ＭＰａ ＊ ｍ ”２であった。さらに、１
０００℃、２４時間後における酸化増量は８ 、 ４
ｍｇ／ ｃｍ２であり、７２時間後においては１３．８
ｍｇ／ｃｍ２であった。
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度ｔｓａ＋
＋ ３７ ｋｇ／ ｍｍ２曲げ強度＋ｔｏｏｏｔ＋
二８５ｋｇ／ｍｍ２であり、１０００℃における曲げ強
度は、常温におけるそれの約２．３倍もあった。また、
ビッカース硬度は１９９０ ｋｇ／ｍｍ” 、破壊靭性
は５．４ＭＰａ ＊ ｍ ”２であった。さらに、１
０００℃、２４時間後における酸化増量は８ 、 ４
ｍｇ／ ｃｍ２であり、７２時間後においては１３．８
ｍｇ／ｃｍ２であった。
実施例３
実施例１で使用した混合粉末に、あらかじめ１重量％ポ
リエチレンイミンのエチルアルコール溶液中にて超音波
を用いて分散させたＳｉ３Ｎ４ウィスカをそれが１０体
積％になるように加え、これを、直径５ｍｍとｌＱｍｍ
のＳｉＣボールを重量で１：１になるように混合したも
のを粉砕メディアとするボールミルを用いて１２時間粉
砕、混合し、さらにロータリーエバポレータを用いて減
圧乾燥し、５ｔ３Ｎ、ウィスカを含む、ＴｉＢ２粉末と
ＺｒＣ粉末との混合粉末を得た。
リエチレンイミンのエチルアルコール溶液中にて超音波
を用いて分散させたＳｉ３Ｎ４ウィスカをそれが１０体
積％になるように加え、これを、直径５ｍｍとｌＱｍｍ
のＳｉＣボールを重量で１：１になるように混合したも
のを粉砕メディアとするボールミルを用いて１２時間粉
砕、混合し、さらにロータリーエバポレータを用いて減
圧乾燥し、５ｔ３Ｎ、ウィスカを含む、ＴｉＢ２粉末と
ＺｒＣ粉末との混合粉末を得た。
次に、上記混合粉末を、ラバープレス成形した後、０．
０４Ｔｏ＋ｒ、 の減圧下にて２０００°Ｃで１時間
焼結し、この発明の複合セラミックスを得た。
０４Ｔｏ＋ｒ、 の減圧下にて２０００°Ｃで１時間
焼結し、この発明の複合セラミックスを得た。
なお、成形圧力は１ｔｏｎ ７ｃｍ２とした。
次に、上記複合セラミックスについて、実施例１と同様
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度ｔ＊ｔｍｒ
＋ ４３ ｋｇ／ ｍｍ２曲げ強度＋ｔｏｏｏ、ｌ：
＋ ： １０２ ｋｇ／ ｍｍ２であり、１０００°
Ｃにおける曲げ強度は、常温におけるそれの約２．４倍
もあった。
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度ｔ＊ｔｍｒ
＋ ４３ ｋｇ／ ｍｍ２曲げ強度＋ｔｏｏｏ、ｌ：
＋ ： １０２ ｋｇ／ ｍｍ２であり、１０００°
Ｃにおける曲げ強度は、常温におけるそれの約２．４倍
もあった。
実施例４
実施例１で使用した混合粉末に、あらかじめ１重量％ポ
リエチレンイミンのエチルアルコール溶液中にて超音波
を用いて分散させたＳｉＣウィスカをそれが２０体積％
になるように加え、これを、直径５ｍｍと１０ｍｍのＳ
ｉＣボールを重量で１：１になるように混合したものを
粉砕メディアとするボールミルを用いて１２時間粉砕、
混合し、さらにロータリーエバポレータを用いて減圧乾
燥し、ＳｉＣウィスカを含む、ＴｉＢ２粉末とＺｒＣ粉
末との混合粉末を得た。
リエチレンイミンのエチルアルコール溶液中にて超音波
を用いて分散させたＳｉＣウィスカをそれが２０体積％
になるように加え、これを、直径５ｍｍと１０ｍｍのＳ
ｉＣボールを重量で１：１になるように混合したものを
粉砕メディアとするボールミルを用いて１２時間粉砕、
混合し、さらにロータリーエバポレータを用いて減圧乾
燥し、ＳｉＣウィスカを含む、ＴｉＢ２粉末とＺｒＣ粉
末との混合粉末を得た。
次に、上記混合粉末を、０． ０４Ｔｏｒｒ、 の減圧
下にて１９００°Ｃで１時間ホットプレスし、この発明
の複合セラミックスを得た。なお、加圧力は２０ＭＰａ
とした。
下にて１９００°Ｃで１時間ホットプレスし、この発明
の複合セラミックスを得た。なお、加圧力は２０ＭＰａ
とした。
次に、上記複合セラミックスについて、実施例１と同様
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度、ｅａｒ
： ７２ ｋｇ／ ｍｍ２曲げ強度ｎｏｏｏ、ｃ＋
： ９３ ｋｇ／ｍｍ２であった。また、ビッカース硬
度は２０５０ｋｇ／ｍｍ２、破壊靭性は５． ５ＭＰａ
−ｍ ”’であった。
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度、ｅａｒ
： ７２ ｋｇ／ ｍｍ２曲げ強度ｎｏｏｏ、ｃ＋
： ９３ ｋｇ／ｍｍ２であった。また、ビッカース硬
度は２０５０ｋｇ／ｍｍ２、破壊靭性は５． ５ＭＰａ
−ｍ ”’であった。
実施例５
平均粒子径が０． ８μｍのＴｉＢ２粉末と、平均粒子
径が２．０μｍのＺｒＣ粉末とをモル比で１＝１になる
ように調製し、さらにこの混合粉末に平均粒子径が０．
０２μｍのγ−Ａ ｌ ２０３粉末をそれが１０体積％
になるように加え、これを直径３１１ｍのＡ１□０３ボ
ールを粉砕メディアとするアトリージョンミルを用いて
エチルアルコール中にて６時間粉砕、混合し、さらにロ
ータリーエバポレータを用いて減圧乾燥し、ＴｉＢ２粉
末と、ＺｒＣ粉末と、γ−Ａ１２０３粉末との混合粉末
を得た。
径が２．０μｍのＺｒＣ粉末とをモル比で１＝１になる
ように調製し、さらにこの混合粉末に平均粒子径が０．
０２μｍのγ−Ａ ｌ ２０３粉末をそれが１０体積％
になるように加え、これを直径３１１ｍのＡ１□０３ボ
ールを粉砕メディアとするアトリージョンミルを用いて
エチルアルコール中にて６時間粉砕、混合し、さらにロ
ータリーエバポレータを用いて減圧乾燥し、ＴｉＢ２粉
末と、ＺｒＣ粉末と、γ−Ａ１２０３粉末との混合粉末
を得た。
次に、上記混合粉末を、０． ０４Ｔｏｒｒ、 の減
圧下にて１７００°Ｃで１時間ホットプレスし、この発
明の複合セラミックスを得た。なお、加圧力は２０ＭＰ
ａ とした。
圧下にて１７００°Ｃで１時間ホットプレスし、この発
明の複合セラミックスを得た。なお、加圧力は２０ＭＰ
ａ とした。
次に、上記複合セラミックスについて、実施例１と同様
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度ｔｅａｒ
： ５５．ｋｇ／ ｍｍ２曲げ強度ｕｏｏ＋ｃｃ＋
： ７８ ｋｇ／ ｍｍ２であった。また、ビッカース
硬度は１８６０ｋｇ／ｍｍ２、破壊靭性は４． ９ＭＰ
ａ ａｍ ”２であった。
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度ｔｅａｒ
： ５５．ｋｇ／ ｍｍ２曲げ強度ｕｏｏ＋ｃｃ＋
： ７８ ｋｇ／ ｍｍ２であった。また、ビッカース
硬度は１８６０ｋｇ／ｍｍ２、破壊靭性は４． ９ＭＰ
ａ ａｍ ”２であった。
実施例６
平均粒子径が０．８μｍのＴｉＢ２粉末と、平均粒子径
が０．２μｍのＺｒＣ粉末とをモル比で１：１になるよ
うに調製し、さらにこの混合粉末に平均粒子径が０．
２μｍのＳｉＣ粉末をそれが１０体積％になるように加
え、これを直径３ｍｍのＳｉＣボールを粉砕メディアと
するアトリージョンミルを用いてエチルアルコール中に
て６時間粉砕、混合し、さらにロータリーエバポレータ
を用いて減圧乾燥し、ＴｉＢ２粉末と、ＺｒＣ粉末と、
ＳｉＣ粉末との混合粉末を得た。
が０．２μｍのＺｒＣ粉末とをモル比で１：１になるよ
うに調製し、さらにこの混合粉末に平均粒子径が０．
２μｍのＳｉＣ粉末をそれが１０体積％になるように加
え、これを直径３ｍｍのＳｉＣボールを粉砕メディアと
するアトリージョンミルを用いてエチルアルコール中に
て６時間粉砕、混合し、さらにロータリーエバポレータ
を用いて減圧乾燥し、ＴｉＢ２粉末と、ＺｒＣ粉末と、
ＳｉＣ粉末との混合粉末を得た。
次に、上記混合粉末を、０、Ｑ４Ｔｏｒｒ、の減圧下に
て１８５０℃で１時間ホットプレスし、この発明の複合
セラミックスを得た。なお、加圧力は２０ＭＰａ とし
た。
て１８５０℃で１時間ホットプレスし、この発明の複合
セラミックスを得た。なお、加圧力は２０ＭＰａ とし
た。
次に、上記複合セラミックスについて、実施例１と同様
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度＋ｓａ＋
： ４８ ｋｇ／ ｍｉ’曲げ強度ｎｏｏｏｙ＋ ：
９０ ｋｇ／ ｍｍ２であった。また、ビッカース硬
度は２１３０ｋｇ／ｍｍ２、破壊靭性は５． ７ＭＰａ
−ｍ ”２テあった。
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度＋ｓａ＋
： ４８ ｋｇ／ ｍｉ’曲げ強度ｎｏｏｏｙ＋ ：
９０ ｋｇ／ ｍｍ２であった。また、ビッカース硬
度は２１３０ｋｇ／ｍｍ２、破壊靭性は５． ７ＭＰａ
−ｍ ”２テあった。
また、１０００℃、２４時間後における酸化増量は１．
９ｍｇ／ｃｍ２であり、実施例２のものにくらべて４倍
以上の耐酸化性を示した。酸化増量は、７２時間後にお
いては２．４ｍｇ／ｃｍ２であった。
９ｍｇ／ｃｍ２であり、実施例２のものにくらべて４倍
以上の耐酸化性を示した。酸化増量は、７２時間後にお
いては２．４ｍｇ／ｃｍ２であった。
実施例７
平均粒子径が０．８μｍのＴ ｉ Ｂ２粉末と、平均粒
子径が０．２μｍのＺｒＣ粉末とをモル比で１：１にな
るように調製し、さらにこの混合粉末に平均粒子径が０
．２μｍのＳｉ３Ｎ４粉末をそれが１０体積％になるよ
うに加えた後、直径３ｍｍのＳｉＣボールを粉砕メディ
アとするアトリージョンミルを用いてエチルアルコール
中にて６時間粉砕、混合し、さらにロータリーエバポレ
ータを用いて減圧乾燥して、ＴｉＢ２粉末と、ＺｒＣ粉
末と、５１３Ｎ４粉末との混合粉末を得た。
子径が０．２μｍのＺｒＣ粉末とをモル比で１：１にな
るように調製し、さらにこの混合粉末に平均粒子径が０
．２μｍのＳｉ３Ｎ４粉末をそれが１０体積％になるよ
うに加えた後、直径３ｍｍのＳｉＣボールを粉砕メディ
アとするアトリージョンミルを用いてエチルアルコール
中にて６時間粉砕、混合し、さらにロータリーエバポレ
ータを用いて減圧乾燥して、ＴｉＢ２粉末と、ＺｒＣ粉
末と、５１３Ｎ４粉末との混合粉末を得た。
次に、上記混合粉末を、０． ０４Ｔｏｒｒ、の減圧下
にて１７５０°Ｃで１時間ホットプレスし、この発明の
複合セラミックスを得た。なお、加圧力は２０ＭＰａ
とした。
にて１７５０°Ｃで１時間ホットプレスし、この発明の
複合セラミックスを得た。なお、加圧力は２０ＭＰａ
とした。
次に、上記複合セラミックスについて、実施例１と同様
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度、□） ：
５６ ｋｇ／ｍｍ２曲げ強度ｕｏｏｏｔ＋ ： １
０２ ｋｇ／ｍｍ２であった。また、ビッカース硬度は
１９１０ｋｇ／ｍｍ２、破壊靭性は６． ３ＭＰａ
−ｍ ””であった。
に曲げ強度を測定したところ、曲げ強度、□） ：
５６ ｋｇ／ｍｍ２曲げ強度ｕｏｏｏｔ＋ ： １
０２ ｋｇ／ｍｍ２であった。また、ビッカース硬度は
１９１０ｋｇ／ｍｍ２、破壊靭性は６． ３ＭＰａ
−ｍ ””であった。
また、１０００°０１２４時間後における酸化増量は２
．２ｍｇ／ｃｍ２であり、実施例２のものにくらべて４
倍はどの耐酸化性を示した。酸化増量は、７２時間後に
おいては３ 、 ６ ｍｇ／ ｃｍ２であった。
．２ｍｇ／ｃｍ２であり、実施例２のものにくらべて４
倍はどの耐酸化性を示した。酸化増量は、７２時間後に
おいては３ 、 ６ ｍｇ／ ｃｍ２であった。
〈発明の効果〉
この発明は、ＴｉＢ２の粉末とＺｒＣの粉末とを含む混
合粉末を非酸化性雰囲気下で焼結することによって、Ｔ
ｉＢ２およびＺｒＣを主成分とする複合セラミックスを
得るものであり、その複合セラミックスは、実施例にも
示したように、驚くべきことに高温下における強度のほ
うが常温下におけるそれよりも高い。しかも、強度の絶
対値が高い。
合粉末を非酸化性雰囲気下で焼結することによって、Ｔ
ｉＢ２およびＺｒＣを主成分とする複合セラミックスを
得るものであり、その複合セラミックスは、実施例にも
示したように、驚くべきことに高温下における強度のほ
うが常温下におけるそれよりも高い。しかも、強度の絶
対値が高い。
Claims (7)
- （１）ＴｉＢ＿２およびＺｒＣを主成分とする複合セラ
ミックス。 - （２）１０００℃における強度が常温における強度より
も高い、請求項（１）の複合セラミックス。 - （３）ウイスカを含んでいる、請求項（１）または（２
）の複合セラミックス。 - （４）第３成分として、金属炭化物、金属窒化物または
金属酸化物を含んでいる、請求項（１）、（２）または
（３）の複合セラミックス。 - （５）ＴｉＢ＿２の粉末とＺｒＣの粉末とを含む混合粉
末を非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とする、複
合セラミックスの製造方法。 - （６）混合粉末にウイスカを添加する、請求項（５）の
複合セラミックスの製造方法。 - （７）混合粉末に、第３成分として、金属炭化物、金属
窒化物または金属酸化物を添加する、請求項（５）また
は（６）の複合セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2044086A JPH038774A (ja) | 1989-03-03 | 1990-02-23 | 複合セラミックスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5262989 | 1989-03-03 | ||
| JP1-52629 | 1990-01-19 | ||
| JP2044086A JPH038774A (ja) | 1989-03-03 | 1990-02-23 | 複合セラミックスおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH038774A true JPH038774A (ja) | 1991-01-16 |
Family
ID=26383935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2044086A Pending JPH038774A (ja) | 1989-03-03 | 1990-02-23 | 複合セラミックスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH038774A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2879475B2 (ja) * | 1993-05-10 | 1999-04-05 | ケンナメタル インコーポレイテッド | 第ｉｖｂ族ホウ化物をベースとする物品，切削工具，製造法，および第ｉｖｂ族をベースとする材料の加工法 |
| CN108546142A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-18 | 西北工业大学 | 一种Cf-HfCnw微纳多尺度强韧化碳基复合材料的制备方法 |
-
1990
- 1990-02-23 JP JP2044086A patent/JPH038774A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2879475B2 (ja) * | 1993-05-10 | 1999-04-05 | ケンナメタル インコーポレイテッド | 第ｉｖｂ族ホウ化物をベースとする物品，切削工具，製造法，および第ｉｖｂ族をベースとする材料の加工法 |
| CN108546142A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-18 | 西北工业大学 | 一种Cf-HfCnw微纳多尺度强韧化碳基复合材料的制备方法 |
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