JPH01261280A - ニホウ化チタン系焼結体の製造法 - Google Patents
ニホウ化チタン系焼結体の製造法Info
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- JPH01261280A JPH01261280A JP63086997A JP8699788A JPH01261280A JP H01261280 A JPH01261280 A JP H01261280A JP 63086997 A JP63086997 A JP 63086997A JP 8699788 A JP8699788 A JP 8699788A JP H01261280 A JPH01261280 A JP H01261280A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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- C04B35/58071—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides based on titanium borides
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- C04B35/65—Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ニホウ化チタン（ＴｉＢ２）系セラミック焼
結体の製造法に関する。
結体の製造法に関する。
ＴｉＢｚは他の金属ホウ化物、セラミックスと同様に高
融点、高硬度、高強度、高靭性で、かつ導電性耐食性等
の優れた特徴を有するため、切削工具、耐熱材、熱機関
の部品材料、ロケット材料等の高硬度耐摩耗、耐熱性は
どの要求される用途に広く使用できる材料である。
融点、高硬度、高強度、高靭性で、かつ導電性耐食性等
の優れた特徴を有するため、切削工具、耐熱材、熱機関
の部品材料、ロケット材料等の高硬度耐摩耗、耐熱性は
どの要求される用途に広く使用できる材料である。
ＴｉＢｚ単体の焼結体自体は、抗折力が低く脆いと言う
欠点を持っているため、適当な結合剤を添加しその強度
増大を図ることが提案されている。
欠点を持っているため、適当な結合剤を添加しその強度
増大を図ることが提案されている。
例えば、Ｔｉ５Ｃｒｓ Ｖ 、、 Ｔａｓ Ｎｂｓ Ｍ
ｎＳＭｏ等の金属ホウ化物の少なくとも１種と結合剤金
属化合物を基本成分とし、これに金属炭化物、ケイ化物
、窒化物または酸化物の中から選ばれた添加剤を添加し
焼結する方法（特開昭５７−４２５７８）。
ｎＳＭｏ等の金属ホウ化物の少なくとも１種と結合剤金
属化合物を基本成分とし、これに金属炭化物、ケイ化物
、窒化物または酸化物の中から選ばれた添加剤を添加し
焼結する方法（特開昭５７−４２５７８）。
酸化ジルコニウム粉末を添加する方法（同５８−５５３
７８）。ＦｅＸＣ０％ ＮｉとＷとの複合ホウ化物の添
加（同６Ｏ−１０３０８０）。ケイ化モリブデンの添加
（同６Ｏ−１９５０６１）。金属ホウ化物と炭窒化チタ
ンの添加（同６ｌ−９７１６９）など種々の金属焼結助
剤または複合材としての副成分添加が知られている。
７８）。ＦｅＸＣ０％ ＮｉとＷとの複合ホウ化物の添
加（同６Ｏ−１０３０８０）。ケイ化モリブデンの添加
（同６Ｏ−１９５０６１）。金属ホウ化物と炭窒化チタ
ンの添加（同６ｌ−９７１６９）など種々の金属焼結助
剤または複合材としての副成分添加が知られている。
しかしながらＴｉＢｚは、難焼結物質であるため単独で
使用されることは少なく、上述の如く種々の炭化物、ホ
ウ化物、窒化物等各種の金属類を焼結助材もしくは添加
材として使用し通常はホットプレス法による成形が多い
、そのため複雑な形状の焼結体を作ることは困難であり
その使用が限定されている。
使用されることは少なく、上述の如く種々の炭化物、ホ
ウ化物、窒化物等各種の金属類を焼結助材もしくは添加
材として使用し通常はホットプレス法による成形が多い
、そのため複雑な形状の焼結体を作ることは困難であり
その使用が限定されている。
本発明はＴｉＢｚ焼結体の高強度、高硬度、抗折強度、
耐熱性、強靭性の付与について鋭意研究を重ねた結果、
以外にもバナジウムおよび／またはモリブデンを炭素の
存在下焼成することが極めて有効であることを見出し、
この知見に基づいて本発明を完成した。
耐熱性、強靭性の付与について鋭意研究を重ねた結果、
以外にもバナジウムおよび／またはモリブデンを炭素の
存在下焼成することが極めて有効であることを見出し、
この知見に基づいて本発明を完成した。
即ち、本発明はＴｉＢ２１００重量部に対しバナジウム
化合物および／またはモリブデン化合物をバナジウム（
Ｖ）換算またはモリブデン（Ｍｏ）換算で０．５〜９９
．５％重量部および炭素を０．５〜１０重量部混合した
成形体を真空中および／または非酸化雰囲気下において
、温度１６００〜２２００°Ｃの範囲内で常圧焼結する
ことを特徴とするＴｉｎｚ系焼結体の製造法である。
化合物および／またはモリブデン化合物をバナジウム（
Ｖ）換算またはモリブデン（Ｍｏ）換算で０．５〜９９
．５％重量部および炭素を０．５〜１０重量部混合した
成形体を真空中および／または非酸化雰囲気下において
、温度１６００〜２２００°Ｃの範囲内で常圧焼結する
ことを特徴とするＴｉｎｚ系焼結体の製造法である。
本発明に用いるＴｉＢ２は、その製造法としてＴｉとホ
ウ素の直接反応や、ＴｉＯ□の還元法による方法などい
ずれの製造によってえられた粉体でもよく、またこれら
の製法に限定されるものではないが、なかんずく高純度
でかつ微粒であることが望ましい。
ウ素の直接反応や、ＴｉＯ□の還元法による方法などい
ずれの製造によってえられた粉体でもよく、またこれら
の製法に限定されるものではないが、なかんずく高純度
でかつ微粒であることが望ましい。
具体的には純度９８％以上、平均粒径５μｍ以下、より
好ましくは２μｍ以下である。
好ましくは２μｍ以下である。
本発明において添加するバナジウム化合物はＶ 、 Ｖ
Ｃ，、ＶＢ、 ＶＢｚ 、ＶＯ１ｖ２０３、ＶＮおよび
Ｖ、Ｎ等であり、好ましくはＶＣ，ＶＢ、 ＶＮが使用
される。
Ｃ，、ＶＢ、 ＶＢｚ 、ＶＯ１ｖ２０３、ＶＮおよび
Ｖ、Ｎ等であり、好ましくはＶＣ，ＶＢ、 ＶＮが使用
される。
また、モリブデン化合物としてはＭＯ％ Ｍｏ５ｉＯｚ
、ＭＯＮ、 ＭＯＯ２、Ｍｏ０ ！、ＭｏＣ％ ＭｏＢ
％ ＭｏｚＢ、 ＭｏＢｚおよびＭｏＳｉ２等であり
好適にはＭＯＮ 、 ＭｏＣ、ＭｏＢ ％ＭｏＢ２、Ｍ
ｏＳｉ２が使用され、これらの粒径は１０μｍ以下特に
５μｍ以下が好ましい。
、ＭＯＮ、 ＭＯＯ２、Ｍｏ０ ！、ＭｏＣ％ ＭｏＢ
％ ＭｏｚＢ、 ＭｏＢｚおよびＭｏＳｉ２等であり
好適にはＭＯＮ 、 ＭｏＣ、ＭｏＢ ％ＭｏＢ２、Ｍ
ｏＳｉ２が使用され、これらの粒径は１０μｍ以下特に
５μｍ以下が好ましい。
またこれら■および４ｏの添加量はＴｉＢ２に対し０．
５〜９９．５重量部であり０．５重量部以下では焼結体
の粒成長が起こり本来の目的とする高強度、高硬度、更
には耐食、耐熱性等が発揮できない。
５〜９９．５重量部であり０．５重量部以下では焼結体
の粒成長が起こり本来の目的とする高強度、高硬度、更
には耐食、耐熱性等が発揮できない。
また９９．５重量部以上では抗折強度の低下を招くため
好ましくない。
好ましくない。
炭素材料の添加目的は焼結を促進するものであるが、焼
結時のＴｉＢｚ粉体あるいは雰囲気中に存在する酸化物
あるいは不純物（例えばＰｅｓ Ｃａ、Ｍｇ５Ｚｒｓ
Ｎｂ等）の酸化物として存在する酸素を除去し、非酸化
雰囲気を保持するために極めて有用な作用を呈するもの
であり、これら炭素源としては、石油コークス、グラフ
ァイト、カーボンブラックおよび炭化可能なフェノール
樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂
、メラミン樹脂およびユリア樹脂等の熱硬化性樹脂、石
油タール、ピッチ等のタール製品の中から選択されカー
ボンブラック、−グラスファイト、フェノール樹脂、フ
ラン樹脂が最も好ましく有用である。その添加量はＴｉ
Ｂ２に対し０．５〜１０重量部であり、０．５重量部以
下ではち密化が困難であり、１０重量以上の添加では焼
結体中に遊離炭素が含まれ粒成長が起こり物性低下の原
因ともなるためこの範囲内での添加が望ましい。
結時のＴｉＢｚ粉体あるいは雰囲気中に存在する酸化物
あるいは不純物（例えばＰｅｓ Ｃａ、Ｍｇ５Ｚｒｓ
Ｎｂ等）の酸化物として存在する酸素を除去し、非酸化
雰囲気を保持するために極めて有用な作用を呈するもの
であり、これら炭素源としては、石油コークス、グラフ
ァイト、カーボンブラックおよび炭化可能なフェノール
樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂
、メラミン樹脂およびユリア樹脂等の熱硬化性樹脂、石
油タール、ピッチ等のタール製品の中から選択されカー
ボンブラック、−グラスファイト、フェノール樹脂、フ
ラン樹脂が最も好ましく有用である。その添加量はＴｉ
Ｂ２に対し０．５〜１０重量部であり、０．５重量部以
下ではち密化が困難であり、１０重量以上の添加では焼
結体中に遊離炭素が含まれ粒成長が起こり物性低下の原
因ともなるためこの範囲内での添加が望ましい。
以上の如く本発明は、ＴｉＢ２に対し■および／または
Ｍｏを炭素の存在下混合焼結させるものであるが、該混
合はボールミルなどを用い有機溶媒中で充分混合する方
法が一般的である。使用する有機溶媒は石油、エーテル
、ヘキサン、ベンゼン、トルエン等の炭化水素類メタノ
ール、エタノール、プロパツール、イソプロパツール等
の脂肪族アルコール、四塩化炭素等が採用される。
Ｍｏを炭素の存在下混合焼結させるものであるが、該混
合はボールミルなどを用い有機溶媒中で充分混合する方
法が一般的である。使用する有機溶媒は石油、エーテル
、ヘキサン、ベンゼン、トルエン等の炭化水素類メタノ
ール、エタノール、プロパツール、イソプロパツール等
の脂肪族アルコール、四塩化炭素等が採用される。
本発明は、これら混合物を例えばラバープレス成形し、
真空中またはアルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性ガス
雰囲気中で常圧焼結させるものである。
真空中またはアルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性ガス
雰囲気中で常圧焼結させるものである。
焼結温度は１６００〜２２００℃、焼結時間はその形状
等にも依存するが０．５〜１０時間が適当である。
等にも依存するが０．５〜１０時間が適当である。
１６００℃以下では焼結が不十分で相対密度が低く、２
２００℃以上では粒成長が起こりかつ熱エネルギー的に
不利である。
２００℃以上では粒成長が起こりかつ熱エネルギー的に
不利である。
なお、焼結にさいしてはＴｉＢｚ中の酸素を除去するた
め１５００℃までは真空中（１０−２ｏｏｒｒ以下）で
焼成することが望ましい。
め１５００℃までは真空中（１０−２ｏｏｒｒ以下）で
焼成することが望ましい。
なお、従来法の黒鉛型に充填しホットプレス焼成して焼
結させることも可能である。
結させることも可能である。
本発明で得られる焼結体は、前記した焼結助剤または添
加剤の使用によりその組織はＴｉＢｚの緻密結晶、具体
的には大部分が５μｍ以下の結晶が均一に分散している
極めて緻密な微細結晶組成からなっているものである。
加剤の使用によりその組織はＴｉＢｚの緻密結晶、具体
的には大部分が５μｍ以下の結晶が均一に分散している
極めて緻密な微細結晶組成からなっているものである。
また本発明にかかる焼結体の製造法においては、その効
果を本質的に損なわない範囲とおいて、他の副成分を添
加してもよいことは明らかであろう。
果を本質的に損なわない範囲とおいて、他の副成分を添
加してもよいことは明らかであろう。
以下、本発明を実施例により説明するが、これらによっ
て限定されるものではない。
て限定されるものではない。
実施例１〜２１
ＴｉＢ、粉末（平均粒径１μｍ、純度９９％）に対しバ
ナジウム化合物、モリブデン化合物および炭素を第１表
に示す配合割合（試料組成）で混合、混合物をヘキサン
溶媒と一緒にボールミルを用いて２４時時間式混合を行
った。
ナジウム化合物、モリブデン化合物および炭素を第１表
に示す配合割合（試料組成）で混合、混合物をヘキサン
溶媒と一緒にボールミルを用いて２４時時間式混合を行
った。
ついでこの混合物を濾過分離し十分乾燥させたのち、金
型直径１５ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板において成形しさ
らに１．５ｔｏｎ／ ｃｎｌの圧力でラバープレスを行
い所定寸法の成形体を得た。この成形体を黒鉛ルツボを
入れアルゴンガス雰囲気中１９５０℃の温度で２時間常
圧焼結を行った。得られた焼結体の諸物性を第１表に示
す。なお焼結体は均一に収縮し、変形は全く認められず
、組成は電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察の結果、平均
粒径５μｍ以下のＴｉ８ｇ粒子が均一に分散した極めて
緻密な結晶構造を有していた。
型直径１５ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板において成形しさ
らに１．５ｔｏｎ／ ｃｎｌの圧力でラバープレスを行
い所定寸法の成形体を得た。この成形体を黒鉛ルツボを
入れアルゴンガス雰囲気中１９５０℃の温度で２時間常
圧焼結を行った。得られた焼結体の諸物性を第１表に示
す。なお焼結体は均一に収縮し、変形は全く認められず
、組成は電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察の結果、平均
粒径５μｍ以下のＴｉ８ｇ粒子が均一に分散した極めて
緻密な結晶構造を有していた。
比較例１〜８
所定の試料組成を実施例１とほぼ同様な方法で調整し所
定の焼成条件で処理し得られた結果を比較例として第２
表に示す。
定の焼成条件で処理し得られた結果を比較例として第２
表に示す。
（以下余白）
〔発明の効果〕
本発明による焼結体の製造法によれば高密度、高硬度、
高靭性で、かつ耐食、耐熱忰更には導電性のある焼結体
が、常圧焼結において製造できるため、複雑な形状品も
製造可能であり、その他ＴｉＢ２質焼結体としての特質
を発揮した種々の用途に使用できるためめの実用的価値
は大である。
高靭性で、かつ耐食、耐熱忰更には導電性のある焼結体
が、常圧焼結において製造できるため、複雑な形状品も
製造可能であり、その他ＴｉＢ２質焼結体としての特質
を発揮した種々の用途に使用できるためめの実用的価値
は大である。
特許出願人 セントラル硝子株式会社
Claims (1)
- ニホウ化チタン（ＴｉＢ＿２）１００重量部に対しバナ
ジウム化合物および／またはモリブデン化合物を、バナ
ジウム（Ｖ）換算またはモリブデン（Ｍｏ）換算で０．
５〜９９．５重量部および炭素を０．５〜１０重量部混
合した成形体を、真空中および／または非酸化雰囲気下
において、温度１６００〜２２００℃の範囲内で常圧焼
結することを特徴とするニホウ化チタン系焼結体の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63086997A JPH01261280A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | ニホウ化チタン系焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63086997A JPH01261280A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | ニホウ化チタン系焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01261280A true JPH01261280A (ja) | 1989-10-18 |
Family
ID=13902515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63086997A Pending JPH01261280A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | ニホウ化チタン系焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01261280A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63206362A (ja) * | 1987-02-20 | 1988-08-25 | 株式会社エス・テイ−・ケ−・セラミツクス研究所 | 二硼化金属基セラミツクスの製造方法 |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP63086997A patent/JPH01261280A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63206362A (ja) * | 1987-02-20 | 1988-08-25 | 株式会社エス・テイ−・ケ−・セラミツクス研究所 | 二硼化金属基セラミツクスの製造方法 |
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