JP3194761B2 - 窒化ケイ素粉末及びその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末及びその製造方法Info
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Description
化ケイ素焼結体を得ることができる易焼結性の窒化ケイ
素粉末及びその製造方法に関する。窒化ケイ素焼結体
は、高温強度、硬度、耐食性、耐熱衝撃性に優れた素材
であり、自動車部品等の構造材料として幅広い用途が期
待されている。
粉末に焼結助剤を混合し、プレス成形、射出成形等の手
法により成形体とし、それを窒素雰囲気中で焼結するこ
とによって製造される。上記手法によって窒化ケイ素焼
結体を製造する場合、原料の窒化ケイ素粉末の粉体特
性、特に酸素の状態が焼結性及び焼結体特性に大きく影
響していることが知られている。すなわち、一般に酸素
量の多い窒化ケイ素粉末は、易焼結性であるが十分な高
温特性が得られない。また、酸素量の少ない窒化ケイ素
粉末は、難焼結性であり十分に緻密化させることが難し
い。
窒化ケイ素粉末を種々の条件で処理を行い、窒化ケイ素
粉末の表面部の組成、特に粉末表面部における酸素状態
と焼結性や焼結体特性との関係について鋭意検討した結
果、窒化ケイ素粉末の表面部をアモルファスSiO2で被覆
したものは、焼結性と高温強度等の焼結体特性が著しく
向上することを見いだし、本発明を完成させた。すなわ
ち、本発明の目的は、易焼結性で、しかも高温強度性等
の特性に優れた窒化ケイ素焼結体を得ることができる窒
化ケイ素粉末及びその製造方法を提供することにある。
〜5.1wt%のアモルファスSiO2で被覆されてなることを特
徴とする焼結用窒化ケイ素粉末、及び窒化ケイ素粉末の
表面にSiH4等の含Si化合物ガスを供給して含Si化合物を
吸着させた後、酸化処理をして該含Si化合物をアモルフ
ァスSiO 2 に変化させることを特徴とする上記焼結用窒化
ケイ素粉末の製造方法である。
る。
ファスSiO2量は、1 〜5.1wt%特に2〜3wt%であることが
好ましい。1wt%未満では、窒化ケイ素粉末の焼結初期段
階において、焼結助剤とアモルファスSiO2からなる粒界
相の量が不足するので焼結時の濡れ性が低下し本発明が
目的とする焼結性の著しい向上が見られない。しかも、
焼結性が低下して焼結体組織が不均一となり、強度等の
焼結体特性も向上しにくい。一方、アモルファスSiO2量
が5.1wt%を超えると、焼結体中の粒界相の量が増加し、
しかもその粒界相はSiO2を多量に含む組成となるので、
本発明が目的とする高温強度等に優れた焼結体は得られ
にくい。アモルファスSiO2量と高温強度等の焼結体特性
の関係については、使用する焼結助剤の影響が大きく、
焼結助剤の種類によってアモルファスSiO2の適正量があ
る。
処理前後の窒化ケイ素粉末の酸素量をO/N 同時分析計
(LECO社製TCー136)により測定し、その酸素量の差をSi
O2に換算して求めた値である。また、アモルファスとは
透過型電子顕微鏡(TEM)で電子線回折を行った場合
に、結晶相独自の回折スポットが認められず、リング状
の回析像が出るものをいう。
は、金属Si直接窒化法、シリコンイミド熱分解法等で得
られた粉末が使用され、その製法には制限されない。好
ましくは酸素量が2wt%以下の粉末である。酸素量の多い
粉末では、後記の本発明の製造方法を行ってもその酸素
量が多くなり過ぎ、前述したアモ ルファスSi02量が増
加し過ぎた場合と同様に高温特性等の焼結体特性が損な
われる恐れがある。
について説明する。本発明で用いられる原料の窒化ケイ
素粉末は上記したものが使用される。この窒化ケイ素粉
末の表面にSiH4等の含Si化合物を吸着させるには、以下
による方法が望ましい。
クレーブ等の減圧可能な反応容器に充填し、撹はんしな
がら真空に引く。この時、窒化ケイ素粉末に付着した水
分等を除去するために容器内を200 ℃程度の温度に昇温
しておくことが望ましい。次いでSiH4等の含Siガスを容
器内に徐々に供給する。容器内が加圧状態になって所定
時間保持した後、未反応の含SiガスをN2、Ar等のガスに
より反応容器内より系外へ排出する。
含Si化合物源としては、SiH4、SiF6、Si2H6 等のよう
に、Siを含有し室温で気体であるものが望ましい。供給
量については、極端に少ない場合には、窒化ケイ素粉末
の表面に生成するアモルファスの状態のSiO2量が不足
し、また、供給量が極端に多い場合には、窒化ケイ素粉
末の表面に生成するSiO2量が多くなり、いずれの場合に
も、本発明が目的とする焼結体の高温特性等を十分に高
めることができないので、Si量に換算したガス量が窒化
ケイ素1gに対して5 〜25mgになるようにするのが望まし
い。
化ケイ素粉末を酸化処理してその含Si化合物をアモルフ
ァスSiO2にするには、上記のように、N2、Ar等のガスに
より、反応容器内を十分に置換した後、酸素を徐々に供
給し酸化反応を起こさせる。反応時間は、目的とするア
モルファスSiO2量により決定されるが、30分程度の反応
時間を1回としその繰返し回数によってアモルファスSi
O2量を制御することが好ましい。酸化処理後の窒化ケイ
素粉末は一部凝集等の恐れがあるため、乾式の解砕を行
うことが好ましい。
に本発明を説明するが、本発明はこれに限定されない。
00ccのオートクレーブに充填し、200 ℃に加熱しながら
24時間真空引きを行いながら表2に示す含Si化合物をガ
スで容器内に供給して窒化ケイ素粉末表面にそれを吸着
させた後、N2ガスで反応容器内を置換した。次いで、10
0cc/min の流量で表2に示す回数の酸化処理を行った。
得られた窒化ケイ素粉末の酸素量、SiO2量及び表面状態
の測定結果を表2に示す。
000 倍のTEM 写真を図1に示す。表面部の膜状の物質
は、元素分析の結果SiO2の組成であり、また結晶像が認
められないことからアモルファスの状態であることを確
認した。
剤として平均粒径1.5 μm のY2O35wt%と平均粒径0.8 μ
m のAl2O3 2wt%を内割添加し、1,1,1-トリクロロエタン
を加え、4 時間ボールミルで湿式混合し、乾燥後100kg/
cm2 の成形圧で6 ×10×60mmの形状に金型成形し、それ
を2700kg/cm2の成形圧でCIP 成形した。これらの成形体
をカーボンルツボにセットし、9kg/cm2 の加圧窒素ガス
雰囲気中、1750℃の温度で4 時間焼成して焼結体を得
た。得られた焼結体については、研削後相対密度、室温
及び1200℃における3点曲げ強度を測定した。それらの
結果を表3に示す。
た。 (1)相対密度(% ) :アルキメデス法による。 (2)3点曲げ強度(MPa):島津製作所社製オートグ
ラフAG-2000Aによる。
あり、少量の焼結助剤でも容易に緻密化した焼結体を得
ることができ、しかも高温強度等の優れた窒化ケイ素焼
結体となる。
表面部の結晶構造を示す1,000,000 倍のTEM写真であ
る。
Claims (2)
- 【請求項1】 1〜5.1wt%のアモルファスSiO2で被覆さ
れてなることを特徴とする焼結用窒化ケイ素粉末。 - 【請求項2】 窒化ケイ素粉末の表面にSiH4等の含Si化
合物ガスを供給して含Si化合物を吸着させた後、酸化処
理をして該含Si化合物をアモルファスSiO 2 に変化させる
ことを特徴とする請求項1記載の焼結用窒化ケイ素粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25591491A JP3194761B2 (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25591491A JP3194761B2 (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0570110A JPH0570110A (ja) | 1993-03-23 |
JP3194761B2 true JP3194761B2 (ja) | 2001-08-06 |
Family
ID=17285326
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25591491A Expired - Lifetime JP3194761B2 (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3194761B2 (ja) |
-
1991
- 1991-09-09 JP JP25591491A patent/JP3194761B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0570110A (ja) | 1993-03-23 |
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