JPH06172036A - 窒化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化珪素粉末の製造方法Info
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- JPH06172036A JPH06172036A JP4350958A JP35095892A JPH06172036A JP H06172036 A JPH06172036 A JP H06172036A JP 4350958 A JP4350958 A JP 4350958A JP 35095892 A JP35095892 A JP 35095892A JP H06172036 A JPH06172036 A JP H06172036A
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- Japan
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- silicon nitride
- powder
- nitride powder
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- heating
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 不純物の混入が少なく高純度なβ−Ｓｉ3 Ｎ
4 粉末を製造する方法を提供する。 【構成】 α−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末からなる原料をガス圧１
００ａｔｍ以上の不活性ガス中、１８００℃以上の温度
で加熱することによりβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を製造する。
不純物の混入が少なく高純度なβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を製
造することができる。
4 粉末を製造する方法を提供する。 【構成】 α−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末からなる原料をガス圧１
００ａｔｍ以上の不活性ガス中、１８００℃以上の温度
で加熱することによりβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を製造する。
不純物の混入が少なく高純度なβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を製
造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、α−窒化珪素粉末を原
料としてβ−窒化珪素粉末を製造する方法に関するもの
である。
料としてβ−窒化珪素粉末を製造する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）質焼結体は、高
温強度、耐熱衝撃性、耐食性が優れているために、ガス
タービン部材、熱交換器材料、高温用ベアリングあるい
は製鋼用高温ロール材等の耐熱構造材料に使用されてい
る。
温強度、耐熱衝撃性、耐食性が優れているために、ガス
タービン部材、熱交換器材料、高温用ベアリングあるい
は製鋼用高温ロール材等の耐熱構造材料に使用されてい
る。
【０００３】この窒化珪素質焼結体を製造する方法とし
ては、窒化珪素粉末に酸化アルミニウム（Ａｌ
2 Ｏ3 ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）やイットリア
（Ｙ2 Ｏ3 ）等の焼結助剤を添加して原料を調製し、こ
の原料を焼成することが一般に行われている。この場
合、原料の窒化珪素粉末としてβ−窒化珪素粉末を用い
るとα−窒化珪素粉末を用いた場合に比べて、得られる
窒化珪素質焼結体の粒径および組織の制御がしやすく、
信頼性の高い焼結体を製造することができる。
ては、窒化珪素粉末に酸化アルミニウム（Ａｌ
2 Ｏ3 ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）やイットリア
（Ｙ2 Ｏ3 ）等の焼結助剤を添加して原料を調製し、こ
の原料を焼成することが一般に行われている。この場
合、原料の窒化珪素粉末としてβ−窒化珪素粉末を用い
るとα−窒化珪素粉末を用いた場合に比べて、得られる
窒化珪素質焼結体の粒径および組織の制御がしやすく、
信頼性の高い焼結体を製造することができる。
【０００４】従来、原料としてのβ−窒化珪素粉末を製
造する方法として、（Ａ）Ｓｉ粉末をＮ2 ガス中、１４
５０℃以上の高温で加熱してＳｉとＮとを反応させてβ
−Ｓｉ3 Ｎ4 を生成する方法、あるいは（Ｂ）ＳｉＯ2
粉末をＣとともにＮ2 ガス中で高温で反応させる方法が
ある。
造する方法として、（Ａ）Ｓｉ粉末をＮ2 ガス中、１４
５０℃以上の高温で加熱してＳｉとＮとを反応させてβ
−Ｓｉ3 Ｎ4 を生成する方法、あるいは（Ｂ）ＳｉＯ2
粉末をＣとともにＮ2 ガス中で高温で反応させる方法が
ある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記（Ａ）の
方法では、合成反応が発熱反応であるため、反応の制御
が難しい。また、Ｓｉ粉末は凝集しやすく、凝集すると
その表面は反応しやすく、内部は反応しにくくなる。そ
のため、一度反応させたものを粉砕し、再度反応を繰り
返す必要がある。従って、生成した窒化珪素粉末中には
α−窒化珪素が残りやすく、しかも粉砕時に不純物が混
入しやすくなり、高純度なβ−窒化珪素粉末は得られな
い。
方法では、合成反応が発熱反応であるため、反応の制御
が難しい。また、Ｓｉ粉末は凝集しやすく、凝集すると
その表面は反応しやすく、内部は反応しにくくなる。そ
のため、一度反応させたものを粉砕し、再度反応を繰り
返す必要がある。従って、生成した窒化珪素粉末中には
α−窒化珪素が残りやすく、しかも粉砕時に不純物が混
入しやすくなり、高純度なβ−窒化珪素粉末は得られな
い。
【０００６】また、（Ｂ）の方法では、ＳｉＯ2 を高温
のＮ2 中においてＣ等により還元、窒化する方法である
が、Ｃが残留しやすく、また、ＳｉＣが一部生成するな
どして高純度なβ−窒化珪素粉末を得にくいという欠点
がある。
のＮ2 中においてＣ等により還元、窒化する方法である
が、Ｃが残留しやすく、また、ＳｉＣが一部生成するな
どして高純度なβ−窒化珪素粉末を得にくいという欠点
がある。
【０００７】本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みな
されたものであり、不純物の混入の少ない高純度なβ−
窒化珪素粉末を製造する方法を提供することを目的とす
る。
されたものであり、不純物の混入の少ない高純度なβ−
窒化珪素粉末を製造する方法を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化珪素粉末の
製造方法は、α−窒化珪素粉末をガス圧１００ａｔｍ以
上の不活性ガス中、１８００℃以上の温度で加熱するこ
とによりβ−窒化珪素粉末を生成することを特徴とする
ものである。
製造方法は、α−窒化珪素粉末をガス圧１００ａｔｍ以
上の不活性ガス中、１８００℃以上の温度で加熱するこ
とによりβ−窒化珪素粉末を生成することを特徴とする
ものである。
【０００９】
【作用】本発明では、α−窒化珪素粉末から不純物の少
ない高純度なβ−窒化珪素粉末が得られる。このα−窒
化珪素の原料より高純度なβ−窒化珪素が得られる理由
は明確ではないが、以下のように考えられる。
ない高純度なβ−窒化珪素粉末が得られる。このα−窒
化珪素の原料より高純度なβ−窒化珪素が得られる理由
は明確ではないが、以下のように考えられる。
【００１０】β−窒化珪素の比体積がα−窒化珪素の比
体積よりも小さいため、高圧の条件ではα−窒化珪素か
らβ−窒化珪素への変態が促進されるものと考えられ
る。
体積よりも小さいため、高圧の条件ではα−窒化珪素か
らβ−窒化珪素への変態が促進されるものと考えられ
る。
【００１１】また、本発明では、従来技術のように反応
のための加熱を繰り返さないため、外部からの不純物が
混入することがない。
のための加熱を繰り返さないため、外部からの不純物が
混入することがない。
【００１２】
【発明の効果】本発明は、不純物の混入の少ない高純度
なβ−窒化珪素粉末を製造することができる。
なβ−窒化珪素粉末を製造することができる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明をより具体的にした具体例を説
明する。
明する。
【００１４】（具体例）本発明の窒化珪素（Ｓｉ
3 Ｎ4 ）粉末の製造方法は、原料であるα−Ｓｉ3 Ｎ4
粉末をガス圧１００ａｔｍ以上の不活性ガス中、１８０
０℃以上の温度で加熱することによりβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粉
末を生成する。
3 Ｎ4 ）粉末の製造方法は、原料であるα−Ｓｉ3 Ｎ4
粉末をガス圧１００ａｔｍ以上の不活性ガス中、１８０
０℃以上の温度で加熱することによりβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粉
末を生成する。
【００１５】α−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末は原料となるものであ
り、高純度なものがよい。また、その粒径は小さい方が
α−Ｓｉ3 Ｎ4 からβ−Ｓｉ3 Ｎ4 への変態が起こりや
すい。そのため、望ましくは平均粒径が０．５μｍ以下
のものがよい。
り、高純度なものがよい。また、その粒径は小さい方が
α−Ｓｉ3 Ｎ4 からβ−Ｓｉ3 Ｎ4 への変態が起こりや
すい。そのため、望ましくは平均粒径が０．５μｍ以下
のものがよい。
【００１６】また、原料であるα−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を加
熱する条件としては、ガス圧１００ａｔｍ以上の不活性
ガス中、１８００℃以上の温度で加熱する。温度が１８
００℃以上、ガス圧が１００ａｔｍ以上でないと、α−
Ｓｉ3 Ｎ4 がβ−Ｓｉ3 Ｎ4へ変態する速度が著しく低
下し、α−Ｓｉ3 Ｎ4 が残存して高純度なβ−Ｓｉ3Ｎ
4 粉末が得られない。また、加熱温度の上限としては２
３００℃が望ましい。２３００℃を越えると粒子が凝集
したり、粒子が分解することがある。また、不活性ガス
としては、Ｎ2 、Ａｒ等のガスを使用できるが、Ｓｉ3
Ｎ4 の熱分解を抑制するためにＮ2 ガスを用いるのがよ
い。加熱時間としては、原料のα−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末の量
にもよるが、１〜１０時間の範囲が望ましい。加熱時間
が短いとα−Ｓｉ3 Ｎ4 が残存しやすく、また１０時間
を越えると生成したβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末の凝集が生じ
る。そのため粉砕する必要が生じるため、好ましくな
い。
熱する条件としては、ガス圧１００ａｔｍ以上の不活性
ガス中、１８００℃以上の温度で加熱する。温度が１８
００℃以上、ガス圧が１００ａｔｍ以上でないと、α−
Ｓｉ3 Ｎ4 がβ−Ｓｉ3 Ｎ4へ変態する速度が著しく低
下し、α−Ｓｉ3 Ｎ4 が残存して高純度なβ−Ｓｉ3Ｎ
4 粉末が得られない。また、加熱温度の上限としては２
３００℃が望ましい。２３００℃を越えると粒子が凝集
したり、粒子が分解することがある。また、不活性ガス
としては、Ｎ2 、Ａｒ等のガスを使用できるが、Ｓｉ3
Ｎ4 の熱分解を抑制するためにＮ2 ガスを用いるのがよ
い。加熱時間としては、原料のα−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末の量
にもよるが、１〜１０時間の範囲が望ましい。加熱時間
が短いとα−Ｓｉ3 Ｎ4 が残存しやすく、また１０時間
を越えると生成したβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末の凝集が生じ
る。そのため粉砕する必要が生じるため、好ましくな
い。
【００１７】上記の加熱後、粉末を冷却する。この時、
冷却における条件は特に限定しなくてもよく、通常の炉
冷で十分である。
冷却における条件は特に限定しなくてもよく、通常の炉
冷で十分である。
【００１８】以下、本発明の実施例を説明する。
【００１９】（実施例）イミド熱分解法により調製した
高純度α−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末（平均粒径０．２μｍ、純度
９９．５％以上）を１８００〜２０００℃の温度、ガス
圧３００〜２０００ａｔｍのＮ2 ガス中で２〜８時間加
熱した（表１の試料Ｎｏ．１〜１０）。また、比較のた
め、加熱温度を１８００℃未満、あるいはガス圧を１０
０ａｔｍ未満にして上記α−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を加熱した
（表１の試料Ｎｏ．Ｃ１〜Ｃ５）。
高純度α−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末（平均粒径０．２μｍ、純度
９９．５％以上）を１８００〜２０００℃の温度、ガス
圧３００〜２０００ａｔｍのＮ2 ガス中で２〜８時間加
熱した（表１の試料Ｎｏ．１〜１０）。また、比較のた
め、加熱温度を１８００℃未満、あるいはガス圧を１０
０ａｔｍ未満にして上記α−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を加熱した
（表１の試料Ｎｏ．Ｃ１〜Ｃ５）。
【００２０】冷却後、得られた粉末についてＸ線回折法
によりβ−Ｓｉ3 Ｎ4 の存在割合を求めた。その結果を
表１に示す。また、表１に示されているガス圧を２００
０ａｔｍ一定にした試料Ｎｏ．１、３、７、Ｃ４、Ｃ５
についてβ−Ｓｉ3 Ｎ4 の存在割合の変化を図１に示す
（なお、加熱時間は異なる）。また、表１に示されてい
る加熱温度を２０００℃一定にした試料Ｎｏ．７〜１
０、Ｃ３についてβ−Ｓｉ3 Ｎ4 の存在割合の変化を図
２に示す（なお、加熱時間は異なる）。
によりβ−Ｓｉ3 Ｎ4 の存在割合を求めた。その結果を
表１に示す。また、表１に示されているガス圧を２００
０ａｔｍ一定にした試料Ｎｏ．１、３、７、Ｃ４、Ｃ５
についてβ−Ｓｉ3 Ｎ4 の存在割合の変化を図１に示す
（なお、加熱時間は異なる）。また、表１に示されてい
る加熱温度を２０００℃一定にした試料Ｎｏ．７〜１
０、Ｃ３についてβ−Ｓｉ3 Ｎ4 の存在割合の変化を図
２に示す（なお、加熱時間は異なる）。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１、図１、図２より明らかなように、本
実施例の方が比較例よりも高純度なβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末
を製造できることが分かる。
実施例の方が比較例よりも高純度なβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末
を製造できることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例および比較例における加熱温度とβ−Ｓ
ｉ3 Ｎ4 の存在割合との関係を示す線図
ｉ3 Ｎ4 の存在割合との関係を示す線図
【図２】実施例および比較例におけるガス圧とβ−Ｓｉ
3 Ｎ4 の存在割合との関係を示す線図
3 Ｎ4 の存在割合との関係を示す線図
Claims (1)
- 【請求項１】 α−窒化珪素粉末をガス圧１００ａｔｍ
以上の不活性ガス中、１８００℃以上の温度で加熱する
ことによりβ−窒化珪素粉末を生成することを特徴とす
る窒化珪素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4350958A JPH06172036A (ja) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4350958A JPH06172036A (ja) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172036A true JPH06172036A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18414072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4350958A Pending JPH06172036A (ja) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06172036A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009017206A1 (ja) * | 2007-08-01 | 2009-02-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | 蛍光体及びその製造方法、結晶性窒化珪素及びその製造方法、蛍光体含有組成物、並びに、該蛍光体を用いた発光装置、画像表示装置及び照明装置 |
| JP2009263201A (ja) * | 2007-08-01 | 2009-11-12 | Mitsubishi Chemicals Corp | 結晶性窒化珪素及びその製造方法、並びに、それを用いた蛍光体、該蛍光体含有組成物、発光装置、照明装置、画像表示装置、焼結体及び顔料 |
-
1992
- 1992-12-04 JP JP4350958A patent/JPH06172036A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009017206A1 (ja) * | 2007-08-01 | 2009-02-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | 蛍光体及びその製造方法、結晶性窒化珪素及びその製造方法、蛍光体含有組成物、並びに、該蛍光体を用いた発光装置、画像表示装置及び照明装置 |
| JP2009263610A (ja) * | 2007-08-01 | 2009-11-12 | Mitsubishi Chemicals Corp | 蛍光体及びその製造方法、結晶性窒化珪素及びその製造方法、蛍光体含有組成物、並びに、該蛍光体を用いた発光装置、画像表示装置及び照明装置 |
| JP2009263201A (ja) * | 2007-08-01 | 2009-11-12 | Mitsubishi Chemicals Corp | 結晶性窒化珪素及びその製造方法、並びに、それを用いた蛍光体、該蛍光体含有組成物、発光装置、照明装置、画像表示装置、焼結体及び顔料 |
| EP2180031A1 (en) * | 2007-08-01 | 2010-04-28 | Mitsubishi Chemical Corporation | Phosphor and method for producing the same, crystalline silicon nitride and method for producing the same, phosphor-containing composition, light-emitting device using the phosphor, image display device, and illuminating device |
| EP2180031A4 (en) * | 2007-08-01 | 2011-05-25 | Mitsubishi Chem Corp | PHOSPHORUS AND METHOD OF PREPARATION THEREOF, CRYSTALLINE SILICONIUM NITRIDE AND METHOD OF PRODUCTION THEREOF, PHOSPHORUS COMPOSITION, LIGHT-EMITTING COMPONENT WITH THE PHOSPHORIC, IMAGE DISPLAY DEVICE AND LIGHTING APPARATUS |
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