JPS60204673A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 し発明の技術分野１ 本発明は窒化クイ素焼結体の製造ｌノ法に関り−る。

［発明の技術的背珀とその問題点１ 窒化クイ素を主成分とりるレラミックス焼結１本は、１
９００℃Ｃの高温に耐える優れた耐熱性を有し、かつ熱
膨張係数が低く耐熱衝撃性にも優れているところから、
ガスタービン翼、ノスル等の高温高強度を要求される構
造部品としての用途に適用されつつある。

しかして、この窒化グイ素粉末の成形体は窒化ケイ素粉
末単独では焼結性が悪いため、これらに酸化イン１−リ
ウム（Ｙ２Ｏ２）のような希土類酸化物、酸化アルミニ
ウム（Δβ２０３）、窒化アルミニウム（△ＡＮ）のよ
うな焼結助剤を加えて所定の形状に成形した後、ホット
プレス法、常圧焼結法あるいは加圧雰囲気焼結法により
焼結されて製造されている。

どころで、このような窒化ケイ素成形イホの成形法とし
Ｃは、粉末を加圧づる加圧成形法、混線物による射出成
形法あるいはスラリー状混和物を成形りるスリップ成形
法等多くの方法が知られているが、特にスラリー状混和
物を成形つる成形法は？Ｊ２雑な形状を４１ｉ　”ｌる
成形体庖容易に、かつ安価に成形しｌｌ’ｌる方法どし
て知られている。

しかるに、窒化ケイ素粉末に焼結助剤どしＣ窒化ｊフル
ミニウムを配合しこれを水中で混合・整粒してスラリー
状と１ノだ場合には、窒化アルミニウムが水と反応しで
分解し、アンモ二ｊ′を発生してΔρ２０３に変化づる
という問題があった。

このＪ：う’Ｊ分解反応が起こった場合には、窒化ノフ
ルミニウムの存在量が初明の配合量より少なくイ１す、
所望の焼結９４１性が１１１られず、１！ノられる窒化
クイ索焼結体の特性にばらつきが生じる」、に、その臭
気により作業環境を悪化さけるという問題があっノ（１
、このため窒化アルミニウムを含む窒化ケイ素成形体を
スリップ成形り′る場合には、有機溶剤を使用してスラ
リーどする必要があり、このため成形コストが高くなる
という問題があった。

しかして、窒化アルミニウムは窒化ケイ素焼結体を特に
炉焼結ににり成形する場合には、焼結Ｄｌｒ剤として効
果的に作用するものであり、従って安価にスリップ成形
する方法が望まれていた。

［発明の目的〕 本発明者らはかかる点に対処して細穴を進めたところ、
窒化アルミニウムに酸素が固溶したスピネル系の化合物
（（八ぶＮ）×（Δβ２０３．　＞　ｖ　＞、またはポ
リタイプの窒化アルミニウム（／Ｍ！−８ｉ−０−Ｎ）
が水中で非常に安定であって、水中での混合・整オー“
ｌおよびスリップ成形づる過程で分解してアンモニアを
発生することがなく、しかもこれを窒化アルミニウム（
ΔβＮ）の代りに用いた場合に窒化アルミニウム（ΔＡ
Ｎ＞を用いた場合とほとんど同等の焼結助剤としての効
果が得られることを発見した。

本発明はこのような知見に基づいてなされたもので、水
中での混合・整粒中およびスリップ成形の過程て分解り
ることがなく、しかも窒化アルミニウムを用いた場合と
同等の焼結助剤としＣの効果が得られる窒化クイ索焼結
体の製造り法を提供りることを目的とする。

１発明の１１（（要１ すなわら本発明の窒化クイ累焼結体の製造ブｊ法は、窒
化ケイ素粉末に窒化ノフルミニウムを含む焼結助剤粉末
を配合したスラリー状混和物を所定の形状にスリップ成
形し、これを焼結りる方法（、こＪ３いく、前記スラリ
ー状混和物を水性スラリー状混和物とし、かつ前記窒化
ｊアルミニウムどしく窒化ノ′ルミニウムに酸素が固溶
したスピネル系の化合物（（△βＮ）×〈△ρ２０３　
）　Ｙ、但し、×は０、Ｑ〜・′１．２、Ｙは０．８〜
．１．２）またはポリターｆｌの窒化ノ／ルミニウム＜
Ａｎ−８ｉ−０−Ｎ　、イ「１　し　、（Δ　β　Ｌ　
Ｓ　ｔ　）　／’　（ＯＩＬ　Ｎ　）　Ｌよ　５　／’
　６−１（１を含−Ｊ：す゛））を用いることを１！ｉ
徴どじでいる。

本発明にＡ３いで用いく）窒化アルミニラｌ＼に酸素が
固溶したスピネル系の化合物は、窒化Ｉルミニウム粉末
と酸化アルミニウム粉末どの混合粉末を約に１のモル比
Ｃ混合し、これを非酸化雰囲気ｒｌ】で１６００〜２０
００℃の温度で例えば０．５〜４時間加熱反応させるこ
とにより得られる。

またポリタイプの窒化アルミニウムは、窒化アルミニウ
ム粉末を０．１〜２０重量％となる吊の二酸化ケイ素粉
末とともに混合し、非酸化雰囲気中で例えば０．５〜４
時間反応させることににり得られる。　さらに本発明に
おいては、これらのスピネル系化合物、ポリタイプの窒
化アルミニウムとともに、焼結助剤として、酸化イツト
リウム、酸化ノフルミニウム等の公知の焼結助剤を使用
づることができる。窒化ｊフルミニウ１１に酸素が固溶
したスピネル化合物またはポリタイプの窒化アルミニウ
ムの配合用は、原料粉末の総量に対して１５重邑％以下
、好ましくは１〜１０市昂％が適当である。

また、このスピネル系化合物またはポリタイプの窒化ア
ルミニウムと酸化イッＩ−リウム、および酸化アルミニ
ウムを４７１用する場合には、酸化イットリウムの配合
量ｌは１０重量％以−ト、好ましくは１〜７重量％、酸
化アルミニウムの配合量は１０重量％以下、好ｊ、しく
け２〜５　ｆＩ　ｆｔ１％の範囲が適当である。

本発明に４３いては、これらの焼結助剤を窒化ケイ素と
ともに水中で混合・整粒し、スラリー状とした後、所定
の形状に成彫り−る。成形法として（、ｌ、スリップキ
トスト〈泥漿鋳込成形）が９でましいが、その他スル−
による成形等の成形法が適用でさる。。

得られた成形体は、非酸化性雰囲気中で、１６００〜１
８００′Ｃの調度で焼結される、。

このＪ、うにして１ｇられた窒化クイ素焼結体は、焼結
助剤としく△βＮを使用し有機溶剤を用いＣスラリー状
どしスリップ成形した場合とＱ：ｉ　（’ｌ的にはと／
υど変りがなく、また水中Ｃの混合・整粒おＪ、びスリ
ップ成形の過程において分解しないので特性の安定した
窒化クイ素焼結体を臂ることができる。またＬ記の過程
にＪｊいてアンモニアカスを発生しないので作業環境を
悪化させるに一うなこともない。

［発明の実施例Ｊ 次に本発明の実施例について説明覆る。

実施例１ α相形窒化ケイ素を９２％含む平均粒度１．２μｍの窒
化ケイ素粉末８８＠邑％と、平均粒Ｉ哀０゜７μｍの酸
化イツトリウム粉末５！口量％ど、平均粒度０．３μｍ
の酸化ノフルミニウム粉末２重邑％と、組成式（Δ℃Ｎ
）×（ΔＡ２０：＋）ｙ（但しＸ−１、Ｙ＝１　）のス
ピネル系化合物５重量％との混合粉末を水とともにボー
ルミル（ΔＡ　２０３ボツト、△β２０３ボール）に入
４’ｂ　４８時間混合・整粒してスラリー状混和物を得
た。４Ｔお、上記スピネル系化合物は、予め窒化アルミ
ニウム粉末２９重■％、酸化アルミニラ１１粉末７１重
量％どの混合粉末を窒素雰囲気中で１８００℃で１時間
反応さＵ、粉砕し−ｒｉｒ７たものである。

上記のスラリーにバインターとして、例えばノフルギン
酸ソータと界面活性剤とを混合粉末の総ｆｆｌに対しで
７．５＠吊％となる酢添加して混合し、スリップ成形に
にす３７陳×３７非Ｘ　１０１１＋口の直方体状の成形
（Ａを製造（〕た。

なお、この成形体中のスピネル系化合物をＸ線で確８、
Σしたところ、スピネル構造に変化のないことが（１１
１められた。

次にこの成形体を※２燥した後、窒素雰囲気中で最高温
度５００℃で脱脂ｊ）、さらに窒素雰囲気中で１７８０
℃ぐ２１１．’ｊ間炉焼結し、窒化クイ素焼結体を４１
に、、冑られた窒化ケイ素焼結体の密麿は約３　、２４
０　／’ＣＣ（５本平均）（２′あり、また常温におり
る抗ＩＪｒ強度は９５ｋｇ／＋ｌｌＩＭ、１０００℃に
お（〕る抗折強度は８８　ｋｇ　／　ｍｊ　（５本平均
）く−あった。

一方、この実施例にａ３りるスピネル系化合物を窒化ア
ルミニウム（△Ｊ２Ｎ＞でＰｆ　ｅ換えた以外は実施例
と同様にしてスラリーを得た。このスラリーは′１［１
放冒した後、窒化アルミニウム（ΔβＮ）が加水分解し
く、アンピニアを発生した。

’ｔＥ　Ｊｊ、ｌ−ｎ＋！実施例ひ得られた窒化ケイ素
焼結体の特性は、この実施例の配合（スピネル系化合物
を窒化アルミニウムとした以外は実施例と同一方法で１
９られた窒化ケイ素焼結体の高温強度と同等である。

実施例２ α相形窒化ケイ素を９２％含む平均粒度１．２μｍの窒
化ケイ素粉末と、平均粒度０．７（ｉｍの酸化イツトリ
ウム粉末ど、平均粒度０．３μｍの酸化）フルミニラム
粉末と、ＡｎＮ２７Ｒポリタイプとを次表の組成で配合
し、この混合粉末を、水とともにボールミル（Δβ２０
３ボッ１〜、Δβ２０３ボール〉に入れ４８時間混合・
整粒し℃スラリー状混和物を得た。なお、−１，記Ａ　
Ｊ／、Ｎ　２７　Ｒポリタイプは、予め窒化アルミニラ
１１粉末９５重昂％、酸化ケイ素粉末５車吊％との間合
粉末を窒素雰囲気中で１９５０℃Ｃ約１時間反応さけ、
粉砕しＣ１９たものである。

上記のスラリーにアルギン酸ソーダ系バインターを混合
粉末の総旭に対しＣ７，０小供％となる吊添加して混合
し、スリップ成形にＪ：す３７龍×３７龍×１０１の直
方体状の成形体を製造した。

なお、この成形体中のＡβＮ　２７　Ｒポリタイプ化合
物をＸ線ぐ１１１「認したところ、構造に変化のないこ
とが確められた。

次にこの成形体を乾燥した後、窒素雰囲気中で最高温度
５００℃ｒ　Ｉｎ２脂し、さらに窒素雰囲気中で１７８
０”Ｃで２時間炉焼結し、窒化クイ累焼結体を百だ。１
りられた窒化ケイ素焼結体の特性（５−）ｊｌこの実施
例にお【ノる△Ｊ２Ｎ　２７　Ｒ化合物を窒化フルミニ
ウｌｘ　（Ａ　ｆｌ　Ｎ　）　Ｆ　Ｗ　＠　換えた以外
は実施例と同様にし−Ｃスラリーを１υだ。このスラリ
ーは１日装置した後、窒化アルミニウム（Δ℃Ｎ）が加
水分解しＣ、アンモニノ７を発生した。

なお、」−記実施例で得られた窒化ケイ素焼結体の特性
は、この実施例の配合でΔｊ２Ｎ２７Ｒ化合物を窒化ア
ルミニウムとした以外は実施例と同一方法で得られた窒
化ケイ素焼結体の抗折強度と同！７ｒある。

し発明の効果１ 以上の実施例からも明らかなＪ：うに、本発明にＪ：れ
ば、水性スラリーとしてら窒化アルミニウムが分解−４
るようなことがないので、焼結助剤としく窒化アルミニ
ウムを使用する窒化ノノイ素しラミックス焼結体の成形
コストを大幅に低減さＶることがＣきる。

代理人弁即十　須　山　νｉ 手　続　補　正　ｉ！！（自弁） 昭和６０年４月　４に１ 、発明の名称 窒化ケイ素焼結体の製造方法 ３、ン山正をする者 小（′１どの関係・特５Ｊｆ出願人 神奈川県川崎市幸１ｇ堀川町７２番地 （：１（１７）株式会社　東芝 ４　、　代　理　人　〒　１０１ 東京都二「代ＩＩＩ区神田多町２−１目１番地昭ｆ１１
５９年４　Ｊｌ　Ｚ口名称変更済（−Ｍ酊　ｊｌ　明　
細　１■ １、発明の名称 窒化ケイ素焼結体のＷＡ造方法 ２、特許請求の範囲 （１）窒化ケイ素粉末に窒化アルミニウムを含む焼結助
剤粉末を配合したスラリー状混和物を所定の形状に成形
し、これを焼結する方法であつ−Ｃ１前記スラリー状混
和物を水性スラリー状混合物とし、かつ前記窒化アルミ
ニウムどして窒化アルミニウムに酸素が固溶したスピネ
ル系の化合物（（ＡＩＮ）ｘ　（△ρ２０３）ｙ、ｌ旦
し、Ｘは０゜８〜１，２、Ｙは０．８〜１．２）または
ポリタイプの窒化アルミニウム（八β−８Ｉ　ＯＮ　Ｎ
但しくΔβ＋Ｓｉ）／’（０＋Ｎ）は５７′６〜１（１
を含まず）〉を用いることを特徴どりる窒化ケイ素焼結
体の製造方法。

（２）焼結助剤が、原オ′：１成分中に希土類元素の酸
（１１０重量％以−１・、酸化アルミニウム（Δ（２０
３）１０重量％以下、窒化アルミニウムに酸素が固溶し
たスピネル系の化合物またはポリタイプの窒化アルミニ
ウム１５申（１）％以下となるよう配合されてなる特許
請求の範囲第１項記載の窒化クイ素焼結体の製造方法。

３、発明のにＴｌ１ｌなム（１明 ［発明の技術分野１ 本発明は窒化ケイ素焼結体の製造方法に開田る。

（発明の技術的背狽とその問題点］ 窒化ライ素を主成分どりるレラミックス焼結体は、１９
００℃での高温に耐える優れた耐熱性を有し、かつ熱膨
張係数が低く耐熱衝撃性に６優れ（いるところから、ガ
スタービン製、ノズル等の＾記１１°ｈ強度を要求され
る椙ｊｒ１部品どしての用途に適用されつつある。

しかし−（、この窒化クイ索粉末の成形体は窒化ケイ素
粉末甲独Ｃは焼結性か悪いため、これらに酸化イソ１−
リウム（Ｙ２Ｏ２）のようｌ、ｊ希土類酸化物、酸化ア
ルミニウム〈△、９２０：＋）、窒化アルミニウム（Δ
βＮ）のような焼結助剤を加えて所定の形状に成形した
後、ホットプレス法、常圧焼結法あるいは加圧雰囲気焼
結法により焼結されて製造されている。

ところで、このＪ：うな窒化ケイ素成形体の成形法とし
ては、粉末を加圧する加圧成形法、混練物による割出成
形法あるいはスラリー状混和物を成形するスリップ成形
法等多くの方法が知られているが、特にスラリー状混和
物を成形Ｊる成形法は複雑な形状を有する成形体を容易
に、かつ安価に成形し１ｑる方法とし−Ｃ知られＣいる
。

しかるに、窒化ケイ素粉末に焼結助剤とし−（窒化アル
ミニウムを配合しこれを水中ｒ混合・整粒し−Ｃスラリ
ー状とした場合には、窒化アルミニウムが水と反応して
分解し、アンモニアを発生してＡρ２０３に変化すると
いう問題があった。

このような分解反応が起こっＩ〔場合には、窒化アルミ
ニウムの存在量が初期の配合量より少なくなり、所望の
焼結特性が得られず、１ｑられる窒化ケイ素焼結体の特
性にばらつきが生じる上に、その臭気により作業環境を
悪化さけるという問題があった。このため窒化アルミニ
ウムを含む窒化ケイ素成形体をスリップ成形覆る場合に
は、有機溶剤を使用しくスラリーとする必要があり、こ
のため成形コス］〜が高くなるという問題があった。

しかしく、窒化ｉ１ルミニウｌ＼は窒化クイ素焼結体を
特に炉焼結により成形づる場合には、焼結助剤としく効
果的に作用りるもの（゛あり、従っ（安１ｉ１１ｉにス
リツノ成形づる方法が望うｊ：れくいＩこ。

［発明の目的１ 本５を明石らはかかる点に対処しＵ　（ｉｌｌ究を進め
ＩＣどころ、窒化アルミニウムに酸素が固溶したスピネ
ル系の化合物（（ＡβＮ）×（Δβ２０３）Ｙ）、まＩ
こはポリタイプの窒化アルミニウム（△℃−５ｒ−ｏ−
Ｎ＞か水中で非；すｉ“に安定Ｃあ−）（、水中Ｃ゛の
混合・整粒およびスリップ成形りろ過程で分解して）７
ンモニアを発生りることがなく、しかもこれを窒化アル
ミニウム（△βＮ）の代りに用いた揚台に窒化アルミ−
ラム（八βＮ）を用いた場合とはとｌυど同等の焼結助
剤とし−Ｃの効果が冑られることを発見しＩｃ。

本発明はこのＪ：うな知見に基づいてなされたもの（゛
、水中Ｃ゛の混合・整粒中およびスリップ成形の過程Ｃ
分Ｍすることがなく、しかし窒化アルミニウムを用いた
場合と同等の焼結助剤としＣの効果が得られる窒化ケイ
素焼結体のｎＡ造造語法提供することを目的とりる。

「発明の概要」 すなわら本発明の窒化ケイ素焼結体の製造方法は、窒化
ケイ素粉末に窒化アルミニウムを含む焼結助剤粉末を配
合したスラリー状混和物を所定の形状にスリップ成形し
、これを焼結づる方法において、前記スラリー状混和物
を水性スラリー状混合物とし、かつ前記窒化アルミニウ
ムとして窒化アルミニウムに酸素が固溶したスピネル系
のＨヒ合物（（ΔＡＮ）ｘ（Ａβ２０３）ｖ、但し、Ｘ
は０．８へ・１．２、Ｙは０．８〜１．２）またはポリ
タイプの窒化アルミニウム（Δ℃−５ｉ−Ｏ−Ｎ１但し
、（Δβ＋−８ｉ　）／　（０＋Ｎ）は５１０〜１（１
を含まり゛））を用いることを特徴としＣいる。

本発明において用いる窒化アルミニウムに酸素が固溶し
たスピネル系の化合物は、窒化アルミニラム粉末と酸化
アルミニウム粉末との混合粉末を約１：１の−しル比で
混合し、これを非酸化雰囲気中で１６００〜２０００　
”にの渇Ｕ　’ｒ−例えは０．５〜４時間加熱反応させ
ることにより１ｑられる。

このｌｊ法Ｃ１！１られるスピネル系化合物は一般式が
く△、ｅＮ）ｘ　（ΔＡ２０３）ｖ（−表わされ、ここ
でＸとＹは）〜常いり゛れも１（゛あるが、反応の条件
にＪ：っ（×とＹいずれも０．８〜１．２の範囲で変動
りる。

またポリタイプの窒化アルミニウムは、窒化アルミニウ
ム粉末を０．１〜２０重量％、９ｒましくは１へ・１０
電口帛％となる川の二酸化グイ索粉末とともに況合し、
非酸化雰囲気中で例えば０．５〜４時間反応さけること
により得られる。窒化アルミニウム粉末量が２０重量％
を越えるとポリタイプの窒化アルミニウムが形成されに
くくなる。

本発明で用いられるポリタイプの窒化アルミニウムは（
Δ℃−１−３ｉ　）　／　（０−１−Ｎ＞が！：５／６
〜１（ただし１を含まず）の範囲のものが良く、この範
囲をはずれると窒化アルミニウムとしての特性が得られ
にくくなる。ポリタイプの窒化アルミニウムの好ましい
種類としては、２７Ｒポリタイプ、２１　Ｒポリタイプ
等が挙げられる。さらに本発明においては、これらのス
ピネル系化合物、ポリタイプの窒化アルミニウムととも
に、焼結助剤として、酸化イツトリウムのような希土類
元素の酸化物、酸化アルミニウム、酸化チタニウム、酸
化ジルコニウム、酸化マグネシウム等の焼結助剤を使用
することができる。窒化アルミニウムに酸素が固溶した
スピネル化合物またはポリタイプの窒化アルミニウムの
配合■は、混合粉末の総量に対して１５重量％以下、望
ましくは０．５重量％以上、好ましくは１〜１０車量％
が適当である。

また、このスピネル系化合物またはポリタイプの窒化ア
ルミニウムど酸化イッ［−リウム等の希土類元素の酸化
物、および酸化アルミニウムをｆａｔ用づる場合には、
酸化イツトリウム等の配合量は１０重量％以下、望まし
くは０．５重量％以−Ｆ１好ましくは１〜７重量％、酸
化アルミニウムの配合量は１０重量％以下、好ましくは
２〜５重用％の範囲が適当である。

本発明にａ５いては、これらの焼結助剤を窒化ケイ素と
ともに水中で混合・整粒し、スラリー状とした後、所定
の形状に成形する。水の配合…は混合わ）未１１＜りに
りＪ　Ｌ　−（一般に１５０−４５０ｇ、通１臂は約３
００　ｇが適当である。成形法どしては、スリツアー１
：ｔｚスト（泥漿鋳込成形）がＱｒましいが、その他ス
プレーによる成形等の成形法が適用−Ｃさる。

（ｑられた成形体（，１、非酸化（ｉ雰囲気中Ｃ１１６
００−・１８００　’Ｃの温度で焼結される。

このにうにし？：（！Ｉられた窒化クイ素焼結１ホは、
焼結助剤としくＡβＮを使用し有機溶剤を用い−Ｃスラ
リー状どじスリップ成形した場合ど特１（Ｉ的にほと／
υど変りがなく、また水中ての混合・整粒およびスリッ
プ成形の過程にａ３いて分解しないのＣ特１１の安定し
ｌζ窒化ケイ素焼結体を１クシ）ことがでさる１、また
上記の過程にａ３い−（７’ンモニアガスを発生しｔｌ
いの−Ｃ作業環境を悪化さけるＪ：うなこともない。

［発明の実施例１ 次に本発明の実施例について説明りる。

実施例１ α相形窒化ケイ素を９２％含む平均粒度１．２μｍの窒
化ケイ素粉末８８重量％と、平均粒度０゜７１ｉｒｎの
酸化イソ１−リウ１１粉末５小司％と、平均粒度０．３
μｍの酸化アルミニｆクム粉末２手吊％と、組成式（Ａ
ぶＮ）ｘ（Ａβ２０３）Ｙ（イｑしＸ＝１、Ｙ＝１　）
のスピネル系化合物５重量％との混合粉末を水とともに
ボールミル（Ａβ２０３ボッ１−１Ａβ２０３ボール）
に入れ／１８時間混合・整粒してスラリー状混和物を１
ｑた。、なお、上記スピネル系化合物は、予め窒化アル
ミニウム粉末２９重量％、酸化アルミニウｌＸ粉末７１
重量％との混合粉末を窒素雰囲気中で１８００″ＣＣ１
時間反応させ、粉砕しＵｌｆだしのである。

」：記のスラリーにバインターとしＣ１例えはアルギン
酸ソータと稈面活性剤とを）Ｒ金粉末の総員に対して７
．５重量％となる小添加して混合し、スリップ成形によ
り３７＋ｎｍＸ　３７ｍｍＸ　１０ｍｍの直方体状の成
形体を製ｊ６シた。

な、１メ、この成形体中のスピネル系化合物を・Ｘ線で
確認したところ、スピネル構造に変化のないことが確め
られた。

次にこの成形体を乾燥した後、窒素質゛囲気中（−゛最
高温度５００°Ｃて脱脂し、さらに窒素雰囲気中で１７
８０　℃て′２２時間炉焼結、窒化’ｙ−（糸焼結体を
１！７た。１！７られｌζ窒化ケイ素焼結体の密１１は
約３．２４（１／ＣＣ（５ホ平均）Ｃあり、また常乱庁
にお（プる抗１１１強１ｑは９５　ｋｇ　／　ＩＩイ、
１０００　”ににｄ３りる抗折強Ｉｔ　ｌ；１８８ｋａ
　／　ＩＩ＋ｊ　（５本平均）　’７：”　ア−Ｊ　タ
。

一方、この実施例におりるスピネル系化合物を窒化アル
ミニウム（Δｆ！、Ｎ　）　’ｌ置き換えた以外は実施
例と同様にしてスラリーを冑だ。このスラリーは１［Ｊ
放向した後、窒イしアルミニウム（ΔβＮ）が加水分解
しＣ、アンモニアを光牛じた。

なｊ１３、上記実施例で得られた窒化ケイ素焼結体の特
性は、この実施例の配合でスピネル系化合物を窒化アル
ミニウムとしたｊメ外は実施例と同−万一法で得られた
窒化ケイ素焼結体の高温強電と同等ぐある。

実施例２ α４ｒＪ形窒化ケイ素を９２％含む平均粒亀゛１．２μ
ｍの窒化ケイ素粉末と、平均粒度０．７μｍの酸化イッ
トリウムオ分末と、平均粒度０．３メ１ｍの酸化アルミ
ニウム粉末と、△ρＮ２７Ｒポリタイプとを次表の組成
で配合し、この混合粉末を、水とともにボールミル（△
ρ２０３ボッ（−１八ρ２０３ボール）に入れ／Ｉ　８
　ＩＩ？間混合・整粒しくスラリー状混和物を１；ｌｋ
。なお、」二記Ａｆ！、Ｎ２７Ｒポリタイプは、予め窒
化アルミニウムわ）未９５５重昂％、酸化クイ素粉末５
巾ω％との混合粉末を窒素雰１Ｉ１１気中ｒ１９５０’
Ｃｒ約１１１１５間反応さけ、粉砕して得たものである
。

上記のスラリーにノ′ルギン酸ソータ系バインターを混
合粉末の総１−に対して７．０中量％となる爪添加して
解合し、スリップ成形により３７川ｍ×３７ｍｍＸ１．
Ｏｍｍの直方体状の成形体を製造した。

なお、この成形ｆホ中のΔＡ　Ｎ　２７　Ｆ＜ポリタイ
プ化合物をＸ線で確認したところ、構造に変化のないこ
とが確められた。

次にこの成形体を乾燥し！、：後、窒素雰囲気中で最高
温度５００℃で１１１２脂し、さらに窒素雰囲気中Ｃ１
７８０°０て２時間炉焼結し、窒化クイ索焼結体を得た
。ｉ！？られた窒化ケイ素焼結１ホの１？ｉ　’Ｉ’Ｊ
（５−プｊ、この実施例にＡ３１．Ｊる△Ａ　Ｎ　２７
　Ｒ化合物を窒化アルミニウム（△ｅＮ）ｒ置き換えた
以外は実施例と同様にしくスラリーを１ｑた１、このス
ラリーは１日ｈｌ：ζイ（）！ζ後、窒化アルミ−ラム
（八βＮ）が加水分解して、アンモニアを発生した。

（ｊお、上５ｄ実施例て゛得られた窒化クイ素焼結体の
特性は、この実施例の配合でＡ　Ｊ２Ｎ　２７　Ｒ化合
物を窒化アルミニウムどした以外は実施例と同一方法で
得られた窒化クイ素焼結体の抗折強度と同等である。

［発明の効果］ 以上の実施例からも明らかなように、本発明によれば、
水性スラリーとしても窒化アルミニウムが分解するよう
なことがないのぐ、焼結助剤として窒化アルミニウムを
使用づ−る窒化ケイ素しラミックス焼結体の成形コスト
を大幅にイ１（減させることができる。

代理人弁即十　須　山　佐　−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化ケイ素粉末に窒化アルミニラ１１を含む焼結
   助剤粉末を配合したスラリー状混和物を所定の形状に成
   形し、これを焼結刃る方法（あって、前記スラリー状混
   和物を水性スラリー状肚合物とし、かつ前記窒化アルミ
   ニウムとして窒化アルミニウムにｌ１ｇ素が固溶しＩζ
   スピネル系の化合物（（△ρＮ）×（△ρｐ　Ｏ：＋　
   ）　ｖ　、但し、Ｘは０゜８・〜１．２、Ｙは０．８・
   〜・１．２）よＩζはポリタイプの窒化ノ′ルミニウｌ
   ＼（八β−３ｉ−〇−Ｎ、１１．１シ（△Ｊ２１−　Ｓ
   　ｉ　）　／’　（０（−Ｎ　）は５／６〜１（１／ａ
   含ｊす゛））を用いることを特徴とりる窒化ケイ素焼結
   体の製造ＩＪ法、１
2. （２）焼結助剤が、原料成分中に酸化イン１−リウム（
   Ｙ　２０３　）　１０ｍＷ％以’Ｆ、酸化７　／Ｌ／　
   ミー　ウｌ）りΔβ２０　：＋　）　１０重量％以下、
   窒化アルミニウムに酸素が固溶したスピネル系の化合物
   またはポリタイプの窒化アルミニウｌ＼１５爪Ｍ％以下
   どなるよう配合されてなる特許請求の範囲第１項記載の
   窒化ケイ素焼結体の製造方法。