JPS63214342A - 化合物の製造方法 - Google Patents
化合物の製造方法Info
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- JPS63214342A JPS63214342A JP62047090A JP4709087A JPS63214342A JP S63214342 A JPS63214342 A JP S63214342A JP 62047090 A JP62047090 A JP 62047090A JP 4709087 A JP4709087 A JP 4709087A JP S63214342 A JPS63214342 A JP S63214342A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/006—Processes utilising sub-atmospheric pressure; Apparatus therefor
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属間化合物および非酸化物系セラミックス等
の化合物を製造する化合物のl!J造方法に関する。
の化合物を製造する化合物のl!J造方法に関する。
一般に、金属間化合物および非酸化物系セラミックス等
の化合物に対して、各種の産業分野において様々な実用
化が進められているが、これらの実用化が進展するため
には更に化合物の性能を向上させ、その製造原価も低減
さゼる必要がある。
の化合物に対して、各種の産業分野において様々な実用
化が進められているが、これらの実用化が進展するため
には更に化合物の性能を向上させ、その製造原価も低減
さゼる必要がある。
一方、金属間化合物および非酸化物系セラミックス等の
化合物の性能と用途は多様であるため、その性能向上の
方策は単一ではあり得ないが、一般に性能向上のために
は次の3通りの方策がある。
化合物の性能と用途は多様であるため、その性能向上の
方策は単一ではあり得ないが、一般に性能向上のために
は次の3通りの方策がある。
(1) 合成した化合物中の開本ωおよび窒素mを低
減すること。
減すること。
(2) 合成した化合物の化学量論的組成を正確にす
ること。
ること。
(3) 合成し/、−化合物の結晶粒径を小さくする
こと。
こと。
このような性能向上を図るために、種々の化合物の製造
り向が提案されている。
り向が提案されている。
しかしながら、金属間化合物は主として、溶解法で’N
造されているので、原料の正確な配合が困難で、化学M
論的組成が不正確になりやすく、結晶粒は粗大化しやす
いものであった。
造されているので、原料の正確な配合が困難で、化学M
論的組成が不正確になりやすく、結晶粒は粗大化しやす
いものであった。
一方、非酸化物系セラミックスの製造方法は多様である
が、一般に原料を長時間高温に保持することによって、
合成を行っている。このため合成した化合物中に含有さ
れる酸素母および窒素部が多く、化学量論的組成が不正
確になりやすく、結晶粒は粗大化しやすいものであった
。
が、一般に原料を長時間高温に保持することによって、
合成を行っている。このため合成した化合物中に含有さ
れる酸素母および窒素部が多く、化学量論的組成が不正
確になりやすく、結晶粒は粗大化しやすいものであった
。
そこで、従来においては自己伝1i H3温合成法を用
いて、0.5〜i ooo絶対気圧の範囲の適当なガス
圧力下で、かつ、雰囲気温度が常温という条件の下で周
期律表第■族、V族および■族の金属の炭化物、ホウ化
物、窒化物、ケイ化物、酸化物、リン化物、硫化物、フ
ッ化物および塩化物を+I!J造する方法が提案されて
いる(特開昭56−27441号公報)。
いて、0.5〜i ooo絶対気圧の範囲の適当なガス
圧力下で、かつ、雰囲気温度が常温という条件の下で周
期律表第■族、V族および■族の金属の炭化物、ホウ化
物、窒化物、ケイ化物、酸化物、リン化物、硫化物、フ
ッ化物および塩化物を+I!J造する方法が提案されて
いる(特開昭56−27441号公報)。
ところが、この方法では化学m論的組成は正確で、短詩
1aに炭化物やホウ化物等が合成できる利 。
1aに炭化物やホウ化物等が合成できる利 。
点も有るが、ガス圧中なので開本吊が多いという問題点
があった。また、高圧力下で行なうので、itで設置面
積が広く重量物である高圧容器、配管、バルブ、圧縮器
等の高圧機器が必要となり、8価な設備投資と保守管理
が必要となるという不都合もあった。更に、雰囲気温度
が常温であるため、TiB2(293にJ/mol )
、zrc (207KJ、/+ojl ) 、TiC
(209にJ/1o1) 、1lfc (219にJ/
mol ) 、Ho52 (248にJ/rioj
)等のおよそ150 KJ/−oj以上の反応生成熱を
持つ反応系しか合成できないという制約があった。
があった。また、高圧力下で行なうので、itで設置面
積が広く重量物である高圧容器、配管、バルブ、圧縮器
等の高圧機器が必要となり、8価な設備投資と保守管理
が必要となるという不都合もあった。更に、雰囲気温度
が常温であるため、TiB2(293にJ/mol )
、zrc (207KJ、/+ojl ) 、TiC
(209にJ/1o1) 、1lfc (219にJ/
mol ) 、Ho52 (248にJ/rioj
)等のおよそ150 KJ/−oj以上の反応生成熱を
持つ反応系しか合成できないという制約があった。
本発明はこれらの点に鑑みてなされたものであり、特性
を向上させた金属間化合物および非酸化物系セラミック
ス等の化合物を製することができ、しかも広範囲の化合
物を製造することができ、その@造工程も容易であると
いう化合物の製造方法を提供することを目的とする。
を向上させた金属間化合物および非酸化物系セラミック
ス等の化合物を製することができ、しかも広範囲の化合
物を製造することができ、その@造工程も容易であると
いう化合物の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の化合物の製造方法は、複数種類の元素粉末を合
成反応させて化合物を製する化合物の製造方法において
、前記複数種類の元素粉末からなる原料混合粉末を、真
空度が5 X 10 ”Torr〜5XIO”°TOr
rであり、かつ、湿度が前記合成反応時に生じる反応生
成熱により前記原料混合粉末が自己燃焼を起こすことの
できる値である条件下に置き、前記原料混合粉末の一部
に外部より入熱して合成反応を開始させ、その合成反応
を自己伝播高温合成法に基づいて前記原料混合粉末全体
へ伝播連行させて化合物を製することを特徴とする、(
作 用) 本発明によれば、複数種類の元素粉末を混合させた原料
混合粉末を、真空度が5 X 10 ”Torr〜5
X 10 ” Torrで、温度が前記元素粉末同志が
合成反応する時に発生する反応生成熱によって前記原料
混合粉末が自己燃焼を起こすことのできる値の空間内に
入れ、その原料混合粉末の一部に外部から入熱して合成
反応を開始させると、その合成反応によって発生した反
応生成熱が反応部に隣接している未反応の原料混合粉末
を加熱して合成反応させ、更にこの部分で発生した反応
生成熱が次の隣接している未反応の原料混合粉末を加熱
でるいわゆる自己伝播を生じ、ついには原料混合粉末全
体が高温で合成される自己伝播高温合成が生じて、全体
が所望の化合物とされる。
成反応させて化合物を製する化合物の製造方法において
、前記複数種類の元素粉末からなる原料混合粉末を、真
空度が5 X 10 ”Torr〜5XIO”°TOr
rであり、かつ、湿度が前記合成反応時に生じる反応生
成熱により前記原料混合粉末が自己燃焼を起こすことの
できる値である条件下に置き、前記原料混合粉末の一部
に外部より入熱して合成反応を開始させ、その合成反応
を自己伝播高温合成法に基づいて前記原料混合粉末全体
へ伝播連行させて化合物を製することを特徴とする、(
作 用) 本発明によれば、複数種類の元素粉末を混合させた原料
混合粉末を、真空度が5 X 10 ”Torr〜5
X 10 ” Torrで、温度が前記元素粉末同志が
合成反応する時に発生する反応生成熱によって前記原料
混合粉末が自己燃焼を起こすことのできる値の空間内に
入れ、その原料混合粉末の一部に外部から入熱して合成
反応を開始させると、その合成反応によって発生した反
応生成熱が反応部に隣接している未反応の原料混合粉末
を加熱して合成反応させ、更にこの部分で発生した反応
生成熱が次の隣接している未反応の原料混合粉末を加熱
でるいわゆる自己伝播を生じ、ついには原料混合粉末全
体が高温で合成される自己伝播高温合成が生じて、全体
が所望の化合物とされる。
本発明は本発明者らによる鋭意研究によって為されたも
のである。
のである。
すなわち、研究の結果、合成する時に反応生成熱を発生
する金属間化合物および非酸化物系セラミックス等の化
合物を、自己伝播高温合成法を用いて合成させる際に、
原料混合粉末を高真空中で、なおかつ所定の温度の空間
内に胃いて、その原料混合粉末の一部を強熱すると、合
成反応が発生するとともにその反応生成熱が、隣接部分
の原料粉を加熱して合成さけ、更にこの部分の反応生成
熱が次の隣接部分を加熱させるいわゆる自己伝播が発生
し、ついには試料全体が高温で合成される自己伝播高温
合成が生じるという合成反応の現象と、次の効果が発生
することが究明された。
する金属間化合物および非酸化物系セラミックス等の化
合物を、自己伝播高温合成法を用いて合成させる際に、
原料混合粉末を高真空中で、なおかつ所定の温度の空間
内に胃いて、その原料混合粉末の一部を強熱すると、合
成反応が発生するとともにその反応生成熱が、隣接部分
の原料粉を加熱して合成さけ、更にこの部分の反応生成
熱が次の隣接部分を加熱させるいわゆる自己伝播が発生
し、ついには試料全体が高温で合成される自己伝播高温
合成が生じるという合成反応の現象と、次の効果が発生
することが究明された。
(1) 高真空中で反応するので、雰囲気中の酸素や
窒素による汚染がなく、合成された化合物中の酸素およ
び窒素の含有量は原料混合粉末と同等かそれ以下である
。
窒素による汚染がなく、合成された化合物中の酸素およ
び窒素の含有量は原料混合粉末と同等かそれ以下である
。
(2) 反応生成熱が高いため合成された化合物は−
q溶融した後に急冷される。このため均質な核生成が起
り、化合物の粒子は原料混合粉末の同等以下から土数分
の一程度の大きさの粒子となり、粉末の微細化が生じる
。
q溶融した後に急冷される。このため均質な核生成が起
り、化合物の粒子は原料混合粉末の同等以下から土数分
の一程度の大きさの粒子となり、粉末の微細化が生じる
。
(3) 合成された化合物の融点が低いか、反応生成
熱が非常に大きいか、自己伝播高温合成の際の環境温度
が高い場合には、化合物は長時間溶融状態に保持される
ため、最終的な化合物は融解凝固状態となる場合がある
。
熱が非常に大きいか、自己伝播高温合成の際の環境温度
が高い場合には、化合物は長時間溶融状態に保持される
ため、最終的な化合物は融解凝固状態となる場合がある
。
(4) 合成を行なう場合に、予備加熱を行なって原
料混合粉末を入れる空間部分を所定の高温状態に保持し
ておくと、高温高真空の相剰効果により、原料混合粉末
の表面に付着している水分や、離脱し易い軽元素が除去
されて原料粉末表面の清浄化が起り、反応生成熱が10
KJ/ moj程度の小さい化合物も合成できる。
料混合粉末を入れる空間部分を所定の高温状態に保持し
ておくと、高温高真空の相剰効果により、原料混合粉末
の表面に付着している水分や、離脱し易い軽元素が除去
されて原料粉末表面の清浄化が起り、反応生成熱が10
KJ/ moj程度の小さい化合物も合成できる。
本発明はこれらの知見に基づいて為されたものである。
以下、本発明の製造工程を第1図および第2図について
説明する。
説明する。
第1図は製造装置の一例を示し、第2図は合成反応の伝
播状態を示している。
播状態を示している。
まず、目的とする化合物の構成元素粉末を理論組成にな
るよう秤はする。次に、秤量した原料粉末を、ボールミ
ル、乳鉢その他の適当な混合機で十分に混合する。そし
て、第1図に示すように、十分に混合した原料混合粉末
4を適当な耐火性るつぼ3に入れ、この耐火性るつぼ3
と共にI′li真空容鼎1内の電気炉2中に挿入する。
るよう秤はする。次に、秤量した原料粉末を、ボールミ
ル、乳鉢その他の適当な混合機で十分に混合する。そし
て、第1図に示すように、十分に混合した原料混合粉末
4を適当な耐火性るつぼ3に入れ、この耐火性るつぼ3
と共にI′li真空容鼎1内の電気炉2中に挿入する。
この高真空容器1はシーリング機構7によりシールされ
ており、また、゛眉気炉2内はヒーター10へ通電υ1
011りることにより正確に希望の温度に調節される。
ており、また、゛眉気炉2内はヒーター10へ通電υ1
011りることにより正確に希望の温度に調節される。
次に、この原料混合粉末4の一端にタングステン線や、
ニクロム線のような点火用の抵抗加熱線5を接触させる
。また、電気炉2のヒーター10、点火用の抵抗加熱線
5、温度制御用熱電対9その他に必要な電極8等は、す
べて高真空容器1の壁を気密を保持したまま貫通して外
側へ通じており、外部から必要な操作ができるようにな
っている。次に、この高真空容器1内を真空排気系6に
よって排気して、5 X 10 ”Torr以下の高真
空にする。この場合、必要に応じて、電気炉を100℃
〜壬数百℃にまで胃温して、原料混合粉末4から脱水お
よび脱ガスを行う、tなわち、原料混合粉末4の表面に
何名している水分を1!1lIl12させたり原料混合
粉末4中に含まれている離脱し易いMFi、JgM等の
軽元素を除去する。次いで、高真空容器1内の真空度を
真空排気系6によって5 X 10 ”Torr〜5x
10 ” Torrの合口的真空度となるように排気
を続け、同時に電気炉2を調整して、原料混合粉末4の
環境温度を例えば常温〜2000℃の範囲のうちの最も
適切な温度に保持り゛る。すなわち原料混合粉末4が自
己の反応生成熱を受けることにより自己燃焼する温度、
換言すれば環境温度の熱量に、11h記反応生成熱吊を
加えた値が、原料混合粉末4が自己燃焼を起こすに必要
な活性化エネルギを越えるようになる環境温度に保持す
る。イして、点火用の抵抗加熱線5に数A−・数100
Aの電流を流して、接触している原料混合粉末4の一端
を強熱して、合成反応を開始させる。この合成反応の過
程を第2図により説明すると、点火用の抵抗加熱線5に
よって一端部の点火点で強熱された原料混合粉末4は、
合成反応することにより符号4aに示す化合物となると
同時に、符号4bに示す反応帯で人聞の反応生成熱を発
生して、符号4Cに示す隣接した部分を加熱して加熱帯
とし、合成反応させる。この自己伝播高;晶合成法によ
る反応過程が原料の一端の点火点から他端まで第2図太
矢印方向に伝播して、符号4dに示す未反応部分をすべ
て符号4aに示す化合物に変換して、原料混合粉末4の
全体が合成されて所望の化合物とされる。この合成が終
了したら、更に排気を続1ノ、化合物等が所定の温度ま
で冷却した時点で、リークバルブ(図示せず)を問いて
、第1図の高真空容器1内を大気圧にもどして聞き、合
成された化合物を耐火性るつぼ3と一緒に取り出寸。次
いで、必要ならば次回の製造のために、新たな原料混合
粉末4を高真空容器1内に装N1する。
ニクロム線のような点火用の抵抗加熱線5を接触させる
。また、電気炉2のヒーター10、点火用の抵抗加熱線
5、温度制御用熱電対9その他に必要な電極8等は、す
べて高真空容器1の壁を気密を保持したまま貫通して外
側へ通じており、外部から必要な操作ができるようにな
っている。次に、この高真空容器1内を真空排気系6に
よって排気して、5 X 10 ”Torr以下の高真
空にする。この場合、必要に応じて、電気炉を100℃
〜壬数百℃にまで胃温して、原料混合粉末4から脱水お
よび脱ガスを行う、tなわち、原料混合粉末4の表面に
何名している水分を1!1lIl12させたり原料混合
粉末4中に含まれている離脱し易いMFi、JgM等の
軽元素を除去する。次いで、高真空容器1内の真空度を
真空排気系6によって5 X 10 ”Torr〜5x
10 ” Torrの合口的真空度となるように排気
を続け、同時に電気炉2を調整して、原料混合粉末4の
環境温度を例えば常温〜2000℃の範囲のうちの最も
適切な温度に保持り゛る。すなわち原料混合粉末4が自
己の反応生成熱を受けることにより自己燃焼する温度、
換言すれば環境温度の熱量に、11h記反応生成熱吊を
加えた値が、原料混合粉末4が自己燃焼を起こすに必要
な活性化エネルギを越えるようになる環境温度に保持す
る。イして、点火用の抵抗加熱線5に数A−・数100
Aの電流を流して、接触している原料混合粉末4の一端
を強熱して、合成反応を開始させる。この合成反応の過
程を第2図により説明すると、点火用の抵抗加熱線5に
よって一端部の点火点で強熱された原料混合粉末4は、
合成反応することにより符号4aに示す化合物となると
同時に、符号4bに示す反応帯で人聞の反応生成熱を発
生して、符号4Cに示す隣接した部分を加熱して加熱帯
とし、合成反応させる。この自己伝播高;晶合成法によ
る反応過程が原料の一端の点火点から他端まで第2図太
矢印方向に伝播して、符号4dに示す未反応部分をすべ
て符号4aに示す化合物に変換して、原料混合粉末4の
全体が合成されて所望の化合物とされる。この合成が終
了したら、更に排気を続1ノ、化合物等が所定の温度ま
で冷却した時点で、リークバルブ(図示せず)を問いて
、第1図の高真空容器1内を大気圧にもどして聞き、合
成された化合物を耐火性るつぼ3と一緒に取り出寸。次
いで、必要ならば次回の製造のために、新たな原料混合
粉末4を高真空容器1内に装N1する。
以上の方法により、次の第1表に示した金属開化合物お
よび非酸化物系セラミックス等の化合物を製することが
できた。
よび非酸化物系セラミックス等の化合物を製することが
できた。
前記第1表中の化合物から幾つかを選んで、本発明の実
施例を以下に詳しく説明する。
施例を以下に詳しく説明する。
実施例1゜
TiA Iの実施例である。酸素含有ff10.35重
量%、窒素含有量0.008=旦1%で平均粒径30u
rnのTi粉末と、11素含有ff10.50重量%、
窒素含有量0.005重D%で平均粒径35μmのAJ
)粉末を1:1のモル比で混合した。この原料混合粉末
3 Klを黒鉛のるつぼに入れ、第1図に示す自己伝播
高温合成装置に装入して、温度500℃、真空度5 X
10 ’Torrの条件上で第1図の点火用の抵抗加
熱線5の一例であるタングステンヒータに電Lf 30
Vで25Aの電流を3.5秒間流して点火した。点火
後は第2図に示す反応帯4bは1layi/secの速
度で伝播し、原料混合粉末4の全体の合成が終了した。
量%、窒素含有量0.008=旦1%で平均粒径30u
rnのTi粉末と、11素含有ff10.50重量%、
窒素含有量0.005重D%で平均粒径35μmのAJ
)粉末を1:1のモル比で混合した。この原料混合粉末
3 Klを黒鉛のるつぼに入れ、第1図に示す自己伝播
高温合成装置に装入して、温度500℃、真空度5 X
10 ’Torrの条件上で第1図の点火用の抵抗加
熱線5の一例であるタングステンヒータに電Lf 30
Vで25Aの電流を3.5秒間流して点火した。点火
後は第2図に示す反応帯4bは1layi/secの速
度で伝播し、原料混合粉末4の全体の合成が終了した。
合成を完了した化合物であるTiA jのX線回折試験
の結果では、残留TiとII、Iは認められず、TiA
Jが100%合成されていることが確認された。またW
!東含有那は0.37重恒%、窒素含有量は0.006
手♀%であった。合成されたTiAρは走査型電子顕微
鏡で観察した結果を第3図に示すと、合成されたTiA
j粉末は平均粒径2μmの微粉末となっており、原料
粉末粒径の15分の1であった。このTiAρ粉末を熱
間等方圧プレス(HIP)で焼結し、その機械的性質を
測定した。その結果、圧縮強度100Kg/−以上、曲
げ強度70Kg/−以上で、十分実用に耐え得る値であ
った。
の結果では、残留TiとII、Iは認められず、TiA
Jが100%合成されていることが確認された。またW
!東含有那は0.37重恒%、窒素含有量は0.006
手♀%であった。合成されたTiAρは走査型電子顕微
鏡で観察した結果を第3図に示すと、合成されたTiA
j粉末は平均粒径2μmの微粉末となっており、原料
粉末粒径の15分の1であった。このTiAρ粉末を熱
間等方圧プレス(HIP)で焼結し、その機械的性質を
測定した。その結果、圧縮強度100Kg/−以上、曲
げ強度70Kg/−以上で、十分実用に耐え得る値であ
った。
実施例2゜
TiFeの実施例である。酸素含有量0.35重膿%、
窒素含有io、oosai%で平均粒径30μアルのT
i粉末と、酸素含f’qffi0.08手部%、窒素含
有量0.002重恐%で平均粒径25μmの「e粉末を
1=1のモル比で混合した。この原料混合粉末を温度は
600℃、真空度は3X10−7TOrrの条件で、実
施例1に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行
った。合成された化合物であるTiFeのX線回折試験
の結果では、残留しているTiとFeは認められず、T
iFcが100%合成されていることがKl認できた。
窒素含有io、oosai%で平均粒径30μアルのT
i粉末と、酸素含f’qffi0.08手部%、窒素含
有量0.002重恐%で平均粒径25μmの「e粉末を
1=1のモル比で混合した。この原料混合粉末を温度は
600℃、真空度は3X10−7TOrrの条件で、実
施例1に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行
った。合成された化合物であるTiFeのX線回折試験
の結果では、残留しているTiとFeは認められず、T
iFcが100%合成されていることがKl認できた。
合成されたTiFeの酸素含有量は0.20重F%、窒
素含有6は0.004重量%であった。また、合成され
たTiFeは溶解した状態であった。このTiFeの水
素貯蔵特性を調べた結果、水素貯蔵合金として十分使用
できるものであった。
素含有6は0.004重量%であった。また、合成され
たTiFeは溶解した状態であった。このTiFeの水
素貯蔵特性を調べた結果、水素貯蔵合金として十分使用
できるものであった。
実施例3゜
Ni3Aj)の実施例である。酸素含有ff10.25
重量%、窒素含有量0.001重謬%で平均粒径2.0
μmのNi粉末と、酸素含有量0.50重量%、窒素含
fi吊0.005重蛋%で平均粒径35μmのへ1粉末
を3:1のモル比で混合した。この原料混合粉末を温度
は500℃、真空度は5X10 ’Torrの条件で、
実施例1に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を
行った。合成された化合物であるNi3ΔρのX線回折
試験の結果では、残留している旧とΔgは認められず、
Ni3AJが100%合成されていることが確認できた
。このNi3Ajlの酸素含有量は0.30ff!串%
、窒素含有量は0.002ffi吊%であった。また、
Ni3Ajの平均粒径は0.8μmであった。また、こ
の金属間化合物は常温でも自己伝播高温合成が可能であ
った。
重量%、窒素含有量0.001重謬%で平均粒径2.0
μmのNi粉末と、酸素含有量0.50重量%、窒素含
fi吊0.005重蛋%で平均粒径35μmのへ1粉末
を3:1のモル比で混合した。この原料混合粉末を温度
は500℃、真空度は5X10 ’Torrの条件で、
実施例1に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を
行った。合成された化合物であるNi3ΔρのX線回折
試験の結果では、残留している旧とΔgは認められず、
Ni3AJが100%合成されていることが確認できた
。このNi3Ajlの酸素含有量は0.30ff!串%
、窒素含有量は0.002ffi吊%であった。また、
Ni3Ajの平均粒径は0.8μmであった。また、こ
の金属間化合物は常温でも自己伝播高温合成が可能であ
った。
実施例4゜
MiAIIの実施例である。酸素含有ff10.25重
量%、窒素含有10.001重帛%で平均粒径2.0μ
mのNi粉末と、酸素含有量0.50重覆%、窒素含有
量0.005重間%で平均粒径35μ風のAI粉末を1
:1のモル比で混合した。このU金粉末を温度は450
℃、真空度は7X 10 ’Torrの条件で、実施例
1に示したのと同一の方法で自己伝N高温合成を行った
。合成された化合物であるNiA 1のX線回折試験の
結果では、残留しているN1と八1は認められず、N1
AJが100%合成されていることが確認できた。Ni
A1の酸素含fi徂は0.40市1%、窒素含有量は0
.002重徂%であった。また、N1Ajの平均粒径は
1.4μmであった。また、この金属間化合物は常温で
も自己伝播高温合成が可能であった。
量%、窒素含有10.001重帛%で平均粒径2.0μ
mのNi粉末と、酸素含有量0.50重覆%、窒素含有
量0.005重間%で平均粒径35μ風のAI粉末を1
:1のモル比で混合した。このU金粉末を温度は450
℃、真空度は7X 10 ’Torrの条件で、実施例
1に示したのと同一の方法で自己伝N高温合成を行った
。合成された化合物であるNiA 1のX線回折試験の
結果では、残留しているN1と八1は認められず、N1
AJが100%合成されていることが確認できた。Ni
A1の酸素含fi徂は0.40市1%、窒素含有量は0
.002重徂%であった。また、N1Ajの平均粒径は
1.4μmであった。また、この金属間化合物は常温で
も自己伝播高温合成が可能であった。
実施例5゜
TiB2の実施例である。酸素含有量0.35重付%、
窒素含有量o、oo8重量%で平均粒径30μm(7)
Ti粉末と、[含4’Fi0.55ff’fi)%、窒
素含右fito、56重量%で平均粒径0.7μmの8
粉末を1:2のモル比で混合した。この原料混合粉末を
湿度は常温で、真空度は5X10’Torrの条件で、
実施例1に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を
行った。合成されたTiB2のX$2回折試験の結果で
は、残留しているTiと8は認められず、T i B
2が100%合成されていることが確認できた。T i
B 2の酸素含有Gは0.38重量%、窒素含有給は
0.211重丸であった。また、T i [32合成品
の平均粒径は2.9μmであった。
窒素含有量o、oo8重量%で平均粒径30μm(7)
Ti粉末と、[含4’Fi0.55ff’fi)%、窒
素含右fito、56重量%で平均粒径0.7μmの8
粉末を1:2のモル比で混合した。この原料混合粉末を
湿度は常温で、真空度は5X10’Torrの条件で、
実施例1に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を
行った。合成されたTiB2のX$2回折試験の結果で
は、残留しているTiと8は認められず、T i B
2が100%合成されていることが確認できた。T i
B 2の酸素含有Gは0.38重量%、窒素含有給は
0.211重丸であった。また、T i [32合成品
の平均粒径は2.9μmであった。
実施例6゜
CrB2の実施例である。酸素含有か0.40ffi吊
%、窒素含有量0.003重量%で平均粒径25μmの
Cr粉末と、酸素含有け0.55重1%、窒素含有ff
10.56重量%で平均粒径0.7μmのB粉末を1:
2のモル比で混合した。この原料混合粉末を温度は常温
で、真空度は7X10’TOrrの条件で、実施例1に
示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行った。合
成されたCrB2のX線回折試験の結果では、残留して
いるCrと8は認められず、CrB2が100%合成さ
れていることが確認できた。CrB2の酸素含有量は0
.45重膳%、窒素含り量は0.29重量%であった。
%、窒素含有量0.003重量%で平均粒径25μmの
Cr粉末と、酸素含有け0.55重1%、窒素含有ff
10.56重量%で平均粒径0.7μmのB粉末を1:
2のモル比で混合した。この原料混合粉末を温度は常温
で、真空度は7X10’TOrrの条件で、実施例1に
示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行った。合
成されたCrB2のX線回折試験の結果では、残留して
いるCrと8は認められず、CrB2が100%合成さ
れていることが確認できた。CrB2の酸素含有量は0
.45重膳%、窒素含り量は0.29重量%であった。
また、CrB2の平均粒径は1.8μmであった。
実施例7゜
TiCの実施例である。酸素含有量0.35重部%、窒
素含有量0.008重量%で平均粒径30μ風のTi粉
末と、酸素含有量0.1重ω%、窒素含有量0.001
重石%で平均粒径1μmのC粉末を1:1のモル比で混
合した。この原料混合粉末を温度は常温で、真空度はI
X 10−6Torrの条件で、実施例1に示したの
と同一の方法で自己伝播高温合成を行った。合成された
TiCのX線回折試験の結果では、残留しているTiと
Cは認められず、TiCが100%合成されていること
が確認できた。TiCの酸素含有量は0.30重吊%、
窒素含有量は0.004重量%であった。また、TiC
の平均粒径は1.8μmであった。
素含有量0.008重量%で平均粒径30μ風のTi粉
末と、酸素含有量0.1重ω%、窒素含有量0.001
重石%で平均粒径1μmのC粉末を1:1のモル比で混
合した。この原料混合粉末を温度は常温で、真空度はI
X 10−6Torrの条件で、実施例1に示したの
と同一の方法で自己伝播高温合成を行った。合成された
TiCのX線回折試験の結果では、残留しているTiと
Cは認められず、TiCが100%合成されていること
が確認できた。TiCの酸素含有量は0.30重吊%、
窒素含有量は0.004重量%であった。また、TiC
の平均粒径は1.8μmであった。
実施例8゜
TiSi2の実施例である。酸素含有ff10.355
重丸、窒素含有ff10.008重量%で平均粒径30
μmのTi粉末と、酸素含有fft0.3重作%、窒素
含有量0.14千1m%で平均粒径35μmのSi粉末
を1:2のモル比で混合した。この原料混合粉末を温度
は400℃、真空度は3X10’Torrの条件で、実
施例1に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行
った。合成されたTiSi2のX線回折試験の結果では
、残留しているTiとSiは認められず、TiSi2が
100%合成されていることがvK認できた。TiS+
2の酸素含右存は0.333重丸、窒素含有量は0.0
9重け%であった。また、TiSi2の平均粒径は4.
6μmであった。
重丸、窒素含有ff10.008重量%で平均粒径30
μmのTi粉末と、酸素含有fft0.3重作%、窒素
含有量0.14千1m%で平均粒径35μmのSi粉末
を1:2のモル比で混合した。この原料混合粉末を温度
は400℃、真空度は3X10’Torrの条件で、実
施例1に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行
った。合成されたTiSi2のX線回折試験の結果では
、残留しているTiとSiは認められず、TiSi2が
100%合成されていることがvK認できた。TiS+
2の酸素含右存は0.333重丸、窒素含有量は0.0
9重け%であった。また、TiSi2の平均粒径は4.
6μmであった。
実施例9゜
少量元素を添加したTiA Jlの実施例である。実施
例1に示したTiA j)の原料混合粉末に、Φ吊パー
セントで、1.5重量%Hn粉末と0.5型部%Si粉
末を添加した原料混合粉末を出発原料として、実施例1
に示した条件と同一の条件および同一の方法で、自己伝
播高温合成を行った。この合成された化合物の粉末をH
I Pで焼結し、その機械的性質を調べた結果、圧縮強
度および曲げ強度は添加元素のないTiA 1より30
%以上改善されることが認められた。また伸びが7.3
%以上に改善されることも認められた。耐食性を調べた
結果では、800℃、24時間における酸化増Mは、添
加元素のないTiA j!の約十分の−であり、大幅に
改善された。
例1に示したTiA j)の原料混合粉末に、Φ吊パー
セントで、1.5重量%Hn粉末と0.5型部%Si粉
末を添加した原料混合粉末を出発原料として、実施例1
に示した条件と同一の条件および同一の方法で、自己伝
播高温合成を行った。この合成された化合物の粉末をH
I Pで焼結し、その機械的性質を調べた結果、圧縮強
度および曲げ強度は添加元素のないTiA 1より30
%以上改善されることが認められた。また伸びが7.3
%以上に改善されることも認められた。耐食性を調べた
結果では、800℃、24時間における酸化増Mは、添
加元素のないTiA j!の約十分の−であり、大幅に
改善された。
実施例10゜
WBの実施例である。酸素含有量o、ioiポ%、窒素
含有給0.02重量%で平均粒径8μmのW粉末と、酸
素含有mO,55ffi耶%、窒素含有fi0.56重
量%で平均粒径0.7μmのB粉末を1:1のモル比で
混合した。この原料混合粉末をQ fiは400℃、真
空度は4 X 10−6rorrの条件で、実施例1に
示したのと同一の方法で自己伝播IL:4温合成全合成
た。合成されたWBのX線回折試験の結果では、残留し
ているWとBは認められず、WBが100%合成されて
いることが確認r−キt=。WB(7)M本含有!tG
;to、1111!%、窒素含f1F!Iは0.08重
量%であった。また、WBの平均粒径は1.4μmであ
った。
含有給0.02重量%で平均粒径8μmのW粉末と、酸
素含有mO,55ffi耶%、窒素含有fi0.56重
量%で平均粒径0.7μmのB粉末を1:1のモル比で
混合した。この原料混合粉末をQ fiは400℃、真
空度は4 X 10−6rorrの条件で、実施例1に
示したのと同一の方法で自己伝播IL:4温合成全合成
た。合成されたWBのX線回折試験の結果では、残留し
ているWとBは認められず、WBが100%合成されて
いることが確認r−キt=。WB(7)M本含有!tG
;to、1111!%、窒素含f1F!Iは0.08重
量%であった。また、WBの平均粒径は1.4μmであ
った。
実施例11゜
W S i 2の実施例である。酸素含有量o、1ot
i吊%、窒素含有量0.02重量%で平均粒径8μ雇の
W粉末と、酸素含有量0.30重損%、窒素含有mo、
1411m%で平均粒径35μ風のSi粉末を1:2の
モル比で混合した。この原料混合粉末を温度は250℃
、真空度は6 x 10−7Torrの条件で、実施例
1に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行った
。合成されたW S i 2のX線回折試験の結果では
、残留しているWとSiは認められす、W Si2が1
00%合成されていることが確認できた。W S i
2の酸素含有量は0.161J吊%、窒素含有量は0.
04重量%であった。また、WSi2の平均粒径は5.
2μmであった。
i吊%、窒素含有量0.02重量%で平均粒径8μ雇の
W粉末と、酸素含有量0.30重損%、窒素含有mo、
1411m%で平均粒径35μ風のSi粉末を1:2の
モル比で混合した。この原料混合粉末を温度は250℃
、真空度は6 x 10−7Torrの条件で、実施例
1に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行った
。合成されたW S i 2のX線回折試験の結果では
、残留しているWとSiは認められす、W Si2が1
00%合成されていることが確認できた。W S i
2の酸素含有量は0.161J吊%、窒素含有量は0.
04重量%であった。また、WSi2の平均粒径は5.
2μmであった。
実施例12゜
TaCの実施例である。酸素含有ff10.17重那%
、窒素含有10.002重量%で平均粒径48μ風のT
a粉末と、酸素含右量0.1重石%、窒素含有ito、
ooi重G%で平均粒径1μmのC粉末を1:1のモル
比で混合した。この原料混合粉末を温度は800℃、真
空度は6 X 10 ’Torrの条件で、実施例1に
示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行った。合
成されたTaCのX線回折試験の結果では、残留してい
るTaとCは認められず、TaCが100%合成されて
いることが確認できた。TaCの酸素含有部は0.17
重Φ%、窒素含有量は0.002重量%であった。また
、TaCの平均粒径は1.5μmであった。
、窒素含有10.002重量%で平均粒径48μ風のT
a粉末と、酸素含右量0.1重石%、窒素含有ito、
ooi重G%で平均粒径1μmのC粉末を1:1のモル
比で混合した。この原料混合粉末を温度は800℃、真
空度は6 X 10 ’Torrの条件で、実施例1に
示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行った。合
成されたTaCのX線回折試験の結果では、残留してい
るTaとCは認められず、TaCが100%合成されて
いることが確認できた。TaCの酸素含有部は0.17
重Φ%、窒素含有量は0.002重量%であった。また
、TaCの平均粒径は1.5μmであった。
実施例13゜
Ho5i2の実施例である。酸素含有部0.45重ω%
、窒素含有量0.007重量%で平均粒径1.0μmの
No粉末と、酸素含有10.3@量%、窒素含有ff1
0.14重量%で平均粒径35μmのSi粉末を1=2
のモル比で混合した。この原料混合粉末を温度は100
℃、真空度は3X10−7Torrの条件で、実施例1
に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行った。
、窒素含有量0.007重量%で平均粒径1.0μmの
No粉末と、酸素含有10.3@量%、窒素含有ff1
0.14重量%で平均粒径35μmのSi粉末を1=2
のモル比で混合した。この原料混合粉末を温度は100
℃、真空度は3X10−7Torrの条件で、実施例1
に示したのと同一の方法で自己伝播高温合成を行った。
合成されたMoS i 2のX線回折試験の結果では、
残留しているHOとSiは認められず、HoSi、、が
100%合成されていることが確認できた。HoSi2
の酸素含有部は0.38@lit%、窒素含有量は0.
06重1%であった。また、HoSi2の平均粒1¥は
3.4μmであった。
残留しているHOとSiは認められず、HoSi、、が
100%合成されていることが確認できた。HoSi2
の酸素含有部は0.38@lit%、窒素含有量は0.
06重1%であった。また、HoSi2の平均粒1¥は
3.4μmであった。
実施例14゜
84Cの実施例である。m素含有20.55f1m%、
窒素含有ff10.56重R%で平均粒径0.7μmの
8粉末と、酸素含有量0.1重1%、窒素含有量o、o
oi重量%で平均粒径1μmのC粉末を4:1のモル比
で混合した。この原料混合粉末を温度は1100℃、真
空度は3X10’TOrrの条件で、実施例1に示した
のと同一の方法で自己伝播高温合成を行った。合成され
たB4CのXa@折試験の結果では、残留している8と
Cは認められず、B4Cが100%合成されていること
が確認できた。B4Cの酸素含有かは0.48重量%、
窒素含有量は0.41重句%であった。また、84Gの
平均粒径は0.8μmであった。
窒素含有ff10.56重R%で平均粒径0.7μmの
8粉末と、酸素含有量0.1重1%、窒素含有量o、o
oi重量%で平均粒径1μmのC粉末を4:1のモル比
で混合した。この原料混合粉末を温度は1100℃、真
空度は3X10’TOrrの条件で、実施例1に示した
のと同一の方法で自己伝播高温合成を行った。合成され
たB4CのXa@折試験の結果では、残留している8と
Cは認められず、B4Cが100%合成されていること
が確認できた。B4Cの酸素含有かは0.48重量%、
窒素含有量は0.41重句%であった。また、84Gの
平均粒径は0.8μmであった。
実施例15゜
WS2の実施例である。酸素含有ff10.11重量%
、窒素含有mo、o2mΦ%で平均粒径8μmのW粉末
と、酸素含有量0.78重量%、窒素含有量0.001
重量%で平均粒t!34μmのS粉末を1=2のモル比
で混合した。この原料混合粉末を温度は常温で、真空度
は6 X 10 ’Torrの条件で、実施例1に示し
たのと同一の方法で自己伝播高温合成を行った。合成さ
れたWS2のX線回折試験の結果では、残留しているW
とSは=められす、WS2が100%合成されているこ
とが確認できた。WS2の酸素含右吊は0,56手苗量
、窒素含有量は0.002千I%であった。
、窒素含有mo、o2mΦ%で平均粒径8μmのW粉末
と、酸素含有量0.78重量%、窒素含有量0.001
重量%で平均粒t!34μmのS粉末を1=2のモル比
で混合した。この原料混合粉末を温度は常温で、真空度
は6 X 10 ’Torrの条件で、実施例1に示し
たのと同一の方法で自己伝播高温合成を行った。合成さ
れたWS2のX線回折試験の結果では、残留しているW
とSは=められす、WS2が100%合成されているこ
とが確認できた。WS2の酸素含右吊は0,56手苗量
、窒素含有量は0.002千I%であった。
また、WS2の平均粒径は2.1μmであった。
実施例16゜
HO82の実施例である。酸素含有昂0.45重量%、
窒素含有量0.007重量%で平均粒径1、01lTr
tU)Ho粉末ト、酸Xi含J10.78tfi&11
%、窒素含有ff10.001重量%で平均粒(¥34
μ而のS粉末を1:2のモル比ぐ混合した。この原料混
合粉末を温度は掌編で、真空度は7×10−3Torr
の条件で、実施例1に示したのと同一の方法で自己伝播
高温合成を行った。合成されたHO82のX線回折試験
の結果では、残留しているHOとSは=められず、HO
82が100%合成されていることが確認できた。HO
82の酸素含有量は0.61重億%、窒素含i′ルは0
.004重♀%であった。また、HO82の平均粒径は
1.6μInであった。
窒素含有量0.007重量%で平均粒径1、01lTr
tU)Ho粉末ト、酸Xi含J10.78tfi&11
%、窒素含有ff10.001重量%で平均粒(¥34
μ而のS粉末を1:2のモル比ぐ混合した。この原料混
合粉末を温度は掌編で、真空度は7×10−3Torr
の条件で、実施例1に示したのと同一の方法で自己伝播
高温合成を行った。合成されたHO82のX線回折試験
の結果では、残留しているHOとSは=められず、HO
82が100%合成されていることが確認できた。HO
82の酸素含有量は0.61重億%、窒素含i′ルは0
.004重♀%であった。また、HO82の平均粒径は
1.6μInであった。
このように本発明の化合物の製造方法は構成され作用す
るものであるから、含右開本慴および窒素ωが少なく、
化学m論的組成が正確であり、結晶粒子が小さい等特性
が極めて優れた化合物を製することができ、しかも反応
生成熱量が少ない化合物も簡単に製造することができ、
その適用範囲が極めて広くなり、また、製造も従来に比
べて容易なものとなり、コストも紙庫となる等の効果を
奏する。
るものであるから、含右開本慴および窒素ωが少なく、
化学m論的組成が正確であり、結晶粒子が小さい等特性
が極めて優れた化合物を製することができ、しかも反応
生成熱量が少ない化合物も簡単に製造することができ、
その適用範囲が極めて広くなり、また、製造も従来に比
べて容易なものとなり、コストも紙庫となる等の効果を
奏する。
第1図は自己伝播高温合成装置の概略図、第2図は原料
混合粉末における合成反応の熱伝層状態を示す説明図、
第3図はTiA jの走査型電子顕微鏡による2000
倍像を示す写真である。 1・・・高真空容器、2・・・電気炉、3・・・耐火性
るつぼ、4・・・原料8合粉末、4a・・・化合物、4
b・・・反応帯、4C・・・加熱帯、4d・・・未反応
部分、5・・・点火用の抵抗加熱線、6・・・真空排気
系、7・・・シーリング機構、8・・・電極、9・・・
温度!11111用熱雷対、10・・・ヒーター。 出願人代理人 中 尾 俊 輔第1図 生f−糸、ヤ ネtll ilミ ’:;;4
Dノ式)■1相62イ16rl 11 t] INI和62i[特ム′1願 第4709022 光用
の名称 化合物の製造方法 3 補d−をする省 事f1どの関係 )+i+’l出羅1人科学技術庁金
属材料技術ωI究所長 中 川 能 −(ほか 1
名) 1(1相62年 5月 61] (発送El [1’?和62年5月26 El )組
織の」と加入する。
混合粉末における合成反応の熱伝層状態を示す説明図、
第3図はTiA jの走査型電子顕微鏡による2000
倍像を示す写真である。 1・・・高真空容器、2・・・電気炉、3・・・耐火性
るつぼ、4・・・原料8合粉末、4a・・・化合物、4
b・・・反応帯、4C・・・加熱帯、4d・・・未反応
部分、5・・・点火用の抵抗加熱線、6・・・真空排気
系、7・・・シーリング機構、8・・・電極、9・・・
温度!11111用熱雷対、10・・・ヒーター。 出願人代理人 中 尾 俊 輔第1図 生f−糸、ヤ ネtll ilミ ’:;;4
Dノ式)■1相62イ16rl 11 t] INI和62i[特ム′1願 第4709022 光用
の名称 化合物の製造方法 3 補d−をする省 事f1どの関係 )+i+’l出羅1人科学技術庁金
属材料技術ωI究所長 中 川 能 −(ほか 1
名) 1(1相62年 5月 61] (発送El [1’?和62年5月26 El )組
織の」と加入する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)複数種類の元素粉末を合成反応させて化合物を製す
る化合物の製造方法において、前記複数種類の元素粉末
からなる原料混合粉末を、真空度が5×10^−^1T
orr〜5×10^−^1^0Torrであり、かつ、
温度が前記合成反応時に生じる反応生成熱により前記原
料混合粉末が自己燃焼を起こすことのできる値である条
件下に置き、前記原料混合粉末の一部に外部より入熱し
て合成反応を開始させ、その合成反応を自己伝播高温合
成法に基づいて前記原料混合粉末全体へ伝播進行させて
化合物を製することを特徴とする化合物の製造方法。 2)原料混合粉末は、主成分となる少くとも2種類以上
の元素粉末に、特性改善の目的で1ないし2種類以上の
他の元素粉末を0.005重量%〜5.0重量%の割合
で添加した混合粉末からなることを特徴とする特許請求
の範囲第1項記載の化合物の製造方法。 3)製造する化合物は、元素周期律表の第 I 族のケイ
化物、カルコゲン化合物、金属間化合物、元素周期律素
の第II族から第VII族の炭化物、ホウ化物、ケイ化物、
カルコゲン化合物、金属間化合物および元素周期律表の
第VIII族のホウ化物、ケイ化物、カルコゲン化合物、金
属間化合物からなることを特徴とする特許請求の範囲1
項または第2項記載の化合物の製造方法。 4)製造された化合物の酸素および窒素の含有量が、原
料混合粉末の酸素および窒素の含有量と同等以下とされ
ていることを特徴とする特許請求の範囲第1項または第
2項または第3項記載の化合物の製造方法。 5)製造された化合物の粒径が、原料混合粉末の粒径よ
り小さいことを特徴とする特許請求の範囲第1項または
第2項または第3項記載の化合物の製造方法。 6)化合物は反応生成熱によって融解凝固状態となるよ
うにして製造されることを特徴とする特許請求の範囲第
1項または第2項または第3項記載の化合物の製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62047090A JPS63214342A (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62047090A JPS63214342A (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 化合物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63214342A true JPS63214342A (ja) | 1988-09-07 |
JPH0527454B2 JPH0527454B2 (ja) | 1993-04-21 |
Family
ID=12765484
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62047090A Granted JPS63214342A (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 化合物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63214342A (ja) |
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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- 1987-03-02 JP JP62047090A patent/JPS63214342A/ja active Granted
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