JPS62167212A - β型炭化珪素粉末の製造法 - Google Patents
β型炭化珪素粉末の製造法Info
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明はβ型炭化珪素粉末の製造法に関するものであ
る。
る。
〈従来の技術とその問題点〉
炭化珪素（以下ＳＬＣと略称する）粉末の合成法として
は、従来 （１）珪砂とコークスを黒鉛芯のまわりにおいて通電加
熱により２５００℃以上でα−５ＬＣを得るアチソン法
。
は、従来 （１）珪砂とコークスを黒鉛芯のまわりにおいて通電加
熱により２５００℃以上でα−５ＬＣを得るアチソン法
。
（２） ５ｊｏ２とＣをＮ２ガス中で１５００°Ｃ以
上で加熱してβ−３ｊＣを得る５ｉ０２還元法。
上で加熱してβ−３ｊＣを得る５ｉ０２還元法。
（３） ＳＬとＣを１０００〜１４００’Ｃで加熱し
てβ−５ＬＣを得るＳｉ炭化法。
てβ−５ＬＣを得るＳｉ炭化法。
などが工業的に知られている。
しかし、これらの方法で得られるＳａｃ粉末は純度が悪
く、しかも合成後所定の粒度を得るために粉砕−精製処
理一説酸処理などの工程が必要であり、実用上の欠点が
多く指摘されている。
く、しかも合成後所定の粒度を得るために粉砕−精製処
理一説酸処理などの工程が必要であり、実用上の欠点が
多く指摘されている。
また、このほかに混合元素体の一部を強熱点火させる自
己燃焼合成法（特公昭５Ｂ−２７４４１号）や金属粉末
と炭素粉、おるいはこれに珪酸粉末を含有酸素濃度が０
．３〜３５ＶＯＩ％の酸化性雰囲気中で加熱してβ型Ｓ
ＬＣ粉末を得る方法（特公昭５５−２９００５号、６０
−３５２８３号）なども知られている。
己燃焼合成法（特公昭５Ｂ−２７４４１号）や金属粉末
と炭素粉、おるいはこれに珪酸粉末を含有酸素濃度が０
．３〜３５ＶＯＩ％の酸化性雰囲気中で加熱してβ型Ｓ
ＬＣ粉末を得る方法（特公昭５５−２９００５号、６０
−３５２８３号）なども知られている。
しかし、これらのうち前者の自己燃焼合成法ではＳＬＣ
の生成熱が小さいため、一部を強熱点火しただけでは化
学的連鎖反応が混合体全体には広がらず、従って短時間
での合成は不可能であること、また後者は酸素濃度Ｏ２
３〜３５ＶＯＩ％の酸化性雰囲気中での加熱を必須とす
るものであり、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中では
自発的連鎖反応を誘起できないなどの問題点がある。
の生成熱が小さいため、一部を強熱点火しただけでは化
学的連鎖反応が混合体全体には広がらず、従って短時間
での合成は不可能であること、また後者は酸素濃度Ｏ２
３〜３５ＶＯＩ％の酸化性雰囲気中での加熱を必須とす
るものであり、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中では
自発的連鎖反応を誘起できないなどの問題点がある。
〈問題点を解決するための手段〉
本発明者らは上記に鑑みて金属珪素粉末と炭素粉末の混
合粉末を用いたβ型炭化珪素粉末の短時間の合成による
製造法について検討した結果、この発明に至ったもので
ある。
合粉末を用いたβ型炭化珪素粉末の短時間の合成による
製造法について検討した結果、この発明に至ったもので
ある。
即ち、この発明は金属珪素粉末と炭素粉末よりなる混合
粉体に通電加熱または誘導加熱を施し、金属珪素と炭素
の化学的連鎖反応を励起せしめて短時間で合成反応を終
了させることを特徴とするβ型炭化珪素粉末の製造法。
粉体に通電加熱または誘導加熱を施し、金属珪素と炭素
の化学的連鎖反応を励起せしめて短時間で合成反応を終
了させることを特徴とするβ型炭化珪素粉末の製造法。
である。
〈作用〉
以下、この発明の詳細な説明する。
この発明は上述したように、金属珪素粉末と炭素粉末の
混合粉末を用いてβ型炭化珪素粉末を得るに際し、 ■ 通電加熱により合成反応を起させる前に、混合体を
予熱させることができ、この予熱効果により、容易に混
合体全体に化学的連鎖反応を励起させることができるの
である。また、 ■ 化学的連鎖反応が真空中または不活性ガス雰囲気中
（Ａｒ１Ｈｅなどで常圧〜２０００気圧）で極めて短時
間で起るため、原料中に含まれる酸素などの不純物が反
応系外へ排出され、酸化されないのである。さらに ■ 機構は未だ明らかではないが、合成されるＳｉＣ粉
末の粒径が原料ＳＬ粉末の粒径とほぼ一致することから
、得るべきＳｉＣ粉末の粒径を容易に制御することがで
きる。のである。
混合粉末を用いてβ型炭化珪素粉末を得るに際し、 ■ 通電加熱により合成反応を起させる前に、混合体を
予熱させることができ、この予熱効果により、容易に混
合体全体に化学的連鎖反応を励起させることができるの
である。また、 ■ 化学的連鎖反応が真空中または不活性ガス雰囲気中
（Ａｒ１Ｈｅなどで常圧〜２０００気圧）で極めて短時
間で起るため、原料中に含まれる酸素などの不純物が反
応系外へ排出され、酸化されないのである。さらに ■ 機構は未だ明らかではないが、合成されるＳｉＣ粉
末の粒径が原料ＳＬ粉末の粒径とほぼ一致することから
、得るべきＳｉＣ粉末の粒径を容易に制御することがで
きる。のである。
このように、この発明で混合粉体を通電加熱または誘導
加熱するのは、通常の外部加熱よりも昇温速度を早い範
囲で任意に設定できるため、連鎖反応開始までに合成さ
れるＳ＊Ｃｆｆ１が少なく、生成熱の全放出量を多くす
ることができること、予熱温度を任意に設定できること
、 のためである。
加熱するのは、通常の外部加熱よりも昇温速度を早い範
囲で任意に設定できるため、連鎖反応開始までに合成さ
れるＳ＊Ｃｆｆ１が少なく、生成熱の全放出量を多くす
ることができること、予熱温度を任意に設定できること
、 のためである。
また、通電加熱、誘導加熱を採用することにより、反応
温度をより高温に任意に設定できることから高温では連
鎖反応が容易となり、反応時間が短縮でき、合成される
ＳＬＣが粒成長する時間も短縮できる。
温度をより高温に任意に設定できることから高温では連
鎖反応が容易となり、反応時間が短縮でき、合成される
ＳＬＣが粒成長する時間も短縮できる。
高温では不純物を系外へ排出しやすいから純度の高いＳ
ＬＣが合成できる、などの種々の効果を奏するのでおる
。
ＬＣが合成できる、などの種々の効果を奏するのでおる
。
なお、この発明のβ型ＳｉＣ粉末の製造法で採用する通
電加熱は第１図に示す通電加熱装置を用いればよい。同
図において１は混合圧粉体、２は電極棒であり、３と４
は不活性ガスの導入口と排出口である。
電加熱は第１図に示す通電加熱装置を用いればよい。同
図において１は混合圧粉体、２は電極棒であり、３と４
は不活性ガスの導入口と排出口である。
また、誘導加熱は第２図にその一例を示した誘導加熱装
置を用いればよい。
置を用いればよい。
同図において、５は誘導コイル、６は５ｊ０２チユーブ
である。
である。
この誘導加熱はＳＬとＣの混合圧粉体が導電性であるの
で誘導電流によって試料を直接加熱でき、化学的連鎖反
応を励起させるのでおる。
で誘導電流によって試料を直接加熱でき、化学的連鎖反
応を励起させるのでおる。
この発明において、通電加熱、誘導加熱における通電量
としては１００〜２０００ｗの範囲が好ましい。
としては１００〜２０００ｗの範囲が好ましい。
かくして、この発明で得られるβ型炭化珪素粉末は酸素
の排出が行なわれているので、不純物として粉末中に残
存する酸素の量はせいぜい０．０８重量％以下でおるか
ら、ＳＬＣとしては純度の高いものが得られるのが大き
い特長であり、さらに１ｑられるβ型ＳｉＣ粉末の粒径
制御が容易に行なえることも特長の１つである。
の排出が行なわれているので、不純物として粉末中に残
存する酸素の量はせいぜい０．０８重量％以下でおるか
ら、ＳＬＣとしては純度の高いものが得られるのが大き
い特長であり、さらに１ｑられるβ型ＳｉＣ粉末の粒径
制御が容易に行なえることも特長の１つである。
このようにして得たβ型ＳｉＣ粉末は、すぐれた耐熱性
、耐食性、耐摩耗性などを有しているので、高温構造材
料分野への応用が可能である。またさきにも述べたよう
に、この発明で得たβ型ＳｉＣ粉末は高純度であるから
、この粉末よりなるＳＬＣ焼結体の性能は、従来のＳｉ
Ｃ粉末よりなるＳｊＣ焼結体のそれよりもはるかに良い
ことが予想されるのでＳＬＣ焼結体としてもより広範囲
の用途に供することができるものと考えられる。
、耐食性、耐摩耗性などを有しているので、高温構造材
料分野への応用が可能である。またさきにも述べたよう
に、この発明で得たβ型ＳｉＣ粉末は高純度であるから
、この粉末よりなるＳＬＣ焼結体の性能は、従来のＳｉ
Ｃ粉末よりなるＳｊＣ焼結体のそれよりもはるかに良い
ことが予想されるのでＳＬＣ焼結体としてもより広範囲
の用途に供することができるものと考えられる。
〈実施例〉
以下、この発明を実施例により説明する。
実施例１
平均粒径０．２μｍの非晶質ＳＬと平均粒径０．０２１
μｍのグラファイトを両者の元素混合比Ｃ／ ＳＬ ＝
１．０５となるように秤量し、これをボールミルにて混
合した。次いでこれを１７＃φＸ３０Ｍ’の混合圧粉体
に成形し、真空乾燥したのち、第１図に示した装置にて
常圧、Ａｒガス９６００ｗの直接通電にてＳＬＣ粉末を
合成した。
μｍのグラファイトを両者の元素混合比Ｃ／ ＳＬ ＝
１．０５となるように秤量し、これをボールミルにて混
合した。次いでこれを１７＃φＸ３０Ｍ’の混合圧粉体
に成形し、真空乾燥したのち、第１図に示した装置にて
常圧、Ａｒガス９６００ｗの直接通電にてＳＬＣ粉末を
合成した。
得られたＳＬＣ粉末は、転換率ＳＬ Ｃ／ （Ｓ＝ Ｃ
＋ ＳＬ＋Ｃ）＝１００％、粒径０．２μ而程度で淡緑
色を呈していた。また、この実施例で得たＳＬＣ粉末の
構造は約９０００倍の顕微鏡写真によると、第３図の通
りでおった。
＋ ＳＬ＋Ｃ）＝１００％、粒径０．２μ而程度で淡緑
色を呈していた。また、この実施例で得たＳＬＣ粉末の
構造は約９０００倍の顕微鏡写真によると、第３図の通
りでおった。
実施例２
平均粒径１〜１０μｍの結晶質ＳＬと平均粒径０、０３
１μ７１１？、の非晶質Ｃを混合比Ｃ／Ｓｉ＝ １．ｏ
ｏにとり、ボールミルで十分に混合した。その後この混
合粉末をＣＩＰにて２０００ａｔｍで圧粉体に成形した
。次いで真空乾燥したのち第１図に示す装置にて常圧Ａ
ｒガス中で８００ｗを通電してＳＬＣ粉末を合成した。
１μ７１１？、の非晶質Ｃを混合比Ｃ／Ｓｉ＝ １．ｏ
ｏにとり、ボールミルで十分に混合した。その後この混
合粉末をＣＩＰにて２０００ａｔｍで圧粉体に成形した
。次いで真空乾燥したのち第１図に示す装置にて常圧Ａ
ｒガス中で８００ｗを通電してＳＬＣ粉末を合成した。
得られたＳＬＣ粉末の転換率は９８％、粒径１〜１０μ
ｍ、純度は酸素を０．０８重量％含有するだけの非常に
高い精度のものが得られた。
ｍ、純度は酸素を０．０８重量％含有するだけの非常に
高い精度のものが得られた。
また得られたＳＬＣ粉末の９００倍顕微鏡写真は第４図
の通りである。
の通りである。
実施例３
平均粒径２μｍの結晶質ＳＬと平均粒径０．０３１μｍ
の非晶質Ｃとを混合比Ｃ／Ｓｊ＝ １．０５にて用意し
、ボールミルで混合した後、圧粉体に成形し、真空乾燥
してから高圧下、Ａｒガス中で５００Ｗの直接通電を行
ってＳＬＣ粉末を得た。
の非晶質Ｃとを混合比Ｃ／Ｓｊ＝ １．０５にて用意し
、ボールミルで混合した後、圧粉体に成形し、真空乾燥
してから高圧下、Ａｒガス中で５００Ｗの直接通電を行
ってＳＬＣ粉末を得た。
得られたＳＬＣ粉末は、転換率１００％、平均粒径２μ
ｍで酸素含有率が僅か０．０７％である黄緑色を呈した
。
ｍで酸素含有率が僅か０．０７％である黄緑色を呈した
。
実施例４
比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ ） ２１．７ｍ２／ ３の結晶
質ＳＬと平均粒径０．０３１μｍの非晶質Ｃを混合比Ｃ
／ ｓｉ、 ＝１、ＯＯで配合し、ボールミルにて十分
混合したのち、ＣＩＰにて圧粉体を成形した。次いで真
空乾燥したのち、第２図に示す誘導加熱炉にて常圧、Ａ
ｒガス９６００ｗにて誘導加熱を行ない、’３ＬＣ粉末
を得た。
質ＳＬと平均粒径０．０３１μｍの非晶質Ｃを混合比Ｃ
／ ｓｉ、 ＝１、ＯＯで配合し、ボールミルにて十分
混合したのち、ＣＩＰにて圧粉体を成形した。次いで真
空乾燥したのち、第２図に示す誘導加熱炉にて常圧、Ａ
ｒガス９６００ｗにて誘導加熱を行ない、’３ＬＣ粉末
を得た。
このＳＬＣ粉末は緑色を呈し、その転換率は９９％、平
均粒径１μ而であり、第５図に３０００倍の顕微鏡写真
を示した。
均粒径１μ而であり、第５図に３０００倍の顕微鏡写真
を示した。
〈発明の効果〉
上述したように、この発明の方法によれば、非常に短時
間（数秒〜数１０秒）でβ型ＳＬＣ粉末が合成できて、
経済的であること、純度の高い（酸素の含有量は０．０
８％以下）β型ＳＬＣ扮末が得られること、得られるβ
型ＳＬＣ扮末の粒径制御が容易であること、などの多く
の利点を有するのでおる。
間（数秒〜数１０秒）でβ型ＳＬＣ粉末が合成できて、
経済的であること、純度の高い（酸素の含有量は０．０
８％以下）β型ＳＬＣ扮末が得られること、得られるβ
型ＳＬＣ扮末の粒径制御が容易であること、などの多く
の利点を有するのでおる。
第１図はこの発明で用いる通電加熱装置の概略図、第２
図は同じく誘導加熱装置の概略図、第３図乃至第５図は
この発明の方法で得られたβ型炭化珪素粉末の構造を示
す顕微鏡写真である。 １・・・混合圧粉体 ２・・・電極棒３・・・
不活性ガス導入口 ４・・・不活性ガス排出口５・・
・誘導コイル ６・・・５ＬＯ２チューブ出願
人代理人 弁理士 和 １）昭第１図 第２図 第３図 第“４ｆ （９０ωす
図は同じく誘導加熱装置の概略図、第３図乃至第５図は
この発明の方法で得られたβ型炭化珪素粉末の構造を示
す顕微鏡写真である。 １・・・混合圧粉体 ２・・・電極棒３・・・
不活性ガス導入口 ４・・・不活性ガス排出口５・・
・誘導コイル ６・・・５ＬＯ２チューブ出願
人代理人 弁理士 和 １）昭第１図 第２図 第３図 第“４ｆ （９０ωす
Claims (3)
- （１）金属珪素粉末と炭素粉末よりなる混合粉体に通電
加熱または誘導加熱を施し、金属珪素と炭素の化学的連
鎖反応を励起せしめて短時間で合成反応を終了させるこ
とを特徴とするβ型炭化珪素粉末の製造法。 - （２）金属珪素粉末と炭素粉末の混合比率がＣ／Ｓｉ＝
０．５〜１．５である特許請求の範囲第１項記載のβ型
炭化珪素粉末の製造法。 - （３）通電加熱または誘導加熱を真空あるいは不活性ガ
ス雰囲気中で行なうことを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のβ型炭化珪素粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61010829A JPS62167212A (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | β型炭化珪素粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61010829A JPS62167212A (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | β型炭化珪素粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167212A true JPS62167212A (ja) | 1987-07-23 |
| JPH0556284B2 JPH0556284B2 (ja) | 1993-08-19 |
Family
ID=11761248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61010829A Granted JPS62167212A (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | β型炭化珪素粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62167212A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63214342A (ja) * | 1987-03-02 | 1988-09-07 | Natl Res Inst For Metals | 化合物の製造方法 |
| JPH01150076A (ja) * | 1987-12-04 | 1989-06-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電動三方弁 |
| US6699450B2 (en) * | 1999-01-08 | 2004-03-02 | Redunndant Materials, Inc. | Carbide material by electromagnetic processing |
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| JP2012171861A (ja) * | 2011-02-22 | 2012-09-10 | Research & Business Foundation Of Sungkyunkwan Univ | ナノシリコンカーバイドコーティングを用いる炭素材料の界面強化方法 |
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