JPS6197109A - 窒化バナジウムの製造方法 - Google Patents
窒化バナジウムの製造方法Info
- Publication number
- JPS6197109A JPS6197109A JP21469584A JP21469584A JPS6197109A JP S6197109 A JPS6197109 A JP S6197109A JP 21469584 A JP21469584 A JP 21469584A JP 21469584 A JP21469584 A JP 21469584A JP S6197109 A JPS6197109 A JP S6197109A
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- Japan
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- vanadium
- temperature
- heating rate
- grain size
- crucible
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔腫東上の利用分封〕
本発明は、電化バナジウムの製造方法に圓する〇〔従来
の仮術〕 従来、鼠化バナジウムの装造方法としては、金属バナジ
ウム粉末乞６０ｃＶＯ〜１ｏｏｏ′ｃで錯化して装造す
ることか知られている。しかし、この方法では、金椙バ
ナジクム粉木の錯化か急直に匙こ９、その屋化に伴う発
熱が激しく、バナジウムか焼結又は＃戚して内部まで家
系がスか拡散できず、金勇バナジクムを含ｆない輩化バ
ナジクムを製造することかできない欠点かめった。七の
改良方法として、予１１ｉｉＩｎ化と仕上げ錯化による
二段型化による方法も知られているか（瞥囲陥４９−１
２２５００号公報）、この方法は、屋化反応を二段に分
けて行うため作東性と紛揃注にガるという問題かある。
の仮術〕 従来、鼠化バナジウムの装造方法としては、金属バナジ
ウム粉末乞６０ｃＶＯ〜１ｏｏｏ′ｃで錯化して装造す
ることか知られている。しかし、この方法では、金椙バ
ナジクム粉木の錯化か急直に匙こ９、その屋化に伴う発
熱が激しく、バナジウムか焼結又は＃戚して内部まで家
系がスか拡散できず、金勇バナジクムを含ｆない輩化バ
ナジクムを製造することかできない欠点かめった。七の
改良方法として、予１１ｉｉＩｎ化と仕上げ錯化による
二段型化による方法も知られているか（瞥囲陥４９−１
２２５００号公報）、この方法は、屋化反応を二段に分
けて行うため作東性と紛揃注にガるという問題かある。
〔兄明が７１ｓＰ、シようとする問題点）本発明は、＃
ｌ純度な電化バナジクムの製造について櫨々検討した結
果、屋化反応か急倣に匙こるｍ度乾囲４００〜ｓｏｏ’
ｃにおける反応を敵裕にコントロールし℃進行させれば
よいことｔ児いだし１本発明馨完成したものでるる。
ｌ純度な電化バナジクムの製造について櫨々検討した結
果、屋化反応か急倣に匙こるｍ度乾囲４００〜ｓｏｏ’
ｃにおける反応を敵裕にコントロールし℃進行させれば
よいことｔ児いだし１本発明馨完成したものでるる。
本発明は、粒度２５０μｍ以下の金属バナジウム粉末を
銀系又はアンモニアを富む非敗化性界囲気下で昇温加熱
して窒化バナジウムを製造するにあたり、原料バナジウ
ムのカサ比ムヲ１．６以下として瀘化炉に装入し、温度
４００〜８００℃間の昇温速度を時間らたり２０℃以下
にコントロールして８００℃まで昇温した後、さらに温
度を高め”Ｃ／１Ｄ熱することを！値とする輩化バナジ
ワムの製造方法である。
銀系又はアンモニアを富む非敗化性界囲気下で昇温加熱
して窒化バナジウムを製造するにあたり、原料バナジウ
ムのカサ比ムヲ１．６以下として瀘化炉に装入し、温度
４００〜８００℃間の昇温速度を時間らたり２０℃以下
にコントロールして８００℃まで昇温した後、さらに温
度を高め”Ｃ／１Ｄ熱することを！値とする輩化バナジ
ワムの製造方法である。
以下、ざらに瞠しく本発明について説明する・本発明で
用いる原料バナジウムは、粒度２５０μｍ以下の粉末？
カサ比１１．６以下に脚姫したものである。粒度か２５
０μｍをこえると、電化反応が遅れ不軸物が混入しや丁
くなる０また、カサ比重か１．６′？！′こえると窒化
そのものが成形体的電化、丁なわち、バナジウム粒子同
志の焼結又は浴＃’ｔ’伴う反応か起こり、内部の金属
バナジワムの電化が凪否される。一方、カサ比重が着し
く小さくなると容積効率（主属性〕が悪くなり、かつ、
バインダーも多（する必賛かあるので、カサ比重は１．
２〜１．５とするのが好ましい０ 以上の金側パナジクムｅ；ｆ：を、アルミナ、ジルコニ
ア、石英などの材質からなる容器に入れ、それを量水又
はアンモニアを含む非敵化性芥囲気の炉ＰｇＫ装入し昇
温加熱する。その際、４００〜８０ ［Ｊ ′ｃ間にお
ける昇温速度は、時間あたり２０”０以下にコントロー
ルする必賛かある。
用いる原料バナジウムは、粒度２５０μｍ以下の粉末？
カサ比１１．６以下に脚姫したものである。粒度か２５
０μｍをこえると、電化反応が遅れ不軸物が混入しや丁
くなる０また、カサ比重か１．６′？！′こえると窒化
そのものが成形体的電化、丁なわち、バナジウム粒子同
志の焼結又は浴＃’ｔ’伴う反応か起こり、内部の金属
バナジワムの電化が凪否される。一方、カサ比重が着し
く小さくなると容積効率（主属性〕が悪くなり、かつ、
バインダーも多（する必賛かあるので、カサ比重は１．
２〜１．５とするのが好ましい０ 以上の金側パナジクムｅ；ｆ：を、アルミナ、ジルコニ
ア、石英などの材質からなる容器に入れ、それを量水又
はアンモニアを含む非敵化性芥囲気の炉ＰｇＫ装入し昇
温加熱する。その際、４００〜８０ ［Ｊ ′ｃ間にお
ける昇温速度は、時間あたり２０”０以下にコントロー
ルする必賛かある。
その理由は、金属バナジクムの窒化は、Ｖ ＋ ”２
Ｎ２−−→ＶＮ ＋ ６０ Ｋｃａｔの式に促つ℃進行
することは知られている。しかし、この反応は、３００
’Ｏ付亡より開始し、そして、窒化−１７７Ｊ９１Ｉの
４００〜８００℃間において急陳に進行し、上記の成形
体的窒化ｔｖｊ匙させることについてまでは全（知られ
℃いな（、本＠鴫省か初めて明らかにしたものである。
Ｎ２−−→ＶＮ ＋ ６０ Ｋｃａｔの式に促つ℃進行
することは知られている。しかし、この反応は、３００
’Ｏ付亡より開始し、そして、窒化−１７７Ｊ９１Ｉの
４００〜８００℃間において急陳に進行し、上記の成形
体的窒化ｔｖｊ匙させることについてまでは全（知られ
℃いな（、本＠鴫省か初めて明らかにしたものである。
本発明は、この精米ＶＣ：ｊｈづいてオ’）、４００〜
８００−０１ｉａＫ＃ｆｆる非酸化性雰囲気下の昇温速
度を時間あたり２０℃以下にコントロールしＣ８００”
０まで昇温するものである。昇温速度か２０’０’にこ
えると、金属バナジワムか焼結又は＃ｄＬ上記した不都
合が起こる。昇温速度は、プロゲラムコ／トローラ−に
よりコントロールするのか便利である。
８００−０１ｉａＫ＃ｆｆる非酸化性雰囲気下の昇温速
度を時間あたり２０℃以下にコントロールしＣ８００”
０まで昇温するものである。昇温速度か２０’０’にこ
えると、金属バナジワムか焼結又は＃ｄＬ上記した不都
合が起こる。昇温速度は、プロゲラムコ／トローラ−に
よりコントロールするのか便利である。
次いで、ざらＩ／ＣｍＦＬ１に鳥め十分Ｋｍ化する。こ
の時の昇温は４００℃までの井纒と同様、時間あたり５
Ｏ−ｔｅａ度とするのか好適である＠量化温度の上限に
つい工は待に制約はないが、熱意の経揖性から１６５０
℃程嵐とすることがＭましい・製品は蓋系又はアンモニ
アを遡しつつ室温まで酊却しＣ取り出される◎ 〔実施例〕 ＢＬ２ｂＯμｍ以下の金属バナジワム粉末（三座り化学
＠装純度９９．５電菫チ）をカサ比重１．５とし、石Ｊ
Ａ質ルツボに入れた。これｔＭ素ガス暮囲気（Ｎ２
磯波９９．９谷瀘チ）の窒化炉に装入し４龜を開始した
。
の時の昇温は４００℃までの井纒と同様、時間あたり５
Ｏ−ｔｅａ度とするのか好適である＠量化温度の上限に
つい工は待に制約はないが、熱意の経揖性から１６５０
℃程嵐とすることがＭましい・製品は蓋系又はアンモニ
アを遡しつつ室温まで酊却しＣ取り出される◎ 〔実施例〕 ＢＬ２ｂＯμｍ以下の金属バナジワム粉末（三座り化学
＠装純度９９．５電菫チ）をカサ比重１．５とし、石Ｊ
Ａ質ルツボに入れた。これｔＭ素ガス暮囲気（Ｎ２
磯波９９．９谷瀘チ）の窒化炉に装入し４龜を開始した
。
４００ Ｔ１３までの昇温速度は時間あたり５０゛Ｃと
し、４００〜８００℃の昇ｍ連には時間らたり２ ”Ｏ
とした。８００℃をこえる雰囲気では、昇温速度’に５
０°Ｃとして１２００−Ｏｆ！で加熱し、この温度で６
時間保持した（実施例１）。
し、４００〜８００℃の昇ｍ連には時間らたり２ ”Ｏ
とした。８００℃をこえる雰囲気では、昇温速度’に５
０°Ｃとして１２００−Ｏｆ！で加熱し、この温度で６
時間保持した（実施例１）。
４００〜８００℃の昇温速度１１：＃間あたり５゛０又
は２０℃とし、１３５０”Ｃまで加熱し、この温度で６
時間保持した（実施例２．６）。
は２０℃とし、１３５０”Ｃまで加熱し、この温度で６
時間保持した（実施例２．６）。
実施ガ４はバインダーとし℃メチルセルロースを冷加し
混練成形後加熱してバインダー？床去しカサ比重ｔ１．
２にしたこと以外は冥り例１と同様に行った。
混練成形後加熱してバインダー？床去しカサ比重ｔ１．
２にしたこと以外は冥り例１と同様に行った。
加熱を停止し窒素ガスン通しつつ冨協まで冷却した。容
器を取り出し、製品のＮ分の測定及びＸｆｌａｉ１回析
を行った・それらの結果′ｔ′表に示す〇比較例として
、原料粒［’ａ′３５０μｍ下とした場會（比較例１）
、４００〜８００ ’０の昇磯之良Ｙ時間あたり６０”
ＣとしたＸｌｈ会（比較例２）及び原料のカサ比電２．
０とした場せ（比較例３２九ついての笑験鮎果を示す、 〔発明の効果〕 本発明によれは、禾筺、化バナジウムを宮筐ない高純夏
な電化バナジウムを装造することかできる。
器を取り出し、製品のＮ分の測定及びＸｆｌａｉ１回析
を行った・それらの結果′ｔ′表に示す〇比較例として
、原料粒［’ａ′３５０μｍ下とした場會（比較例１）
、４００〜８００ ’０の昇磯之良Ｙ時間あたり６０”
ＣとしたＸｌｈ会（比較例２）及び原料のカサ比電２．
０とした場せ（比較例３２九ついての笑験鮎果を示す、 〔発明の効果〕 本発明によれは、禾筺、化バナジウムを宮筐ない高純夏
な電化バナジウムを装造することかできる。
杢ｘＡ例によって得られた装品は、原料バナジクム粉末
とほとんど変わらない粉本であるため、そのまま便用ｒ
ｉＩ舵である。
とほとんど変わらない粉本であるため、そのまま便用ｒ
ｉＩ舵である。
Claims (1)
- 粒度２５０μｍ以下の金属バナジウム粉末を窒素又はア
ンモニアを含む非酸化性雰囲気下で昇温加熱して窒化バ
ナジウムを製造するにあたり、原料バナジウムのカサ比
重を１．６以下として窒化炉に装入し、温度４００〜８
００℃間の昇温速度を時間あたり２０℃以下にコントロ
ールして８００℃まで昇温した後、さらに温度を高めて
加熱することを特徴とする窒化バナジウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21469584A JPS6197109A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 窒化バナジウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21469584A JPS6197109A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 窒化バナジウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197109A true JPS6197109A (ja) | 1986-05-15 |
Family
ID=16660068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21469584A Pending JPS6197109A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 窒化バナジウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6197109A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101851749A (zh) * | 2010-03-12 | 2010-10-06 | 江苏工业学院 | 低温流动层法制备氮化钒涂层方法及其装置 |
| CN102092691A (zh) * | 2010-11-16 | 2011-06-15 | 华南师范大学 | 一种氮化钒纳米微晶的制备方法 |
| CN102556985A (zh) * | 2010-12-16 | 2012-07-11 | 湖北钟祥华帮科技有限公司 | 一种氮化钒的生产工艺 |
| CN108545707A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-18 | 武汉科技大学 | 一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法 |
-
1984
- 1984-10-13 JP JP21469584A patent/JPS6197109A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101851749A (zh) * | 2010-03-12 | 2010-10-06 | 江苏工业学院 | 低温流动层法制备氮化钒涂层方法及其装置 |
| CN102092691A (zh) * | 2010-11-16 | 2011-06-15 | 华南师范大学 | 一种氮化钒纳米微晶的制备方法 |
| CN102556985A (zh) * | 2010-12-16 | 2012-07-11 | 湖北钟祥华帮科技有限公司 | 一种氮化钒的生产工艺 |
| CN102556985B (zh) * | 2010-12-16 | 2015-09-16 | 严华军 | 一种氮化钒的生产工艺 |
| CN108545707A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-18 | 武汉科技大学 | 一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法 |
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