JPS6197111A - 窒化チタニウムの製造方法 - Google Patents
窒化チタニウムの製造方法Info
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- JPS6197111A JPS6197111A JP21469384A JP21469384A JPS6197111A JP S6197111 A JPS6197111 A JP S6197111A JP 21469384 A JP21469384 A JP 21469384A JP 21469384 A JP21469384 A JP 21469384A JP S6197111 A JPS6197111 A JP S6197111A
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- titanium nitride
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- heating rate
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、未窒化チタニウムを含まず化学量論組成のＴ
ｉＮを得ることができる窒化チタニウムの製造方法に関
する。
ｉＮを得ることができる窒化チタニウムの製造方法に関
する。
従来、窒化チタニウムの製造方法としては、窒素ガスを
ｉ、ｏ ｏ ｏ℃以上に加熱したチタニウム上を通過さ
せて窒化することが知られている（特公昭３８−９７０
６号公報）。しかしながら、この方法では、窒化反応が
急激に起こり、その際の発熱によって、チタニウムが焼
結又は溶融して内部まで窒素ガスが拡散できず、高純度
な窒化チタニウムを製造することができない欠点があっ
た。この改良法として、予備窒化と仕上げ窒化の２段窒
化による方法も提案されているが（特開昭４９−１２２
５００号公報）、２段に分けて行うため作業性と経済性
に劣るという問題がある。
ｉ、ｏ ｏ ｏ℃以上に加熱したチタニウム上を通過さ
せて窒化することが知られている（特公昭３８−９７０
６号公報）。しかしながら、この方法では、窒化反応が
急激に起こり、その際の発熱によって、チタニウムが焼
結又は溶融して内部まで窒素ガスが拡散できず、高純度
な窒化チタニウムを製造することができない欠点があっ
た。この改良法として、予備窒化と仕上げ窒化の２段窒
化による方法も提案されているが（特開昭４９−１２２
５００号公報）、２段に分けて行うため作業性と経済性
に劣るという問題がある。
また、窒化チタニウムは、ＴｉＮ＋τχで表わされるよ
うに、広い範囲の不定比化合物であって、窒素分有率に
よって諸性質が大きく変化することが知られているが、
従来の技術では、化学量論組成のＴｉＮを得ることは非
常に困難であった。
うに、広い範囲の不定比化合物であって、窒素分有率に
よって諸性質が大きく変化することが知られているが、
従来の技術では、化学量論組成のＴｉＮを得ることは非
常に困難であった。
本発明は、２段窒化法によらず、高純度かく化学量論組
成の窒化チタニウムを製造する方法について棟々検討し
た結果、窒化反応が急激に起こる温度範囲８００〜１，
０００℃における反応を厳格にコントロールして進行さ
せればよいことを見いだし、本発明を完成したものであ
る。
成の窒化チタニウムを製造する方法について棟々検討し
た結果、窒化反応が急激に起こる温度範囲８００〜１，
０００℃における反応を厳格にコントロールして進行さ
せればよいことを見いだし、本発明を完成したものであ
る。
本発明は、粒度２５０μ専以下の金属チタニウム粉末あ
るいはスポンジを、窒素又はアンモニアを含む非酸化性
雰囲気下で昇温加熱して窒化チタニウムを製造するにあ
たり、原料チタニウムのカサ比重を１．５以下として窒
化炉に装入し、温度８００〜１，０００°Ｃ間の焼製速
度を時間あたり１０℃以下にコントロールして１，００
０℃まで昇温した後、さらに温度を高めて加熱すること
を特徴とする窒化チタニウムの製造方法である。
るいはスポンジを、窒素又はアンモニアを含む非酸化性
雰囲気下で昇温加熱して窒化チタニウムを製造するにあ
たり、原料チタニウムのカサ比重を１．５以下として窒
化炉に装入し、温度８００〜１，０００°Ｃ間の焼製速
度を時間あたり１０℃以下にコントロールして１，００
０℃まで昇温した後、さらに温度を高めて加熱すること
を特徴とする窒化チタニウムの製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
本発明で用いる原料チタニウムは、粒度２５０μｍ以下
の粉末又はスポンジをカサ比重１．５以下に調整したも
のである。粒度が２５０μ７７！ｔこえると、窒化反応
が遅れるので高温窒化を余儀な（され、その結果、未窒
化チタニウムの急激な反応に件な５ｆｉ結又は溶融が起
こり、かつ、窒化チタニウムの不定比性に悪影響を与え
る。また、カサ比重が１．５をこえると、窒化そのもの
が成形体的窒化、すなわち、上記のように、チタニウム
粒子同志の焼結又は溶融によって、内部金属チタニウム
の窒化が阻害される。一方、カサ比重が著しく小さくな
ると容積効率（生産性）が悪くなり、かつ、バインダー
も多くする必要があるので、カサ比重は１．０〜１．４
とするのが好ましい。
の粉末又はスポンジをカサ比重１．５以下に調整したも
のである。粒度が２５０μ７７！ｔこえると、窒化反応
が遅れるので高温窒化を余儀な（され、その結果、未窒
化チタニウムの急激な反応に件な５ｆｉ結又は溶融が起
こり、かつ、窒化チタニウムの不定比性に悪影響を与え
る。また、カサ比重が１．５をこえると、窒化そのもの
が成形体的窒化、すなわち、上記のように、チタニウム
粒子同志の焼結又は溶融によって、内部金属チタニウム
の窒化が阻害される。一方、カサ比重が著しく小さくな
ると容積効率（生産性）が悪くなり、かつ、バインダー
も多くする必要があるので、カサ比重は１．０〜１．４
とするのが好ましい。
以上の金属チタニウムの粉末又はスポンジを、アルミナ
、ジルコニア、石英などの耐熱性容器に入れ、それを窒
素又はアンモニアを含む非酸化性雰囲気の炉内に装入し
昇温加熱する。その際、８００〜１，０００”０間に粘
ける昇温速度は時間あたり１０℃以下にコントロールす
る必要がある。
、ジルコニア、石英などの耐熱性容器に入れ、それを窒
素又はアンモニアを含む非酸化性雰囲気の炉内に装入し
昇温加熱する。その際、８００〜１，０００”０間に粘
ける昇温速度は時間あたり１０℃以下にコントロールす
る必要がある。
その理由は、金属チタニウムの窒化反応は、Ｔｉ十％Ｎ
２ →’Ｉ’ｉＮ ＋ ８０．７ Ｋ ｃａｊの式に従
って進行することは知られている。しかし、この反応は
、６００℃付近より開始し、そして窒化初期の８００〜
１，０００”０間に８いて急激に進行し、上記の成形体
的窒化を誘起させることについてまでは垂（知られてい
なく、本発明者が初めて明らかにしたものである。本発
明は、この結果に基（ものであり、８００〜１，０００
℃間における非酸化性雰囲気下の昇温速度を時間あたり
１０℃以下にコントロールして１，０００℃まで昇温す
るものである。昇温速度が１０℃をこえると、単位時間
あたりの窒化量が多くなって上記した成形体的窒化を起
こすようになり、しかも、著しい発熱のため、化学量論
組成の窒化チタニウムよりも窒素含有量の多いものが生
成することになる。
２ →’Ｉ’ｉＮ ＋ ８０．７ Ｋ ｃａｊの式に従
って進行することは知られている。しかし、この反応は
、６００℃付近より開始し、そして窒化初期の８００〜
１，０００”０間に８いて急激に進行し、上記の成形体
的窒化を誘起させることについてまでは垂（知られてい
なく、本発明者が初めて明らかにしたものである。本発
明は、この結果に基（ものであり、８００〜１，０００
℃間における非酸化性雰囲気下の昇温速度を時間あたり
１０℃以下にコントロールして１，０００℃まで昇温す
るものである。昇温速度が１０℃をこえると、単位時間
あたりの窒化量が多くなって上記した成形体的窒化を起
こすようになり、しかも、著しい発熱のため、化学量論
組成の窒化チタニウムよりも窒素含有量の多いものが生
成することになる。
昇温速度は、プログラムコントローラによりコントロー
ルするのが便利である。
ルするのが便利である。
次いで、さらに温度を高めて十分に窒化する。
このときの昇温速度は、８００℃までの昇温と同様、時
間あたり５０℃程度とするのが好適である。
間あたり５０℃程度とするのが好適である。
窒化温度の上限については特に制約はないが、熱量の経
済性から１，３５０”Ｃ程度とすることが望ましい。製
品は窒素又はアンモニアガスを通しつつ室温まで冷却し
て取り出される。
済性から１，３５０”Ｃ程度とすることが望ましい。製
品は窒素又はアンモニアガスを通しつつ室温まで冷却し
て取り出される。
粒度２５０μｍ下の金属チタニウム粉末（東邦チタニウ
ム■製９９．５重食％）に、バインダーとしてメチルセ
ルロースを添加し混練成形後塀熱してバインダーを除去
してカサ比重１．１とし、アルミナ質ルツボに入れた。
ム■製９９．５重食％）に、バインダーとしてメチルセ
ルロースを添加し混練成形後塀熱してバインダーを除去
してカサ比重１．１とし、アルミナ質ルツボに入れた。
それを窒素ガス雰囲気（Ｎｚ濃度９９．９容量チ）の窒
化炉に装入し昇温を開始した。
化炉に装入し昇温を開始した。
８００℃までの昇温速度は時間あたり５０℃とし、８０
０〜１，０００℃間は時間あたり５℃とした。１，００
０℃をこえる雰囲気では、時間あたり４０℃として１，
３５０℃まで昇温し、そのまま３時間保持した（実施例
１）。
０〜１，０００℃間は時間あたり５℃とした。１，００
０℃をこえる雰囲気では、時間あたり４０℃として１，
３５０℃まで昇温し、そのまま３時間保持した（実施例
１）。
実施例２では、カサ比重を１．４とし、８００〜１．０
００℃の昇温速度ヲ時間あたり１０℃としたこと以外は
実施例１と同様に試験した。
００℃の昇温速度ヲ時間あたり１０℃としたこと以外は
実施例１と同様に試験した。
実施例３では、原料粒度Ｙ７４μ扉下にし、８００〜１
，０００℃の昇温速度を時間あたり２℃としたこと以外
は実施例２と同様に試験した。
，０００℃の昇温速度を時間あたり２℃としたこと以外
は実施例２と同様に試験した。
加熱ン停止し、窒素ガスを通しつつ室温まで冷却し、Ｎ
分の測定とＸ線回折を行った。それらの結果を表に示す
。
分の測定とＸ線回折を行った。それらの結果を表に示す
。
比較例として、原料のカサ比重を２．０とした場合（比
較例１）、８００〜１，０００’Ｏの昇温速度を時間あ
たり２０°Ｃとした場合（比較例２）、及び原料の粒度
ン６５０μ扉下とした場合（比較例６）についての実験
結果を示す。
較例１）、８００〜１，０００’Ｏの昇温速度を時間あ
たり２０°Ｃとした場合（比較例２）、及び原料の粒度
ン６５０μ扉下とした場合（比較例６）についての実験
結果を示す。
本発明によれば、２段窒化法によらなくても、高純度か
つ化学量論組成に近い窒化チタニウムな製造することが
できる。本発明によって得られた製品は、そのまま切削
材料を装飾材料として使用できる。
つ化学量論組成に近い窒化チタニウムな製造することが
できる。本発明によって得られた製品は、そのまま切削
材料を装飾材料として使用できる。
Claims (1)
- 粒度２５０μｍ以下の金属チタニウム粉末あるいはスポ
ンジを、窒素又はアンモニアを含む非酸化性雰囲気下で
昇温加熱して窒化チタニウムを製造するにあたり、原料
チタニウムのカサ比重を１．５以下として窒化炉に装入
し、温度８００〜１，０００℃間の昇温速度を時間あた
り１０℃以下にコントロールして１，０００℃まで昇温
した後、さらに温度を高めて加熱することを特徴とする
窒化チタニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21469384A JPS6197111A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 窒化チタニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21469384A JPS6197111A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 窒化チタニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197111A true JPS6197111A (ja) | 1986-05-15 |
Family
ID=16660034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21469384A Pending JPS6197111A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 窒化チタニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6197111A (ja) |
-
1984
- 1984-10-13 JP JP21469384A patent/JPS6197111A/ja active Pending
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