JPH0274563A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPH0274563A JPH0274563A JP63222767A JP22276788A JPH0274563A JP H0274563 A JPH0274563 A JP H0274563A JP 63222767 A JP63222767 A JP 63222767A JP 22276788 A JP22276788 A JP 22276788A JP H0274563 A JPH0274563 A JP H0274563A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野1
本発明は窒化珪素焼結体の11選方法に関し、詳しくは
高温における強度に優れた窒化珪素焼結体の製造り法に
関するものである。
高温における強度に優れた窒化珪素焼結体の製造り法に
関するものである。
[従来の技術1
窒化珪素焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃性および強度に優
れ、かつ非鉄溶融金属に対する高い耐食性を有するため
、近年各種分野に用いられている。
れ、かつ非鉄溶融金属に対する高い耐食性を有するため
、近年各種分野に用いられている。
しかしながら、窒化珪素粉末単独では焼結が困難である
ために、従来各種の焼結助剤を利用した窒化珪素焼結体
の製造方法が提案されている。
ために、従来各種の焼結助剤を利用した窒化珪素焼結体
の製造方法が提案されている。
例えば、特公昭49−21091号公報には、アルミブ
(Affize3)と酸化イツトリウム(Y2O2)と
を焼結助剤として用いる製造方法が開示されている。特
公昭52−3649号公報にはma族酸酸化物アルミナ
とを焼結助剤として用いる製造方法が開示されている。
(Affize3)と酸化イツトリウム(Y2O2)と
を焼結助剤として用いる製造方法が開示されている。特
公昭52−3649号公報にはma族酸酸化物アルミナ
とを焼結助剤として用いる製造方法が開示されている。
特公昭52−45724号公報にはアルミナ、酸化珪素
(SiOz)および酸化チタン(Tilz)を焼結助剤
として用いる製造方法が開示されでいる。また、マグネ
シア(!vlo)、ジルコニア(Zr02)、あるいは
マグネシア・アルミナスピネル(Mc>O・ΔλtO3
)等の化合物並びに先述の各公報に開示の化合物を1種
あるいは2@以上組合せて焼結助剤として用いる製造方
法も知られている。
(SiOz)および酸化チタン(Tilz)を焼結助剤
として用いる製造方法が開示されでいる。また、マグネ
シア(!vlo)、ジルコニア(Zr02)、あるいは
マグネシア・アルミナスピネル(Mc>O・ΔλtO3
)等の化合物並びに先述の各公報に開示の化合物を1種
あるいは2@以上組合せて焼結助剤として用いる製造方
法も知られている。
[発明が解決しようとする課題]
上記した各種酸化物からなる焼結助剤は、窒化珪素粒子
表面に酸化膜層として存在する酸化珪素と加熱により反
応して液相を生成する。これにより物質輸送が促進され
、焼結体の密度が向上するものと考えられている。従っ
て、特公昭52−45724月公報などに見られるよう
に、酸化珪素の添加も焼結促進に有効である。しかしな
がら、酸化珪素は焼結後珪酸塩ガラスとして結晶粒子間
に残留し、800℃以上の高温における焼結体の機械的
強度を低下させる原因となっている。そのため1200
℃で40kgf/mm2以上の曲げ強度を有づ゛るよう
な、高温における強度に優れた焼結体を製造づることは
困難であった。
表面に酸化膜層として存在する酸化珪素と加熱により反
応して液相を生成する。これにより物質輸送が促進され
、焼結体の密度が向上するものと考えられている。従っ
て、特公昭52−45724月公報などに見られるよう
に、酸化珪素の添加も焼結促進に有効である。しかしな
がら、酸化珪素は焼結後珪酸塩ガラスとして結晶粒子間
に残留し、800℃以上の高温における焼結体の機械的
強度を低下させる原因となっている。そのため1200
℃で40kgf/mm2以上の曲げ強度を有づ゛るよう
な、高温における強度に優れた焼結体を製造づることは
困難であった。
なお、上記した酸化物と酸化珪素どの間で生成されるガ
ラス相を結晶化させるために、上記特公昭52−457
24号などには、焼結後所定温度で加熱処理づる方法が
開示されている。しかし焼結体を再度加熱することは、
工数、エネルギー面で不具合がある。
ラス相を結晶化させるために、上記特公昭52−457
24号などには、焼結後所定温度で加熱処理づる方法が
開示されている。しかし焼結体を再度加熱することは、
工数、エネルギー面で不具合がある。
本発明は上記小情に鑑みてなされたものであり、鋭意研
究の結果、再加熱を不要とするとともに、高温における
強度に優れた窒化珪素焼結体を製造できる焼結助剤の種
類とΦの最適値を見出して本発明を完成したものである
。
究の結果、再加熱を不要とするとともに、高温における
強度に優れた窒化珪素焼結体を製造できる焼結助剤の種
類とΦの最適値を見出して本発明を完成したものである
。
[課題を解決するための手段]
本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化珪素粉末9
2〜99.2ff2吊%と、ムライト(3Ag203・
2SiOr)粉末およびマグネシア・アルミナスピネル
(MqO・八λ203)粉末の合計10.8〜8Φ植%
と、を聞合して所定形状の成形体を成形する成形工程と
、 成形体を非酸化性雰囲気下で加熱して焼結する焼結工程
と、よりなることを特徴とづる。
2〜99.2ff2吊%と、ムライト(3Ag203・
2SiOr)粉末およびマグネシア・アルミナスピネル
(MqO・八λ203)粉末の合計10.8〜8Φ植%
と、を聞合して所定形状の成形体を成形する成形工程と
、 成形体を非酸化性雰囲気下で加熱して焼結する焼結工程
と、よりなることを特徴とづる。
窒化珪素粉末としては、通常α−3i3N4が用いられ
るが、β相を含有していてもよい。その粒子径としては
従来と同様に0.1〜1μmの6のが好適である。
るが、β相を含有していてもよい。その粒子径としては
従来と同様に0.1〜1μmの6のが好適である。
本発明の最大の特徴は、焼結助剤としてムライト粉末と
マグネシア・アルミ−J゛スピネル以下、スピネルとい
う。)粉末とを併用するところにある。ムライトとして
は、不純物金属をほとんど含有しない、高純度のものを
用いるのが望ましい。
マグネシア・アルミ−J゛スピネル以下、スピネルとい
う。)粉末とを併用するところにある。ムライトとして
は、不純物金属をほとんど含有しない、高純度のものを
用いるのが望ましい。
なカテもAJ!zo371.6〜72.0Iffi%#
よび5iOz28.O〜28,4重着%で、純度99.
9%以上のものが最適である。このムライトは、シリマ
ナイト族鉱物を加熱する方法、アルミニ「クム化合物と
シリカ化合物とを同時に加熱して合成する方法などにに
り形成することができる。
よび5iOz28.O〜28,4重着%で、純度99.
9%以上のものが最適である。このムライトは、シリマ
ナイト族鉱物を加熱する方法、アルミニ「クム化合物と
シリカ化合物とを同時に加熱して合成する方法などにに
り形成することができる。
その粒子径は061〜1μmの3i3N4粉末に対し同
程度か、それより細かい方が好ましい。
程度か、それより細かい方が好ましい。
スピネルの粒子径は0.1〜1μmの5isN4粉末に
対し同程度か、それより細かいものが好ましい。
対し同程度か、それより細かいものが好ましい。
ムライト粉末とスピネル粉末は、合計で0.8〜8重厘
%となるように窒化珪素粉末と混合される。この合計量
が0.8重量%より少ないと焼結温度が上昇して、窒化
珪素の昇華分解が生じるようになる。また8重φ%より
多くなると、得られる焼結体の高温における強度が低下
する。なお、ムライトとスピネルの混合比率は、重量比
で2=1〜1:1の範囲にあることが望ましい。この範
囲をはずれると高温における強度が低下する場合がある
。
%となるように窒化珪素粉末と混合される。この合計量
が0.8重量%より少ないと焼結温度が上昇して、窒化
珪素の昇華分解が生じるようになる。また8重φ%より
多くなると、得られる焼結体の高温における強度が低下
する。なお、ムライトとスピネルの混合比率は、重量比
で2=1〜1:1の範囲にあることが望ましい。この範
囲をはずれると高温における強度が低下する場合がある
。
成形工程は、上記窒化珪素粉末、ムライト粉末およびス
ピネル粉末を合計100重号%となるように混合した後
、成形して所定形状の成形体を成形する工程である。圧
縮成形、スリップキャスティング成形など、従来利用さ
れている成形法を利用することができる。
ピネル粉末を合計100重号%となるように混合した後
、成形して所定形状の成形体を成形する工程である。圧
縮成形、スリップキャスティング成形など、従来利用さ
れている成形法を利用することができる。
焼結工程は、成形工程で成形された成形体を非酸化性雰
囲気下で加熱して焼結する工程である。
囲気下で加熱して焼結する工程である。
なお、加熱温度は1700〜1850℃の範囲が望まし
い。1700℃より低いと焼結が困難となり、1850
℃より高くなると窒化珪素の昇華分解が生じるようにな
る。
い。1700℃より低いと焼結が困難となり、1850
℃より高くなると窒化珪素の昇華分解が生じるようにな
る。
[作用]
本発明の窒化珪素焼結体の報造方法では、焼結助剤とし
てムライトとスピネルが併用される。これにより焼結が
促進されるとともにa温における強度が向上する。この
理由は明らかではないが、焼結時にはMqO−Aオto
3−8ift系の液相を生成し、従来より少量の添加で
あっても焼結を促進する。また冷fJ1同化時には、酸
化珪素が△λ203やMgO等とともに結晶化して粒界
に残留するため、高温における強度が向上するものと考
えられる。
てムライトとスピネルが併用される。これにより焼結が
促進されるとともにa温における強度が向上する。この
理由は明らかではないが、焼結時にはMqO−Aオto
3−8ift系の液相を生成し、従来より少量の添加で
あっても焼結を促進する。また冷fJ1同化時には、酸
化珪素が△λ203やMgO等とともに結晶化して粒界
に残留するため、高温における強度が向上するものと考
えられる。
[実施例1
以下、実施例により具体的に説明する。表に示す1〜5
の実施例のうち、実施例3をとって説明する。
の実施例のうち、実施例3をとって説明する。
(1)成形工程
平均粒径約0.3μmの高純度のα−3i3N4粉末9
6重邑%と、平均粒径約0.15μmのムライト粉末2
重量%と、平均粒径約0.23μmのスピネル粉末2道
山%とを、エチルアルコールとともに樹rA1¥Jボー
ルミルにて72時間混合する。なお、3i3N<粉末中
には酸素が1.6重量%、金属不純物が2ooppm以
下含有されている。ムライト粉末中には不純物が300
ppm以下含まれ、スピネル粉末中には不純物が250
ppm含まれている。
6重邑%と、平均粒径約0.15μmのムライト粉末2
重量%と、平均粒径約0.23μmのスピネル粉末2道
山%とを、エチルアルコールとともに樹rA1¥Jボー
ルミルにて72時間混合する。なお、3i3N<粉末中
には酸素が1.6重量%、金属不純物が2ooppm以
下含有されている。ムライト粉末中には不純物が300
ppm以下含まれ、スピネル粉末中には不純物が250
ppm含まれている。
上記混合物からエチルアルコールを蒸゛溜除去し、さら
に150℃に加熱して乾燥後、200kgf/Cmzの
圧力で1次成形し、次いで5ton/cmzで静水圧成
形して所定形状の成形体を成形した。。
に150℃に加熱して乾燥後、200kgf/Cmzの
圧力で1次成形し、次いで5ton/cmzで静水圧成
形して所定形状の成形体を成形した。。
(2)焼結工程
この成形体を、昇温速度2℃/分、圧力1気圧、窒素ガ
ス中の条件で1760℃まで加熱し、1760℃に到達
した後さらに窒素ガスを100気圧まで加仄して4時間
保持して焼結した。
ス中の条件で1760℃まで加熱し、1760℃に到達
した後さらに窒素ガスを100気圧まで加仄して4時間
保持して焼結した。
(3)試験
得られた焼結体について、vf:度、室温での曲げ強度
、さらに1000°Cおよび1200℃における曲げ強
度を測定した。結果を表に示す。なJ、3、密度(%T
D)はn−ブチルアルコールを用いたアルキメデス法に
より測定し、理論密度との比較により表わした。曲げ強
度(kgf/mm2 )はJ l5−R1601に従っ
て測定した。高温での曲げ強度は、炭化珪素(S I
C)製治具を用いて窒素ガス1気圧下で測定した。
、さらに1000°Cおよび1200℃における曲げ強
度を測定した。結果を表に示す。なJ、3、密度(%T
D)はn−ブチルアルコールを用いたアルキメデス法に
より測定し、理論密度との比較により表わした。曲げ強
度(kgf/mm2 )はJ l5−R1601に従っ
て測定した。高温での曲げ強度は、炭化珪素(S I
C)製治具を用いて窒素ガス1気圧下で測定した。
(他の実施例、比較例)
ムライト粉末およびスピネル粉末の配合量を表に小すよ
うに種々変化させ、実施例3と同様にして成形、焼結し
、同様に試験した。結果を表に合わせて示す。
うに種々変化させ、実施例3と同様にして成形、焼結し
、同様に試験した。結果を表に合わせて示す。
(以下余白)
表より、実施例(1〜5)の焼結体は、少なくとも理論
密度の97.5%の密度を有し、かつ高温における強度
にも優れていることがわかる。なお、この焼結体の気孔
は大部分が閉気孔であった。
密度の97.5%の密度を有し、かつ高温における強度
にも優れていることがわかる。なお、この焼結体の気孔
は大部分が閉気孔であった。
また、ムライトとスピネルの混合比率が2:1〜1:1
の範囲にあれば、1200℃においても曲げ強度が41
kQ/mm”以上と高い値を示し、高温における強度
に特に優れている。さらに、両者の合計ωが少なくなる
につれて焼結温度が高くなっていることもわかる。
の範囲にあれば、1200℃においても曲げ強度が41
kQ/mm”以上と高い値を示し、高温における強度
に特に優れている。さらに、両者の合計ωが少なくなる
につれて焼結温度が高くなっていることもわかる。
方、比較例(6〜9)の焼結体は、その密度が理論密度
の97.0%以上であるが、高温における強度に劣るこ
とがわかる。
の97.0%以上であるが、高温における強度に劣るこ
とがわかる。
[発明の効果1
本発明の製造方法によれば、成形体がムライト(3Ai
、t03・28 i 02 )粉末およびマグネシア・
アルミナスピネル<MaO・AJz03)粉末を合計0
.8〜8重量%含有するため、常温および高温での強度
に優れた窒化珪素焼結体を、工数43よびエネルギーの
増加無く容易に、かつ確実に製造することができる。
、t03・28 i 02 )粉末およびマグネシア・
アルミナスピネル<MaO・AJz03)粉末を合計0
.8〜8重量%含有するため、常温および高温での強度
に優れた窒化珪素焼結体を、工数43よびエネルギーの
増加無く容易に、かつ確実に製造することができる。
Claims (1)
- (1)窒化珪素粉末92〜99.2重量%と、ムライト
(3Al_2O_3・2SiO_2)粉末およびマグネ
シア・アルミナスピネル(MgO・Al_2O_3)粉
末の合計量0.8〜8重量%と、を混合して所定形状の
成形体を成形する成形工程と、該成形体を非酸化性雰囲
気下で加熱して焼結する焼結工程と、よりなることを特
徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63222767A JPH0818876B2 (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63222767A JPH0818876B2 (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0274563A true JPH0274563A (ja) | 1990-03-14 |
JPH0818876B2 JPH0818876B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=16787578
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63222767A Expired - Lifetime JPH0818876B2 (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0818876B2 (ja) |
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WO2022163730A1 (ja) * | 2021-01-27 | 2022-08-04 | Agc株式会社 | 窒化ケイ素焼結体および窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
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1988
- 1988-09-06 JP JP63222767A patent/JPH0818876B2/ja not_active Expired - Lifetime
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WO2022163730A1 (ja) * | 2021-01-27 | 2022-08-04 | Agc株式会社 | 窒化ケイ素焼結体および窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
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JPH0818876B2 (ja) | 1996-02-28 |
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