JPH03131571A - 高強度窒化珪素質セラミックスの製造方法 - Google Patents
高強度窒化珪素質セラミックスの製造方法Info
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- JPH03131571A JPH03131571A JP1268208A JP26820889A JPH03131571A JP H03131571 A JPH03131571 A JP H03131571A JP 1268208 A JP1268208 A JP 1268208A JP 26820889 A JP26820889 A JP 26820889A JP H03131571 A JPH03131571 A JP H03131571A
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- nitride ceramics
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高強度窒化珪素質セラミックスの製造方法に関
し、特に高温において高強度であり、ガスタービン静翼
、ターボチャーシアーロータ等の高温構造部品へ有利に
適用できる高強度窒化珪素質セラミックスの製造方法に
関する。
し、特に高温において高強度であり、ガスタービン静翼
、ターボチャーシアーロータ等の高温構造部品へ有利に
適用できる高強度窒化珪素質セラミックスの製造方法に
関する。
従来、窒化珪素質セラミックスの高温強度を向上させる
方法としては、粒界に存在するガラス相、すなわち焼結
助剤量の低減やガラス相の結晶化等の手法がとられてき
た。
方法としては、粒界に存在するガラス相、すなわち焼結
助剤量の低減やガラス相の結晶化等の手法がとられてき
た。
従来法では焼結助剤量の低減化、ガラス相の結晶化等の
手法がとられてきたが、焼結助剤量を低減化した場合に
は焼結体の密度が十分上がらず、高温での強度の低下は
少ないが強度の絶対値が低いという欠点が、またガラス
相の結晶化の手法では窒化珪素質セラミックスを焼結し
た後再熱処理する等の工程が加わり生産性の上で問題が
あった。
手法がとられてきたが、焼結助剤量を低減化した場合に
は焼結体の密度が十分上がらず、高温での強度の低下は
少ないが強度の絶対値が低いという欠点が、またガラス
相の結晶化の手法では窒化珪素質セラミックスを焼結し
た後再熱処理する等の工程が加わり生産性の上で問題が
あった。
現在、窒化珪素質セラミックスの製造に際してはＡｌ２
Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯ等の酸化物系の焼結助剤を１０
重量％前後混入し、窒化珪素微粉末の表面に存在する少
量の５１０２と反応させガラス相を生成させて焼結させ
ている。このガラス相は高温で軟化するため、高温での
強度が低下すると考えられている。
Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯ等の酸化物系の焼結助剤を１０
重量％前後混入し、窒化珪素微粉末の表面に存在する少
量の５１０２と反応させガラス相を生成させて焼結させ
ている。このガラス相は高温で軟化するため、高温での
強度が低下すると考えられている。
そのため、ガラス相を結晶化させる方法も多く提案され
ており、またガラス相の結晶化を促進させるためにＴｌ
Ｏ７粉末を混入させる方法も提案されている（特開昭６
３〜１０００６６号公報） このガラス相の結晶化は高
温強度特性の改善に有効である。
ており、またガラス相の結晶化を促進させるためにＴｌ
Ｏ７粉末を混入させる方法も提案されている（特開昭６
３〜１０００６６号公報） このガラス相の結晶化は高
温強度特性の改善に有効である。
本発明は上記技術水準に鑑み、焼結によって生成するガ
ラス相の結晶化が高温強度特性の改善に有効であること
に着目し、該ガラス相を容易に結晶化して高強度窒化珪
素質セラミックスを得ることができる方法を提供しよう
とするものである。
ラス相の結晶化が高温強度特性の改善に有効であること
に着目し、該ガラス相を容易に結晶化して高強度窒化珪
素質セラミックスを得ることができる方法を提供しよう
とするものである。
本発明は窒化珪素質セラミックスの製造に際して、窒化
珪素微粉末および焼結助剤の混合粉末に対し、粒径が１
μｍ以下の炭化珪素粉末を１〜１０重量％混合して成形
し、窒素ガス雲囲気中で焼結することを特徴とする高強
度窒化珪素質セラミックスの製造方法である。
珪素微粉末および焼結助剤の混合粉末に対し、粒径が１
μｍ以下の炭化珪素粉末を１〜１０重量％混合して成形
し、窒素ガス雲囲気中で焼結することを特徴とする高強
度窒化珪素質セラミックスの製造方法である。
本発明による炭化珪素微粉末の混入によると、その反応
、生成機構は明らかではないが、非常にガラス相の結晶
化が容易であり、焼結助剤と窒化珪素粉末が容易に反応
し粗界のガラス相が結晶化し、焼結助剤と窒化珪素の化
合物を生成することにより高温強度特性が飛躍的に向上
することが判明した。
、生成機構は明らかではないが、非常にガラス相の結晶
化が容易であり、焼結助剤と窒化珪素粉末が容易に反応
し粗界のガラス相が結晶化し、焼結助剤と窒化珪素の化
合物を生成することにより高温強度特性が飛躍的に向上
することが判明した。
なお、本発明方法を行うに当って添加する焼結助剤の量
は、従来におけると同じ程度で、船釣に焼結助剤／窒化
珪素十焼結助剤χ５〜１５重量％程度が好ましい。
は、従来におけると同じ程度で、船釣に焼結助剤／窒化
珪素十焼結助剤χ５〜１５重量％程度が好ましい。
窒化珪素粉末としては平均粒径０．５μｍ程度のものを
用いた。焼結助剤と１７では一般的な酸化アルミニウム
および酸化イツトリウムを用いた。これらは試薬の純度
９９．９％以上のものを用いた。
用いた。焼結助剤と１７では一般的な酸化アルミニウム
および酸化イツトリウムを用いた。これらは試薬の純度
９９．９％以上のものを用いた。
窒化珪素粉末９３重量％、酸化イツ） ＩＪウム５重量
％、酸化アルミニウム２重量％を基本的な配合とした。
％、酸化アルミニウム２重量％を基本的な配合とした。
炭化珪素粉末としては高純度のものを選定した。先ず、
平均粒径０．３μｍ程度の微粒を用いた。炭化珪素の添
加量を変えて窒素ガス雰囲気で焼結を行った。窒化珪素
の焼結では熱分解を防ぐために窒素ガス中で行う必要が
ある。
平均粒径０．３μｍ程度の微粒を用いた。炭化珪素の添
加量を変えて窒素ガス雰囲気で焼結を行った。窒化珪素
の焼結では熱分解を防ぐために窒素ガス中で行う必要が
ある。
焼結温度１８００℃とした場合の結果を第１図に示す。
添加量１重量％程度で１３００℃における曲げ強さが向
上しはじめ、５〜８重量％の添加により１３００℃強度
が５０ Ｋｇｆ／ｍｍ’以上の高強度焼結体が得られる
。また添加量が１０重量％を越えると焼結体の密度も低
下し室温での強度が低下し構造部品として利用するには
不都合であると思われる。
上しはじめ、５〜８重量％の添加により１３００℃強度
が５０ Ｋｇｆ／ｍｍ’以上の高強度焼結体が得られる
。また添加量が１０重量％を越えると焼結体の密度も低
下し室温での強度が低下し構造部品として利用するには
不都合であると思われる。
Ｘ線回折法により焼結体の生成相の同定を行うと添加量
が１重量％以下ではβ型窒化珪素しか認められないが、
２重量％以上添加するとＹ２Ｓｉ、ＮＯ３のピークが、
５重量％以上添加するとさらに炭化珪素のピークが認め
られる。この結果より、炭化珪素の添加により粒界相の
結晶化が促進され高温強度特性が向上したものと考えら
れる。
が１重量％以下ではβ型窒化珪素しか認められないが、
２重量％以上添加するとＹ２Ｓｉ、ＮＯ３のピークが、
５重量％以上添加するとさらに炭化珪素のピークが認め
られる。この結果より、炭化珪素の添加により粒界相の
結晶化が促進され高温強度特性が向上したものと考えら
れる。
第２図には炭化珪素の添加量を８重量％と固定し、粒径
を変化さ１すた場合の特性を示す。炭化珪素の平均粒径
が１μｍを超えると、この炭化珪素が欠陥として働くた
め室温及び１３００℃における曲げ強さが低下しており
、従って、添加する炭化珪素の粒径としては１μｍ以下
にすべきである。
を変化さ１すた場合の特性を示す。炭化珪素の平均粒径
が１μｍを超えると、この炭化珪素が欠陥として働くた
め室温及び１３００℃における曲げ強さが低下しており
、従って、添加する炭化珪素の粒径としては１μｍ以下
にすべきである。
なお、本試験で実施した窒化珪素質セラミックスの焼結
条件は真空中で６００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し１
時間保持し、さらに１０℃／ｍｉｎで９００℃まで昇温
し１時間保持後、窒素ガスを導入し５℃／ｍｉｎの昇温
速度で所定の温度まで昇温した後４時間保持後、１２０
０℃まで３時間降温した後、放冷するという条件である
。
条件は真空中で６００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し１
時間保持し、さらに１０℃／ｍｉｎで９００℃まで昇温
し１時間保持後、窒素ガスを導入し５℃／ｍｉｎの昇温
速度で所定の温度まで昇温した後４時間保持後、１２０
０℃まで３時間降温した後、放冷するという条件である
。
本発明によると特に焼結後の結晶化の熱処理等の工程を
経ることなく、粒界のガラス相が結晶化し、高温強度の
飛躍的な向上が達成される。
経ることなく、粒界のガラス相が結晶化し、高温強度の
飛躍的な向上が達成される。
第１図は本発明の一実施例における炭化珪素添加量の効
果を示す図表、第２図は同実施例における炭化珪素の粒
径の影響を明らかにする図表である。
果を示す図表、第２図は同実施例における炭化珪素の粒
径の影響を明らかにする図表である。
Claims (1)
- 窒化珪素質セラミックスの製造に際して、窒化珪素微
粉末および焼結助剤の混合粉末に対し、粒径が１μｍ以
下の炭化珪素粉末を１〜１０重量％混合して成形し、窒
素ガス雰囲気中で焼結することを特徴とする高強度窒化
珪素質セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1268208A JPH03131571A (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 高強度窒化珪素質セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1268208A JPH03131571A (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 高強度窒化珪素質セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03131571A true JPH03131571A (ja) | 1991-06-05 |
Family
ID=17455425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1268208A Pending JPH03131571A (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 高強度窒化珪素質セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03131571A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0412060A (ja) * | 1990-04-28 | 1992-01-16 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体の製造法 |
-
1989
- 1989-10-17 JP JP1268208A patent/JPH03131571A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0412060A (ja) * | 1990-04-28 | 1992-01-16 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体の製造法 |
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