JPS6047227B2 - 耐熱高強度焼結体の製造方法 - Google Patents
耐熱高強度焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6047227B2 JPS6047227B2 JP53026595A JP2659578A JPS6047227B2 JP S6047227 B2 JPS6047227 B2 JP S6047227B2 JP 53026595 A JP53026595 A JP 53026595A JP 2659578 A JP2659578 A JP 2659578A JP S6047227 B2 JPS6047227 B2 JP S6047227B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintering
- silicon nitride
- resistant
- sintered body
- melting point
- Prior art date
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- Expired
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐熱高強度焼結体の製造方法に関するものであ
り、さらに詳しくは窒化ケイ素質粉末に周期律表■ａ族
元素の酸化物とケイ素酸化物との高融点化合物を添加し
て焼結することを特徴とする耐熱高強度焼結体の製造方
法に関するものである。
り、さらに詳しくは窒化ケイ素質粉末に周期律表■ａ族
元素の酸化物とケイ素酸化物との高融点化合物を添加し
て焼結することを特徴とする耐熱高強度焼結体の製造方
法に関するものである。
窒化ケイ素質焼結体は、一般に低膨脹、低比重、高弾性
率等の性質を有するが、特に高温下における強度、耐熱
性が優れているため、省資源、省エネルギー化の目的に
重要な役割を果す耐熱高強度材料として、近年益々盛ん
にその開発が進められている。
率等の性質を有するが、特に高温下における強度、耐熱
性が優れているため、省資源、省エネルギー化の目的に
重要な役割を果す耐熱高強度材料として、近年益々盛ん
にその開発が進められている。
窒化ケイ素粉末は、それ自体では焼結性が悪く通常は例
えば酸化マグネシウム、酸化イットリウム、酸化アルミ
ニウム、希土類元素の酸化物などの焼結助剤を添加して
、焼結が行なわれているが、得られる焼結体の物性は窒
化ケイ素とこれら焼結助剤の反応によつて、窒化ケイ素
粒子間に形成されるいわゆる粒界相の性質によつて大き
く支配される。
えば酸化マグネシウム、酸化イットリウム、酸化アルミ
ニウム、希土類元素の酸化物などの焼結助剤を添加して
、焼結が行なわれているが、得られる焼結体の物性は窒
化ケイ素とこれら焼結助剤の反応によつて、窒化ケイ素
粒子間に形成されるいわゆる粒界相の性質によつて大き
く支配される。
例えば、焼結助剤として酸化イットリウム（Ｙ。
Ｏ０）を使用した場合には、焼結によつて粒界’相には
Ｙ−Ｓｉ−Ｏ系化合物、Ｙ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系化合物、Ｙ
−Ｓｉ−Ｏ系ガラス質等の混合物の相が形成され、この
混合物のうちＹ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系化合物、Ｙ−Ｓｉ−Ｏ
系ガラス質は焼結体の物性低下をきたすことが知られて
いる。すなわち高品質の焼・結体を得るには、良好な粒
界相となるＹ−Ｓｉ−Ｏ系化合物の形成を促進し、物性
低下をきたす物質の形成をできる限り少なくするように
焼結条件を制御する必要があるが、焼結条件下に生起す
る反応は固相反応てあるため、一般にその制御は困難フ
であつた。又、従来の焼結助剤を用いた場合には、焼結
体の製造工程の中に、予備成形工程、結晶化（熟成）工
程など複雑で時間を要する工程を組込まねばならなかつ
た。本発明は、従来の焼結助剤の有する上記のごとき諸
欠点を解消した新しい焼結助剤を用いる窒化ケイ素質焼
結体の製造方法を提供することを目的とする。
Ｙ−Ｓｉ−Ｏ系化合物、Ｙ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系化合物、Ｙ
−Ｓｉ−Ｏ系ガラス質等の混合物の相が形成され、この
混合物のうちＹ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系化合物、Ｙ−Ｓｉ−Ｏ
系ガラス質は焼結体の物性低下をきたすことが知られて
いる。すなわち高品質の焼・結体を得るには、良好な粒
界相となるＹ−Ｓｉ−Ｏ系化合物の形成を促進し、物性
低下をきたす物質の形成をできる限り少なくするように
焼結条件を制御する必要があるが、焼結条件下に生起す
る反応は固相反応てあるため、一般にその制御は困難フ
であつた。又、従来の焼結助剤を用いた場合には、焼結
体の製造工程の中に、予備成形工程、結晶化（熟成）工
程など複雑で時間を要する工程を組込まねばならなかつ
た。本発明は、従来の焼結助剤の有する上記のごとき諸
欠点を解消した新しい焼結助剤を用いる窒化ケイ素質焼
結体の製造方法を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は焼結体の粒界相として優れた性質を
示す化合物そのものを直接に最初から添加して焼結を行
なわんとするものである。
示す化合物そのものを直接に最初から添加して焼結を行
なわんとするものである。
本発明の耐熱高強度焼結体は窒化ケイ素粉末に周期律表
■ａ族元素の酸化物とケイ素酸化物との高融点化合物を
添加し、１６５０〜１９００℃で常圧または加圧焼結す
ることにより製造される。
■ａ族元素の酸化物とケイ素酸化物との高融点化合物を
添加し、１６５０〜１９００℃で常圧または加圧焼結す
ることにより製造される。
窒化ケイ素質粉末として通常市販されているものまたは
自から調製したものを用いることができるが、α型窒化
ケイ素が好ましい。
自から調製したものを用いることができるが、α型窒化
ケイ素が好ましい。
周期律表■ａ族元素の酸化物とケイ素酸化物との高融点
化合物は通常、化学式Ｘ（ＲｍＯｎ） ・ＳｊＯ２（式
中、Ｒは周期律表■ａ族元素を表わし、Ｍ．ｎは周期律
表■ａ族元素の原子価により変化する整数を表わし、Ｘ
は一般に１〜２である。）で示され、１７００℃以上の
融点を有するものであればいかなるものであつてもよい
が、特に化学式Ｙ２Ｏ３・ＳｉＯ２、Ｇ（１１２０３◆
ＳｌＯ２、Ｓｍ２Ｏ３◆ＳｌＯ２、Ｄｙ２Ｏ３●ＳｊＯ
２、Ｌｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２で示される化合物が挙げられ
る。１７００゜Ｃ未満の融点を有する化合物を使用した
場合は、焼結時に高融点化合物が全て熔融して液相状態
となり、常温まで冷却した際に好ましくないガラス相そ
の他が多く生成してしまい得られた焼結体の高温強度を
低下せしめるという不都合があ．る。
化合物は通常、化学式Ｘ（ＲｍＯｎ） ・ＳｊＯ２（式
中、Ｒは周期律表■ａ族元素を表わし、Ｍ．ｎは周期律
表■ａ族元素の原子価により変化する整数を表わし、Ｘ
は一般に１〜２である。）で示され、１７００℃以上の
融点を有するものであればいかなるものであつてもよい
が、特に化学式Ｙ２Ｏ３・ＳｉＯ２、Ｇ（１１２０３◆
ＳｌＯ２、Ｓｍ２Ｏ３◆ＳｌＯ２、Ｄｙ２Ｏ３●ＳｊＯ
２、Ｌｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２で示される化合物が挙げられ
る。１７００゜Ｃ未満の融点を有する化合物を使用した
場合は、焼結時に高融点化合物が全て熔融して液相状態
となり、常温まで冷却した際に好ましくないガラス相そ
の他が多く生成してしまい得られた焼結体の高温強度を
低下せしめるという不都合があ．る。
この高融点化合物の窒化ケイ素粉末に対する添加量は、
一般にいかなる範囲であつてもよいが、特に良好な特性
が要求される場合には３５重量％好ましくは２喧量％以
下が好ましい。
一般にいかなる範囲であつてもよいが、特に良好な特性
が要求される場合には３５重量％好ましくは２喧量％以
下が好ましい。
本発明の方法に従えば、窒化ケイ素粉末と高融点化合物
の混合物を１６５０〜１９００℃て好ましくは非ャ８酸
化性雰囲気中で常圧または加圧焼結して焼結体を得る。
の混合物を１６５０〜１９００℃て好ましくは非ャ８酸
化性雰囲気中で常圧または加圧焼結して焼結体を得る。
焼結は１６５０〜１９００焼Ｃで行なうが好ましくは１
８００゜Ｃ以上で行なう。１６５０℃以下では高融点化
合物が熔融せず、窒化ケイ素と反応しにく）、また１９
００℃以上では窒化ケイ素自体が分解してしまうので好
ましくない。
８００゜Ｃ以上で行なう。１６５０℃以下では高融点化
合物が熔融せず、窒化ケイ素と反応しにく）、また１９
００℃以上では窒化ケイ素自体が分解してしまうので好
ましくない。
非酸化性雰囲気としては例えば窒素ガス、アルゴンガス
または窒素ガスー水素ガス雰囲気等が用いられる。
または窒素ガスー水素ガス雰囲気等が用いられる。
焼結は通常の常圧焼結またはホツトプ）レス焼結により
行ないホットブレス焼結の場合には、１００ｋ９ノｄ以
上て３吟〜３時間程度行なうことが好ましい。高融点化
合物は焼結温度で熔融して窒化ケイ素と一部反応し焼結
後常温まで徐々に冷却すれば固化し、例えばＹ−Ｓｉ−
０−Ｎ結合またはＹ−Ｓｉ−Ｏガラス質を含まずに大部
分Ｙ−Ｓｉ−０からなる高融点粒界相を得ることができ
る。
行ないホットブレス焼結の場合には、１００ｋ９ノｄ以
上て３吟〜３時間程度行なうことが好ましい。高融点化
合物は焼結温度で熔融して窒化ケイ素と一部反応し焼結
後常温まで徐々に冷却すれば固化し、例えばＹ−Ｓｉ−
０−Ｎ結合またはＹ−Ｓｉ−Ｏガラス質を含まずに大部
分Ｙ−Ｓｉ−０からなる高融点粒界相を得ることができ
る。
このようにして得られた窒化ケイ素焼結体を主成分とす
る耐熱高強度焼結体は高融点化合物のみ・を高融点粒界
相として含有しており、耐熱性が大きく、高温強度が優
れた焼結体となるものである。
る耐熱高強度焼結体は高融点化合物のみ・を高融点粒界
相として含有しており、耐熱性が大きく、高温強度が優
れた焼結体となるものである。
また、本発明によれは従来焼結助剤を窒化ケイ素粉末材
料に添加した場合のように予備成形、結晶化等の処理を
施こすことなく直接焼結てきる等工程の簡略化を図るこ
とができる。以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細
に説明する。
料に添加した場合のように予備成形、結晶化等の処理を
施こすことなく直接焼結てきる等工程の簡略化を図るこ
とができる。以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細
に説明する。
実施例窒化ケイ素粉末材料（英国アドバンスト・マテリ
アルズ社製）に各種添加剤を各量加えて非酸化性雰囲気
（Ｎ２、Ａｒ）中て温度を変えて５００ｋｇＩｃＩｔで
６紛または１２吟カーボンモールド（鋳型）を用いてホ
ットブレス焼結および常圧焼結を行なつた。
アルズ社製）に各種添加剤を各量加えて非酸化性雰囲気
（Ｎ２、Ａｒ）中て温度を変えて５００ｋｇＩｃＩｔで
６紛または１２吟カーボンモールド（鋳型）を用いてホ
ットブレス焼結および常圧焼結を行なつた。
得られた耐熱高強度焼結体から３×３×３０Ｔｎ！ｎの
角棒を切出し、スパン２０Ｔｖｎ１クロスヘツトスピー
ド０．５Ｗ＄Ｌｌｍｉｎで３点法により１２００℃での
抗折強度試験を行なつた。結果を第１表に示す。第１表 実施例から明らかなように本発明により得られた窒化ケ
イ素質焼結体は優れた高温強度を有するものである。
角棒を切出し、スパン２０Ｔｖｎ１クロスヘツトスピー
ド０．５Ｗ＄Ｌｌｍｉｎで３点法により１２００℃での
抗折強度試験を行なつた。結果を第１表に示す。第１表 実施例から明らかなように本発明により得られた窒化ケ
イ素質焼結体は優れた高温強度を有するものである。
Claims (1)
- １ 窒化ケイ素質粉末に、周期律表第IIIａ族元素の酸
化物とケイ素酸化物との化合物であつて、かつ、その融
点が１７００℃以上である高融点化合物を添加し、１６
５０〜１９００℃で常圧もしくは加圧焼結することを特
徴とする耐熱高強度焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53026595A JPS6047227B2 (ja) | 1978-03-10 | 1978-03-10 | 耐熱高強度焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53026595A JPS6047227B2 (ja) | 1978-03-10 | 1978-03-10 | 耐熱高強度焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54126209A JPS54126209A (en) | 1979-10-01 |
| JPS6047227B2 true JPS6047227B2 (ja) | 1985-10-21 |
Family
ID=12197875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53026595A Expired JPS6047227B2 (ja) | 1978-03-10 | 1978-03-10 | 耐熱高強度焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6047227B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60501853A (ja) * | 1983-07-19 | 1985-10-31 | フオ−ド モ−タ− カンパニ− | 高密度の完全に反応した前成形物を用いた異方性窒化珪素含有物体の製造方法 |
| WO1985000593A1 (en) * | 1983-07-19 | 1985-02-14 | Ford Motor Company | Method of making a densified silicon nitride/oxynitride composite |
| JPS63303861A (ja) * | 1987-06-02 | 1988-12-12 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体 |
| JP2584996B2 (ja) * | 1987-05-20 | 1997-02-26 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体 |
-
1978
- 1978-03-10 JP JP53026595A patent/JPS6047227B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54126209A (en) | 1979-10-01 |
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