JPS5925751B2 - 緻密質窒化珪素磁器の製造法 - Google Patents
緻密質窒化珪素磁器の製造法Info
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- JPS5925751B2 JPS5925751B2 JP52100314A JP10031477A JPS5925751B2 JP S5925751 B2 JPS5925751 B2 JP S5925751B2 JP 52100314 A JP52100314 A JP 52100314A JP 10031477 A JP10031477 A JP 10031477A JP S5925751 B2 JPS5925751 B2 JP S5925751B2
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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-
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- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
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Description
【発明の詳細な説明】
窒化珪素(Si3N、)質磁器は、特有の低い熱膨張性
と高い機械的強度を具え、耐熱性も優れているため各種
の高強度耐熱材料として注目されているが、焼結性に難
があるため、とれの改善について種々の提案がなされて
いるがいずれも耐熱性、特に窒化珪素質磁器特有の欠点
とされる大気中において高温に曝されたとき生ずる発泡
性に不満があり、これの解決が強く要求されていた。
と高い機械的強度を具え、耐熱性も優れているため各種
の高強度耐熱材料として注目されているが、焼結性に難
があるため、とれの改善について種々の提案がなされて
いるがいずれも耐熱性、特に窒化珪素質磁器特有の欠点
とされる大気中において高温に曝されたとき生ずる発泡
性に不満があり、これの解決が強く要求されていた。
本発明は上記の問題点を解消し、従来得られなかった優
れた緒特性を具えた窒化珪素質磁器の量産を可能とする
もので、別紙三元系組成図の点A。
れた緒特性を具えた窒化珪素質磁器の量産を可能とする
もので、別紙三元系組成図の点A。
B、CおよびDを結ぶ4辺形区域によって定められた割
合のSi3N4と、Ta205およびAl2O3、ただ
し点A、B、CおよびDは S 13 N4 T a205 Al 203
A 65.0% 32.0% 3.0%B
、65.0% 15.0% 20.0%C79
,0% 1.0% 20.0%1) 96.
0% 1.0% 3.0%からなる混合粉末を
成形、黒鉛マツフル内において焼成するか、常法により
黒鉛型内においてホットプレスすることを特徴としたも
ので、以下実施例について説明する。
合のSi3N4と、Ta205およびAl2O3、ただ
し点A、B、CおよびDは S 13 N4 T a205 Al 203
A 65.0% 32.0% 3.0%B
、65.0% 15.0% 20.0%C79
,0% 1.0% 20.0%1) 96.
0% 1.0% 3.0%からなる混合粉末を
成形、黒鉛マツフル内において焼成するか、常法により
黒鉛型内においてホットプレスすることを特徴としたも
ので、以下実施例について説明する。
実施例 1
平均粒径1μのSi3N4粉末、平均粒径1,5μのT
a205粉末、平均粒径1μのAl2O3粉末(いずれ
も市販品)を各種の割合に配合、常法により有機質の結
合剤を加えて製造した原料粉末を2000kg/cr?
tの圧力で5X10X30mmの寸法にプレス成型し、
一旦N2雰囲気において500°Cに加熱して有機質結
合剤を除去した後、黒鉛のマツフル内に収態して加熱、
m[fflして得た試料/161〜.%、16、および
上記試料//61〜16の内、/166〜8の組成の混
合原料粉末を黒鉛型に詰め1750℃の温度に保ちなが
ら200kg/iの圧力で20分間のホットプレスを行
なって得た試料/166 ’〜8′につイテ諸特性を測
定した結果を第1表に示す。
a205粉末、平均粒径1μのAl2O3粉末(いずれ
も市販品)を各種の割合に配合、常法により有機質の結
合剤を加えて製造した原料粉末を2000kg/cr?
tの圧力で5X10X30mmの寸法にプレス成型し、
一旦N2雰囲気において500°Cに加熱して有機質結
合剤を除去した後、黒鉛のマツフル内に収態して加熱、
m[fflして得た試料/161〜.%、16、および
上記試料//61〜16の内、/166〜8の組成の混
合原料粉末を黒鉛型に詰め1750℃の温度に保ちなが
ら200kg/iの圧力で20分間のホットプレスを行
なって得た試料/166 ’〜8′につイテ諸特性を測
定した結果を第1表に示す。
第1表から明らかにされるように、本発明の範囲内の試
料、%1〜12はホットプレスによって製作したA66
’〜8′を含め範囲外の試料/l613〜16に比し
て焼成温度を著しく低下させるにも拘らず耐熱性、抗折
力を高め、熱膨張係数の低下に対しても効果を示した。
料、%1〜12はホットプレスによって製作したA66
’〜8′を含め範囲外の試料/l613〜16に比し
て焼成温度を著しく低下させるにも拘らず耐熱性、抗折
力を高め、熱膨張係数の低下に対しても効果を示した。
上記実施例において、主成分のSi3N4に対して副成
分として特定の割合で添加したTa205とAl2O3
によって耐熱性を初め優れた緒特性が得られた理由は、
組成中のTa2O,とAl2O3の両者がまず固溶して
主成分のSi3N4と反応U致密な焼結体を生成したの
ち、Ta205が雰囲気中の炭素によって還元されTa
Cを生じ該TaC特有の高融点、高熱伝導性によって焼
結体の耐熱性を高めて発泡を抑制し、かつその高い機械
的強度がこれと固溶する同じく高い機械的強度を有する
A1□03とによって抗折力を高めるものと考えられる
。
分として特定の割合で添加したTa205とAl2O3
によって耐熱性を初め優れた緒特性が得られた理由は、
組成中のTa2O,とAl2O3の両者がまず固溶して
主成分のSi3N4と反応U致密な焼結体を生成したの
ち、Ta205が雰囲気中の炭素によって還元されTa
Cを生じ該TaC特有の高融点、高熱伝導性によって焼
結体の耐熱性を高めて発泡を抑制し、かつその高い機械
的強度がこれと固溶する同じく高い機械的強度を有する
A1□03とによって抗折力を高めるものと考えられる
。
しかして、本発明の出発原料として主成分のSi3N4
と副成分のTa205 、Al 203の配合割合を、
容量百分比で5i3N465.0〜96.0%、Ta2
0510〜32.0%、Al2033.0〜20.0%
の範囲内において、別紙三元系組成図A、B、Cおよび
Dの各点を結ぶ4辺形区域内に限定する理由は、第1表
の試料/I61〜12および6′〜8′によって示され
るように上記区域内の組成がいずれも1700℃以下の
低温において焼結するに拘らず耐熱性を特徴とする特性
を高い数値に維持するに対して、区域外の試料413,
14,15および16はいずれも抗折力が著しく低いた
め実用性に乏しいからである。
と副成分のTa205 、Al 203の配合割合を、
容量百分比で5i3N465.0〜96.0%、Ta2
0510〜32.0%、Al2033.0〜20.0%
の範囲内において、別紙三元系組成図A、B、Cおよび
Dの各点を結ぶ4辺形区域内に限定する理由は、第1表
の試料/I61〜12および6′〜8′によって示され
るように上記区域内の組成がいずれも1700℃以下の
低温において焼結するに拘らず耐熱性を特徴とする特性
を高い数値に維持するに対して、区域外の試料413,
14,15および16はいずれも抗折力が著しく低いた
め実用性に乏しいからである。
次に本発明の前記A、B、CおよびDの各点を結ぶ4辺
形区域内の組成に対して、Mg07 Ca OtBaO
等のアルカリ土類金属の酸化物の少量を添加することに
よって、主成分Si3N+中に存在すル族離のSiO2
と副成分子a206.Al2O3の融液の粘性を低下し
て焼結湯度を引下げ、緻密化を促進するが、過度の添加
は抗折力及び耐熱性の低下をもたらし熱膨張係数の増大
をもたらすため総合的に判断した場合、下記の実施例に
よって明らかにされるように主成分Si3N4副成分子
a 205 、Al203からなる原料粉末100重量
部に対し、5重量部が実用化の限度と考えられる。
形区域内の組成に対して、Mg07 Ca OtBaO
等のアルカリ土類金属の酸化物の少量を添加することに
よって、主成分Si3N+中に存在すル族離のSiO2
と副成分子a206.Al2O3の融液の粘性を低下し
て焼結湯度を引下げ、緻密化を促進するが、過度の添加
は抗折力及び耐熱性の低下をもたらし熱膨張係数の増大
をもたらすため総合的に判断した場合、下記の実施例に
よって明らかにされるように主成分Si3N4副成分子
a 205 、Al203からなる原料粉末100重量
部に対し、5重量部が実用化の限度と考えられる。
実施例 2
別紙三元系組成図においてA、B、CおよびDの各点を
結んだ本発明の4辺形区域内の略々中央に打点される試
料/V;7の主成分Si3N4と副成分子a205 t
A1203の混合粉末100重量部に対してアルカリ
土類金属の酸化物を種々の重量部で添加した他は実施例
1と同様に製作した試料の緒特性を第2表に示す。
結んだ本発明の4辺形区域内の略々中央に打点される試
料/V;7の主成分Si3N4と副成分子a205 t
A1203の混合粉末100重量部に対してアルカリ
土類金属の酸化物を種々の重量部で添加した他は実施例
1と同様に製作した試料の緒特性を第2表に示す。
なお、上記実施例1および2においては、副成分、雄刃
0成分共に直接酸化物を出発原料として使用したが、常
法に従って加熱によって酸化物となる他の化合物、例え
ば塩類を用いることができる。
0成分共に直接酸化物を出発原料として使用したが、常
法に従って加熱によって酸化物となる他の化合物、例え
ば塩類を用いることができる。
図面は本発明の基本成分を示す三元系組成図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 容量百分比で別紙三元組成図の点A、B、Cおよび
Dを結ぶ4辺形区域によってそれぞれ定められた割合の
Si3N4と、Ta205およびAl2O3、ただし点
A、B、CおよびDは S 14 N4 T a 205 A 120
3A 65.0% 32.0% 3.0%B
65.0% 15.0% 20.0%C79
,0% 1.0% 20.0%D 96゜0
% 1,0% 3.0%からなる混合粉末を成
形、黒鉛マツフル内において焼成するか、上記混合粉末
を黒鉛型内においてホットプレスすることを特徴とした
緻密質窒化珪素磁器の製造法。 2 容量百分比で別紙三元組成図の点A、B、Cおよび
Dを結ぶ4辺形区域によってそれぞれ定められた割合の
Si3N4と、Ta205およびAl2O3、ただし点
A、B、CおよびDは Si3N4 Ta205 A1203A
65.0% 32.0% 3.0%B 65
.0% 15.0% 20.0%C79,0%
1.0% 20.0%Si3N4 Ta20
5 A1203A 96.0% 1.0%
3.0%からなる混合粉末100重量部に対して
アルカリ土類金属の酸化物の1種または2種以上を5重
量部以下の割合で添加した粉末を成形、黒鉛マツフル内
において焼成°するか、上記粉末を黒鉛型内においてホ
ットプレスすることを特徴とした緻密質窒化珪素磁器の
製造法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP52100314A JPS5925751B2 (ja) | 1977-08-22 | 1977-08-22 | 緻密質窒化珪素磁器の製造法 |
US05/935,416 US4205033A (en) | 1977-08-22 | 1978-08-22 | Process for producing compact silicon nitride ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP52100314A JPS5925751B2 (ja) | 1977-08-22 | 1977-08-22 | 緻密質窒化珪素磁器の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5434311A JPS5434311A (en) | 1979-03-13 |
JPS5925751B2 true JPS5925751B2 (ja) | 1984-06-20 |
Family
ID=14270707
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP52100314A Expired JPS5925751B2 (ja) | 1977-08-22 | 1977-08-22 | 緻密質窒化珪素磁器の製造法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4205033A (ja) |
JP (1) | JPS5925751B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4376742A (en) * | 1981-02-23 | 1983-03-15 | Systems Research Laboratories, Inc. | Fugitive liquid phase densification of silicon nitride |
JPS5820782A (ja) * | 1981-07-27 | 1983-02-07 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
US4603116A (en) * | 1984-04-09 | 1986-07-29 | Gte Laboratories Incorporated | Silicon nitride based ceramics and method |
US4695695A (en) * | 1985-04-03 | 1987-09-22 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Mixture for producing fracture-resistant, fiber-reinforced ceramic material by microwave heating |
US4870037A (en) * | 1987-09-23 | 1989-09-26 | Vesuvius Crucible Company | Prevention of Al2 O3 formation in pouring nozzles and the like |
JPH0628250B2 (ja) * | 1988-07-18 | 1994-04-13 | 古河機械金属株式会社 | 砒素拡散剤とその成形物の製法およびこれを使用した半導体装置の製造方法 |
DE10235965B3 (de) * | 2002-08-06 | 2004-04-15 | H. C. Starck Ceramics Gmbh & Co. Kg | Keramischer Werkstoff hoher Stoßfestigkeit, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
RU2653182C2 (ru) * | 2016-11-01 | 2018-05-07 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ) | Керамический наноструктурированный материал на основе нитрида кремния и способ его получения |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4921091B1 (ja) * | 1970-08-10 | 1974-05-29 | ||
US3989782A (en) * | 1973-12-29 | 1976-11-02 | Joseph Lucas Limited | Method of forming a sintered ceramic product |
US4127416A (en) * | 1976-07-24 | 1978-11-28 | Lucas Industries Limited | Method of producing a ceramic product |
-
1977
- 1977-08-22 JP JP52100314A patent/JPS5925751B2/ja not_active Expired
-
1978
- 1978-08-22 US US05/935,416 patent/US4205033A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4205033A (en) | 1980-05-27 |
JPS5434311A (en) | 1979-03-13 |
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