JPS5919903B2 - ＳｉＣ系焼結体のホツトプレス製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ系焼結体のホツトプレス製造方法Info
- Publication number
- JPS5919903B2 JPS5919903B2 JP51057599A JP5759976A JPS5919903B2 JP S5919903 B2 JPS5919903 B2 JP S5919903B2 JP 51057599 A JP51057599 A JP 51057599A JP 5759976 A JP5759976 A JP 5759976A JP S5919903 B2 JPS5919903 B2 JP S5919903B2
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- sintered body
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は微細な粒径で緻密な組織を有し、かつ高強度の
ＳｉＣ系焼結体を得る製造方法、特にホットプレス製造
方法に関する。
ＳｉＣ系焼結体を得る製造方法、特にホットプレス製造
方法に関する。
ＳｉＣはきわめて硬さが大きいので主に研削材として利
用され、また電気を通すための抵抗発熱体としても使用
されているが、最近耐熱性、耐蝕性、熱伝導性が大きく
、そして熱膨張が小さく熱衝撃によく耐えるなどの長所
が注目され、耐熱材料、耐酸、耐アルカリ部品、切削工
具などの用途が期待されている。
用され、また電気を通すための抵抗発熱体としても使用
されているが、最近耐熱性、耐蝕性、熱伝導性が大きく
、そして熱膨張が小さく熱衝撃によく耐えるなどの長所
が注目され、耐熱材料、耐酸、耐アルカリ部品、切削工
具などの用途が期待されている。
これら用途に対しては、緻密で均一な微細組織を有し、
高強度で、かつ熱伝導率の高い焼結体を得ることが必要
である。
高強度で、かつ熱伝導率の高い焼結体を得ることが必要
である。
従来ＳｉＣ系焼結体としては抵抗発熱体として用いる多
孔質体の他に、ホットプレスによる焼結体が知られてい
る。
孔質体の他に、ホットプレスによる焼結体が知られてい
る。
これは例えば単にα−８ｉＣ又はβ−８ｉＣの粉末を２
４５０°Ｃ，７００ｋｇ／ｄという高温高圧でホットプ
レスしたりＡＩやＦｅなと約１％添加し、２０００℃、
数百ｋｇ／ｃｒｊ、の高温高圧でホットプレスする方法
が知られているが、見掛密度が低く、また焼結中の粒子
成長が太きいため強度が小さい。
４５０°Ｃ，７００ｋｇ／ｄという高温高圧でホットプ
レスしたりＡＩやＦｅなと約１％添加し、２０００℃、
数百ｋｇ／ｃｒｊ、の高温高圧でホットプレスする方法
が知られているが、見掛密度が低く、また焼結中の粒子
成長が太きいため強度が小さい。
その他α−８ｉＣと黒鉛を混合成型し、Ｓｉ蒸気中で反
応焼結する方法なども知られており、この方法ではきわ
めて緻密となるが、金属Ｓｉが残留しやすく強度が小さ
く曲げ強度はｚｏｋｇ／ｖａ？を以上である。
応焼結する方法なども知られており、この方法ではきわ
めて緻密となるが、金属Ｓｉが残留しやすく強度が小さ
く曲げ強度はｚｏｋｇ／ｖａ？を以上である。
これらの方法の他に粘土などを添加して焼結する方法も
知られているが、低融点のガラス質や低融点の化合物を
焼結中に生成しＳｉＣのもつ高温におけるすぐれた特性
を低下させるので、好ましくない。
知られているが、低融点のガラス質や低融点の化合物を
焼結中に生成しＳｉＣのもつ高温におけるすぐれた特性
を低下させるので、好ましくない。
本発明は上述した如き、従来のいわは第己結合型のＳｉ
Ｃ系焼結体に対して、緻密でかつ高温まで安定して高強
度なる新規なＳｉＣ系焼結体を得ることを目的とするも
のであり、これを達成するためには微細でかつ高温で蒸
発の小さい原料を用い、反応生成物がＳｉＣのもつ優れ
た高温特性と同様な特性をもつ添加物を焼結促進成分と
して加えればよいとの観点から実験を繰返し完成したも
のである。
Ｃ系焼結体に対して、緻密でかつ高温まで安定して高強
度なる新規なＳｉＣ系焼結体を得ることを目的とするも
のであり、これを達成するためには微細でかつ高温で蒸
発の小さい原料を用い、反応生成物がＳｉＣのもつ優れ
た高温特性と同様な特性をもつ添加物を焼結促進成分と
して加えればよいとの観点から実験を繰返し完成したも
のである。
すなわち、本発明のＳｉＣ系焼結体のホットプレス製造
方法は、充分微細なβ−８ｉＣを充分微細なＡＩＮ（窒
化アルミニウム）の２〜２０内重量％存在のもとに、温
度１９００〜２２００℃、加圧力５０〜４０ ｏｋｙ／
ｆｆｌで焼成することを特徴とするものである。
方法は、充分微細なβ−８ｉＣを充分微細なＡＩＮ（窒
化アルミニウム）の２〜２０内重量％存在のもとに、温
度１９００〜２２００℃、加圧力５０〜４０ ｏｋｙ／
ｆｆｌで焼成することを特徴とするものである。
そして得られるＳｉＣ系焼結体はＳｉＣ相、ＡＩＮ相及
びＳｉＣとＡＩＮとの固溶体相との３相からなる。
びＳｉＣとＡＩＮとの固溶体相との３相からなる。
本発明によれば、ＳｉＣは充分微細なすなわち最大粒径
１μ以下のβ−８ｉＣを形成することが緻密な焼結体を
うるために必要である。
１μ以下のβ−８ｉＣを形成することが緻密な焼結体を
うるために必要である。
α型はホットプレス時１８００℃附近から急激に蒸発を
開始し、型材の黒鉛と反応を生じるため良好な焼結体を
得られない。
開始し、型材の黒鉛と反応を生じるため良好な焼結体を
得られない。
例えば２０００℃で１時間１気圧の条件で黒鉛型中に保
った場合、α型ＳｉＣは約４０％の重量減を示すが、−
万β型は２０００℃１気圧１時間で約０．５％の重量減
、２２００’Ｃ１気圧１時間で約２％の重量減を示すに
すぎない。
った場合、α型ＳｉＣは約４０％の重量減を示すが、−
万β型は２０００℃１気圧１時間で約０．５％の重量減
、２２００’Ｃ１気圧１時間で約２％の重量減を示すに
すぎない。
β−８ｉＣの形成は次の工程を経て形成することができ
る。
る。
すなわちＳｉＣ２粉末ヌはＳｉ粉末に対して、カーボン
ブラックをモル比で１：１以上（例えば１：１．５）に
混合し、黒鉛製ルツボ内で、減圧下ないし不活性雰囲気
中１４００℃以下の高温度に一定時間加熱して、炭素を
混在する。
ブラックをモル比で１：１以上（例えば１：１．５）に
混合し、黒鉛製ルツボ内で、減圧下ないし不活性雰囲気
中１４００℃以下の高温度に一定時間加熱して、炭素を
混在する。
β−８ｉＣを合成したのち、余分な遊離炭素分を、例え
ば大気中で約７００℃３時間程度加熱することにより、
燃焼除去する。
ば大気中で約７００℃３時間程度加熱することにより、
燃焼除去する。
尚本発明によれば、上記合成工程で合成されたβ−８ｉ
Ｃを出発原料として用いる以外に上記β−８ｉＣの合成
工程前に予め出発原料中にＡＩＮ粉末を混合しておきＡ
ＩＮの存在下でまづβ−８ｉＣを合成し、引続いてホッ
トプレスの工程を行なってもよく、いずれの場合でも、
５１０２ヌはＳｉは一旦蒸気となりこれが微細なカーボ
ンブラック粉末と反応することにより、充分微細なβ−
８ｉ Ｃ粉末の製造が可能であることが判った。
Ｃを出発原料として用いる以外に上記β−８ｉＣの合成
工程前に予め出発原料中にＡＩＮ粉末を混合しておきＡ
ＩＮの存在下でまづβ−８ｉＣを合成し、引続いてホッ
トプレスの工程を行なってもよく、いずれの場合でも、
５１０２ヌはＳｉは一旦蒸気となりこれが微細なカーボ
ンブラック粉末と反応することにより、充分微細なβ−
８ｉ Ｃ粉末の製造が可能であることが判った。
ＡＩＮは、自体耐熱特性が優れかつ熱膨張係数がＳｉＣ
のそれに近いが、更に優れた焼結作用を呈することが明
らかとなった。
のそれに近いが、更に優れた焼結作用を呈することが明
らかとなった。
ＡＩＮ添加によりＳｉＣが緻密に焼結する理由として、
ホットプレス時に生成するＳｉＣとＡＩＮとの固溶体相
が塑性変形しゃすることが考えられる。
ホットプレス時に生成するＳｉＣとＡＩＮとの固溶体相
が塑性変形しゃすることが考えられる。
原料粉末として用いるＡＩＮは、最大粒径３μ以下、就
中０．５〜１μが望ましい。
中０．５〜１μが望ましい。
ＡＩＮの添加量は１０％で焼結性及び得られる焼結体の
特性から見て最良であり、２％以下では焼結性が悪く良
い焼結体が得られず２０％を超えると、焼結体の強度が
低下する。
特性から見て最良であり、２％以下では焼結性が悪く良
い焼結体が得られず２０％を超えると、焼結体の強度が
低下する。
即ちＳｉＣとＡＩＮの固溶体相が多くできるため、固溶
体相の粒成長を生じ曲げ強度の低下、硬さの低下を伴う
。
体相の粒成長を生じ曲げ強度の低下、硬さの低下を伴う
。
ホットプレス条件はＡＩＮの添加量、β−８ｉＣの粒度
、ＡＩＮとＳｉＣの固溶体の生成量、β−８ｉＣの蒸発
などので制限を受けるが、最良組成のβ−８ｉＣ９０％
、Ａ、ｌＮ１０％の混合物の場合は２００ｋｇ／−の圧
力、２０００℃の温度が望ましい。
、ＡＩＮとＳｉＣの固溶体の生成量、β−８ｉＣの蒸発
などので制限を受けるが、最良組成のβ−８ｉＣ９０％
、Ａ、ｌＮ１０％の混合物の場合は２００ｋｇ／−の圧
力、２０００℃の温度が望ましい。
ホットプレス時の加熱温度が１９００℃に満たないと、
β−８ｉＣとＡＩＮとの固溶体の生成が不充分であり、
一方２２００℃を超えて高いとβ−８ｉＣの蒸発が急速
に生じ緻密化しない。
β−８ｉＣとＡＩＮとの固溶体の生成が不充分であり、
一方２２００℃を超えて高いとβ−８ｉＣの蒸発が急速
に生じ緻密化しない。
実施例 ｌ
５１０２粉末とカーボンブラックとをモル比で１：１．
５に混合し、黒鉛製ルツボ内１ｉｍＨ，９の減圧下で１
３００°Ｃに４時間保持し、β−８ｉＣを合成しついで
大気中で７００℃に３時間保持して余分として存在した
炭素を除去して最大粒径０．８μのβ−８ｉＣ粉末を製
造したこのβ−８ｉＣ粉末と純度９８％、平均粒径０，
９μのＡＩＮを、第１表の割合で配合し、２０時間ボー
ルミルを混合した混合粉末を３０ｍｍＸ３０ｍｍのキャ
ビティをもつ黒鉛型につめ１ ｍｍＨｇの減圧下で、加
圧力２００ｋｇ／ｃｒｉｔ、温度２０００℃で３０分間
ホットプレスを行なった夫々の試料の見掛密度、曲げ強
度を第１表に記す。
５に混合し、黒鉛製ルツボ内１ｉｍＨ，９の減圧下で１
３００°Ｃに４時間保持し、β−８ｉＣを合成しついで
大気中で７００℃に３時間保持して余分として存在した
炭素を除去して最大粒径０．８μのβ−８ｉＣ粉末を製
造したこのβ−８ｉＣ粉末と純度９８％、平均粒径０，
９μのＡＩＮを、第１表の割合で配合し、２０時間ボー
ルミルを混合した混合粉末を３０ｍｍＸ３０ｍｍのキャ
ビティをもつ黒鉛型につめ１ ｍｍＨｇの減圧下で、加
圧力２００ｋｇ／ｃｒｉｔ、温度２０００℃で３０分間
ホットプレスを行なった夫々の試料の見掛密度、曲げ強
度を第１表に記す。
尚第１表中、市販ＳｉＣは市販の粘度結合ＳｉＣ焼結体
、市販Ａｌ２Ｏ３は切削工具用の市販の緻密な焼結体で
あり、又試料Ｆは、上記β−８ｉＣ粉末にＡＩ粉末を１
％添加し真空度１ ｍｍＨｇ、温度２０００℃、加圧力
３００ ｋｇ／ｃｒＡの条件でホットプレス製造した自
己焼結型ＳｉＣであり、いずれも比較のために特に試験
を行なったものである。
、市販Ａｌ２Ｏ３は切削工具用の市販の緻密な焼結体で
あり、又試料Ｆは、上記β−８ｉＣ粉末にＡＩ粉末を１
％添加し真空度１ ｍｍＨｇ、温度２０００℃、加圧力
３００ ｋｇ／ｃｒＡの条件でホットプレス製造した自
己焼結型ＳｉＣであり、いずれも比較のために特に試験
を行なったものである。
ヌ表２は表１中の一部の試料について耐酸化性、耐熱衝
撃性、高温硬度、高温抵折力を比較測定した結果を示す
。
撃性、高温硬度、高温抵折力を比較測定した結果を示す
。
これらの表から本発明に従う製造米来方法によって得た
ＳｉＣ系焼結体が特に高温１３００°Ｃにおいても強度
の低下のない優れた特性を具えたものであることが判る
。
ＳｉＣ系焼結体が特に高温１３００°Ｃにおいても強度
の低下のない優れた特性を具えたものであることが判る
。
ヌ第１図は、試料Ｂ及びＥと同一組成混合物について、
ホットプレス条件における温度と保持時間を変化させて
焼成することにより求めた収縮曲線であり、第２図は、
上記試ｆｌ及びＥの焼結体破面の写真を示す。
ホットプレス条件における温度と保持時間を変化させて
焼成することにより求めた収縮曲線であり、第２図は、
上記試ｆｌ及びＥの焼結体破面の写真を示す。
これらの図から本発明の方法に従う焼結体が極めて緻密
なものとなることが判る。
なものとなることが判る。
実施例 ２
２００メツシュ純度９９％のＳｉ粉末５９，５重量％と
、カーボンブラック３０．５重量％（Ｓｉに対するモル
比１：２１）と、純度９６％、平均粒度１．８μの市販
ＡＩＮ粉末１０重量％（ＳｉのＳｉＣ換算量との間の配
合割合が１０．２内重量％）とを２０時間混合し、実施
例１と同じく黒鉛製型内につめたのち、加圧せずに１ｍ
ｒｒｔＨｇの減圧下で１３００℃に３０分保持してβ−
８ｉＣを合成し、ひきつづき２１００℃まで上昇させ、
１時間その温度で加圧してＳｉＣ相、ＡＩＮ相およびＳ
ｉＣ。
、カーボンブラック３０．５重量％（Ｓｉに対するモル
比１：２１）と、純度９６％、平均粒度１．８μの市販
ＡＩＮ粉末１０重量％（ＳｉのＳｉＣ換算量との間の配
合割合が１０．２内重量％）とを２０時間混合し、実施
例１と同じく黒鉛製型内につめたのち、加圧せずに１ｍ
ｒｒｔＨｇの減圧下で１３００℃に３０分保持してβ−
８ｉＣを合成し、ひきつづき２１００℃まで上昇させ、
１時間その温度で加圧してＳｉＣ相、ＡＩＮ相およびＳ
ｉＣ。
ＡＩＮの固溶体相の３相構造の焼結体Ｂ′を得た。
加圧力は２００ｋｇ／−である。
冷却後実施例１（！：同様に諸行性を調べた結果は試料
Ｂと比較して第３表に示した通り、両者に性能上の差は
認められない。
Ｂと比較して第３表に示した通り、両者に性能上の差は
認められない。
尚上記実施例において、β−８ｉＣの合成工程後、その
ま５引き続いてホットプレスしたのはカーボンのＳｉに
対するモル比を余分の遊離炭素が丁度存在しない割合と
したためである。
ま５引き続いてホットプレスしたのはカーボンのＳｉに
対するモル比を余分の遊離炭素が丁度存在しない割合と
したためである。
実施例１の試ｐＢよりＳＮＰ ４３２の形状にダイヤモ
ンド砥石で仕上げ、切削性能の調査を行なった比較をし
て市販の超硬合金に１０（鋳鉄切削用ＷＣ−６％Ｃｏ）
の同じ形状品のものを用いた。
ンド砥石で仕上げ、切削性能の調査を行なった比較をし
て市販の超硬合金に１０（鋳鉄切削用ＷＣ−６％Ｃｏ）
の同じ形状品のものを用いた。
テスト方法は旋盤に鋳鉄（Ｆｅ１２）の棒材１５０１ｎ
１１Ｌφｘ４ｏＯｍｌ）をとりつけ、切削速度■＝ １
８０ ｍ ／ ｍ ｉ ｎ 、送り０．２ｍｍ／ｒｅｖ
１切込み１ｍｍの条件で切削し逃げ面摩耗ＶＢがＱ、
２ ｍｍになる迄の時間を測定した結果を第４表に示す
通り、切削工具としても優れた性能をもつことが判った
。
１１Ｌφｘ４ｏＯｍｌ）をとりつけ、切削速度■＝ １
８０ ｍ ／ ｍ ｉ ｎ 、送り０．２ｍｍ／ｒｅｖ
１切込み１ｍｍの条件で切削し逃げ面摩耗ＶＢがＱ、
２ ｍｍになる迄の時間を測定した結果を第４表に示す
通り、切削工具としても優れた性能をもつことが判った
。
第１図は、ＳｉＣにＡＩＮが１０内重量％の割合で添加
された場合ａと、ＳｉＣ単味の場合すとのホットプレス
時の収縮曲線を示す。 第２図Ａは本発明に従ってβ−８ｉＣ９０％、ＡｌＮｌ
０％を混合して製造したＳｉＣ系焼結体の破面を示す写
真、第２図・Ｂは、ＡＩＮを含有しないものの同様条件
で焼成した焼結体の破面を示す比較写真である。
された場合ａと、ＳｉＣ単味の場合すとのホットプレス
時の収縮曲線を示す。 第２図Ａは本発明に従ってβ−８ｉＣ９０％、ＡｌＮｌ
０％を混合して製造したＳｉＣ系焼結体の破面を示す写
真、第２図・Ｂは、ＡＩＮを含有しないものの同様条件
で焼成した焼結体の破面を示す比較写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 充分微細なβ−８ｉＣを充分微細なＡＩＮの２〜２
０内重量％存在のもとに、温度１９００〜２２００’Ｃ
１加圧力５０〜４００ｋｇ／ｃｒＡで焼成することを特
徴とするＳｉＣ系焼結体のホットプレス製造方法。 ２ 請求項１記載の製造方法において、最大粒径１μ以
下のβ−８ｉＣに最大粒径３μ以下のＡＩＮ粉末を吐２
０内重量％の割合で混合し該混合物を黒鉛型内に充填し
て、温度１９００〜２２００°Ｃ１加圧抛５０〜４００
’Ｋｇ／ｃｙ？ｉで焼成するＳｉＣ系焼結体めポットプ
レス製造方法。 ３ ＳｉＯ２粉末ヌはＳｉ粉末と、該ＳｉＯ２粉末ヌは
Ｓｉ粉末に対するモル比が１以上１．５以下のカーボン
ブラックと、該５１０２粉末中のＳｉ量又は該Ｓム粉末
量のＳｉＣ換算量との間の配合割合が自重量％で２〜２
０％となる割合の最大粒径３μ以下のＡＩＮ粉末との混
合物を黒鉛型内に充填し、加圧力を加えることなく約１
４００°Ｃ以下で加熱してβ−８ｉＣを合成したのち、
余分の遊離炭素を酸化除去し、続いて温度１９００〜２
２００℃、加圧力５０〜４００ｋｇ／ＣＩｒＬで焼成す
るＳｉＣ系焼結体のホットプレス製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51057599A JPS5919903B2 (ja) | 1976-05-19 | 1976-05-19 | ＳｉＣ系焼結体のホツトプレス製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51057599A JPS5919903B2 (ja) | 1976-05-19 | 1976-05-19 | ＳｉＣ系焼結体のホツトプレス製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52140516A JPS52140516A (en) | 1977-11-24 |
| JPS5919903B2 true JPS5919903B2 (ja) | 1984-05-09 |
Family
ID=13060306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51057599A Expired JPS5919903B2 (ja) | 1976-05-19 | 1976-05-19 | ＳｉＣ系焼結体のホツトプレス製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5919903B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS553396A (en) * | 1978-06-15 | 1980-01-11 | Carborundum Co | Silicon carbideealuminum nitride sintered product and its manugacture |
| CA1139791A (en) * | 1978-06-15 | 1983-01-18 | Yorihiro Murata | Sintered silicon carbide-aluminum nitride articles and method of making such articles |
| JPS55126989A (en) * | 1979-03-24 | 1980-10-01 | Kyoto Ceramic | Ceramic heater |
| DE2927226A1 (de) * | 1979-07-05 | 1981-01-08 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | Dichte formkoerper aus polykristallinem beta -siliciumcarbid und verfahren zu ihrer herstellung durch heisspressen |
| JPS5895645A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | 旭硝子株式会社 | 炭化珪素質焼結体及びその製造法 |
| GB2170511B (en) * | 1984-12-17 | 1989-06-07 | Toshiba Ceramics Co | Sintered body of silicon carbide |
| JPS60246267A (ja) * | 1985-04-22 | 1985-12-05 | 旭硝子株式会社 | 炭化珪素質の焼結体 |
| JP2018135223A (ja) * | 2017-02-20 | 2018-08-30 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | セラミック複合材料の製造方法及びセラミック部材の製造方法 |
| EP4370484A1 (en) * | 2021-07-16 | 2024-05-22 | John Crane, Inc. | Rotating seal ring material |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3649310A (en) * | 1968-10-25 | 1972-03-14 | Paul C Yates | DENSE, SUBMICRON GRAIN AlN-SiC BODIES |
-
1976
- 1976-05-19 JP JP51057599A patent/JPS5919903B2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3649310A (en) * | 1968-10-25 | 1972-03-14 | Paul C Yates | DENSE, SUBMICRON GRAIN AlN-SiC BODIES |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS52140516A (en) | 1977-11-24 |
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