JPH07215780A - 高耐熱性複合材料 - Google Patents
高耐熱性複合材料Info
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- JPH07215780A JPH07215780A JP6024782A JP2478294A JPH07215780A JP H07215780 A JPH07215780 A JP H07215780A JP 6024782 A JP6024782 A JP 6024782A JP 2478294 A JP2478294 A JP 2478294A JP H07215780 A JPH07215780 A JP H07215780A
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5062—Borides, Nitrides or Silicides
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- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
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- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 大気中、1500℃以上でも使用できる高耐熱性
SiC-MoSi2系溶浸材料をもとに、より低い製造温度で製
造でき、かつ優れた耐酸化性が持続するような材料を開
発する。 【構成】 MoSi2のSiの一部を、Alと置換することによ
り、溶浸温度の低下と、酸化膜の結晶化を遅らせ、耐酸
化性を持続させる。
SiC-MoSi2系溶浸材料をもとに、より低い製造温度で製
造でき、かつ優れた耐酸化性が持続するような材料を開
発する。 【構成】 MoSi2のSiの一部を、Alと置換することによ
り、溶浸温度の低下と、酸化膜の結晶化を遅らせ、耐酸
化性を持続させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は大気中、1500℃以上で使
用できる、高い耐酸化性、耐クリープ性、高温強度を有
する複合材料に関するもので、高い耐熱性を要求される
部位に使用できる材料を提供するものである。
用できる、高い耐酸化性、耐クリープ性、高温強度を有
する複合材料に関するもので、高い耐熱性を要求される
部位に使用できる材料を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属が利用できない高温下では、
SiCやSi3N4を代表とするセラミックス系材料が利用され
てきている。しかし、これらのセラミックス材料は、通
常、粉末を成型し、焼結を経て製造されるため、製造時
に大きな収縮変形をするという欠点がある。そのため、
製品形状に仕上げる加工が必要となり、結果的にセラミ
ックス製品の価格が非常に高くなっている。また、一般
的に耐熱性の材料は焼結が極めて困難であり、緻密なも
のを得るためには、焼結を助ける助材の添加が必要とな
る。しかし、これら助材は、必然的に材料の高温機械特
性を悪化させる原因となることが知られている。
SiCやSi3N4を代表とするセラミックス系材料が利用され
てきている。しかし、これらのセラミックス材料は、通
常、粉末を成型し、焼結を経て製造されるため、製造時
に大きな収縮変形をするという欠点がある。そのため、
製品形状に仕上げる加工が必要となり、結果的にセラミ
ックス製品の価格が非常に高くなっている。また、一般
的に耐熱性の材料は焼結が極めて困難であり、緻密なも
のを得るためには、焼結を助ける助材の添加が必要とな
る。しかし、これら助材は、必然的に材料の高温機械特
性を悪化させる原因となることが知られている。
【０００３】一方、反応焼結法や溶浸法は、製造時にほ
とんど収縮変形が起こらず、かつ、緻密な材料が得られ
るという優れた利点を有しており、セラミックス系で
は、SiC-Si系が工業的にも広く利用されている。この系
は、製造が簡単で、かつ優れた耐酸化性を有し、強度も
比較的高いが、融点が1400℃程度の金属Siが組織中に残
存し、1300℃以上で高温強度が急激に低下するため、そ
れ以上の温度での高温構造材としては利用できないでい
た。
とんど収縮変形が起こらず、かつ、緻密な材料が得られ
るという優れた利点を有しており、セラミックス系で
は、SiC-Si系が工業的にも広く利用されている。この系
は、製造が簡単で、かつ優れた耐酸化性を有し、強度も
比較的高いが、融点が1400℃程度の金属Siが組織中に残
存し、1300℃以上で高温強度が急激に低下するため、そ
れ以上の温度での高温構造材としては利用できないでい
た。
【０００４】そこで、より高融点で、かつ、極めて優れ
た耐酸化性を有するMoSi2をSiCに溶浸させた複合系が開
発されている〔ジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイ
エンス（J. Mater. Sci.）第24巻、第4144〜4151ページ
（1989年）〕。この系の製造は溶浸法によるため、高温
特性を悪化させる助剤等が必要でなく、従って、優れた
高温耐酸化性と優れた高温強度を有し、かつ、ニアネッ
トシェイプ製造ができるという特徴を有している。しか
しながら、同複合系は、MoSi2の融点が2000℃以上であ
るため、高い製造温度が必要となるという欠点を有して
いる。
た耐酸化性を有するMoSi2をSiCに溶浸させた複合系が開
発されている〔ジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイ
エンス（J. Mater. Sci.）第24巻、第4144〜4151ページ
（1989年）〕。この系の製造は溶浸法によるため、高温
特性を悪化させる助剤等が必要でなく、従って、優れた
高温耐酸化性と優れた高温強度を有し、かつ、ニアネッ
トシェイプ製造ができるという特徴を有している。しか
しながら、同複合系は、MoSi2の融点が2000℃以上であ
るため、高い製造温度が必要となるという欠点を有して
いる。
【０００５】この欠点を克服するため、一つの方法とし
て、炭素を含有するSiCプリフォームに、Si-Mo系の融液
を反応溶浸させる方法が提案されている〔ジャーナル・
オブ・アメリカン・セラミック・ソサエティ（J. Am. C
eram. Soc.）第73巻、第5号、第1193〜1200ページ（199
0年）〕。同方法では、Siと炭素の発熱反応を利用する
ため、1600℃程度の比較的に低い温度でもSiC-MoSi2系
複合体の製造が可能である。しかしながら、この場合、
反応に伴い融液の組成が変化するため、内部まで均一に
溶浸させるためには、プリフォームの組成や大きさ、融
液の組成等について細かく検討し制御する必要があり、
工業的に行うには不適当である。
て、炭素を含有するSiCプリフォームに、Si-Mo系の融液
を反応溶浸させる方法が提案されている〔ジャーナル・
オブ・アメリカン・セラミック・ソサエティ（J. Am. C
eram. Soc.）第73巻、第5号、第1193〜1200ページ（199
0年）〕。同方法では、Siと炭素の発熱反応を利用する
ため、1600℃程度の比較的に低い温度でもSiC-MoSi2系
複合体の製造が可能である。しかしながら、この場合、
反応に伴い融液の組成が変化するため、内部まで均一に
溶浸させるためには、プリフォームの組成や大きさ、融
液の組成等について細かく検討し制御する必要があり、
工業的に行うには不適当である。
【０００６】また、SiC-MoSi2系複合材では、高温酸化
により表面がシリカガラス膜で覆われるため優れた耐酸
化性を示すが、このガラス膜は時間とともに結晶化し、
昇降温サイクルによって、熱膨張率の差異からガラス膜
にクラックが生じ、場合によっては、膜の剥離が起こ
り、耐酸化性が悪化するという問題を有している。
により表面がシリカガラス膜で覆われるため優れた耐酸
化性を示すが、このガラス膜は時間とともに結晶化し、
昇降温サイクルによって、熱膨張率の差異からガラス膜
にクラックが生じ、場合によっては、膜の剥離が起こ
り、耐酸化性が悪化するという問題を有している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来のSiC-MoSi2系複合材料の製造上、および特性上の
問題点を克服し、より低い温度で製造でき、かつ優れた
高温耐酸化性が持続するような材料を提供することを目
的として行われたものである。
従来のSiC-MoSi2系複合材料の製造上、および特性上の
問題点を克服し、より低い温度で製造でき、かつ優れた
高温耐酸化性が持続するような材料を提供することを目
的として行われたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者はSiC-MoSi2系
溶浸複合材料の製造について、鋭意研究を重ねた結果、
溶浸するMoSi2のSiの一部をAlで置換してMo(Al,Si)2と
することにより、その目的を達成しうることを見出し、
この知見に基づいて本発明を完成するにいたった。
溶浸複合材料の製造について、鋭意研究を重ねた結果、
溶浸するMoSi2のSiの一部をAlで置換してMo(Al,Si)2と
することにより、その目的を達成しうることを見出し、
この知見に基づいて本発明を完成するにいたった。
【０００９】すなわち、本発明は、主成分としてSiCよ
りなる多孔質プリフォームに、Mo(Al,Si)2を溶浸して得
られることを特徴とする高温複合材料を提供するもので
ある。置換量によって、Mo(Al,Si)2の融点は表１のよう
に制御することが可能である。Mo(AlxSi1-x)2におい
て、ｘが0.1より小さいと、融点の低下があまり顕著で
なく、製造温度を低下させるという効果が少ない。ま
た、後述のように、耐酸化性の点からもｘは0.1より大
きい方が良い。一方、ｘが0.5以上であると、溶浸特性
が良好でなく、また、得られる複合材料自体の高温特性
が悪化することは明らかである。同表より、必要な高温
特性が期待でき、かつ、最も低い製造温度を与える組成
を選ぶことができる。
りなる多孔質プリフォームに、Mo(Al,Si)2を溶浸して得
られることを特徴とする高温複合材料を提供するもので
ある。置換量によって、Mo(Al,Si)2の融点は表１のよう
に制御することが可能である。Mo(AlxSi1-x)2におい
て、ｘが0.1より小さいと、融点の低下があまり顕著で
なく、製造温度を低下させるという効果が少ない。ま
た、後述のように、耐酸化性の点からもｘは0.1より大
きい方が良い。一方、ｘが0.5以上であると、溶浸特性
が良好でなく、また、得られる複合材料自体の高温特性
が悪化することは明らかである。同表より、必要な高温
特性が期待でき、かつ、最も低い製造温度を与える組成
を選ぶことができる。
【００１０】本発明においては、SiCよりなる多孔質プ
リフォームとして、SiCの粉末、ウィスカー、繊維等の
成型体、あるいはその仮焼体、もしくはSiC-Si反応焼結
体よりSiを除去したもの、等が用いられるが、基本的に
体積割合で10〜50%の空隙を含むものであれば良い。ま
た、ホウ素、炭素、アルミニウムを重量割合で10%以下
含む圧粉体を焼成して、空隙の割合を制御したものを用
いてもよい。多孔質体を製造する原料粉の大きさには特
に制限は無いが、組織が均一で微細な方が機械特性に優
れるので、平均粒子径が10ミクロン以下のものが望まし
い。
リフォームとして、SiCの粉末、ウィスカー、繊維等の
成型体、あるいはその仮焼体、もしくはSiC-Si反応焼結
体よりSiを除去したもの、等が用いられるが、基本的に
体積割合で10〜50%の空隙を含むものであれば良い。ま
た、ホウ素、炭素、アルミニウムを重量割合で10%以下
含む圧粉体を焼成して、空隙の割合を制御したものを用
いてもよい。多孔質体を製造する原料粉の大きさには特
に制限は無いが、組織が均一で微細な方が機械特性に優
れるので、平均粒子径が10ミクロン以下のものが望まし
い。
【００１１】本発明においては、溶浸するMo(Al,Si)
2は、この組成の複合粉や塊を用いてもよいし、Mo、A
l、Siのそれぞれの金属粉を所望の割合に混合した粉末
を用いてもよい。後者の場合、溶浸温度への昇温過程中
に反応し、Mo(Al,Si)2となる。
2は、この組成の複合粉や塊を用いてもよいし、Mo、A
l、Siのそれぞれの金属粉を所望の割合に混合した粉末
を用いてもよい。後者の場合、溶浸温度への昇温過程中
に反応し、Mo(Al,Si)2となる。
【００１２】表２には、プリフォームの空隙割合と溶浸
特性を示している。同表からわかるように、空隙の割合
が10%以下であると、多くの空隙が閉じてしまい、溶浸
が起こらない。また、空隙が50%以上であると、良好な
溶浸体が得られなかった。
特性を示している。同表からわかるように、空隙の割合
が10%以下であると、多くの空隙が閉じてしまい、溶浸
が起こらない。また、空隙が50%以上であると、良好な
溶浸体が得られなかった。
【００１３】本発明の好適な実施態様においては、まず
2ミクロン程度以下のSiC微粉末を所要の形状に成型す
る。この成型は、例えばメチルセルロース等のバインダ
ーを少量添加した水にSiCを分散し、乾燥して得られた
粉末を、金型にて一軸成型し、ついでラバープレスにて
等方圧縮して得られる。
2ミクロン程度以下のSiC微粉末を所要の形状に成型す
る。この成型は、例えばメチルセルロース等のバインダ
ーを少量添加した水にSiCを分散し、乾燥して得られた
粉末を、金型にて一軸成型し、ついでラバープレスにて
等方圧縮して得られる。
【００１４】次に、このようにして得られた成型体を黒
鉛ルツボ中に設置し、Mo、Al、Siの金属粉末を所望の割
合に混合した粉末の成型体を上に乗せ、アルゴンガス中
で、表１に記載されている融点以上の温度にて加熱し、
溶浸させる。なお、Mo-Si-Al混合粉末は、900〜1300℃
程度の温度で昇温過程中に反応し、Mo(Al,Si)2となる。
鉛ルツボ中に設置し、Mo、Al、Siの金属粉末を所望の割
合に混合した粉末の成型体を上に乗せ、アルゴンガス中
で、表１に記載されている融点以上の温度にて加熱し、
溶浸させる。なお、Mo-Si-Al混合粉末は、900〜1300℃
程度の温度で昇温過程中に反応し、Mo(Al,Si)2となる。
【００１５】このようにして、SiCを骨格として、Mo(A
l,Si)2により空隙が埋め尽くされた緻密な複合材料が得
られる。
l,Si)2により空隙が埋め尽くされた緻密な複合材料が得
られる。
【００１６】従来のSiC-MoSi2複合材料は2000℃以上の
温度において製造されるが、本発明における材料は組成
を選ぶことにより、より低温で製造することができる。
温度において製造されるが、本発明における材料は組成
を選ぶことにより、より低温で製造することができる。
【００１７】本発明にかかる材料は、高温酸化雰囲気下
では表面にシリカ膜を生じ、これによって優れた耐酸化
性を示すが、Mo(Al,Si)2の酸化によって、シリカ膜中に
Alを含むため、シリカの結晶化を大幅に遅らせることが
でき、熱膨張の差異によるクラック発生を防ぐことがで
きる。表２に示すように、ｘを0.1以上とすることが効
果的である。
では表面にシリカ膜を生じ、これによって優れた耐酸化
性を示すが、Mo(Al,Si)2の酸化によって、シリカ膜中に
Alを含むため、シリカの結晶化を大幅に遅らせることが
でき、熱膨張の差異によるクラック発生を防ぐことがで
きる。表２に示すように、ｘを0.1以上とすることが効
果的である。
【００１８】
【発明の効果】本発明により、製造温度の制御と低下が
はかれ、かつ、優れた耐酸化性を示す緻密な複合材料を
得ることができる。本発明による材料は、優れた耐酸化
性と高温機械特性を合せ持ち、かつ、複雑形状のものを
ニアネットシェイプに製造できるものであるので、高温
発熱体材料をはじめとして、種々の用途に利用できるも
のと考えられる。なお、本発明の手法はSiC-Mo(Al,Si)2
系に限らず、種々の複合材料の製造に適用できるものと
考えられる。
はかれ、かつ、優れた耐酸化性を示す緻密な複合材料を
得ることができる。本発明による材料は、優れた耐酸化
性と高温機械特性を合せ持ち、かつ、複雑形状のものを
ニアネットシェイプに製造できるものであるので、高温
発熱体材料をはじめとして、種々の用途に利用できるも
のと考えられる。なお、本発明の手法はSiC-Mo(Al,Si)2
系に限らず、種々の複合材料の製造に適用できるものと
考えられる。
【００１９】
【実施例】次に、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。
【００２０】実施例 平均粒径0.4ミクロンのSiC粉末を金型成型し、ついでラ
バープレスにより加圧し、圧粉体を得た。得られた圧粉
体は体積割合で40%程度の気孔（空隙）を有していた。
その上に、Mo3AlとSiの混合粉をモル比で1:5の割合にな
るように混合した粉末の成型体を乗せ、真空中、1900℃
で10分間加熱した。Mo3AlとSiの混合粉は、昇温過程
中、1250℃近傍で反応し、Mo(Al0.167Si0.833)2となっ
た。得られたSiC-Mo(Al,Si)2複合体は相対密度95%以上
の緻密なもので、1900℃においても十分良好な溶浸が起
こることが観察された。この試料の製造条件、溶浸特
性、及び大気中、1500℃で22時間の酸化試験後の表面膜
の性状については、表２の第３例に示す。
バープレスにより加圧し、圧粉体を得た。得られた圧粉
体は体積割合で40%程度の気孔（空隙）を有していた。
その上に、Mo3AlとSiの混合粉をモル比で1:5の割合にな
るように混合した粉末の成型体を乗せ、真空中、1900℃
で10分間加熱した。Mo3AlとSiの混合粉は、昇温過程
中、1250℃近傍で反応し、Mo(Al0.167Si0.833)2となっ
た。得られたSiC-Mo(Al,Si)2複合体は相対密度95%以上
の緻密なもので、1900℃においても十分良好な溶浸が起
こることが観察された。この試料の製造条件、溶浸特
性、及び大気中、1500℃で22時間の酸化試験後の表面膜
の性状については、表２の第３例に示す。
【００２１】酸化膜の性状を調べるため、得られた複合
体に対して、酸化試験した後の表面を調べた。その結
果、表面は滑らかで、クラックは全く観察されなかっ
た。Ｘ線回折によると、表面はガラス状のままであるこ
とがわかった。
体に対して、酸化試験した後の表面を調べた。その結
果、表面は滑らかで、クラックは全く観察されなかっ
た。Ｘ線回折によると、表面はガラス状のままであるこ
とがわかった。
【００２２】比較例 実施例と同様なSiCの圧粉体の上に、MoSi2粉末の成型体
を乗せた。これをアルゴン中、2000℃にて30分保持した
が、表面に一部溶浸が見られるものの、試料全体にわた
る良好な溶浸は起こらなかった。全体に溶浸させるに
は、2050℃以上の温度が必要であった。この試料の製造
条件、溶浸特性、及び大気中、1500℃で22時間の酸化試
験後の表面膜の性状については、表２の第１例に示す。
を乗せた。これをアルゴン中、2000℃にて30分保持した
が、表面に一部溶浸が見られるものの、試料全体にわた
る良好な溶浸は起こらなかった。全体に溶浸させるに
は、2050℃以上の温度が必要であった。この試料の製造
条件、溶浸特性、及び大気中、1500℃で22時間の酸化試
験後の表面膜の性状については、表２の第１例に示す。
【００２３】酸化膜の性状を調べるため、得られた複合
体に対して、酸化試験した後の表面を調べた。その結
果、酸化皮膜には細かなクラックが一面に生じているの
が観察された。Ｘ線回折によると、酸化皮膜はほとんど
完全にクリストバライトに結晶化しており、熱膨張の差
異によってクラックが発生したことがわかった。
体に対して、酸化試験した後の表面を調べた。その結
果、酸化皮膜には細かなクラックが一面に生じているの
が観察された。Ｘ線回折によると、酸化皮膜はほとんど
完全にクリストバライトに結晶化しており、熱膨張の差
異によってクラックが発生したことがわかった。
【表１】 Mo(AlxSi1-x)2の融点とAl量（x）の関係。Mo、Al、Siの
金属粉を所定の割合に混合した粉末を成型し、加熱する
ことにより測定した。
金属粉を所定の割合に混合した粉末を成型し、加熱する
ことにより測定した。
【表２】 平均粒径0.4ミクロンのSiC粉を成型し、ラバープレスに
より加圧した圧粉体、あるいはそれを真空中で温度を変
え仮焼することにより空隙の割合を調整した多孔質体
に、Mo(Al,Si)2を溶浸させて得た複合体の製造条件と特
性。表中、溶浸温度は、試料内部まで溶浸させるのに必
要な温度を意味する。酸化試験は、大気中で、1500℃、
22時間行った。
より加圧した圧粉体、あるいはそれを真空中で温度を変
え仮焼することにより空隙の割合を調整した多孔質体
に、Mo(Al,Si)2を溶浸させて得た複合体の製造条件と特
性。表中、溶浸温度は、試料内部まで溶浸させるのに必
要な温度を意味する。酸化試験は、大気中で、1500℃、
22時間行った。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 秋山 守人 佐賀県鳥栖市宿町字野々下807番地１ 九 州工業技術研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 重量割合で10%以下のホウ素、炭素、ア
ルミニウムを含み、主成分として炭化ケイ素（SiC）よ
りなり、空隙を体積割合で10〜50%含む多孔質のプリフ
ォームに、Mo(AlxSi1-x)2（ただし、0.1<x<0.5。以下、
Mo(Al,Si)2と略記）で表されるモリブデンのアルミ・ケ
イ化物を溶浸してなるセラミック系複合材料。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6024782A JP2535768B2 (ja) | 1994-01-26 | 1994-01-26 | 高耐熱性複合材料 |
| US08/296,915 US5585313A (en) | 1994-01-26 | 1994-08-31 | Ceramic composite material with high heat-resistant property |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6024782A JP2535768B2 (ja) | 1994-01-26 | 1994-01-26 | 高耐熱性複合材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07215780A true JPH07215780A (ja) | 1995-08-15 |
| JP2535768B2 JP2535768B2 (ja) | 1996-09-18 |
Family
ID=12147762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6024782A Expired - Lifetime JP2535768B2 (ja) | 1994-01-26 | 1994-01-26 | 高耐熱性複合材料 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5585313A (ja) |
| JP (1) | JP2535768B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6107225A (en) * | 1997-10-23 | 2000-08-22 | Agency Of Industrial Science And Technology | High-temperature ceramics-based composite material and its manufacturing process |
| US6407022B1 (en) | 1998-04-29 | 2002-06-18 | The Ohio State University Research Foundation | Method for fabricating shaped monolithic ceramics |
| AU3775399A (en) * | 1998-04-29 | 1999-11-16 | Ohio State University Research Foundation, The | Method for making shaped monolithic ceramics |
| JP3096716B1 (ja) | 1999-03-01 | 2000-10-10 | 工業技術院長 | 繊維強化炭化ケイ素複合材の製造方法 |
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