JPH10167807A - MgO複合セラミックス及びその製造方法 - Google Patents

MgO複合セラミックス及びその製造方法

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JPH10167807A
JPH10167807A JP8328412A JP32841296A JPH10167807A JP H10167807 A JPH10167807 A JP H10167807A JP 8328412 A JP8328412 A JP 8328412A JP 32841296 A JP32841296 A JP 32841296A JP H10167807 A JPH10167807 A JP H10167807A
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Takeyoshi Takenouchi
武義 竹之内
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 特殊な組織構造を有し、高性能で高機能性を
有したMgO複合セラミックスを提供する。 【解決手段】 粒子径0.5〜100μmの結晶粒子を
有するMgOマトリックスの結晶粒内及び粒界に、粒子
径1.0μm以下のSc、Y又はLaの微粒子1〜20
重量%を分散させたMgO複合セラミックス。MgOと
Sc、Y又はLaの金属粉末或いは金属酸化物粉末とを
混合して成形した後、1500℃以上の温度で焼結す
る。 【効果】 セラミックスの最小構成単位である結晶粒の
複合化で、MgOセラミックスの物理的性質の改善を図
る。MgOの粒内及び粒界にLa粒子等を分散させるこ
とでMgOと分散粒子との粒界に残留応力が生じ、クラ
ック先端をピニングしたりディフレクションすることで
クラック先端の伝播を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、特殊構造のMgO
複合セラミックス及びその製法に関する。詳しくは、特
殊な組織構造を有し、高性能で高機能性を有したMgO
複合セラミックス及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】MgOは優れた耐熱性、耐食性、電気絶
縁性を有するが、強度、破壊靭性値、耐熱衝撃性に乏し
く、構造材料として使用するには不十分である。また、
ターゲットなどの成膜材料としては、絶縁性が評価のポ
イントとなる場合があり、焼結体の密度、純度、組織構
造(粒界、粒内)が影響する。
【0003】そこで、従来、MgOやAl2 3 などの
酸化物セラミックスの物理的性質(強度、破壊靭性値
等)の欠点を、分散粒子の複合化により改善しようとす
る研究がなされてきた。しかしながら、それらの研究の
多くはミクロンレベルの複合化が中心であり、その特性
改善には限界があった。これらの研究では、分散粒子の
複合化に伴う破壊靭性の向上は、当該分散粒子がマトリ
ックスの粒界に偏在するために生じるクラック偏向に起
因していると報告されている。
【0004】なお、アルミナのようなセラミックス焼結
体は、異方性粒子でマトリックスが形成されており、そ
の粒子境界で隣接粒子の熱膨張差により歪みが発生し、
このために、粒界が破壊源となり、強度低下の原因とな
ることは周知である。
【0005】このように、分散粒子の複合化では、マト
リックスの粒界に分散した粒子が、クラックの進展を阻
止し、このため、破壊靭性の向上が期待される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の複合化では、破壊の発生源である粒界の欠陥は改善
されず、その欠点は残存しているため、破壊強度等の大
きな向上は望めなかった。
【0007】本発明は、上記従来の問題点を解決し、M
gOマトリックス中に、分散粒子を複合化することによ
り、MgOの特性を改善し、構造セラミックス及び機能
セラミックスとして高性能の複合セラミックスを提供す
ること、即ち、例えば、通常の耐熱材料、電子セラミッ
クス材料においては、それほど結晶を成長させなくて
も、耐熱衝撃性が得られ、また、使用時の破壊特性が著
しく改善されるMgO複合セラミックス及びその製造方
法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明のMgO複合セラ
ミックスは、粒子径0.5〜100μmの結晶粒子を有
するMgOマトリックスの結晶粒内及び粒界に、粒子径
1.0μm以下のSc、Y又はLaの微粒子1〜20重
量%を分散させたことを特徴とする。
【0009】本発明のMgO複合セラミックスは、Mg
Oマトリックス中にSc、Y又はLa微粒子を分散させ
るという、ナノメーター・オーダーの複合化、即ち、セ
ラミックスの最小構成単位である結晶粒の複合化を行う
ことにより、MgOセラミックスの物理的性質の改善を
図るものである。即ち、本発明では、MgO結晶粒内及
び粒界にLa微粒子等を分散させることで、MgOとL
a微粒子等との粒界に残留応力を生じさせる。この残留
応力により、隣接する粒子の粒界に圧縮応力場を生じさ
せる。そして、伝播しようとするクラック先端をピニン
グないしシーリングしたり、ディフレクションすること
により、クラック先端の伝播を防止する。
【0010】なお、上記作用効果を得る点で、本発明に
おけるマトリックスMgOは、焼結工程で厳密に焼結さ
れる必要があり、この粒子内に分散相のLaなどが均一
に分散されることが必要である。更に、焼結過程で分散
粒子の一部はマトリックス粒子内に取り込まれるもので
なければならない。本発明に係るSc,Y,Laはこの
ような条件を十分に満たす、MgOマトリックスの分散
粒子として最適なものである。
【0011】本発明において、分散粒子のSc、Y又は
Laの出発原料は、各々、Sc金属粉末、Y金属粉末又
はLa金属粉末、或いはそれらの酸化物を用いることが
できる。
【0012】このような本発明のMgO複合セラミック
スは、MgOとSc、Y又はLaの金属粉末とを混合し
て成形した後、或いは、MgOとSc、Y又はLaの金
属酸化物粉末とを混合して成形し、成形体を水素雰囲気
中、750〜850℃で還元処理した後、1500℃以
上の温度で焼結する本発明のMgO複合セラミックスの
製造方法により製造される。
【0013】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を詳細
に説明する。
【0014】本発明のMgO複合セラミックスは、マト
リックスとしてMgOを用い、分散粒子として元素周期
律表3a族の中から選ばれるSc、Y又はLa微粒子を
用いること、そして、焼結体のMgO結晶粒子径が0.
5〜100μmであり、分散粒子の粒子径が1μm以下
であり、その割合が1〜20重量%であることが特徴で
ある。
【0015】なお、本発明において、La等の分散粒子
の割合は、MgOと分散粒子との合計に対する内割の割
合である。
【0016】本発明の複合セラミックスのMgOマトリ
ックスの結晶粒子の粒子径を0.5〜100μmとする
理由は、この範囲が、組織制御が可能で強度が大幅に高
くなるためであり、分散粒子の粒子径を1.0μm以下
にする理由は、MgOマトリックス結晶粒内に取り込ま
れるのに適した粒度範囲であるためである。
【0017】また、Sc、Y又はLaの割合を1〜20
重量%とする理由は、20重量%を超えると、特にS
c、Y又はLaの出発原料として酸化物を用いた場合に
は、水素雰囲気での還元処理が不十分で固溶体を生成し
易くなり、金属粉末を用いた場合には、材料組織の制御
が困難となり、強度などの特性がバラツキ、材料の信頼
性がなくなり、いずれの場合も不適当であることによ
る。Sc、Y又はLaの割合が、1〜20重量%の範囲
であれば、マトリックス中に分散粒子が均一に取り込ま
れた組織が制御でき、特性も向上する。
【0018】このSc、Y又はLaの出発原料として
は、Sc金属粉末、Y金属粉末又はLa金属粉末、或い
は、Sc2 3 等のSc酸化物粉末、Y2 3 等のY酸
化物粉末、又はLa2 3 等のLa酸化物粉末を用いる
ことができる。
【0019】このような本発明のMgO複合セラミック
スは、本発明の方法に従って、好ましくは、粒子径5μ
m以下のMgO粉末及び粒子径1μm以下のSc金属粉
末、Y金属粉末、La金属粉末、あるいはその酸化物粉
末を混合して所定形状に成形した後、1500℃以上、
特に1600〜1650℃で常圧焼結することにより製
造される。
【0020】原料として用いるMgO粉末の粒子径を5
μm以下とする理由は、焼結し易いためであり、また分
散粒子の粒子径を1.0μm以下とする理由は、粒子径
が1μmを超えるとマイクロクラックが発生すること、
粒子径1μm以下であればマトリックス粒内に分散粒子
が取り込まれ易いこと、そして、残留応力がある限界以
上になってもマイクロクラックが発生しない範囲である
こと等である。
【0021】なお、Sc,Y,Laの出発原料として酸
化物粉末を用いた場合には、焼結に先立ち、水素雰囲気
中、750〜850℃で還元処理して酸素を除去する。
【0022】本発明において、焼結温度が1500℃未
満であると十分な緻密化が図れず、高特性の焼結体が得
られない。焼結は、真空又は不活性雰囲気で常圧焼結、
常圧焼結+HIP(熱間等方圧プレス)処理、或いは、
ホットプレス焼結にて行うのが好ましい。
【0023】本発明のMgO複合セラミックスは、耐熱
材料、耐食材料、電子セラミックス・ターゲット材料
等、各種高性能、高機能性セラミックス材料などに特に
好適である。
【0024】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を
より具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない
限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【0025】実施例1〜10,比較例1〜5 MgO粉末(赤穂化成社製3N、平均粒径0.2μm)
と、La2 3 、Sc2 3 (三菱マテリアル社製:3
25メッシュパス品を撹拌ミルで予め粉砕)又はY2
3 (信越化学社製、平均粒径0.2μm)を表1記載の
配合割合で、エタノールを分散媒として、撹拌ミルで2
時間湿式混合した(ただし、比較例5ではMgO粉末の
み)。これを充分に乾燥した後に、ボールミルで混合解
砕した。実施例2〜4,6〜8及び10と比較例3,4
では、得られた混合粉末を黒鉛ダイス(内径φ60m
m)に充填し、1MPaに予備圧縮した後、水素雰囲気
中、800℃で5時間還元処理し、その後、誘導加熱式
焼結炉(富士電波工業社製)にてアルゴン雰囲気中でホ
ットプレス焼結した。焼結条件は、1500℃まで昇温
させた後、1時間保持とし、プレス圧は30MPaとし
た。
【0026】また、比較例1,2では水素雰囲気中での
還元処理を行わずに、上記と同様の条件でホットプレス
焼結した。
【0027】また、実施例1,5,9及び比較例5で
は、前記のように調製した混合粉末を水素雰囲気中、8
00℃で4時間還元処理した後、この混合粉末を金型
(内径φ60mmで厚さ7mm)に充填し、75kg/
cm2 で一軸加圧成形した後、1500kg/cm2
CIP成形し、得られた成形体を焼結炉(富士電波工業
社製)に入れ、水素雰囲気中、800℃で1時間還元処
理した後、アルゴン雰囲気中1350℃で1時間保持
し、1650℃で3時間常圧焼結した。
【0028】得られたMgO焼結体は、切り出し、研削
・研摩加工して、JIS R1601に準じた3×4×
40mmの3点曲げ試験片の大きさとし、密度、破壊強
度を調べた。その結果を表1に示す。なお、密度はトル
エン中、アルキメデス法で測定した。破壊強度は3点曲
げ試験により測定した。
【0029】なお、実施例1〜10のものについて、結
晶組織をSEM観察により調べたところ、いずれも、粒
子径0.5〜100μmの結晶粒子を有するMgOマト
リックスの結晶粒内及び粒界に、粒子径1.0μm以下
のSc、Y又はLaの微粒子が均一に分散していた。
【0030】
【表1】
【0031】表1より明らかなように、本発明のMgO
複合セラミックスは、Sc、Y又はLaの分散粒子がM
gO結晶粒内及び粒界に分散した組織を有しており、曲
げ強度は単相材料の約2倍まで向上し、高密度で特性の
バラツキも少ない。しかも、このような高性能なMgO
複合セラミックスを、ホットプレス焼結だけでなく、常
圧焼結でも安価に製造することができる。
【0032】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のMgO複合
セラミックス及びその製造方法によれば、MgOセラミ
ックスの破壊靭性、耐熱衝撃性、曲げ強度等の機械的特
性が著しく改善され、各種構造セラミックス材料又は機
能セラミックス材料として有用な高特性MgO複合セラ
ミックスが提供される。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粒子径0.5〜100μmの結晶粒子を
    有するMgOマトリックスの結晶粒内及び粒界に、粒子
    径1.0μm以下のSc、Y又はLaの微粒子1〜20
    重量%を分散させたことを特徴とするMgO複合セラミ
    ックス。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のセラミックスにおい
    て、Sc、Y又はLaの出発原料は、各々、Sc金属粉
    末、Y金属粉末又はLa金属粉末、或いはそれらの酸化
    物であることを特徴とするMgO複合セラミックス。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載のMgO複合セラミック
    スを製造する方法であって、MgOとSc、Y又はLa
    の金属粉末とを混合して成形した後、1500℃以上の
    温度で焼結することを特徴とするMgO複合セラミック
    スの製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載のMgO複合セラミック
    スを製造する方法において、MgOとSc、Y又はLa
    の金属酸化物粉末とを混合して成形した後、水素雰囲気
    中、750〜850℃で還元処理し、その後、1500
    ℃以上の温度で焼結することを特徴とするMgO複合セ
    ラミックスの製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20140144775A1 (en) * 2011-07-01 2014-05-29 Nippon Tungsten Co., Ltd. MgO TARGET FOR SPUTTERING

Cited By (3)

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EP1672667A2 (en) 2004-12-17 2006-06-21 Samsung SDI Co., Ltd. Plasma display panel including protective layer and method of forming the protective layer
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US9773652B2 (en) * 2011-07-01 2017-09-26 Ube Material Industries, Ltd. MgO target for sputtering

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