JPH04305064A - セラミツク組成物 - Google Patents
セラミツク組成物Info
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- JPH04305064A JPH04305064A JP3351247A JP35124791A JPH04305064A JP H04305064 A JPH04305064 A JP H04305064A JP 3351247 A JP3351247 A JP 3351247A JP 35124791 A JP35124791 A JP 35124791A JP H04305064 A JPH04305064 A JP H04305064A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】発明の分野
本発明は主として構造的なセラミックの応用に対して一
般的に有用な安価な窒化けい素セラミックに関する。
般的に有用な安価な窒化けい素セラミックに関する。
【0002】発明の背景
構造的なセラミックの応用は一般に機械的応力(たとえ
ば、構造的負荷から)の支持性、熱応力に対する耐久性
及び/又は摩耗条件に対する抵抗性に関係している。こ
の分野において、焼結した窒化けい素セラミックは、そ
のすぐれた機械的性質の可能性の故に、きわめて有望で
ある。
ば、構造的負荷から)の支持性、熱応力に対する耐久性
及び/又は摩耗条件に対する抵抗性に関係している。こ
の分野において、焼結した窒化けい素セラミックは、そ
のすぐれた機械的性質の可能性の故に、きわめて有望で
ある。
【0003】高品位の粉末は一般に、きわめて低い全不
純物量(すなわち、一般に2.0重量%未満)を有する
のみである。Fe、酸素又は遊離けい素のような不純物
は一般に、それぞれ0.1重量%未満の量で存在するに
すぎない。実際に、構造的応用のための焼結窒化けい素
セラミック生成のための方法は、機械的性質の低下を避
けるために、不純物を最低限度に保つことを規定してい
ることが多い。
純物量(すなわち、一般に2.0重量%未満)を有する
のみである。Fe、酸素又は遊離けい素のような不純物
は一般に、それぞれ0.1重量%未満の量で存在するに
すぎない。実際に、構造的応用のための焼結窒化けい素
セラミック生成のための方法は、機械的性質の低下を避
けるために、不純物を最低限度に保つことを規定してい
ることが多い。
【0004】高品位Si3N4粉末は、さらに、窒化け
い素焼結体の形成のための好適出発相であるアルファ相
窒化けい素を高い割合(全Si3N4の少なくとも85
〜95重量%)で含有していることが一般的である。高
品位の粉末は相応して15%未満のベータ相窒化けい素
を含有するにすぎない。もっとも望ましい高品位粉末は
ベータ相を全く含有しないものであるかもしれない。一
般に高ベータ相含量の粉末は高密度に焼結することがき
わめて困難であるものと考えられているために、多量の
ベータ相の存在は回避される。
い素焼結体の形成のための好適出発相であるアルファ相
窒化けい素を高い割合(全Si3N4の少なくとも85
〜95重量%)で含有していることが一般的である。高
品位の粉末は相応して15%未満のベータ相窒化けい素
を含有するにすぎない。もっとも望ましい高品位粉末は
ベータ相を全く含有しないものであるかもしれない。一
般に高ベータ相含量の粉末は高密度に焼結することがき
わめて困難であるものと考えられているために、多量の
ベータ相の存在は回避される。
【0005】高品位粉末のもう一つの特性は、一般にサ
ブミクロンの範囲にある、その微細な粒度である。微細
な粒度もまた一般に良好に焼結した構造用セラミック製
品の取得を容易にする。
ブミクロンの範囲にある、その微細な粒度である。微細
な粒度もまた一般に良好に焼結した構造用セラミック製
品の取得を容易にする。
【0006】大部分の窒化けい素構造用セラミックは比
較的高温(すなわち、少なくとも約1800℃)で焼結
する。高い焼結温度の必要性は、公知の窒化けい素構造
用セラミックの価格を高くして応用性を低下させるもう
一つの要因である。
較的高温(すなわち、少なくとも約1800℃)で焼結
する。高い焼結温度の必要性は、公知の窒化けい素構造
用セラミックの価格を高くして応用性を低下させるもう
一つの要因である。
【0007】高品位の出発粉末と高い焼結温度の必要性
は構造用窒化けい素セラミックをきわめて高価なものと
する。そのために、窒化けい素構造用セラミックの使用
は製品の価格によって制限される。その結果として、よ
り安価でありながら多くの構造的用途に対して良好な機
械的性質を提供する窒化けい素セラミックに対する大き
な要望が存在する。
は構造用窒化けい素セラミックをきわめて高価なものと
する。そのために、窒化けい素構造用セラミックの使用
は製品の価格によって制限される。その結果として、よ
り安価でありながら多くの構造的用途に対して良好な機
械的性質を提供する窒化けい素セラミックに対する大き
な要望が存在する。
【0008】耐火物品級及びその他の低品位の窒化けい
素粉末は、構造用セラミックを製造するために用いられ
る高品位窒化けい素粉末よりも安価である。これらの窒
化けい素粉末は、主として、たとえば炉の内張りのよう
な高温非構造的用途に対して用いられる。しかしながら
、耐火物品級及びその他の低品位窒化けい素粉末は一般
に焼結した窒化けい素構造用セラミックの製造には適し
ていないものと考えられている。
素粉末は、構造用セラミックを製造するために用いられ
る高品位窒化けい素粉末よりも安価である。これらの窒
化けい素粉末は、主として、たとえば炉の内張りのよう
な高温非構造的用途に対して用いられる。しかしながら
、耐火物品級及びその他の低品位窒化けい素粉末は一般
に焼結した窒化けい素構造用セラミックの製造には適し
ていないものと考えられている。
【0009】耐火物品級及びその他の低品位窒化けい素
粉末は通常は比較的多量の、たとえば鉄、酸素及び遊離
けい素のような、不純物を含有している。これらの不純
物は、焼結製品の高温強度に対して有害である可能性が
ある、比較的低温の液相を形成することが多い。
粉末は通常は比較的多量の、たとえば鉄、酸素及び遊離
けい素のような、不純物を含有している。これらの不純
物は、焼結製品の高温強度に対して有害である可能性が
ある、比較的低温の液相を形成することが多い。
【0010】耐火物品級及びその他の低品位窒化けい素
粉末は、高率のベータ相窒化けい素をも含有することが
多い。出発粉末中のベータ相窒化けい素は一般に、高密
度であることが望ましい焼結製品の取得のためには、き
わめて有害であるものと思われる。
粉末は、高率のベータ相窒化けい素をも含有することが
多い。出発粉末中のベータ相窒化けい素は一般に、高密
度であることが望ましい焼結製品の取得のためには、き
わめて有害であるものと思われる。
【0011】耐火物品級及びその他の低品位窒化けい素
粉末は高密度の焼結製品の取得のためには伝導性が低過
ぎる比較的粗い粒度をも有している。これらの粉末は炉
の内張りなどにおいて用いられるから、粒度の低下すな
わち比較的低い初期粒度を与える合成方法に付随する付
加的なコストを負わせる必要はない。
粉末は高密度の焼結製品の取得のためには伝導性が低過
ぎる比較的粗い粒度をも有している。これらの粉末は炉
の内張りなどにおいて用いられるから、粒度の低下すな
わち比較的低い初期粒度を与える合成方法に付随する付
加的なコストを負わせる必要はない。
【0012】耐火物品級及びその他の低品位窒化けい素
のこれらの特性は、焼結した窒化けい素構造用セラミッ
ク材料の製造のための出発材料としてのこれらの粉末の
使用を妨げていた。かくして、安価な窒化けい素構造用
セラミック材料に対する要望が存在する。
のこれらの特性は、焼結した窒化けい素構造用セラミッ
ク材料の製造のための出発材料としてのこれらの粉末の
使用を妨げていた。かくして、安価な窒化けい素構造用
セラミック材料に対する要望が存在する。
【0013】発明の要約
本発明は構造用セラミック材料として使用するために適
する安価な焼結窒化けい素を提供することにより従来の
問題を克服する。
する安価な焼結窒化けい素を提供することにより従来の
問題を克服する。
【0014】本発明は、ある種の窒化けい素粉末を使用
して、驚くほど良好な機械的性質を有する安価な窒化け
い素焼結体を製造することができるという発見に基づい
ている。これらの性質は遥かに高価な焼結材料に匹敵す
る耐摩耗性と耐熱衝撃性を包含する。
して、驚くほど良好な機械的性質を有する安価な窒化け
い素焼結体を製造することができるという発見に基づい
ている。これらの性質は遥かに高価な焼結材料に匹敵す
る耐摩耗性と耐熱衝撃性を包含する。
【0015】本発明は:
a)約80〜95重量%の窒化けい素粉末、該粉末は少
なくとも約5重量%の全不純物と少なくとも約25重量
%のベータ窒化けい素を含有する;及びb)約5〜20
重量%の焼結助剤 から成る未焼結セラミック組成物を包含する。
なくとも約5重量%の全不純物と少なくとも約25重量
%のベータ窒化けい素を含有する;及びb)約5〜20
重量%の焼結助剤 から成る未焼結セラミック組成物を包含する。
【0016】一実施形態において、本発明において使用
するSi3N4粉末は約0.5〜1.0重量%の鉄、約
90〜93重量%の窒化けい素、約2〜4重量%の遊離
けい素及び約2.5〜4.0重量%の酸素を含有するこ
とができる。別の局面においては、窒化けい素粉末は、
その全窒化けい素含量に基づいて少なくとも約40重量
%のベータ相窒化けい素を含有することができる。
するSi3N4粉末は約0.5〜1.0重量%の鉄、約
90〜93重量%の窒化けい素、約2〜4重量%の遊離
けい素及び約2.5〜4.0重量%の酸素を含有するこ
とができる。別の局面においては、窒化けい素粉末は、
その全窒化けい素含量に基づいて少なくとも約40重量
%のベータ相窒化けい素を含有することができる。
【0017】さらに他の局面において、本発明は約75
〜90重量%の窒化けい素及び約0.4〜0.9重量%
のFeを含有する焼結窒化けい素組成物を包含する。さ
らに特定の実施形態においては、焼結した組成物は、少
なくとも一つの希土類酸化物をも包含することができる
。
〜90重量%の窒化けい素及び約0.4〜0.9重量%
のFeを含有する焼結窒化けい素組成物を包含する。さ
らに特定の実施形態においては、焼結した組成物は、少
なくとも一つの希土類酸化物をも包含することができる
。
【0018】本発明はさらに、少なくとも約60KSI
、一層好ましくは少なくとも約70KSIの曲げ強さ(
MOR)を有する焼結窒化けい素組成物を包含する。 加うるに、焼結した組成物は少なくとも約1700kg
/mm2、典型的には約1700〜1800kg/mm
2の硬度を有することが好ましい。本発明の焼結した窒
化けい素は少なくとも約4.0MPa√mの破壊靭性を
も有することができる。もう一つの特色において、本発
明は摩砕機試験を用いて測定するときに典型的な高品位
窒化けい素に対するもののほぼ2倍程度の大きな耐摩耗
性を有する焼結した窒化けい素を包含する。
、一層好ましくは少なくとも約70KSIの曲げ強さ(
MOR)を有する焼結窒化けい素組成物を包含する。 加うるに、焼結した組成物は少なくとも約1700kg
/mm2、典型的には約1700〜1800kg/mm
2の硬度を有することが好ましい。本発明の焼結した窒
化けい素は少なくとも約4.0MPa√mの破壊靭性を
も有することができる。もう一つの特色において、本発
明は摩砕機試験を用いて測定するときに典型的な高品位
窒化けい素に対するもののほぼ2倍程度の大きな耐摩耗
性を有する焼結した窒化けい素を包含する。
【0019】本発明はさらに
a)少なくとも約5重量%の全不純物と少なくとも約2
5重量%のベータ相窒化けい素を含有する窒化けい素粉
末を焼結助剤と配合して混合物を形成させ;b)該混合
物を締固めて成形体とし;次いでc)該成形体を約16
50〜1700℃において加圧せずに焼結する ことから成る焼結窒化けい素の製造方法をも包含する。
5重量%のベータ相窒化けい素を含有する窒化けい素粉
末を焼結助剤と配合して混合物を形成させ;b)該混合
物を締固めて成形体とし;次いでc)該成形体を約16
50〜1700℃において加圧せずに焼結する ことから成る焼結窒化けい素の製造方法をも包含する。
【0020】発明の詳細な説明
本発明の特定の局面及び実施形態を以下に記述するけれ
ども、本発明はそれらの特定の局面及び実施形態のいず
れにも限定されるものではないことを了解すべきである
。
ども、本発明はそれらの特定の局面及び実施形態のいず
れにも限定されるものではないことを了解すべきである
。
【0021】本発明の焼結した窒化けい素セラミックは
、焼結すべき窒化けい素を含有する出発粉末混合物を形
成させることによって製造することができる。出発混合
物は耐火物品級又はその他の低品位の窒化けい素粉末と
一種以上の焼結助剤を含有することが好ましい。その混
合物を常法によって加工して、焼結すべき成形体を形成
させることができる。非加圧焼結又は加熱圧縮のような
公知の方法によるち密化を行なうことによって、焼結し
た窒化けい素セラミック製品を生成させることができる
。
、焼結すべき窒化けい素を含有する出発粉末混合物を形
成させることによって製造することができる。出発混合
物は耐火物品級又はその他の低品位の窒化けい素粉末と
一種以上の焼結助剤を含有することが好ましい。その混
合物を常法によって加工して、焼結すべき成形体を形成
させることができる。非加圧焼結又は加熱圧縮のような
公知の方法によるち密化を行なうことによって、焼結し
た窒化けい素セラミック製品を生成させることができる
。
【0022】出発混合物は約80〜95重量%の耐火物
品級又はその他の低品位窒化けい素粉末と約5〜20重
量%の焼結助剤を含有することが好ましい。一実施形態
において、粉末混合物は約3〜8重量%のアルミナと約
2〜12重量%のその他の焼結助剤を含有している。
品級又はその他の低品位窒化けい素粉末と約5〜20重
量%の焼結助剤を含有することが好ましい。一実施形態
において、粉末混合物は約3〜8重量%のアルミナと約
2〜12重量%のその他の焼結助剤を含有している。
【0023】窒化けい素粉末は、少なくとも約5重量%
の全不純物と少なくとも約25重量%のベータ相窒化け
い素を含有することができる。典型的には、本発明にお
いて使用する粉末は、少なくとも約40〜50重量%の
ベータ相を含有することができる。
の全不純物と少なくとも約25重量%のベータ相窒化け
い素を含有することができる。典型的には、本発明にお
いて使用する粉末は、少なくとも約40〜50重量%の
ベータ相を含有することができる。
【0024】一実施形態において、窒化けい素粉末は、
約90〜93重量%の窒化けい素を含有することができ
、その残部は、大部分がアルミニウム、炭素、カルシウ
ム、鉄、酸素及び遊離けい素から成っている不純物であ
る。使用する典型的な粉末は、約0.40〜0.60重
量%のAl、約1.28〜1.50重量%のC、約0.
09〜0.15重量%のCa、約0.85〜0.95重
量%のFe、約2.7〜3.5重量%のO、及び約2.
4〜3.5重量%の遊離けい素を含有する。
約90〜93重量%の窒化けい素を含有することができ
、その残部は、大部分がアルミニウム、炭素、カルシウ
ム、鉄、酸素及び遊離けい素から成っている不純物であ
る。使用する典型的な粉末は、約0.40〜0.60重
量%のAl、約1.28〜1.50重量%のC、約0.
09〜0.15重量%のCa、約0.85〜0.95重
量%のFe、約2.7〜3.5重量%のO、及び約2.
4〜3.5重量%の遊離けい素を含有する。
【0025】使用する窒化けい素の粒度は変化させるこ
とができる。典型的には、平均粒度は約2.0ミクロン
である。
とができる。典型的には、平均粒度は約2.0ミクロン
である。
【0026】焼結助剤は窒化けい素の焼結に対して有用
な公知の焼結助剤のいずれかとすることができる。イツ
トリアを含有する焼結助剤(たとえば、MgO−Al2
O3−Y2O3)を使用することができるけれども、最
終製品の価格を一層低下させるための手段として、より
安価な焼結助剤組成物の使用が好適である。比較的安価
な焼結助剤の例はタルク、クレー、CaO、Al2O3
、MgO及び、たとえばLa2O3−CeO2−Nd2
O5−Pr6O11及びLa2O3−CeO2−Nd2
O5のような、希土類酸化物を包含する。最適の焼結助
剤及び焼結助剤の組合わせは、出発粉末の特性及び/又
は窒化けい素粉末のち密化のために用いる方法に依存し
て変えることができる。
な公知の焼結助剤のいずれかとすることができる。イツ
トリアを含有する焼結助剤(たとえば、MgO−Al2
O3−Y2O3)を使用することができるけれども、最
終製品の価格を一層低下させるための手段として、より
安価な焼結助剤組成物の使用が好適である。比較的安価
な焼結助剤の例はタルク、クレー、CaO、Al2O3
、MgO及び、たとえばLa2O3−CeO2−Nd2
O5−Pr6O11及びLa2O3−CeO2−Nd2
O5のような、希土類酸化物を包含する。最適の焼結助
剤及び焼結助剤の組合わせは、出発粉末の特性及び/又
は窒化けい素粉末のち密化のために用いる方法に依存し
て変えることができる。
【0027】上記のような希土類焼結助剤の使用可能性
のある一源泉は、ダビソンケミカル社からDIDYカー
ボネートとして未か焼形態で市販されている希土類炭酸
塩材料のか焼物である。か焼すると、DIDYカーボネ
ートは約4.2〜2.6:1.2〜2.0:3.1〜3
.5:1.0のLa2O3:CeO2:Nd2O5:P
r6O11の重量比を与える。このか焼した材料は一般
に痕跡量のSm2O3、Y2O3及びGd2O3をも含
有する。
のある一源泉は、ダビソンケミカル社からDIDYカー
ボネートとして未か焼形態で市販されている希土類炭酸
塩材料のか焼物である。か焼すると、DIDYカーボネ
ートは約4.2〜2.6:1.2〜2.0:3.1〜3
.5:1.0のLa2O3:CeO2:Nd2O5:P
r6O11の重量比を与える。このか焼した材料は一般
に痕跡量のSm2O3、Y2O3及びGd2O3をも含
有する。
【0028】本発明の焼結した窒化けい素製品は4点曲
げ試験で測定するときに少なくとも60KSIの曲げ強
さ(MOR)を有している。一般には曲げ強さは平均し
て少なくとも約70KSIであるけれども、88KSI
というような高い強さを達成することもできる。
げ試験で測定するときに少なくとも60KSIの曲げ強
さ(MOR)を有している。一般には曲げ強さは平均し
て少なくとも約70KSIであるけれども、88KSI
というような高い強さを達成することもできる。
【0029】本発明の焼結製品は優れた硬度、破壊靭性
及び耐摩耗性をも有することができる。測定硬度値は1
700kg/mm2以上(通常は1700〜1800k
g/mm2)である。破壊靭性値は一般に少なくとも約
4.0MPa√mである。サンドスラリー摩耗試験にお
ける摩耗率は一般に約0.0023重量%/時間又はそ
れ以下の重量損失である。本発明はこれらの特定の最終
製品の機械的性質には制限されないということを了解す
べきである。
及び耐摩耗性をも有することができる。測定硬度値は1
700kg/mm2以上(通常は1700〜1800k
g/mm2)である。破壊靭性値は一般に少なくとも約
4.0MPa√mである。サンドスラリー摩耗試験にお
ける摩耗率は一般に約0.0023重量%/時間又はそ
れ以下の重量損失である。本発明はこれらの特定の最終
製品の機械的性質には制限されないということを了解す
べきである。
【0030】さらに本発明は焼結した窒化けい素製品の
形成のための特定の方法に限定されることはない。以下
の実施例は非加圧焼結を用いている。本発明の組成物は
、通常は約1650〜1700℃の比較的低い焼結温度
で焼結することができる。
形成のための特定の方法に限定されることはない。以下
の実施例は非加圧焼結を用いている。本発明の組成物は
、通常は約1650〜1700℃の比較的低い焼結温度
で焼結することができる。
【0031】次いで本発明を以下の実施例によって例証
する。これらの実施例は本発明を制限するものとみなす
べきではない。
する。これらの実施例は本発明を制限するものとみなす
べきではない。
【0032】
【実施例】表1に示す組成を有する窒化けい素(エルケ
ム社から“耐火物品級”として市販のもの)を焼結助剤
(アルミナ+その他の焼結助剤)及び乾燥加工助剤と混
合して表2に示す種々の粉末混合物とすることによって
、各種の窒化けい素試料を調製した。
ム社から“耐火物品級”として市販のもの)を焼結助剤
(アルミナ+その他の焼結助剤)及び乾燥加工助剤と混
合して表2に示す種々の粉末混合物とすることによって
、各種の窒化けい素試料を調製した。
【0033】使用した乾燥加工助剤は、N.L.インダ
ストリーズ社から市販の粉砕助剤、チクシンR(商品名
)及びユニオンカーバイド社から市販の約2000の分
子量を有する結合剤、カーボワックス20Mである。
ストリーズ社から市販の粉砕助剤、チクシンR(商品名
)及びユニオンカーバイド社から市販の約2000の分
子量を有する結合剤、カーボワックス20Mである。
【0034】
【表1】
【0035】
【表2】
表 2
焼結組成物
Al2O3
その他の
焼結助剤 その他の焼結助剤
焼結助剤 Si3N4実施例* (重
量%)
(重量%) (重量%) 1
5 DIDY カーボネ
ート 10
85 2 5 Mg
O−Al2O3−Y2O3
10 85 3
5 タルク
10 85
4 5 クレー
10
85 5 5
La2O3−CeO2−Nd2O5−Pr
6O11 10 85
6 5 La2O3−
CeO2−Nd2O5 10
85 7 0
タルク + CaO
15 85 * 実施例は加うるに乾燥加工助剤として全
セラミック粉末含量に基づいて約1.25重量%のチク
シン“R”と約1.0重量%のカーボワックス20Mを
含有していた。
表 2
焼結組成物
Al2O3
その他の
焼結助剤 その他の焼結助剤
焼結助剤 Si3N4実施例* (重
量%)
(重量%) (重量%) 1
5 DIDY カーボネ
ート 10
85 2 5 Mg
O−Al2O3−Y2O3
10 85 3
5 タルク
10 85
4 5 クレー
10
85 5 5
La2O3−CeO2−Nd2O5−Pr
6O11 10 85
6 5 La2O3−
CeO2−Nd2O5 10
85 7 0
タルク + CaO
15 85 * 実施例は加うるに乾燥加工助剤として全
セラミック粉末含量に基づいて約1.25重量%のチク
シン“R”と約1.0重量%のカーボワックス20Mを
含有していた。
【0036】これらの粉末混合物を1ガロンの摩砕びん
中で約16時間摩砕した。摩砕した混合物を次いで20
0メッシュのふるいによってふるったのち成形した。成
形体を1atmのN2中で約1650℃において窒化け
い素と窒化ほう素の床上で無圧力下に焼結した。
中で約16時間摩砕した。摩砕した混合物を次いで20
0メッシュのふるいによってふるったのち成形した。成
形体を1atmのN2中で約1650℃において窒化け
い素と窒化ほう素の床上で無圧力下に焼結した。
【0037】次いで試料を密度、曲げ強さ(MOR)及
び硬度について試験した。
び硬度について試験した。
【0038】曲げ強さは4点曲げ試験を用いて測定した
。焼結した棒状試験片を320グリットのホイール上で
研摩した。試験片を下記の条件下に試験した:支間:
内側=20mm 外側=40mm クロスヘッド速度: 0.02インチ/分試験片の幅
: 0.19インチ 試験片の厚さ: 0.11インチ 試験機: インストロン 環境: 室温、空気中 硬度はビッカース押込試験機で測定した。
。焼結した棒状試験片を320グリットのホイール上で
研摩した。試験片を下記の条件下に試験した:支間:
内側=20mm 外側=40mm クロスヘッド速度: 0.02インチ/分試験片の幅
: 0.19インチ 試験片の厚さ: 0.11インチ 試験機: インストロン 環境: 室温、空気中 硬度はビッカース押込試験機で測定した。
【0039】密度、MOR及び硬度についての結果を表
3に示す。
3に示す。
【0040】
【表3】
表 3 実施例 密度(g/cc
) MOR(KSI) 硬度(kg/mm
2) 1 3.3
70 17
00 2 3.2
70 −
− 3 −−
20 −−
4 −−
25 −−
5 3.22
70 1700
6 3.22
70 1700
7 3.15
70 1700 実施例1の材料を20kgの荷重を有する押込試験
機を用いて破壊靭性について試験した。靭性値は約4.
0MPa√mであった。
表 3 実施例 密度(g/cc
) MOR(KSI) 硬度(kg/mm
2) 1 3.3
70 17
00 2 3.2
70 −
− 3 −−
20 −−
4 −−
25 −−
5 3.22
70 1700
6 3.22
70 1700
7 3.15
70 1700 実施例1の材料を20kgの荷重を有する押込試験
機を用いて破壊靭性について試験した。靭性値は約4.
0MPa√mであった。
【0041】サンドスラリー摩耗試験
実施例1の材料の耐摩耗性を以下の試験により他のセラ
ミック材料と比較した:1.5ガロンのタンクを有する
ユニオンプロセス1−S摩砕機中に4500gの36グ
リットSiC砂と1500gの水を入れた。試験試料を
計り入れたのち水平軸上に取り付けてSiC−水媒体中
で400rpmで48〜120時間回転させた。その後
に試料を取り出し、洗浄したのち重さを計った。1時間
当りの重量損失%は、最初の重量と試験継続時間によっ
て損失重量を除すことによって求めた。その結果を表4
に示す。
ミック材料と比較した:1.5ガロンのタンクを有する
ユニオンプロセス1−S摩砕機中に4500gの36グ
リットSiC砂と1500gの水を入れた。試験試料を
計り入れたのち水平軸上に取り付けてSiC−水媒体中
で400rpmで48〜120時間回転させた。その後
に試料を取り出し、洗浄したのち重さを計った。1時間
当りの重量損失%は、最初の重量と試験継続時間によっ
て損失重量を除すことによって求めた。その結果を表4
に示す。
【0042】
【表4】
表 4 試 料
試験時間 重量損失%
/時間 実施例1の窒化けい素
48 0.0023
高品位窒化けい素
48 0.0036
120 0.0
015 超高品位窒化けい素
120 0.0008
強化アルミナ (ジルコニア含有) 48
0.0048 高品位アル
ミナ 48
0.0136 ボールミル摩耗試験 この試験では、高品位窒化けい素摩砕媒体と実施例1の
材料から成る摩砕媒体とを比較した。6000gの媒体
を水と共にボールミル容器中に入れ、72時間回転させ
た。次いで媒体を取り出し計量した。高品位窒化けい素
は1時間当り約0.0067%の重量損失率を示したの
に対して、本発明の窒化けい素は1時間当り0.003
6%の重量損失率を示した。
表 4 試 料
試験時間 重量損失%
/時間 実施例1の窒化けい素
48 0.0023
高品位窒化けい素
48 0.0036
120 0.0
015 超高品位窒化けい素
120 0.0008
強化アルミナ (ジルコニア含有) 48
0.0048 高品位アル
ミナ 48
0.0136 ボールミル摩耗試験 この試験では、高品位窒化けい素摩砕媒体と実施例1の
材料から成る摩砕媒体とを比較した。6000gの媒体
を水と共にボールミル容器中に入れ、72時間回転させ
た。次いで媒体を取り出し計量した。高品位窒化けい素
は1時間当り約0.0067%の重量損失率を示したの
に対して、本発明の窒化けい素は1時間当り0.003
6%の重量損失率を示した。
【0043】本発明の主な特徴及び態様を記すと次のと
おりである。
おりである。
【0044】1.a)約80〜95重量%の窒化けい素
粉末、該粉末は少なくとも約5重量%の全不純物と少な
くとも約25重量%のベータ窒化けい素を含有する;及
び b)約5〜20重量%の焼結助剤 を包含する未焼結セラミック組成物。
粉末、該粉末は少なくとも約5重量%の全不純物と少な
くとも約25重量%のベータ窒化けい素を含有する;及
び b)約5〜20重量%の焼結助剤 を包含する未焼結セラミック組成物。
【0045】2.該窒化けい素粉末は約0.5〜1.0
重量%の鉄を含有する上記第1項記載の未焼結組成物。
重量%の鉄を含有する上記第1項記載の未焼結組成物。
【0046】3.該窒化けい素粉末は少なくとも約7〜
10重量%の全不純物を含有する上記第2項記載の未焼
結組成物。
10重量%の全不純物を含有する上記第2項記載の未焼
結組成物。
【0047】4.該窒化けい素粉末は約2〜4重量%の
遊離けい素を含有する上記第3項記載の未焼結組成物。
遊離けい素を含有する上記第3項記載の未焼結組成物。
【0048】5.該焼結助剤はLa2O3−CeO2−
Nd2O3−Pr6O11、CeO2−La2O3、M
gO−Al2O3−Y2O3及びDIDY希土類酸化物
から成る部類から選択した組成物を包含する上記第1項
記載の未焼結組成物。
Nd2O3−Pr6O11、CeO2−La2O3、M
gO−Al2O3−Y2O3及びDIDY希土類酸化物
から成る部類から選択した組成物を包含する上記第1項
記載の未焼結組成物。
【0049】6.該窒化けい素粉末は少なくとも約40
重量%のベータ相窒化けい素を含有する上記第1項記載
の未焼結組成物。
重量%のベータ相窒化けい素を含有する上記第1項記載
の未焼結組成物。
【0050】7.約75〜90重量%の窒化けい素と約
0.4〜0.9重量%のFeを含有する焼結窒化けい素
組成物。
0.4〜0.9重量%のFeを含有する焼結窒化けい素
組成物。
【0051】8.さらに約3〜8重量%のアルミナを含
有する上記第7項記載の焼結組成物。
有する上記第7項記載の焼結組成物。
【0052】9.さらに少なくとも一つの希土類金属酸
化物を含有する上記第8項記載の焼結組成物。
化物を含有する上記第8項記載の焼結組成物。
【0053】10.少なくとも約60KSIの破断弾性
率を有する上記第7項記載の焼結組成物。
率を有する上記第7項記載の焼結組成物。
【0054】11.少なくとも約70KSIの破断弾性
率を有する上記第10項記載の焼結組成物。
率を有する上記第10項記載の焼結組成物。
【0055】12.少なくとも約1700kg/mm2
の硬度を有する上記第10項記載の焼結組成物。
の硬度を有する上記第10項記載の焼結組成物。
【0056】13.約1700〜1800kg/mm2
の硬度を有する上記第12項記載の焼結組成物。
の硬度を有する上記第12項記載の焼結組成物。
【0057】14.少なくとも約40MPa√mの破壊
靭性を有する上記第12項記載の焼結組成物。 15.a)少なくとも約5重量%の全不純物と少なくと
も約25重量%のベータ相窒化けい素を含有する窒化け
い素粉末を焼結助剤と配合して混合物を形成させ;b)
該混合物を締固めて成形体とし;次いでc)該成形体を
約1650〜1700℃において加圧せずに焼結する ことから成る方法によって製造した焼結窒化けい素組成
物。
靭性を有する上記第12項記載の焼結組成物。 15.a)少なくとも約5重量%の全不純物と少なくと
も約25重量%のベータ相窒化けい素を含有する窒化け
い素粉末を焼結助剤と配合して混合物を形成させ;b)
該混合物を締固めて成形体とし;次いでc)該成形体を
約1650〜1700℃において加圧せずに焼結する ことから成る方法によって製造した焼結窒化けい素組成
物。
【0058】16.該窒化けい素粉末は約0.5〜1.
0重量%の鉄を含有する上記第15項記載の組成物。
0重量%の鉄を含有する上記第15項記載の組成物。
【0059】17.該窒化けい素粉末はその全窒化けい
素含量に基づいて約40〜50重量%のβ−窒化けい素
を含有する上記第16項記載の組成物。
素含量に基づいて約40〜50重量%のβ−窒化けい素
を含有する上記第16項記載の組成物。
Claims (10)
- 【請求項1】 a)約80〜95重量%の窒化けい素
粉末、該粉末は少なくとも約5重量%の全不純物と少な
くとも約25重量%のベータ窒化けい素を含有する;及
びb)約5〜20重量%の焼結助剤 を包含する未焼結セラミック組成物。 - 【請求項2】 該窒化けい素粉末は約0.5〜1.0
重量%の鉄を含有する請求の範囲第1項記載の未焼結組
成物。 - 【請求項3】 該窒化けい素粉末は少なくとも約7〜
10重量%の全不純物を含有する請求の範囲第2項記載
の未焼結組成物。 - 【請求項4】 該窒化けい素粉末は約2〜4重量%の
遊離けい素を含有する請求の範囲第3項記載の未焼結組
成物。 - 【請求項5】 該焼結助剤はLa2O3−CeO2−
Nd2O3−Pr6O11、CeO2−La2O3、M
gO−Al2O3−Y2O3及びDIDY希土類酸化物
から成る部類から選択した組成物を包含する請求の範囲
第1項記載の未焼結組成物。 - 【請求項6】 該窒化けい素粉末は少なくとも約40
重量%のベータ相窒化けい素を含有する請求の範囲第1
項記載の未焼結組成物。 - 【請求項7】 約75〜90重量%の窒化けい素と約
0.4〜0.9重量%のFeを含有する焼結窒化けい素
組成物。 - 【請求項8】 a)少なくとも約5重量%の全不純物
と少なくとも約25重量%のベータ相窒化けい素を含有
する窒化けい素粉末を焼結助剤と配合して混合物を形成
させ; b)該混合物を締固めて成形体とし;次いでc)該成形
体を約1650〜1700℃において加圧せずに焼結す
る ことから成る方法によって製造した焼結窒化けい素組成
物。 - 【請求項9】 該窒化けい素粉末は約0.5〜1.0
重量%の鉄を含有する請求の範囲第8項記載の組成物。 - 【請求項10】 該窒化けい素粉末はその全窒化けい
素含量に基づいて約40〜50重量%のβ−窒化けい素
を含有する請求の範囲第9項記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US07/629,754 US5120685A (en) | 1990-12-18 | 1990-12-18 | Sintered silicon nitride |
US629754 | 1990-12-18 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04305064A true JPH04305064A (ja) | 1992-10-28 |
Family
ID=24524349
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3351247A Pending JPH04305064A (ja) | 1990-12-18 | 1991-12-13 | セラミツク組成物 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5120685A (ja) |
EP (1) | EP0491273A3 (ja) |
JP (1) | JPH04305064A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2005113466A1 (ja) * | 2004-05-20 | 2008-03-27 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化ケイ素焼結体及び窒化ケイ素構造部材 |
Families Citing this family (3)
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---|---|---|---|---|
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JPH0925171A (ja) * | 1995-07-11 | 1997-01-28 | Ngk Insulators Ltd | 成形用造粒粉体及びその製造方法並びに当該粉体を用いて作製された窒化珪素焼結体 |
JP3042402B2 (ja) * | 1996-04-26 | 2000-05-15 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素系セラミックス摺動材料及びその製造方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CA1223013A (en) * | 1983-04-22 | 1987-06-16 | Mikio Fukuhara | Silicon nitride sintered body and method for preparing the same |
US4756180A (en) * | 1984-09-07 | 1988-07-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of hot rolling for iron and iron alloy rods |
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