JPH0925171A - 成形用造粒粉体及びその製造方法並びに当該粉体を用いて作製された窒化珪素焼結体 - Google Patents
成形用造粒粉体及びその製造方法並びに当該粉体を用いて作製された窒化珪素焼結体Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 原料粉末を造粒処理して得られる成形用造粒
粉体であって、当該造粒粉体を構成する個々の造粒粒子
の圧縮強度の変動係数（強度の標準偏差／平均強度）
が、０．３以下であることを特徴とする成形用造粒粉
体。 【効果】 本発明の成形用造粒粉体を用いることによ
り、良好な特性の焼結体、特に高強度の焼結体を安定し
て得ることができる。
粉体であって、当該造粒粉体を構成する個々の造粒粒子
の圧縮強度の変動係数（強度の標準偏差／平均強度）
が、０．３以下であることを特徴とする成形用造粒粉
体。 【効果】 本発明の成形用造粒粉体を用いることによ
り、良好な特性の焼結体、特に高強度の焼結体を安定し
て得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス製品
の製造において、プレス成形用の原料に用いられる造粒
粉体に関する。
の製造において、プレス成形用の原料に用いられる造粒
粉体に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス製品の製造において、成形
法として金型プレス成形、ＣＩＰ成形等のプレス成形を
用いる場合には、成形用原料として、元原料粉末（平均
粒子径：０．５〜１．０μｍ、形状：不定形）を凝集さ
せ、顆粒状にしたもの（平均粒子径：５０〜１００μ
ｍ、形状：球形）が用いられる（以下、元原料粉末を顆
粒状にしたものを「造粒粉体」といい、それを構成する
個々の顆粒状粒子を「造粒粒子」という。）
法として金型プレス成形、ＣＩＰ成形等のプレス成形を
用いる場合には、成形用原料として、元原料粉末（平均
粒子径：０．５〜１．０μｍ、形状：不定形）を凝集さ
せ、顆粒状にしたもの（平均粒子径：５０〜１００μ
ｍ、形状：球形）が用いられる（以下、元原料粉末を顆
粒状にしたものを「造粒粉体」といい、それを構成する
個々の顆粒状粒子を「造粒粒子」という。）
【０００３】造粒粉体を製造する方法としては、元原料
粉末を水やアルコール等の液体に分散させてスラリー状
にしたものに、結合剤、潤滑剤、可塑剤等の造粒用有機
バインダーを３〜５重量％程度添加し、これをスプレー
ドライヤー等の噴霧乾燥機にて顆粒化するのが一般的で
ある。こうして得られた造粒粉体を、成形後、脱バイン
ダー処理を経て焼成することにより焼結体が作製され
る。従来、このようなプレス成形用の造粒粉体に関して
は、成形型への充填性、成形体の寸法精度及び成形体の
密度の点から、造粒粉体の流動度、粒度分布、タップ密
度、水分含有量等が重要とされてきた。
粉末を水やアルコール等の液体に分散させてスラリー状
にしたものに、結合剤、潤滑剤、可塑剤等の造粒用有機
バインダーを３〜５重量％程度添加し、これをスプレー
ドライヤー等の噴霧乾燥機にて顆粒化するのが一般的で
ある。こうして得られた造粒粉体を、成形後、脱バイン
ダー処理を経て焼成することにより焼結体が作製され
る。従来、このようなプレス成形用の造粒粉体に関して
は、成形型への充填性、成形体の寸法精度及び成形体の
密度の点から、造粒粉体の流動度、粒度分布、タップ密
度、水分含有量等が重要とされてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
にして製造された造粒粉体を用いて焼結体を作製した場
合、同一の元原料粉体から製造され、上記従来において
重要視されてきた粉体特性（造粒粉体の流動度、粒度分
布、タップ密度、水分含有量）がほぼ同じである造粒粉
体を用いたにもかかわらず、得られた焼結体の焼結体特
性（特に強度）に差が生じることがあった。
にして製造された造粒粉体を用いて焼結体を作製した場
合、同一の元原料粉体から製造され、上記従来において
重要視されてきた粉体特性（造粒粉体の流動度、粒度分
布、タップ密度、水分含有量）がほぼ同じである造粒粉
体を用いたにもかかわらず、得られた焼結体の焼結体特
性（特に強度）に差が生じることがあった。
【０００５】そこで、このような焼結体特性の差が生じ
る原因について、本発明者らが詳細に調査したところ、
造粒粉体を構成する個々の造粒粒子の圧縮強度の変動係
数が焼結体特性に影響を与えており、この変動係数が大
きい造粒粉体を用いた場合には、焼結体特性が低下する
ことがわかった。この理由は以下のように考えられる。
る原因について、本発明者らが詳細に調査したところ、
造粒粉体を構成する個々の造粒粒子の圧縮強度の変動係
数が焼結体特性に影響を与えており、この変動係数が大
きい造粒粉体を用いた場合には、焼結体特性が低下する
ことがわかった。この理由は以下のように考えられる。
【０００６】造粒粒子の圧縮強度の変動係数が大きい場
合、すなわち小さな力を加えても崩壊する造粒粒子と大
きな力を加えないと崩壊しない造粒粒子とが混合してい
る場合には、成形時に圧力が加わった際に、低い圧力で
崩壊した箇所が圧力伝搬の障壁となって、成形体内部ま
で圧力が伝搬しなくなり、成形体中に空隙（粗大気孔）
を発生させる。また、逆に高い圧力でしか崩壊しない造
粒粒子は成形圧力では崩壊せず、そのまま成形体中に残
留する。
合、すなわち小さな力を加えても崩壊する造粒粒子と大
きな力を加えないと崩壊しない造粒粒子とが混合してい
る場合には、成形時に圧力が加わった際に、低い圧力で
崩壊した箇所が圧力伝搬の障壁となって、成形体内部ま
で圧力が伝搬しなくなり、成形体中に空隙（粗大気孔）
を発生させる。また、逆に高い圧力でしか崩壊しない造
粒粒子は成形圧力では崩壊せず、そのまま成形体中に残
留する。
【０００７】その結果として、成形体中に、粗大気孔や
造粒粒子がそのまま残留するなど、全体として不均一と
なる。成形体中の粗大な残留気孔は、その後の焼成時に
も消滅せず、焼結体特性を低下させる欠陥となり、ま
た、崩壊せずに残留した造粒粒子は周囲との密着性に欠
けるため、焼成後にその周囲に気孔を発生させる。
造粒粒子がそのまま残留するなど、全体として不均一と
なる。成形体中の粗大な残留気孔は、その後の焼成時に
も消滅せず、焼結体特性を低下させる欠陥となり、ま
た、崩壊せずに残留した造粒粒子は周囲との密着性に欠
けるため、焼成後にその周囲に気孔を発生させる。
【０００８】本発明は、このように個々の造粒粒子の圧
縮強度の変動係数が焼結体特性に及ぼす影響に鑑みてな
されたものであり、良好な特性を有する焼結体を安定し
て得られる程度まで上記変動係数を小さくした成形用造
粒粉体を提供することをその目的とする。
縮強度の変動係数が焼結体特性に及ぼす影響に鑑みてな
されたものであり、良好な特性を有する焼結体を安定し
て得られる程度まで上記変動係数を小さくした成形用造
粒粉体を提供することをその目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、原料粉
末を造粒処理して得られる成形用造粒粉体であって、当
該造粒粉体を構成する個々の造粒粒子の圧縮強度の変動
係数（強度の標準偏差／平均強度）が、０．３以下であ
ることを特徴とする成形用造粒粉体、が提供される。
末を造粒処理して得られる成形用造粒粉体であって、当
該造粒粉体を構成する個々の造粒粒子の圧縮強度の変動
係数（強度の標準偏差／平均強度）が、０．３以下であ
ることを特徴とする成形用造粒粉体、が提供される。
【００１０】また、本発明によれば、上記の成形用造粒
粉体を用いて作製されたことを特徴とする窒化珪素焼結
体、が提供される。
粉体を用いて作製されたことを特徴とする窒化珪素焼結
体、が提供される。
【００１１】更に、本発明によれば、原料粉末を造粒処
理して成形用造粒粉体を製造するに当たって、造粒用有
機バインダーを添加せずに造粒処理を行うことを特徴と
する上記成形用造粒粉体の製造方法、が提供される。
理して成形用造粒粉体を製造するに当たって、造粒用有
機バインダーを添加せずに造粒処理を行うことを特徴と
する上記成形用造粒粉体の製造方法、が提供される。
【００１２】更にまた、本発明によれば、原料粉末を造
粒処理して成形用造粒粉体を製造するに当たって、造粒
用有機バインダーを０．０１〜２重量％添加して造粒処
理を行うことを特徴とする上記成形用造粒粉体の製造方
法、が提供される。
粒処理して成形用造粒粉体を製造するに当たって、造粒
用有機バインダーを０．０１〜２重量％添加して造粒処
理を行うことを特徴とする上記成形用造粒粉体の製造方
法、が提供される。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の成形用造粒粉体は、その
造粒粉体を構成する個々の造粒粒子の圧縮強度の変動係
数が、０．３以下、好ましくは０．２以下のものであ
る。本発明において、「圧縮強度」とは、島津微小圧縮
試験機（島津製作所製、ＭＣＴＥ−２００）を用いて測
定された、造粒粒子の粒子径と造粒粒子が破壊する荷重
（圧裂荷重）とから下記数１により算出された値をい
い、「圧縮強度の変動係数」とは、前記の値から下記数
２により算出された値をいう。
造粒粉体を構成する個々の造粒粒子の圧縮強度の変動係
数が、０．３以下、好ましくは０．２以下のものであ
る。本発明において、「圧縮強度」とは、島津微小圧縮
試験機（島津製作所製、ＭＣＴＥ−２００）を用いて測
定された、造粒粒子の粒子径と造粒粒子が破壊する荷重
（圧裂荷重）とから下記数１により算出された値をい
い、「圧縮強度の変動係数」とは、前記の値から下記数
２により算出された値をいう。
【００１４】
【数１】
【００１５】
【数２】
【００１６】上記のような個々の造粒粒子の圧縮強度の
変動係数が小さい成形用造粒粉体を用ることにより、良
好な焼結体特性を有する焼結体が得られる。この理由
は、以下のように推定される。造粒粉体をプレス成形す
る際には、個々の造粒粒子に成形時の圧力が加わり、崩
壊しながら圧縮され、成形体となる。圧縮強度の変動係
数が小さい場合、圧力を加えた際に、造粒粒子は均一に
崩壊し、成形体の中心まで圧力が伝わり、成形体密度が
向上、すなわち成形体中に残留する気孔は小さくなり、
その数も減少する。
変動係数が小さい成形用造粒粉体を用ることにより、良
好な焼結体特性を有する焼結体が得られる。この理由
は、以下のように推定される。造粒粉体をプレス成形す
る際には、個々の造粒粒子に成形時の圧力が加わり、崩
壊しながら圧縮され、成形体となる。圧縮強度の変動係
数が小さい場合、圧力を加えた際に、造粒粒子は均一に
崩壊し、成形体の中心まで圧力が伝わり、成形体密度が
向上、すなわち成形体中に残留する気孔は小さくなり、
その数も減少する。
【００１７】上記変動係数の小さな成形用造粒粉体を製
造する方法としては、噴霧乾燥に供するスラリーのスラ
リー特性（温度、粘性、ｐＨ、温度等）や、造粒用に添
加する有機バインダーのバインダー特性（濃度、平均分
子量等）を詳細に管理することによっても可能である
が、それらの項目を全て管理、測定するとなるとかなり
の時間及び装置購入費用などがかかるため、経済性が損
なわれる。
造する方法としては、噴霧乾燥に供するスラリーのスラ
リー特性（温度、粘性、ｐＨ、温度等）や、造粒用に添
加する有機バインダーのバインダー特性（濃度、平均分
子量等）を詳細に管理することによっても可能である
が、それらの項目を全て管理、測定するとなるとかなり
の時間及び装置購入費用などがかかるため、経済性が損
なわれる。
【００１８】そこで、より容易な製造方法を見い出すべ
く研究を重ねたところ、従来添加することが必要とされ
ていたものの、造粒粒子の圧縮強度に影響を及ぼすと思
われる造粒用有機バインダーを添加せずに造粒処理を行
うことにより、多少スラリー特性が変動しても、得られ
る造粒粉体の個々の造粒粒子の圧縮強度の変動係数を小
さくすることができた。
く研究を重ねたところ、従来添加することが必要とされ
ていたものの、造粒粒子の圧縮強度に影響を及ぼすと思
われる造粒用有機バインダーを添加せずに造粒処理を行
うことにより、多少スラリー特性が変動しても、得られ
る造粒粉体の個々の造粒粒子の圧縮強度の変動係数を小
さくすることができた。
【００１９】なお、造粒用有機バインダーの無添加によ
り、流動度、粒度分布等が低下し、成形性を損なう場合
には、造粒用有機バインダーを０．０１〜２重量％の範
囲で添加することにより、変動係数を０．３以下に維持
しつつ、成形性の回復を図ることができる。造粒用有機
バインダーの添加量が２重量％を超えると、造粒用有機
バインダーの偏析によって造粒粒子の圧縮強度の変動係
数が大きくなり、このような造粒粉体を用いた場合に
は、前述のように不均一な成形体しか作製できない。
り、流動度、粒度分布等が低下し、成形性を損なう場合
には、造粒用有機バインダーを０．０１〜２重量％の範
囲で添加することにより、変動係数を０．３以下に維持
しつつ、成形性の回復を図ることができる。造粒用有機
バインダーの添加量が２重量％を超えると、造粒用有機
バインダーの偏析によって造粒粒子の圧縮強度の変動係
数が大きくなり、このような造粒粉体を用いた場合に
は、前述のように不均一な成形体しか作製できない。
【００２０】本発明の成形用造粒粉体を用いた焼結体の
作製は、従来の造粒粉体を用いた場合と特に変わるとこ
ろがなく、常法により行うことができるが、造粒粉体が
上記のように造粒用有機バインダーを添加せずに製造さ
れたものである場合には、通常の作製工程において造粒
粉体の成形後に行われている脱バインダー処理を省略す
ることができる。
作製は、従来の造粒粉体を用いた場合と特に変わるとこ
ろがなく、常法により行うことができるが、造粒粉体が
上記のように造粒用有機バインダーを添加せずに製造さ
れたものである場合には、通常の作製工程において造粒
粉体の成形後に行われている脱バインダー処理を省略す
ることができる。
【００２１】本発明の成形用造粒粉体は、各種セラミッ
クス焼結体の作製に好適に用いることができるが、特に
高強度セラミックスとして各種構造部材等に使用される
窒化珪素焼結体の作製に好ましく用いられる。本発明の
成形用造粒粉体を用いて作製される窒化珪素焼結体は、
その室温強度が８５０ＭＰａ以上であることが好まし
く、９５０ＭＰａ以上であることが更に好ましい。な
お、ここでいう室温強度とは、ＪＩＳ Ｒ １６０１に従
って測定される常温における４点曲げ強度を意味するも
のである。
クス焼結体の作製に好適に用いることができるが、特に
高強度セラミックスとして各種構造部材等に使用される
窒化珪素焼結体の作製に好ましく用いられる。本発明の
成形用造粒粉体を用いて作製される窒化珪素焼結体は、
その室温強度が８５０ＭＰａ以上であることが好まし
く、９５０ＭＰａ以上であることが更に好ましい。な
お、ここでいう室温強度とは、ＪＩＳ Ｒ １６０１に従
って測定される常温における４点曲げ強度を意味するも
のである。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
【００２３】平均粒子径０．５μｍの窒化珪素粉末に、
焼結助剤としてＳｒＯ粉末を１．０重量％、ＭｇＯ粉末
を４重量％及びＣｅＯ2粉末を５重量％添加し、更に水
を加えて混合し、スラリーを作製した。このスラリーを
スプレードライヤーにて噴霧乾燥し、表１に示す粉体特
性を有する成形用造粒粉体を得た。また、スラリーを噴
霧乾燥する際、一部のスラリーには造粒用有機バインダ
ー（ポリビニルアルコール）を添加した。
焼結助剤としてＳｒＯ粉末を１．０重量％、ＭｇＯ粉末
を４重量％及びＣｅＯ2粉末を５重量％添加し、更に水
を加えて混合し、スラリーを作製した。このスラリーを
スプレードライヤーにて噴霧乾燥し、表１に示す粉体特
性を有する成形用造粒粉体を得た。また、スラリーを噴
霧乾燥する際、一部のスラリーには造粒用有機バインダ
ー（ポリビニルアルコール）を添加した。
【００２４】得られた成形用造粒粉体を成形圧３００Ｍ
Ｐａにてプレス成形し、窒素雰囲気中１７５０℃で１時
間焼成した。なお、造粒用有機バインダーを添加したも
のにおいては、この焼成の前に、大気中、５００℃で２
０時間加熱することにより脱バインダー処理を施した。
こうして得られた焼結体について、その強度を測定し
た。強度の測定は、ＪＩＳ Ｒ １６０１に従って抗折棒
を切り出し、常温にて４点曲げ法を用いて行った。その
結果を表１に示す。
Ｐａにてプレス成形し、窒素雰囲気中１７５０℃で１時
間焼成した。なお、造粒用有機バインダーを添加したも
のにおいては、この焼成の前に、大気中、５００℃で２
０時間加熱することにより脱バインダー処理を施した。
こうして得られた焼結体について、その強度を測定し
た。強度の測定は、ＪＩＳ Ｒ １６０１に従って抗折棒
を切り出し、常温にて４点曲げ法を用いて行った。その
結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１に示すとおり、個々の造粒粒子の圧縮
強度の変動係数が０．３以下の成形用造粒粉体を用いて
作製された実施例の焼結体は、上記変動係数が０．３を
超える成形用造粒粉体を用いて作製された比較例の焼結
体に比して、高い強度を示した。
強度の変動係数が０．３以下の成形用造粒粉体を用いて
作製された実施例の焼結体は、上記変動係数が０．３を
超える成形用造粒粉体を用いて作製された比較例の焼結
体に比して、高い強度を示した。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の成形用造
粒粉体を用いることにより、良好な特性の焼結体、特に
高強度の焼結体を安定して得ることができる。また、本
発明の成形用造粒粉体の製造方法では、造粒用有機バイ
ンダーを添加せず、あるいは造粒用有機バインダーの添
加量を少量に抑えて、造粒処理を行うことにより、個々
の造粒粒子の圧縮強度の変動係数が少ない造粒粉体を、
製造条件の詳細な管理を行うことなく容易に製造でき
る。更に、本発明の窒化珪素焼結体は、上記変動係数の
小さい成形用造粒粉体を用いて作製されているので、強
度等の特性に優れ、各種構造材料等に好適に使用でき
る。
粒粉体を用いることにより、良好な特性の焼結体、特に
高強度の焼結体を安定して得ることができる。また、本
発明の成形用造粒粉体の製造方法では、造粒用有機バイ
ンダーを添加せず、あるいは造粒用有機バインダーの添
加量を少量に抑えて、造粒処理を行うことにより、個々
の造粒粒子の圧縮強度の変動係数が少ない造粒粉体を、
製造条件の詳細な管理を行うことなく容易に製造でき
る。更に、本発明の窒化珪素焼結体は、上記変動係数の
小さい成形用造粒粉体を用いて作製されているので、強
度等の特性に優れ、各種構造材料等に好適に使用でき
る。
Claims (5)
- 【請求項１】 原料粉末を造粒処理して得られる成形用
造粒粉体であって、当該造粒粉体を構成する個々の造粒
粒子の圧縮強度の変動係数（強度の標準偏差／平均強
度）が、０．３以下であることを特徴とする成形用造粒
粉体。 - 【請求項２】 請求項１記載の成形用造粒粉体を用いて
作製されたことを特徴とする窒化珪素焼結体。 - 【請求項３】 室温強度が８５０ＭＰａ以上である請求
項２記載の窒化珪素焼結体。 - 【請求項４】 原料粉末を造粒処理して成形用造粒粉体
を製造するに当たって、造粒用有機バインダーを添加せ
ずに造粒処理を行うことを特徴とする請求項１記載の成
形用造粒粉体の製造方法。 - 【請求項５】 原料粉末を造粒処理して成形用造粒粉体
を製造するに当たって、造粒用有機バインダーを０．０
１〜２重量％添加して造粒処理を行うことを特徴とする
請求項１記載の成形用造粒粉体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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