JPH08277168A - 酸化物系セラミックス成形体およびその製造方法 - Google Patents
酸化物系セラミックス成形体およびその製造方法Info
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- JPH08277168A JPH08277168A JP7103189A JP10318995A JPH08277168A JP H08277168 A JPH08277168 A JP H08277168A JP 7103189 A JP7103189 A JP 7103189A JP 10318995 A JP10318995 A JP 10318995A JP H08277168 A JPH08277168 A JP H08277168A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 スプレードライ造粒時に使用するスラリーの
粘性が低く、且つ造粒粉の加圧成形後の成形体強度が高
い酸化物系セラミックス成形体とその製造方法を提供す
る。 【構成】 酸化物原料粉末と有機バインダーを含有する
セラミックス成形体において、含まれる有機バインダー
主成分が（１）の化学構造を有するポリアクリル系ポリ
マーであることを特徴とする高強度酸化物系セラミック
ス成形体、および酸化物原料粉末と水に有機バインダー
主成分として（１）の化学構造を有するポリアクリル系
ポリマーを加えてスラリーを調製し、スプレードライヤ
ーで噴霧乾燥して造粒粉を作製した後、乾式加圧成形す
るセラミックス成形体の製造方法。 【化１】
粘性が低く、且つ造粒粉の加圧成形後の成形体強度が高
い酸化物系セラミックス成形体とその製造方法を提供す
る。 【構成】 酸化物原料粉末と有機バインダーを含有する
セラミックス成形体において、含まれる有機バインダー
主成分が（１）の化学構造を有するポリアクリル系ポリ
マーであることを特徴とする高強度酸化物系セラミック
ス成形体、および酸化物原料粉末と水に有機バインダー
主成分として（１）の化学構造を有するポリアクリル系
ポリマーを加えてスラリーを調製し、スプレードライヤ
ーで噴霧乾燥して造粒粉を作製した後、乾式加圧成形す
るセラミックス成形体の製造方法。 【化１】
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化物系セラミックス製
品の製造に用いるセラミックス成形体およびその製造方
法に関するものであり、特にアルミナ製品の製造に有効
である。
品の製造に用いるセラミックス成形体およびその製造方
法に関するものであり、特にアルミナ製品の製造に有効
である。
【０００２】
【従来の技術】構造用セラミックス製品の製造に用いら
れるセラミックス成形体の作製方法としては、乾式加圧
成形法、射出成形法、鋳込み成形法など幾つかの方法が
知られている。
れるセラミックス成形体の作製方法としては、乾式加圧
成形法、射出成形法、鋳込み成形法など幾つかの方法が
知られている。
【０００３】この内、乾式加圧成形法は、平均粒径０．
５〜２μｍ程度の原料粉に有機バインダー、可塑剤等を
混合した数１０〜数１００μｍの顆粒（造粒粉）を作製
し、これを金型、ラバー等に充填し、一軸プレス、ＣＩ
Ｐ（冷間静水圧プレス）を用いて通常１００〜２００Ｍ
Ｐａの圧力で加圧し、所定の形に造形する方法である。
５〜２μｍ程度の原料粉に有機バインダー、可塑剤等を
混合した数１０〜数１００μｍの顆粒（造粒粉）を作製
し、これを金型、ラバー等に充填し、一軸プレス、ＣＩ
Ｐ（冷間静水圧プレス）を用いて通常１００〜２００Ｍ
Ｐａの圧力で加圧し、所定の形に造形する方法である。
【０００４】造粒粉は多くの場合、原料粉および有機バ
インダー、分散剤、可塑剤等に水を混合してスラリーを
調製し、このスラリーをスプレードライヤーを用いて噴
霧乾燥することにより得られる。
インダー、分散剤、可塑剤等に水を混合してスラリーを
調製し、このスラリーをスプレードライヤーを用いて噴
霧乾燥することにより得られる。
【０００５】加えられる有機バインダーとしてはポリビ
ニルアルコール（ＰＶＡ）等が最も一般的であり、原料
粉１００重量部に対し、通常１〜１０重量部添加され
る。得られた成形体は必要により加工された後、脱脂、
焼成、加工の各工程を経て最終製品となる。
ニルアルコール（ＰＶＡ）等が最も一般的であり、原料
粉１００重量部に対し、通常１〜１０重量部添加され
る。得られた成形体は必要により加工された後、脱脂、
焼成、加工の各工程を経て最終製品となる。
【０００６】乾式加圧成形法では、スプレードライヤー
で造粒された造粒粉を直接、成形して得られる成形体の
三点曲げ強度はバインダー量１〜３ｗｔ％では、せいぜ
い約１〜１．５ＭＰａ程度である。
で造粒された造粒粉を直接、成形して得られる成形体の
三点曲げ強度はバインダー量１〜３ｗｔ％では、せいぜ
い約１〜１．５ＭＰａ程度である。
【０００７】しかしながら、大きさ数１０ｃｍ以上の大
型の成形体を取り扱う場合、この程度の強度では不十分
であり、成形体のハンドリングの際に破損が生じやす
い。
型の成形体を取り扱う場合、この程度の強度では不十分
であり、成形体のハンドリングの際に破損が生じやす
い。
【０００８】特に、ＣＩＰ成形を行う場合、減圧時に割
れを発生し、歩留まりの低下を招きやすくなる。
れを発生し、歩留まりの低下を招きやすくなる。
【０００９】また、成形体に加工を施す場合には、加工
中にクラックが発生しやすくなる。このような問題を解
決するには、成形体の強度をさらに向上させることが必
要である。
中にクラックが発生しやすくなる。このような問題を解
決するには、成形体の強度をさらに向上させることが必
要である。
【００１０】成形体の強度を高くするには有機バインダ
ーの量を増やすことが有効であるが、その場合、脱脂時
間が長くなったり、焼成後の製品の密度が低くなった
り、或いは焼成収縮が大きくなるため寸法制御が困難と
なる問題を生じる。
ーの量を増やすことが有効であるが、その場合、脱脂時
間が長くなったり、焼成後の製品の密度が低くなった
り、或いは焼成収縮が大きくなるため寸法制御が困難と
なる問題を生じる。
【００１１】また、造粒粉が硬くなり過ぎ、加圧成形時
に造粒粉が変形しにくく、成形体の密度が低くなり、逆
に強度の低下を招く場合もある。従って、脱脂、焼成工
程を考えると、バインダーの量はできるだけ少ない方が
望ましい。
に造粒粉が変形しにくく、成形体の密度が低くなり、逆
に強度の低下を招く場合もある。従って、脱脂、焼成工
程を考えると、バインダーの量はできるだけ少ない方が
望ましい。
【００１２】他方、造粒粉をスプレードライヤーを用い
て製造する場合においては、スラリーの濃度が高く、且
つスラリー粘度が低いことが、スプレードライを効率的
かつ安定的に行う上で重要である。
て製造する場合においては、スラリーの濃度が高く、且
つスラリー粘度が低いことが、スプレードライを効率的
かつ安定的に行う上で重要である。
【００１３】特にスラリー粘度が高くなるとアトマイザ
ーやノズルに詰まりを生じ、スプレードライを行うこと
が不可能となる。
ーやノズルに詰まりを生じ、スプレードライを行うこと
が不可能となる。
【００１４】また、スラリー粘度を下げようとしてスラ
リー濃度を低くしてしまうと、粉体の乾燥能力が落ちる
ため、スラリー供給量を少なくせざるを得なくなり、生
産性が低下する。
リー濃度を低くしてしまうと、粉体の乾燥能力が落ちる
ため、スラリー供給量を少なくせざるを得なくなり、生
産性が低下する。
【００１５】更に、乾燥が不十分であると、スプレード
ライヤー乾燥室の内壁に粉体の付着量が多くなり、粉体
の回収量が少なくなったり、作業終了後の清掃に多大の
労力を有するようになる問題を生じる。
ライヤー乾燥室の内壁に粉体の付着量が多くなり、粉体
の回収量が少なくなったり、作業終了後の清掃に多大の
労力を有するようになる問題を生じる。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、スプレード
ライに使用するスラリーの分散性が良く、造粒作業を効
率的に行えるようにするとともに、高強度のセラミック
ス成形体を得ることを目的とする。
ライに使用するスラリーの分散性が良く、造粒作業を効
率的に行えるようにするとともに、高強度のセラミック
ス成形体を得ることを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明では有機バインダーの化学構造とスラリー
特性および成形後の成形体の強度との関係について鋭意
検討した結果、ある特定の化学構造を有するポリアクリ
ル系ポリマーを有機バインダーとして用いた場合に好ま
しい結果が得られることを見いだし、本発明を完成させ
るに至ったのである。即ち、本発明は以下の通りであ
る。
めに、本発明では有機バインダーの化学構造とスラリー
特性および成形後の成形体の強度との関係について鋭意
検討した結果、ある特定の化学構造を有するポリアクリ
ル系ポリマーを有機バインダーとして用いた場合に好ま
しい結果が得られることを見いだし、本発明を完成させ
るに至ったのである。即ち、本発明は以下の通りであ
る。
【００１８】（１）酸化物原料粉末と有機バインダーを
含有するセラミックス成形体において、含まれる有機バ
インダー主成分が以下の式１の構造を有するポリアクリ
ル系ポリマーであることを特徴とする高強度酸化物系セ
ラミックス成形体。
含有するセラミックス成形体において、含まれる有機バ
インダー主成分が以下の式１の構造を有するポリアクリ
ル系ポリマーであることを特徴とする高強度酸化物系セ
ラミックス成形体。
【００１９】
【化２】
【００２０】（２）酸化物原料粉末と水に有機バインダ
ー主成分として式１を有するポリアクリル系ポリマーを
加えてスラリーを調製し、スプレードライヤーで噴霧乾
燥して造粒粉を作製した後、乾式加圧成形する（１）記
載のセラミックス成形体の製造方法。
ー主成分として式１を有するポリアクリル系ポリマーを
加えてスラリーを調製し、スプレードライヤーで噴霧乾
燥して造粒粉を作製した後、乾式加圧成形する（１）記
載のセラミックス成形体の製造方法。
【００２１】（３）酸化物原料粉末としてアルミナを用
いる（２）記載の成形体の製造方法。
いる（２）記載の成形体の製造方法。
【００２２】
【作用】以上の発明によれば式１の特定の化学構造を有
するポリアクリル系バインダーを用いることにより、低
粘度のスラリーが得られ、スプレードライによる造粒を
安定的に行うことができる。
するポリアクリル系バインダーを用いることにより、低
粘度のスラリーが得られ、スプレードライによる造粒を
安定的に行うことができる。
【００２３】特に原料としてアルミナ粉末を用いた場合
には、スラリー調製時に通常用いられる分散剤を全く使
用しなくても低粘度のスラリーを得ることができ、非常
に有効である。
には、スラリー調製時に通常用いられる分散剤を全く使
用しなくても低粘度のスラリーを得ることができ、非常
に有効である。
【００２４】また、造粒粉を加圧成形した場合、高強度
のセラミックス成形体が得られるため、ＣＩＰ成形時や
成形体運搬等のハンドリング時および成形体加工時の破
損を防ぐことができる。
のセラミックス成形体が得られるため、ＣＩＰ成形時や
成形体運搬等のハンドリング時および成形体加工時の破
損を防ぐことができる。
【００２５】本発明においてスラリーの粘性が低くなる
のは、粉体粒子表面を覆っているバインダー分子中のＮ
Ｈ4 +イオンがスラリー中で解離し、バインダー分子内に
ＣＯＯ-が生じ、これらの静電反発力によって、粉体粒
子が分散しやすくなるためと考えられる。
のは、粉体粒子表面を覆っているバインダー分子中のＮ
Ｈ4 +イオンがスラリー中で解離し、バインダー分子内に
ＣＯＯ-が生じ、これらの静電反発力によって、粉体粒
子が分散しやすくなるためと考えられる。
【００２６】また、高強度の成形体が得られるのは式１
におけるエステル基Ｒを―ＣpＨ2p+1（ｐ＝３〜５）と
したことに関係している。Ｒ基のｐが１または２の場合
（メチル基、エチル基）には高い強度が得られない。
におけるエステル基Ｒを―ＣpＨ2p+1（ｐ＝３〜５）と
したことに関係している。Ｒ基のｐが１または２の場合
（メチル基、エチル基）には高い強度が得られない。
【００２７】本発明で用いるバインダーの量はセラミッ
クス原料粉に対し２〜７ｗｔ％が良く、特に３〜５ｗｔ
％程度が望ましい。バインダーの量が多すぎると造粒粉
が硬くなり過ぎ、成形体の密度や強度の低下を招いた
り、脱バインダーの時間が長くなる問題を生じる。
クス原料粉に対し２〜７ｗｔ％が良く、特に３〜５ｗｔ
％程度が望ましい。バインダーの量が多すぎると造粒粉
が硬くなり過ぎ、成形体の密度や強度の低下を招いた
り、脱バインダーの時間が長くなる問題を生じる。
【００２８】なお、本発明の適用範囲は原料粉がアルミ
ナ等の酸化物を主成分とする場合に限定され、非酸化物
を主体とする場合にはスラリーの分散効果や、成形体の
高強度化の効果が小さいため適用できない。
ナ等の酸化物を主成分とする場合に限定され、非酸化物
を主体とする場合にはスラリーの分散効果や、成形体の
高強度化の効果が小さいため適用できない。
【００２９】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例とともにより
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００３０】
【実施例１、２、比較例１〜４】平均粒径約１μｍのア
ルミナ原料粉末１００重量部に対し、ポリビニルアルコ
ール（ＰＶＡ）または式２〜式６を有するポリアクリル
系ポリマーを各々固形分換算で３．０重量部加え、必要
に応じ分散剤を０．５重量部添加し、水を加えて、粉体
濃度６０％のアルミナスラリーを作製した。
ルミナ原料粉末１００重量部に対し、ポリビニルアルコ
ール（ＰＶＡ）または式２〜式６を有するポリアクリル
系ポリマーを各々固形分換算で３．０重量部加え、必要
に応じ分散剤を０．５重量部添加し、水を加えて、粉体
濃度６０％のアルミナスラリーを作製した。
【００３１】これをスプレードライヤーを用いて造粒
し、大きさ約６０μｍの球状の造粒粉を得た。得られた
造粒粉を１５０ＭＰａでＣＩＰ成形し、三点曲げ強度測
定用試料を作製した。
し、大きさ約６０μｍの球状の造粒粉を得た。得られた
造粒粉を１５０ＭＰａでＣＩＰ成形し、三点曲げ強度測
定用試料を作製した。
【００３２】試料の大きさは１０ｍｍ×１４ｍｍ×８０
ｍｍの直方体とし、スパン３０ｍｍ、クロスヘッド速度
０．５ｍｍ／ｍｉｎの条件で三点曲げ強度の測定を行っ
た。測定結果を実施例１、２、比較例１〜４として第１
表に示す。
ｍｍの直方体とし、スパン３０ｍｍ、クロスヘッド速度
０．５ｍｍ／ｍｉｎの条件で三点曲げ強度の測定を行っ
た。測定結果を実施例１、２、比較例１〜４として第１
表に示す。
【００３３】実施例１、２、比較例２のように分子構造
内にＮＨ4 +イオンを含む場合、分散剤を添加しなくても
７０〜１００ｃＰの比較的低い粘性を有するスラリーが
得られ、これらのバインダーは分散性の向上に非常に有
効であることがわかった。
内にＮＨ4 +イオンを含む場合、分散剤を添加しなくても
７０〜１００ｃＰの比較的低い粘性を有するスラリーが
得られ、これらのバインダーは分散性の向上に非常に有
効であることがわかった。
【００３４】しかしながら、比較例２の場合、第１表か
ら明らかなように、得られる成形体の曲げ強度が非常に
低い値となった。これに対し、実施例１、２のように、
バインダーとしてエステル基、―ＣpＨ2p+1（ｐ＝３〜
５）を含むポリマーを用いた場合、ＰＶＡ（比較例１）
を用いた場合の約２倍もの強度を有する成形体を得るこ
とができた。
ら明らかなように、得られる成形体の曲げ強度が非常に
低い値となった。これに対し、実施例１、２のように、
バインダーとしてエステル基、―ＣpＨ2p+1（ｐ＝３〜
５）を含むポリマーを用いた場合、ＰＶＡ（比較例１）
を用いた場合の約２倍もの強度を有する成形体を得るこ
とができた。
【００３５】なお、比較例４の例のようにエステル基―
ＣpＨ2p+1（ｐ＝３〜５）を含むが、ＮＨ4 +イオンを含
まないポリマーを用いた場合、高強度の成形体が得られ
るものの、スラリー調製時に分散剤を加えてもスラリー
粘度が高く、また、スプレードライの際にアトマイザー
や乾燥室内壁に粉体が強固に付着し清掃が困難になるな
どの問題を生じた。
ＣpＨ2p+1（ｐ＝３〜５）を含むが、ＮＨ4 +イオンを含
まないポリマーを用いた場合、高強度の成形体が得られ
るものの、スラリー調製時に分散剤を加えてもスラリー
粘度が高く、また、スプレードライの際にアトマイザー
や乾燥室内壁に粉体が強固に付着し清掃が困難になるな
どの問題を生じた。
【００３６】
【化３】
【００３７】
【化４】
【００３８】
【化５】
【００３９】
【化６】
【００４０】
【化７】
【００４１】
【表１】
【００４２】
【発明の効果】以上の通り、本発明を用いてセラミック
ス成形体を製造した場合、高強度の成形体が得られるた
め、ＣＩＰ成形の減圧時の割れ、成形体ハンドリング時
の破損、成形体加工時のクラックを防ぐことができ、セ
ラミックス製品の製造歩留を大幅に改善することが可能
となる。従って、本発明は各種セラミックス製品の製造
技術として非常に有用である。
ス成形体を製造した場合、高強度の成形体が得られるた
め、ＣＩＰ成形の減圧時の割れ、成形体ハンドリング時
の破損、成形体加工時のクラックを防ぐことができ、セ
ラミックス製品の製造歩留を大幅に改善することが可能
となる。従って、本発明は各種セラミックス製品の製造
技術として非常に有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 33/08 ＬＨＵ Ｃ０８Ｌ 33/26 ＬＪＶ 33/26 ＬＪＶ Ｃ０９Ｊ 133/08 ＪＤＢ Ｃ０９Ｊ 133/08 ＪＤＢ 133/26 ＪＤＡ 133/26 ＪＤＡ Ｃ０４Ｂ 35/10 Ｅ
Claims (3)
- 【請求項１】 酸化物原料粉末と有機バインダーを含有
するセラミックス成形体において、含まれる有機バイン
ダー主成分が以下の式１の構造を有するポリアクリル系
ポリマーであることを特徴とする高強度酸化物系セラミ
ックス成形体。 【化１】 - 【請求項２】 酸化物原料粉末と水に有機バインダー主
成分として式１の構造を有するポリアクリル系ポリマー
を加えてスラリーを調製し、スプレードライヤーで噴霧
乾燥して造粒粉を作製した後、乾式加圧成形する請求項
１記載のセラミックス成形体の製造方法。 - 【請求項３】 酸化物原料粉末がアルミナである請求項
２記載のセラミックス成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7103189A JPH08277168A (ja) | 1995-04-05 | 1995-04-05 | 酸化物系セラミックス成形体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7103189A JPH08277168A (ja) | 1995-04-05 | 1995-04-05 | 酸化物系セラミックス成形体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08277168A true JPH08277168A (ja) | 1996-10-22 |
Family
ID=14347581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7103189A Withdrawn JPH08277168A (ja) | 1995-04-05 | 1995-04-05 | 酸化物系セラミックス成形体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08277168A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011213520A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 溶射粉末の製造方法、タービン部材及びガスタービン |
| JP2012149353A (ja) * | 2007-03-09 | 2012-08-09 | Mitsubishi Materials Corp | 蒸着材の製造方法 |
-
1995
- 1995-04-05 JP JP7103189A patent/JPH08277168A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012149353A (ja) * | 2007-03-09 | 2012-08-09 | Mitsubishi Materials Corp | 蒸着材の製造方法 |
| JP2011213520A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 溶射粉末の製造方法、タービン部材及びガスタービン |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020702 |