CN115925429A - 一种陶瓷复合材料3d打印线材的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于陶瓷材料3D打印技术领域，具体涉及一种陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，包括如下步骤：（1）粉体原料制备：将陶瓷粉体、烧结助剂、粘结剂、溶剂经球磨得到混合浆料，将混合浆料烘干或喷雾造粒得到混合粉体；（2）粉体混炼：向混合粉体中加入塑性成型剂，搅拌均匀，根据塑性成型剂的特性在180‑250℃混合12‑24 h，得到泥料；（3）线材的挤出成型：根据塑性成型剂特性，选择加热温度和挤出温度，控制设备参数，挤出得到3D打印用陶瓷线材。本申请先将陶瓷粉体与烧结助剂、粘结剂和溶剂球磨混合，获得分散均匀的混合粉体，然后再加入塑性成型剂混炼使塑性成型剂均匀包裹于陶瓷粉体表面，使所获得的泥料具有良好的流动性和延展性，利于获得符合要求的陶瓷线材。
Description
技术领域
本申请属于陶瓷材料3D打印技术领域，具体涉及一种陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法。
背景技术
目前，3D打印技术中，应用最广泛的仍然是熔融沉积成型(FDM)技术，其作为一种可将各种热塑性聚合物线材加热熔化进而逐层堆积成型的打印技术方法，原理简单、操作易行、节约原料、打印成本低、周期短，在众多3D打印技术中应用最为广泛，也就有着至关重要的地位。但是目前打印的线材主要为热熔性的有机聚合物和金属材料，几乎没有陶瓷材料，陶瓷材料不像有机聚合物、金属材料(316L不锈钢等)可以直接通过加热挤出的方法得到线材，陶瓷材料熔点高(有些陶瓷易氧化)、硬度大、韧性差、易碎，目前市场很少看到 FDM技术3D打印用陶瓷类线材。
鉴于此，有必要开发一种可适用于FDM技术3D打印成型的陶瓷线材，使陶瓷材料能够更好地引用于3D打印技术中。
发明内容
为了解决上述问题，本申请公开了一种陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法。
本申请提供一种陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，采用如下的技术方案：
一种陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，包括如下步骤：
(1)粉体原料制备：将陶瓷粉体、烧结助剂、粘结剂、溶剂经球磨混合后得到混合浆料，将所得混合浆料烘干或喷雾造粒，得到混合粉体；
(2)粉体混炼：向步骤(1)获得的混合粉体中加入塑性成型剂，搅拌混合均匀后，根据塑性成型剂的特性在180-250℃混合12-24h，得到塑性良好的泥料；
(3)线材的挤出成型：根据塑性成型剂的特性，选择加热温度和挤出温度，控制设备参数，挤出得到3D打印用陶瓷线材。
本申请先将陶瓷粉体与烧结助剂、粘结剂和溶剂球磨混合，使陶瓷粉体、烧结助剂和粘结剂都得到良好的分散，获得分散均匀的混合粉体，然后再加入塑性成型剂进行混炼使塑性成型剂均匀包裹于陶瓷粉体表面，使所获得的泥料具有良好的流动性和延展性，利于后续的陶瓷线材挤出成型，获得符合要求的陶瓷线材。
作为优选，所述步骤(1)制备混合粉体所用的陶瓷粉体和烧结助剂的量分别为：陶瓷粉体60-65vol％、烧结助剂35-40vol％；所述步骤(1)中粘结剂的用量为粉体总质量的1-5 wt％；所述步骤(1)中混合浆料的固含量为40-50wt％，优选40-45wt％。
发明人通过实验发现，与传统添加5-10％的普通烧结助剂不同，采用本申请的烧结助剂体系，只有当烧结助剂的用量达到陶瓷粉体与烧结助剂总量的35-40vol％时，才能获得较好的烧结效果，且效果优于传统烧结助剂。
其中，粘结剂的用量为粉体总质量的1-5wt％中所述的粉体是指陶瓷粉体和烧结助剂。
作为优选，所述步骤(1)中的陶瓷粉体为Al2O3粉体、ZrO2粉体、SiC粉体、Si3N4粉体、碳粉、碳纤维粉体中的一种或几种。
作为优选，所述步骤(1)中的烧结助剂为Al2O3和稀土氧化物的混合物。
作为优选，所述稀土氧化物为Y2O3、CeO2、Er2O3、Dy2O3中的一种或几种。
作为优选，所述稀土氧化物为Dy2O3；所述Dy2O3的用量为烧结助剂的38-45wt％。
采用Al2O3和Dy2O3作为烧结助剂，其中，Dy2O3密度大，熔点为2340℃，容易沉降于材料内部，在高温烧结时不容易挥发，同时也可以与Al2O3生成低熔点共融物，有利于促进陶瓷的烧结。
作为优选，所述步骤(1)中的烧结助剂也可以为B-C体系的烧结助剂，其中B含量不高于SiC粉体和烧结助剂总质量的1wt％，C含量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的2wt％。
作为优选，所述步骤(1)中的粘结剂为酚醛树脂、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种或几种；所述步骤(1)中的溶剂为水或无水乙醇。
作为优选，所述步骤(2)中的塑性成型剂的用量为混合粉体的45-55vol％。
其中，塑性成型剂的用量为混合粉体的45-55vol％中所述的混合粉体为步骤(1)造粒后获得的混合粉体。
作为优选，所述塑性成型剂为PLA(聚乳酸)、PEG(聚乙二醇)、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物)、TPU(热塑性聚氨酯弹性体橡胶)、PC(聚碳酸酯)、PVA(聚乙烯醇)、甲基纤维素和SA(硬脂酸)中的一种或几种。
作为优选，所述步骤(2)中的塑性成型剂为50-100份的PLA、1-50份的PEG和1-20份的SA。
选择上述用量的三种物质混合作为塑性成型剂，有助于获得较好的泥料流动性和延展性，使陶瓷粉体的分散更加均匀，利于挤出获得质量更优的陶瓷线材。
本申请具有如下的有益效果：
(1)本申请先将陶瓷粉体与烧结助剂、粘结剂和溶剂球磨混合，使陶瓷粉体、烧结助剂和粘结剂都得到良好的分散，获得分散均匀的混合粉体，然后再加入塑性成型剂进行混炼使塑性成型剂均匀包裹于陶瓷粉体表面，使所获得的泥料具有良好的流动性和延展性，利于后续的陶瓷线材挤出成型，获得符合要求的陶瓷线材。
(2)本申请采用Al2O3和Dy2O3作为烧结助剂，其中，Dy2O3密度大，熔点为2340℃，容易沉降于材料内部，在高温烧结时不容易挥发，同时也可以与Al2O3生成低熔点共融物，有利于促进陶瓷的烧结。
附图说明
图1是本申请实施例1中陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法的工艺流程图。
具体实施方式
现在结合实施例对本申请作进一步详细的说明。
实施例1
原料准备：
陶瓷粉体：SiC。
烧结助剂：62wt％的Al2O3和38wt％的Dy2O3，陶瓷粉体的用量为65vol％，烧结助剂的用量为35vol％。
粘结剂：PVA，用量为粉体总质量的1wt％。
溶剂：水，添加溶剂使固含量达到40％。
塑性成型剂：70份PLA、20份PEG和8份SA，塑性成型剂的用量为混合粉体的45vol％。
陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法：
(1)粉体原料制备：将陶瓷粉体、烧结助剂、粘结剂、溶剂经球磨混合后得到混合浆料，将所得混合浆料喷雾造粒，得到平均粒径为30μm的混合粉体；
(2)粉体混炼：向步骤(1)获得的混合粉体中加入塑性成型剂，搅拌混合均匀后，在200℃混合20h，得到塑性良好的泥料；
(3)线材的挤出成型：将泥料投入线材拉丝挤出成型机，设置挤出温度为190-220℃范围内，挤出喷嘴直径为1.5mm，挤出碳化硅陶瓷线材，得到的线材冷却至室温备用。
3D打印：
将得到的1.5mm的碳化硅陶瓷线材通过FDM打印机进行3D打印，控制打印喷嘴温度200℃，底板温度为：80℃，打印速度为10mm/s，打印间距为0.05mm，单层厚度为0.2mm，得到SiC陶瓷素坯；将打印好的素坯放入真空烧结炉中进行脱脂，除去有机粘合剂，脱粘温度1100℃，保温时间为12h，得到预制体；将得到的预制体进行高温常压烧结，烧结温度为2000℃，气氛为Ar气氛，保温时间为2h，得到的常压烧结碳化硅陶瓷产品。
实施例2
原料准备：
陶瓷粉体：SiC。
烧结助剂：55wt％的Al2O3和45wt％的Dy2O3，陶瓷粉体的用量为60vol％，烧结助剂的用量为40vol％。
粘结剂：PVB，用量为粉体总质量的5wt％。
溶剂：水，添加溶剂使固含量达到50％。
塑性成型剂：80份PLA、30份PEG和12份SA，塑性成型剂的用量为混合粉体的55vol％。
陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法：
(1)粉体原料制备：将陶瓷粉体、烧结助剂、粘结剂、溶剂经球磨混合后得到混合浆料，将所得混合浆料喷雾造粒，得到平均粒径为80μm的混合粉体；
(2)粉体混炼：向步骤(1)获得的混合粉体中加入塑性成型剂，搅拌混合均匀后，在230℃混合14h，得到塑性良好的泥料；
(3)线材的挤出成型：将泥料投入线材拉丝挤出成型机，设置挤出温度为190-220℃范围内，挤出喷嘴直径为1.5mm，挤出碳化硅陶瓷线材，得到的线材冷却至室温备用。
3D打印：
将得到的1.5mm的碳化硅陶瓷线材通过FDM打印机进行3D打印，控制打印喷嘴温度200℃，底板温度为：70℃，打印速度为10mm/s，打印间距为0.05mm，单层厚度为0.2mm，得到SiC陶瓷素坯；将打印好的素坯放入真空烧结炉中进行脱脂，除去有机粘合剂，脱粘温度1100℃，保温时间为12h，得到预制体；将得到的预制体进行高温常压烧结，烧结温度为2000℃，气氛为Ar气氛，保温时间为2h，得到的常压烧结碳化硅陶瓷产品。
实施例3
原料准备：
陶瓷粉体：SiC。
烧结助剂：59wt％的Al2O3和41wt％的Dy2O3，陶瓷粉体的用量为62vol％，烧结助剂的用量为38vol％。
粘结剂：酚醛树脂，用量为粉体总质量的3wt％。
溶剂：水，添加溶剂使固含量达到45％。
塑性成型剂：75份PLA、25份PEG和10份SA，塑性成型剂的用量为混合粉体的50vol％。
陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法：
(1)粉体原料制备：将陶瓷粉体、烧结助剂、粘结剂、溶剂经球磨混合后得到混合浆料，将所得混合浆料喷雾造粒，得到平均粒径为50μm的混合粉体；
(2)粉体混炼：向步骤(1)获得的混合粉体中加入塑性成型剂，搅拌混合均匀后，在210℃混合18h，得到塑性良好的泥料；
(3)线材的挤出成型：将泥料投入线材拉丝挤出成型机，设置挤出温度为190-220℃范围内，挤出喷嘴直径为1.5mm，挤出碳化硅陶瓷线材，得到的线材冷却至室温备用。
3D打印：
将得到的1.5mm的碳化硅陶瓷线材通过FDM打印机进行3D打印，控制打印喷嘴温度220℃，底板温度为：60℃，打印速度为10mm/s，打印间距为0.05mm，单层厚度为0.2mm，得到SiC陶瓷素坯；将打印好的素坯放入真空烧结炉中进行脱脂，除去有机粘合剂，脱粘温度1100℃，保温时间为12h，得到预制体；将得到的预制体进行高温常压烧结，烧结温度为2050℃，气氛为Ar气氛，保温时间为2h，得到的常压烧结碳化硅陶瓷产品。
实施例4与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例4所用的烧结助剂为59wt％的Al2O3和41wt％的Y2O3。
实施例5与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例5所用的烧结助剂为59wt％的Al2O3和41wt％的CeO2。
实施例6与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例6所用的烧结助剂为59wt％的Al2O3和41wt％的Er2O3。
实施例7与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例7所用的烧结助剂为50wt％的Al2O3和50wt％的Dy2O3。
实施例8与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例8所用的烧结助剂为67wt％的Al2O3和33wt％的Dy2O3。
实施例9与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例9所用的塑性成型剂为60份PLA、25份PEG和10份SA。
实施例10与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例10所用的塑性成型剂为90份PLA、25份PEG和10份SA。
实施例11与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例11所用的塑性成型剂为75份PLA、10份PEG和10份SA。
实施例12与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例12所用的塑性成型剂为75份PLA、40份PEG和10份SA。
实施例13与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例13所用的塑性成型剂为75份PLA、25份PEG和2份SA。
实施例14与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例14所用的塑性成型剂为75份PLA、25份PEG和18份SA。
实施例15与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例15所用的塑性成型剂为75份PLA、25份ABS和10份SA。
实施例16与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例16所用的塑性成型剂为75份PLA、25份TPU和10份SA。
实施例17与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例17所用的塑性成型剂为75份PLA、25份PC和10份SA。
实施例18与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例18所用的塑性成型剂为75份PLA、25份PVA和10份SA。
实施例19与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例19所用的塑性成型剂为75份PLA、25份甲基纤维素和10份SA。
实施例20与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例20所用的塑性成型剂为75份ABS、25份PEG和10份SA，并根据所采用有机物的特性将实施例20步骤(1)中的混合条件调整为：在240℃混合18h；3D打印条件调整为：打印喷嘴温度240℃，底板温度为： 110℃，烧结温度为2050℃，气氛为Ar气氛，保温时间为2h。
实施例21与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例21所用的塑性成型剂为75份TPU、25份PEG和10份SA，并根据所采用有机物的特性将实施例21步骤(1)中的混合条件调整为：在230℃混合18h；3D打印条件调整为：打印喷嘴温度230℃，底板温度为： 50℃，烧结温度为2050℃，气氛为Ar气氛，保温时间为2h。
实施例22与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例22所用的塑性成型剂为75份PC、25份PEG和10份SA，并根据所采用有机物的特性将实施例22步骤(1)中的混合条件调整为：在250℃混合18h；3D打印条件调整为：打印喷嘴温度250℃，底板温度为： 100℃，烧结温度为2050℃，气氛为Ar气氛，保温时间为2h。
实施例23与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例23所用的塑性成型剂为75份PVA、25份PEG和10份SA，并根据所采用有机物的特性将实施例23步骤(1)中的混合条件调整为：在190℃混合18h；3D打印条件调整为：打印喷嘴温度200℃，底板温度为： 70℃，烧结温度为2050℃，气氛为Ar气氛，保温时间为2h。
实施例24与实施例3基本相同，不同之处在于，实施例24所用的塑性成型剂为75份甲基纤维素、25份PEG和10份SA，并根据所采用有机物的特性将实施例24步骤(1) 中的混合条件调整为：在190℃混合18h；3D打印条件调整为：打印喷嘴温度200℃，底板温度为：70℃，烧结温度为2050℃，气氛为Ar气氛，保温时间为2h。
对各实施例所制备的3D打印碳化硅陶瓷产品进行性能测试，测试结果见表1。
表1
从表1可以看出，采用本申请所制备的3D打印陶瓷线材获得的3D打印产品的密度可以达到2.78g·cm-3以上，抗弯强度达到395MPa以上，硬度达到18Gpa以上，韧性达到5.8MPa·m1/2以上。说明本申请所制备的3D打印陶瓷线材性适用于采用FDM技术进行3D打印成型，获得的3D打印产品性能佳。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）粉体原料制备：将陶瓷粉体、烧结助剂、粘结剂、溶剂经球磨混合后得到混合浆料，将所得混合浆料烘干或喷雾造粒，得到混合粉体；
（2）粉体混炼：向步骤（1）获得的混合粉体中加入塑性成型剂，搅拌混合均匀后，根据塑性成型剂的特性在180-250℃混合12-24 h，得到塑性良好的泥料；
（3）线材的挤出成型：根据塑性成型剂的特性，选择加热温度和挤出温度，控制设备参数，挤出得到3D打印用陶瓷线材。
2.如权利要求1所述的陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，其特征在于：所述步骤（1）制备混合粉体所用的陶瓷粉体和烧结助剂的量分别为：陶瓷粉体60-65vol%、烧结助剂35-40vol%；所述步骤（1）中粘结剂的用量为粉体总质量的1-5 wt%；所述步骤（1）中混合浆料的固含量为40-50 wt%，优选40-45wt%。
3.如权利要求1所述的陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，其特征在于：所述步骤（1）中的陶瓷粉体为Al2O3粉体、ZrO2粉体、SiC粉体、Si3N4粉体、碳粉、碳纤维粉体中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，其特征在于：所述步骤（1）中的烧结助剂为Al2O3和稀土氧化物的混合物。
5.如权利要求4所述的陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，其特征在于：所述稀土氧化物为Y2O3、CeO2、Er2O3、Dy2O3中的一种或几种。
6.如权利要求4所述的陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，其特征在于：所述稀土氧化物为Dy2O3；所述Dy2O3的用量为烧结助剂的38-45wt%。
7.如权利要求1所述的陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，其特征在于：所述步骤（1）中的粘结剂为酚醛树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；所述步骤（1）中的溶剂为水或无水乙醇。
8.如权利要求1所述的陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，其特征在于：所述步骤（2）中的塑性成型剂的用量为混合粉体的45-55vol%。
9.如权利要求1所述的陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，其特征在于：所述塑性成型剂为PLA、PEG、ABS、TPU、PC、PVA、甲基纤维素和SA中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的陶瓷复合材料3D打印线材的制造方法，其特征在于：所述步骤（2）中的塑性成型剂为50-100份的PLA、1-50份的PEG和1-20份的SA，优选地，所述步骤（2）中的塑性成型剂为70-80份的PLA、20-30份的PEG和8-12份的SA。
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