CN102153353A - 水脱脂粘结剂体系及陶瓷构件的注射成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水脱脂粘结剂体系，主要由骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，该骨架粘结剂和水溶性聚合物的质量比为1∶(0.5～3)，骨架粘结剂包括质量比为(5～1.5)∶1的植物淀粉和增塑剂。本发明公开的陶瓷构件的注射成型方法包括以下步骤：先准备原料，然后将各原料组分混合，将混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出后得到注射成型料；将上述注射成型料在注射成型机上注射，再置于45℃～60℃的水中脱脂，然后干燥、热脱脂、烧结后得到陶瓷构件。本发明的粘结剂体系具有良好的相容性，在陶瓷构件的注射成型过程中不会出现变形、开裂和鼓泡等缺陷，且水脱脂速率高。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷注射成型技术领域，具体涉及水脱脂粘结剂体系及原料包含水脱脂粘结剂体系的陶瓷注射成型方法。
背景技术
陶瓷注射成型是一种近净尺寸成型工艺，主要技术优势在于机械化程度高、产品尺寸精密和制品表面光洁度高，在制造形状复杂的小尺寸陶瓷部件领域具有不可替代性。在陶瓷注射成型技术中有一个很重要的脱脂环节，传统的脱脂方法是采用加热的方式使有机粘结剂挥发或裂解为气体排出，即热脱脂。由于注射成型的素坯中的气孔完全被有机粘结剂填充，属于闭气孔结构，如果在热脱脂中升温速率过快，坯体内部的气体产物无法迅速排出，气压升高将导致开裂、鼓泡和变形等缺陷。因此，热脱脂往往需要几十小时的时间，效率低下，并且很难制造大尺寸陶瓷部件。
水脱脂技术是一种高效脱脂新技术，其粘结剂体系包括水溶性和非水溶性组分两种。水溶性组分通过水溶解的方式排除，非水溶性组分作为骨架粘结剂保证坯体的强度。水脱脂后的坯体内形成了贯通的气孔网络，剩余的粘结剂可以通过加热的方式快速排除。水脱脂的速率较热脱脂速率大大提高，厚度5mm的坯体经过2小时就可以脱除超过70％的水溶性有机粘结剂。
目前已经公开的水脱脂粘结剂体系的骨架粘结剂和水溶性组分是热力学不相容的，例如骨架粘结剂为聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)；而水溶性组分为聚乙二醇(PEG)和聚乙烯醇(PVA)。因此在高固相体积分数下很难制备流动性好的注射料，同时陶瓷粉体表面和骨架粘结亲和性差，直接影响到陶瓷颗粒和有机粘结剂的粘结强度，很容易导致高速高压注射成型中陶瓷颗粒和有机粘结剂分离，导致后期脱脂和烧结过程中出现开裂、变形和鼓泡等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种骨架粘结剂和水溶性组分热力学相容的水脱脂粘结剂体系，以及相应提供一种工艺简单、成本低的原料中包含有该水脱脂粘结剂体系的陶瓷构件的注射成型方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种水脱脂粘结剂体系，主要由骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，所述骨架粘结剂和水溶性聚合物的质量比为1∶(0.5～3)，其中骨架粘结剂包括质量比为(5～1.5)∶1的植物淀粉和增塑剂。
作为对上述技术方案的进一步改进，所述骨架粘结剂还包括改性剂。所述改性剂优选为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。所述改性剂与所述植物淀粉的质量比优选为1∶(2～5)。
作为对上述技术方案的进一步改进，所述植物淀粉优选为玉米淀粉、木薯淀粉或者土豆淀粉。所述增塑剂优选为乙二醇、丙三醇、甲酰胺或者甲酰胺与尿素的混合物。所述水溶性聚合物优选为聚乙二醇。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：称取原料组分，所述原料组分包括陶瓷粉体、上述本发明的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下：
陶瓷粉末 80％～90％，
植物淀粉 2.0％～5.0％，
增塑剂 0.5％～1.5％，
改性剂 0～2.0％，
水溶性聚合物 3.0％～10.0％，
偶联剂 0.01％～0.05％，和
表面活性剂 1.0％～1.5％。
(2)制备注射成型料：将上述各原料组分混合，然后将混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为120℃～180℃，挤出后得到注射成型料；
(3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
(4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃～60℃的水中脱脂，然后进行干燥、热脱脂，得到半成品；
(5)烧结：将上述半成品进行烧结，得到陶瓷构件。
上述的陶瓷构件的注射成型方法，所述各原料组分混合时的具体操作优选为：首先将所述植物淀粉、增塑剂在高速混合机中混合均匀，放置0.5～1.5小时后，得到预塑化淀粉，然后将所述预塑化淀粉、陶瓷粉末、改性剂、水溶性聚合物、偶联剂和表面活性剂加入高速混合机中充分混合即可。
上述陶瓷构件的注射成型方法中，所述陶瓷粉末优选为氧化锆、氧化铝、碳化硅或氮化硅。所述偶联剂优选为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。所述表面活性剂优选为硬脂酸或油酸。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用植物淀粉作为原料，通过对其进行塑化及改性使其成为水脱脂粘结剂体系的骨架粘结剂，本发明选用的骨架粘结剂和水溶性聚合物具有良好的相容性，它们共同组成的水脱脂粘结剂体系在脱脂过程中不会出现变形、开裂和鼓泡等缺陷，且水脱脂速率高。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种本发明的水脱脂粘结剂体系，由质量比为4.07∶7.8的骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，该骨架粘结剂包括质量比为3.17∶0.9的玉米淀粉和增塑剂甲酰胺，水溶性聚合物为聚乙二醇。
一种本发明的陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
1)原料准备：称取原料组分，原料组分包括陶瓷粉体、本实施例上述的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下表1所示；
2)制备注射成型料：将准备好的植物淀粉和增塑剂(即玉米淀粉和甲酰胺)在高速混合机中混合均匀，放置1小时得到预塑化淀粉，然后将预塑化淀粉、陶瓷粉末(Al2O3)、聚乙二醇、硅烷偶联剂和硬脂酸加入高速混合机中充分混合，再将上述混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为125℃，得到注射成型料；
3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃的水中脱脂，然后进行干燥和热脱脂得到半成品；
5)烧结：将上述半成品进行烧结后得到陶瓷构件。
实施例2：
一种水脱脂粘结剂体系，由质量比为5.45∶10的骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，该骨架粘结剂包括木薯淀粉和增塑剂，增塑剂为甲酰胺与尿素的混合物，其中木薯淀粉、甲酰胺与尿素质量比分别为4.25∶0.4∶0.8，水溶性聚合物为聚乙二醇。
一种本发明的陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
1)原料准备：称取原料组分，原料组分包括陶瓷粉体、本实施例上述的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下表1所示；
2)制备注射成型料：将准备好的植物淀粉和增塑剂(即木薯淀粉、甲酰胺与尿素的混合物)在高速混合机中混合均匀，放置1小时得到预塑化淀粉，然后将预塑化淀粉、陶瓷粉末(Al2O3)、聚乙二醇、钛酸酯偶联剂和油酸加入高速混合机中充分混合，再将上述混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为125℃，得到注射成型料；
3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃的水中脱脂，然后进行干燥和热脱脂得到半成品；
5)烧结：将上述半成品进行烧结后得到陶瓷构件。
实施例3
一种水脱脂粘结剂体系，由质量比为4∶9.47的骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，该骨架粘结剂包括质量比为3∶1的玉米淀粉和增塑剂乙二醇，水溶性聚合物为聚乙二醇。
一种本发明的陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
1)原料准备：称取原料组分，原料组分包括陶瓷粉体、本实施例上述的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下表1所示；
2)制备注射成型料：将准备好的植物淀粉和增塑剂(即玉米淀粉和乙二醇)在高速混合机中混合均匀，放置1小时得到预塑化淀粉，然后将预塑化淀粉、陶瓷粉末(ZrO2)、聚乙二醇、硅烷偶联剂和硬脂酸加入高速混合机中充分混合，再将上述混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为125℃，得到注射成型料；
3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃的水中脱脂，然后进行干燥和热脱脂得到半成品；
5)烧结：将上述半成品进行烧结后得到陶瓷构件。
实施例4：
一种水脱脂粘结剂体系，由质量比为2.7∶6.08的骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，该骨架粘结剂包括质量比为2∶0.7的玉米淀粉和增塑剂丙三醇，水溶性组分为聚乙二醇。
一种本发明的陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
1)原料准备：称取原料组分，原料组分包括陶瓷粉体、本实施例上述的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下表1所示；
2)制备注射成型料：将准备好的植物淀粉和增塑剂(即玉米淀粉和丙三醇)在高速混合机中混合均匀，放置1小时得到预塑化淀粉，然后将预塑化淀粉、陶瓷粉末(ZrO2)、聚乙二醇、钛酸酯偶联剂和油酸加入高速混合机中充分混合，再将上述混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为135℃，得到注射成型料；
3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃的水中脱脂，然后进行干燥和热脱脂得到半成品；
5)烧结：将上述半成品进行烧结后得到陶瓷构件。
表1：实施例1～4的原料配方组成
实施例5：
一种水脱脂粘结剂体系，由质量比为5.5∶5.37的骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，该骨架粘结剂包括质量比为3.5∶1∶1的玉米淀粉、增塑剂甲酰胺和改性剂聚丙烯，水溶性聚合物为聚乙二醇。
一种本发明的陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
1)原料准备：称取原料组分，原料组分包括陶瓷粉体、本实施例上述的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下表2所示；
2)制备注射成型料：将准备好的植物淀粉和增塑剂(即玉米淀粉和甲酰胺)在高速混合机中混合均匀，放置1小时得到预塑化淀粉，然后将预塑化淀粉、陶瓷粉末(Al2O3)、聚乙二醇、改性剂聚丙烯、硅烷偶联剂和硬脂酸加入高速混合机中充分混合，再将上述混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为175℃，得到注射成型料；
3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃的水中脱脂，然后进行干燥和热脱脂得到半成品；
5)烧结：将上述半成品进行烧结后得到陶瓷构件。
实施例6：
一种水脱脂粘结剂体系，由质量比为6.8∶3.67的骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，该骨架粘结剂包括木薯淀粉、增塑剂(甲酰胺与尿素的混合物)和改性剂聚乙烯(低压聚乙烯)，其中木薯淀粉、甲酰胺、尿素和低压聚乙烯的质量比分别为4.5∶0.4∶0.9∶1，水溶性聚合物为聚乙二醇。
一种本发明的陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
1)原料准备：称取原料组分，原料组分包括陶瓷粉体、本实施例上述的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下表2所示；
2)制备注射成型料：将准备好的植物淀粉和增塑剂(即木薯淀粉、甲酰胺和尿素的混合物)在高速混合机中混合均匀，放置1小时得到预塑化淀粉，然后将预塑化淀粉、陶瓷粉末(Al2O3)、聚乙二醇、改性剂低压聚乙烯、钛酸酯偶联剂和油酸加入高速混合机中充分混合，再将上述混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为175℃，挤出后得到注射成型料；
3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃的水中脱脂，然后进行干燥和热脱脂得到半成品；
5)烧结：将上述半成品进行烧结后得到陶瓷构件。
实施例7：
一种水脱脂粘结剂体系，由质量比为5.7∶7.17的骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，该骨架粘结剂包括质量比为3.5∶1.2∶1的玉米淀粉、增塑剂乙二醇和改性剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，水溶性聚合物为聚乙二醇。
一种本发明的陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
1)原料准备：称取原料组分，原料组分包括陶瓷粉体、本实施例上述的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下表2所示；
2)制备注射成型料：将准备好的植物淀粉和增塑剂(即玉米淀粉和乙二醇)在高速混合机中混合均匀，放置1小时得到预塑化淀粉，然后将预塑化淀粉、陶瓷粉末(ZrO2)、聚乙二醇、改性剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、硅烷偶联剂和硬脂酸加入高速混合机中充分混合，再将上述混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为175℃，挤出后得到注射成型料；
3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃的水中脱脂，然后进行干燥和热脱脂得到半成品；
5)烧结：将上述半成品进行烧结后得到陶瓷构件。
表2：实施例5～7的原料配方组成
实施例8：
一种水脱脂粘结剂体系，由质量比为6.7∶7.17的骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，该骨架粘结剂包括质量比为4∶1.2∶1.5的玉米淀粉、增塑剂甲酰胺和改性剂聚乙烯醇(PVA)，水溶性聚合物为聚乙二醇。
一种本发明的陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
1)原料准备：称取原料组分，原料组分包括陶瓷粉体、本实施例上述的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下表3所示；
2)制备注射成型料：将准备好的植物淀粉和增塑剂(即玉米淀粉和甲酰胺)在高速混合机中混合均匀，放置1小时得到预塑化淀粉，然后将预塑化淀粉、陶瓷粉末(Al2O3)、聚乙二醇、改性剂PVA、钛酸酯偶联剂和硬脂酸加入高速混合机中充分混合，再将上述混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为180℃，得到注射成型料；
3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃的水中脱脂，然后进行干燥和热脱脂得到半成品；
5)烧结：将上述半成品进行烧结后得到陶瓷构件。
实施例9：
一种水脱脂粘结剂体系，由质量比为6.7∶7.17的骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，该骨架粘结剂包括玉米淀粉、增塑剂(甲酰胺与尿素的混合物)和改性剂聚乙烯醇(PVA)，其中玉米淀粉、甲酰胺、尿素和聚乙烯醇的质量比分别为4∶0.4∶0.8∶1.5，水溶性聚合物为聚乙二醇。
一种本发明的陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
1)原料准备：称取原料组分，原料组分包括陶瓷粉体、本实施例上述的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下表3所示；
2)制备注射成型料：将准备好的植物淀粉和增塑剂(即玉米淀粉、甲酰胺与尿素的混合物)在高速混合机中混合均匀，放置1小时得到预塑化淀粉，然后将预塑化淀粉、陶瓷粉末(ZrO2)、聚乙二醇、改性剂PVA、钛酸酯偶联剂和硬脂酸加入高速混合机中充分混合，再将上述混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为180℃，得到注射成型料；
3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃的水中脱脂，然后进行干燥和热脱脂得到半成品；
5)烧结：将上述半成品进行烧结后得到陶瓷构件。
表3：实施例8～9的原料配方组成
Claims (10)
1.一种水脱脂粘结剂体系，主要由骨架粘结剂和水溶性聚合物组成，其特征在于：所述骨架粘结剂和水溶性聚合物的质量比为1∶(0.5～3)，所述骨架粘结剂包括质量比为(5～1.5)∶1的植物淀粉和增塑剂。
2.根据权利要求1所述的水脱脂粘结剂体系，其特征在于：所述骨架粘结剂还包括改性剂。
3.根据权利要求2所述的水脱脂粘结剂体系，其特征在于：所述改性剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯或者乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
4.根据权利要求3所述的水脱脂粘结剂体系，其特征在于：所述改性剂与所述植物淀粉的质量比为1∶(2～5)。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的水脱脂粘结剂体系，其特征在于：所述植物淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉或者土豆淀粉。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的水脱脂粘结剂体系，其特征在于：所述增塑剂为乙二醇、丙三醇、甲酰胺或者甲酰胺与尿素的混合物。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的水脱脂粘结剂体系，其特征在于：所述水溶性聚合物为聚乙二醇。
8.一种陶瓷构件的注射成型方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：称取原料组分，所述原料组分包括陶瓷粉体、权利要求1～7中任一项所述的水脱脂粘结体系、偶联剂及表面活性剂，各原料组分质量配比如下：
陶瓷粉末 80％～90％，
植物淀粉 2.0％～5.0％，
增塑剂 0.5％～1.5％，
改性剂 0～2.0％，
水溶性聚合物 3.0％～10.0％，
偶联剂 0.01％～0.05％，和
表面活性剂 1.0％～1.5％；
(2)制备注射成型料：将上述各原料组分混合，然后将混合物加入单螺杆挤出机中混炼挤出，挤出温度为120℃～180℃，挤出后得到注射成型料；
(3)注射：将上述注射成型料在注射成型机上注射制得陶瓷构件坯体；
(4)脱脂：将上述陶瓷构件坯体置于45℃～60℃的水中脱脂，然后进行干燥、热脱脂，得到半成品；
(5)烧结：将上述半成品进行烧结，得到陶瓷构件。
9.根据权利要求8所述的陶瓷构件的注射成型方法，其特征在于，所述各原料组分混合时的具体操作为：首先将所述植物淀粉、增塑剂在高速混合机中混合均匀，放置0.5～1.5小时后，得到预塑化淀粉，然后将所述预塑化淀粉、陶瓷粉末、改性剂、水溶性聚合物、偶联剂和表面活性剂加入高速混合机中充分混合即可。
10.根据权利要求8或9所述的陶瓷构件的注射成型方法，其特征在于：所述陶瓷粉末为氧化锆、氧化铝、碳化硅或氮化硅；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述表面活性剂为硬脂酸或油酸。
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