CN115108840A - 一种用于粉末注射成型的粘结剂 - Google Patents

一种用于粉末注射成型的粘结剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于粉末注射成型的粘结剂，包括以下质量百分比的组分：水溶性聚合物30～70％；骨架聚合物A 10～30％，骨架聚合物B 10～30％，防结晶剂4～10％，增塑剂5～12％，表面活性剂1～8％。本发明中的粘结剂通过调整粘结剂中各组分的比例，优化骨架聚合物A和骨架聚合物B的比例，解决了成型过程中的注射压力过大以及坯体太软导致变形的问题。此外，本发明中的粘结剂在使用时有机气体排放量小，更安全环保，热脱脂时间短，降低了生产成本和废气处理成本，适合工业化大规模生产和使用。

Description

一种用于粉末注射成型的粘结剂
技术领域
本发明属于加工领域，具体涉及一种用于粉末注射成型的粘结剂。
背景技术
陶瓷注射成型是一种将陶瓷粉末和粘结剂的混合料注射于模具型腔中的成型方法，它将成熟的有机聚合物注射成型和粉末冶金技术完美结合在一起，具有一次能成型出复杂形状的工件、工件尺寸精度高、无需机械加工并且易于实现高效率自动化生产等优点，特别适用于大批量制作形状复杂、高精密度、高性能材质的零部件，是一种先进的零部件加工工艺。
按照陶瓷注塑成型脱脂方式的不同，陶瓷注塑成型脱脂工艺可划分为：热脱脂工艺、溶剂脱脂工艺、催化脱脂工艺、水基萃取脱脂工艺、微波脱脂工艺以及毛细脱脂工艺等；其中热脱脂因脱脂程序简单，对环境污染小等特点成为应用最广泛的脱脂方式。热脱脂工艺是在一定温度下使粘结剂受热分解脱除的方式，但热脱脂粘结剂成分复杂，脱脂过程需要很长时间，甚至长达几天到数十天，这样容易造成坯体起泡、变形和开裂，严重影响产品的质量。溶剂脱脂工艺是将生坯先放置在溶剂中，利用溶剂对粘结剂的溶解来达到脱脂的目的，其优点在于脱脂速度快速，可生产较大壁厚的产品，无变形；但是缺点在于工艺比较复杂，需要增加设备导致成本高，部分有机溶剂对人体存在毒性。水基萃取工艺是采用水作为溶剂对坯体中的水系粘结剂进行溶解去除，近年来因整个工艺脱脂时间短，坯体无形变，对环境无污染，成本低等优点被广泛研究。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种用于粉末注射成型的粘结剂。
本发明的目的之二在于提供一种陶瓷。
本发明的目的之三在于提供一种陶瓷加工方法。
本发明的目的之四在于提供一种用于粉末注射成型的粘结剂在陶瓷加工中的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一个方面在于提供一种用于粉末注射成型的粘结剂，包括以下质量百分比的组分：水溶性聚合物30～70％；骨架聚合物A 10～30％，骨架聚合物B10～30％，防结晶剂4～10％，增塑剂5～12％，表面活性剂1～8％；所述骨架聚合物A为聚酯，所述骨架聚合物B为聚烯烃。
优选地，所述粘结剂包括以下质量百分比的组分：水溶性聚合物35～50％；骨架聚合物A16～20％，骨架聚合物B18～20％，防结晶剂6～8％，增塑剂8～12％，表面活性剂2～5％；所述骨架聚合物A为聚酯，所述骨架聚合物B为聚烯烃。
优选地，所述骨架聚合物A的质量百分比为18～20％；进一步优选地，所述骨架聚合物A的质量百分比为20％。
优选地，所述骨架聚合物B的质量百分数为19～20％；进一步优选地，所述骨架聚合物B的质量百分数为20％。
优选地，所述骨架聚合物A和骨架聚合物B的质量比为1：(0.3～3)。
优选地，所述骨架聚合物A包括聚甲基丙烯酸异丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯醇缩丁醛酯中的至少一种。
优选地，所述骨架聚合物B包括聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯中的至少一种。
当水萃取时，水溶性聚合物被水萃取脱除，陶瓷生坯表面或内部形成很多的孔隙，此时粘结剂中的骨架聚合物A和骨架聚合物B作为骨架起支撑作用，本发明通过优化骨架聚合物A和骨架聚合物B的比例，使得喂料混合时的粘度适中，符合生产加工要求。此外，骨架聚合物A和骨架聚合物B均与水溶性聚合物具有优异的相容性，骨架聚合物A和骨架聚合物B的添加量过低将会导致陶瓷生坯的坯体刚性不强，坯体热脱脂过程中发生形变，从而降低了加工精度。若骨架聚合物A和骨架聚合物B添加量过高将导致热脱脂过程难度增大，坯体容易开裂。
优选地，所述水溶性聚合物的质量百分比为35～45％；进一步优选地，所述水溶性聚合物的质量百分比为40％。
优选地，所述水溶性聚合物包括聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。水溶性聚合物在水萃取过程中被水从陶瓷生坯中萃取脱除，使得陶瓷毛坯表面及内部形成孔隙，以便加速热脱脂的速率。当水溶性聚合物的含量低于30％时会导致水萃效果下降，水萃取后的陶瓷生坯中的孔隙较少，不利于热脱脂速率的提升；当水溶性聚合物的含量高于70％时，在水萃取过程中，陶瓷生坯会发生“溶胀”情况，导致陶瓷生坯的坯体变形。
优选地，所述水溶性聚合物的分子量优选为400～2000Da。
优选地，所述防结晶剂包括聚乙烯吡咯烷酮。防结晶剂的加入可以防止水溶性聚合物结晶，从而减少粘接剂偏析引发的缺陷，提高生坯均匀性；若防结晶剂的含量过低，将导致抑制水溶性聚合物结晶的效果不好；若防结晶剂的含量过高，将会导致热脱脂过程中无法将防结晶剂有效安全的脱除。
优选地，所述增塑剂包括邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。增塑剂在本发明中的作用为降低陶瓷加工过程中的喂料混炼以及注射成型过程的压力；若增塑剂的含量太低将导致喂料成型压力过大，成型困难；若增塑剂的含量过高将导致胚体刚性降低。
优选地，所述表面活性剂包括硬脂酸、油酸中的至少一种。表面活性剂在本发明中的作用为增强陶瓷原料粉末的润滑性、分散性，改善混炼过程的混合均匀性；若表面活性剂的含量过少将导致混炼不均匀，喂料阶段存在原料分层；若表面活性剂的含量过高将导致后续热脱脂过程困难。
本发明的第二个方面在于提供一种陶瓷，由包括本发明第一个方面提供的用于粉末注射成型的粘结剂与陶瓷粉末的原料制得；所述粘结剂与陶瓷粉末的质量比为3：(5～10)。
优选地，所述粘结剂与陶瓷粉末的质量比为3：(6～9)；进一步优选地，所述粘结剂与陶瓷粉末的质量比为3：(6～8)；再进一步优选地，所述粘结剂与陶瓷粉末的质量比为3：7。
本发明的第三个方面在于提供一种陶瓷加工方法，包括以下步骤：
将本发明第一个方面提供的用于粉末注射成型的粘结剂与陶瓷粉末混炼、造粒、注射成型，得到陶瓷生坯；
将所述陶瓷生坯水萃取，然后热脱脂后烧结，制得所述陶瓷。
优选地，所述陶瓷包括陶瓷插芯。
优选地，所述水萃取是在恒温水浴中萃取。
优选地，所述热脱脂是在脱脂炉中进行脱脂。
优选地，所述热脱脂时间和烧结时间之和为35～40h；进一步优选地，所述热脱脂时间和烧结时间之和为36～38h。
本发明的第四个方面在于提供本发明第一个方面提供的用于粉末注射成型的粘结剂在陶瓷加工中的应用。
本发明的有益效果是：本发明中的粘结剂通过调整粘结剂中各组分的比例，优化骨架聚合物A和骨架聚合物B的比例，解决了成型过程中的注射压力过大以及坯体太软导致变形的问题。此外，本发明中的粘结剂在使用时有机气体排放量小，更安全环保，热脱脂时间短，降低了生产成本和废气处理成本，适合工业化大规模生产和使用。
本发明中的陶瓷具有较高的合格品、较高的抗折强度和合格率。
另外，采用本发明中的粘结剂制作出的陶瓷的外观无裂纹、变形等现象的发生，陶瓷的抗折强度和合格率均有了较大的提升。
附图说明
图1为本发明实施例10中的陶瓷插芯的加工方法的流程示意图。
图2为本发明合格样品实物的放大图。
图3为本发明开裂样品实物的放大图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步详细说明，但本发明的实施和保护不限于此。需要指出的是，以下若为有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
本例中的用于粉末注射成型的粘结剂的配方如下：
表1 实施例1的粘结剂的配方(wt％)
Figure BDA0003634353020000041
其中，聚乙二醇的分子量为1000Da。
本例中的用于粉末注射成型的粘结剂可以采用混合均匀的方法配制。
实施例2～9
实施例2～9中的粘结剂的配方与实施例1中的粘结剂的各成分的用量不同，具体见表2所示。
实施例10
本例为陶瓷插芯的加工方法，实施例1～9中的粘结剂均可以应用于本例中的陶瓷插芯加工方法中，具体包括以下步骤：
步骤1：混炼：首先用电子天平称取粘结剂的各组分，按比例混合得到粘结剂，然后称取氧化锆粉末，按氧化锆：粘结剂的质量比为7:3的比例进行混合，混合完成后称取10KG混合物备用。将准备好的混合物加入混炼机，在150℃下混炼3小时，冷却至室温卸料，即得到喂料。
步骤2：造粒：采用造粒机对喂料进行造粒处理，经过注射成型机在180℃，90MPa压力下进行成型。
步骤3：水萃：将上述步骤2成型好的毛坯放入到60℃的恒温水浴中萃取2小时，完成后将坯体取出，转移到40℃烘箱内进行表面烘干，待其质量无变化时取出。
步骤4：热脱脂：将萃取完成的生坯在脱脂炉中进行热脱脂。脱脂温度450℃，时间16小时。脱脂完成后转移到烧结炉内进行烧结，烧结温度1400℃，时间22小时，制得陶瓷插芯。
本例中的陶瓷插芯加工方法采用实施例1～9中的粘结剂，其加工方法中，脱脂烧结过程总时间38小时。本例陶瓷插芯的加工方法的流程示意图如图1所示。
分别采用实施例1～9中的粘结剂按照上述加工方法分别制得实施例1～9的陶瓷插芯产品，然后测试制得的氧化锆陶瓷插芯的性能。
对比例1～10
对比例1～10中的用于粉末注射成型的粘结剂的配方与实施例1中的粘结剂的各成分的用量不同，具体见表2所示。
对比例1～10中的用于粉末注射成型的粘结剂分别按照实施例10中的加工方法制得氧化锆陶瓷插芯，然后测试陶瓷插芯性能，与由实施例1～9中的粘结剂制得的陶瓷插芯的性能进行对比。
表2：实施例1～9和对比例1～10中的粘结剂的配方(wt％)
Figure BDA0003634353020000051
Figure BDA0003634353020000061
对比例11
对比例11的用于粉末注射成型的粘结剂为常用石蜡基。
对比例11中的粘结剂应用在陶瓷加工时，无需水萃取过程，具体参照实施例10的加工方法，本例中的粘结剂应用时与实施例10的区别之处在于：不包含步骤3水萃过程。
此外，采用石蜡基作为粘结剂制备陶瓷插芯时其脱脂烧结过程总计72小时。
性能测试：
按照以下测试方法分别测试采用实施例1～9和对比例1～11中的粘结剂制得的氧化锆陶瓷插芯的性能，并将测试结果记录在表3中，其中，具体测试方法如下：
(1)外观检查：
陶瓷插芯外观应平滑，洁净，无油污、无异物及毛刺，颜色均匀一致，无肉眼可见的伤痕和裂纹。
(2)陶瓷插芯的抗弯强度测试：
根据光纤活动连接器插芯技术条件第一部分陶瓷插芯中的抗弯强度测试方法进行测试。(插芯通信行业标准YD1198.1-2014)
(3)密度测试
采用排水法来测量陶瓷插芯的密度
测量步骤如下：
1)测量空瓶重量W1；
2)测量空瓶注满水的重量W2；
3)测量空瓶加产品的重量W3；
4)测量空瓶加产品再注满水的重量W4。
按照下述公式进行计算：
Figure BDA0003634353020000071
ρ为陶瓷插芯的密度，单位为g/cm3；
ρ水为测量环境下水的密度，单位为g/cm3；
W1为空瓶重量，单位为g；
W2为空瓶注满水的重量，单位为g；
W3为空瓶加产品的重量，单位为g；
W4空瓶加产品再注满水的重量，单位为g；
(4)合格比例
抽取5000只烧结完成后的陶瓷插芯，计算陶瓷插芯的开裂比例，其中合格样品实物的放大图如图2所示，开裂样品实物的放大图如图3所示。
具体测试结果见下表3所示：
表3：由实施例1-9和对比例1-11中的粘结剂制得的氧化锆陶瓷插芯的性能
Figure BDA0003634353020000072
Figure BDA0003634353020000081
通过表3可知，使用本发明的粘结剂成功获得了烧结合格率、抗折强度以及相对密度测试各方面性能均优良的插芯产品。通过实施例1-9和对比例11我们可以看出，本发明实施例1～9的粘结剂配方相比对比例11的石蜡基配方，脱脂烧结总耗时可以缩短55.5％的时间，大幅降低生产的时间成本和能耗成本，且采用本发明实施例1～9的粘结剂制得的陶瓷的烧结合格率、抗折强度以及相对密度测试数据均能达到石蜡基粘结剂的程度。
通过对比实施例1-9和对比例3-4我们可以看出当缺少聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯中的任何一种成分时，因只含有单一骨架聚合物组分，水萃取结束时喂料中骨架支撑作用变弱，喂料的粘度偏大，导致最终的插芯产品外观检测缺陷品数量大幅度增加，抗折弯强度和产品合格率大幅度下降。
通过对比实施例1～9和对比例5的性能可以看出，当粘结剂配方中的水溶性聚合物，例如聚乙二醇的添加量低于30wt％时，相同的脱脂时间下，插芯产品的检测缺陷品数量大幅度增加，抗折弯强度下降，产品合格率也下降，性能降低的主要原因是粘结剂水萃效果下降，孔隙较少，热脱速率降低，无法将粘结剂成分脱除干净，从而造成产品性能的大幅度下降。
通过对比实施例1～9和对比例1-2、7-10的性能可以看出，本发明通过优化骨架聚合物A和骨架聚合物B的比例，得到了性能优良的水性粘结剂，只有当水性粘结剂中的骨架聚合物A和骨架聚合物B同时存在且符合本发明的配比时，才能获得缺陷品少、抗折弯强度高、合格率高且脱脂速率快的陶瓷产品，大于或小于骨架聚合物组分的添加量或配比均会导致陶瓷产品性能的下降。
此外，本发明中的粘结剂在应用于陶瓷加工时的有机气体排放量约为8％-21％，而现有技术中的粘结剂的有机气体排放量约为25-30％，由此可以看出，相对于现有技术而言，本发明中的粘结剂在应用时降低了有机气体排放量，更加环保健康，降低了对有机废气的后处理成本，满足节能减排的要求。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种用于粉末注射成型的粘结剂，其特征在于：包括以下质量百分比的组分：水溶性聚合物30～70％；骨架聚合物A 10～30％，骨架聚合物B 10～30％，防结晶剂4～10％，增塑剂5～12％，表面活性剂1～8％；所述骨架聚合物A为聚酯，所述骨架聚合物B为聚烯烃。
2.根据权利要求1所述的用于粉末注射成型的粘结剂，其特征在于：所述骨架聚合物A和骨架聚合物B的质量比为1：(0.3～3)。
3.根据权利要求2所述的用于粉末注射成型的粘结剂，其特征在于：所述骨架聚合物A包括聚甲基丙烯酸异丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯醇缩丁醛酯中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的用于粉末注射成型的粘结剂，其特征在于：所述骨架聚合物B包括聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于粉末注射成型的粘结剂，其特征在于：所述水溶性聚合物包括聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。
6.根据权利要求1至5任一项所述的用于粉末注射成型的粘结剂，其特征在于：所述防结晶剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
7.根据权利要求6所述的用于粉末注射成型的粘结剂，其特征在于：所述增塑剂包括邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；所述表面活性剂包括硬脂酸、油酸中的至少一种。
8.一种陶瓷，其特征在于：由包括权利要求1～7任一项所述的用于粉末注射成型的粘结剂与陶瓷粉末的原料制得；所述粘结剂与陶瓷粉末的质量比为3：(5～10)。
9.一种陶瓷加工方法，其特征在于：包括以下步骤：
将权利要求1～7任一项所述的用于粉末注射成型的粘结剂与陶瓷粉末混炼、造粒、注射成型，得到陶瓷生坯；
将所述陶瓷生坯水萃取，然后热脱脂后烧结，制得所述陶瓷。
10.权利要求1～7任一项所述的用于粉末注射成型的粘结剂在陶瓷加工中的应用。
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