CN111302790A - 氧化锆注射成型用热脱脂喂料及其制备方法与脱脂烧结工艺 - Google Patents

氧化锆注射成型用热脱脂喂料及其制备方法与脱脂烧结工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于氧化锆陶瓷注射成型领域，具体涉及一种氧化锆注射成型用热脱脂喂料及其制备方法与脱脂烧结工艺。所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料，由75‑90wt％的氧化锆粉体和10‑25wt％的粘结剂组成；粘结剂由以下质量百分比的原料组成：表面活性剂3～8％，骨架树脂55～80％，润滑助剂9～34％，增塑剂3～8％。本发明的氧化锆注射成型用热脱脂喂料，粘结剂之间搭配合理，既能与粉体充分混合，又能在脱脂过程中快速去除；本发明还提供其制备方法，操作合理，便于重复，适合规模化批量生产；本发明还提供其脱脂烧结工艺，设计合理，时间较短，同时不会产生鼓泡、开裂等缺陷。

Description

氧化锆注射成型用热脱脂喂料及其制备方法与脱脂烧结工艺
技术领域
本发明属于氧化锆陶瓷注射成型领域，具体涉及一种氧化锆注射成型用热脱脂喂料及其制备方法与脱脂烧结工艺。
背景技术
材料是人类赖以生存与发展的物质基础，是人类物质文明和技术进步的重要支柱。氧化锆陶瓷以其优异的力学性能、优美的外观性能得到了广泛的应用。而传统的压制成型、流延成型已经不能满足人们对于精细氧化锆陶瓷产品成型的要求。
陶瓷注射成型技术是二十世纪发展的新型成型技术，是将聚合物注射成型技术和陶瓷制备工艺相结合而发展起来的一种制备陶瓷零部件的新工艺。特别是对于尺寸精度高、形状复杂陶瓷制品的大批量生产，采用此工艺最有优势。此工艺由于其很高的尺寸精度和较少的加工余量；可以机械化、大规模生产；可以制作形状复杂的产品等优点而受到人们的广泛研究和应用。
氧化锆注射成型用喂料由氧化锆和粘结剂按一定比例组成，在密炼机中高温混炼后进行造粒，造粒后的颗粒在成型机上注射成型为氧化锆陶瓷产品生坯，经过脱脂烧结后获得想要的产品，此过程工艺复杂，且易产生各种缺陷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种氧化锆注射成型用热脱脂喂料，粘结剂之间搭配合理，既能与粉体充分混合，又能在脱脂过程中快速去除；本发明还提供其制备方法，操作合理，便于重复，适合规模化批量生产；本发明还提供其脱脂烧结工艺，设计合理，时间较短，同时不会产生鼓泡、开裂等缺陷。
本发明所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料，由75-90wt％的氧化锆粉体和10-25wt％的粘结剂组成；
所述粘结剂由以下质量百分比的原料组成：
Figure BDA0002390436800000011
表面活性剂为硬脂酸、油酸、聚山梨酯中的一种或多种。
骨架树脂为聚丙烯、聚酰胺、聚乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯丙烯酸乙酯、乙烯-乙酸乙烯共聚物中的一种或多种。
润滑助剂为全精炼石蜡、微晶石蜡、巴西棕榈蜡中的一种或多种。
增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、二甘醇二苯甲酸酯中的一种或多种。
其中，本发明使用的原料均为市售普通材料。
本发明所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)密炼：将氧化锆粉体烘干，先在密炼机中加入1/2～2/3的氧化锆粉体和表面活性剂，混合5～20min，再加入骨架树脂，混合5～10min，再加入润滑助剂，混合5～10min，然后加入剩余氧化锆粉体，混合5～10min，最后加入增塑剂，混合80～120min，得到团状喂料；
(2)造粒；将混合好的团状喂料置于造粒机中进行造粒，得到造粒后的喂料。
氧化锆粉体烘干温度为100～120℃，烘干时间为12～24h。
密炼机的温度为160～190℃，转速为20～60r/min。
造粒机的挤出转速为10～30r/min，切粒转速为10～30r/min。
本发明所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料的脱脂烧结工艺，包括以下步骤：
(1)喂料注射成型：将造粒后的喂料注射成型得到氧化锆陶瓷生坯；
(2)生坯脱脂：将生坯置于脱脂炉内，设置脱脂炉进气量为8mL/s，在以下温度进行热脱脂反应：
步骤1，由室温升温到140℃，保温30～60min，其中升温速率为40～70℃/h；
步骤2，由140℃升温到200℃，保温30～60min，其中升温速率为10～20℃/h；
步骤3，由200℃升温到260℃，保温30～60min，其中升温速率为5～15℃/h；
步骤4，由260℃升温到320℃，保温30～60min，其中升温速率为5～10℃/h；
步骤5，由320℃升温到400℃，保温30～60min，其中升温速率为10～20℃/h；
步骤6，由400℃升温到550℃，保温60min，其中升温速率为40～70℃/h，得到褐坯；
(3)褐坯烧结：将热脱脂后的褐坯置于烧结炉内，在以下温度进行烧结反应：
步骤1，由室温升温到550℃，保温30～60min，其中升温速率为100～120℃/h；
步骤2，由550℃升温到850℃，保温30～60min，其中升温速率为80～100℃/h；
步骤3，由850℃升温到1000℃，保温30～60min，其中升温速率为60～80℃/h；
步骤4，由1000℃升温到1300℃，保温30～60min，其中升温速率为50～60℃/h；
步骤5，由1300℃升温到1500℃，保温120min，其中升温速率为40～50℃/h；
步骤6，由1500℃降温到800℃，保温60min，其中降温速率为40～70℃/h；
步骤7，由800℃降温到100℃，其中烧结炉自然降温，得到氧化锆陶瓷产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种氧化锆注射成型用热脱脂喂料中粉体与粘结剂的组成，使用的粘结剂之间相容性较好，不仅互相之间完美融合，而且对于氧化锆粉体有良好包覆效果，制作的喂料均匀性好；
(2)本发明使用了多种不同的粘结剂，相互之间的高温裂解温度存在差异，优化了脱脂时间，避免了脱脂过程同时裂解造成的开裂及鼓泡；
(3)本发明的粘结剂之间搭配合理，既能与粉体充分混合，又能在脱脂过程中快速去除；
(4)本发明的制备方法，操作合理，便于重复，适合规模化批量生产；
(5)本发明的脱脂烧结工艺，设计合理，时间较短，同时不会产生鼓泡、开裂等缺陷。
附图说明
图1为本发明实施例25制备的氧化锆陶瓷插芯。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
氧化锆粉体与粘结剂比例为75:25，粘结剂中硬脂酸:聚丙烯:乙烯-乙酸乙烯共聚物:全精炼石蜡:微晶石蜡:邻苯二甲酸二丁酯:邻苯二甲酸二辛酯重量比为3:20:35:12:22:4:4，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例2
氧化锆粉体与粘结剂比例为75:25，粘结剂中油酸:聚酰胺:聚甲基丙烯酸甲酯:聚甲基丙烯酸丁酯:乙烯-乙酸乙烯共聚物:全精炼石蜡:巴西棕榈蜡:邻苯二甲酸二丁酯:邻苯二甲酸二辛酯:二甘醇二苯甲酸酯重量比为3:5:15:15:20:18:16:2:3:3，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例3
氧化锆粉体与粘结剂比例为75:25，粘结剂中聚山梨酯:聚乙烯:聚甲基丙烯酸丁酯:聚乙烯丙烯酸乙酯:乙烯-乙酸乙烯共聚物:微晶石蜡:巴西棕榈蜡:邻苯二甲酸二辛酯:二甘醇二苯甲酸酯重量比为3:10:20:20:5:20:14:5:3，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例4
氧化锆粉体与粘结剂比例为80:20，粘结剂中硬脂酸:油酸:聚苯乙烯:聚甲基丙烯酸甲酯:聚甲基丙烯酸丁酯:乙烯-乙酸乙烯共聚物:全精炼石蜡:微晶石蜡:邻苯二甲酸二丁酯:邻苯二甲酸二辛酯:二甘醇二苯甲酸酯重量比为2:6:10:30:5:35:6:3:1:1:1，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例5
氧化锆粉体与粘结剂比例为80:20，粘结剂中硬脂酸:聚山梨酯:聚丙烯:聚酰胺:聚乙烯丙烯酸乙酯:乙烯-乙酸乙烯共聚物:全精炼石蜡:巴西棕榈蜡:邻苯二甲酸二丁酯重量比为4:4:20:20:20:20:5:4:3，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例6
氧化锆粉体与粘结剂比例为80:20，粘结剂中油酸:聚山梨酯:聚丙烯:聚乙烯:聚甲基丙烯酸丁酯:乙烯-乙酸乙烯共聚物:微晶石蜡:巴西棕榈蜡:邻苯二甲酸二辛酯重量比为5:3:18:27:9:26:7:2:3，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例7
氧化锆粉体与粘结剂比例为85:15，粘结剂中硬脂酸:油酸:聚山梨酯:聚丙烯:聚苯乙烯:聚甲基丙烯酸甲酯:聚乙烯丙烯酸乙酯:全精炼石蜡:二甘醇二苯甲酸酯重量比为1:1:3:16:23:17:18:14:7，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例8
氧化锆粉体与粘结剂比例为85:15，粘结剂中硬脂酸:油酸:聚酰胺:聚乙烯:聚甲基丙烯酸甲酯:聚甲基丙烯酸丁酯:微晶石蜡:邻苯二甲酸二丁酯:二甘醇二苯甲酸酯重量比为2:3:9:30:21:14:14:2:5，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例9
氧化锆粉体与粘结剂比例为85:15，粘结剂中硬脂酸:聚山梨酯:聚酰胺:聚苯乙烯:聚甲基丙烯酸丁酯:聚乙烯丙烯酸乙酯:巴西棕榈蜡:邻苯二甲酸二辛酯:二甘醇二苯甲酸酯重量比为4:1:28:9:16:21:14:3:4，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例10
氧化锆粉体与粘结剂比例为90:10，粘结剂中油酸:聚山梨酯:聚乙烯:聚苯乙烯:聚甲基丙烯酸甲酯:乙烯-乙酸乙烯共聚物:全精炼石蜡:微晶石蜡:巴西棕榈蜡:邻苯二甲酸二丁酯:二甘醇二苯甲酸酯重量比为1:5:9:7:32:15:5:18:2:2:4，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例11
氧化锆粉体与粘结剂比例为90:10，粘结剂中硬脂酸:油酸:聚山梨酯:聚丙烯:聚酰胺:聚乙烯:聚乙烯丙烯酸乙酯:全精炼石蜡:巴西棕榈蜡:邻苯二甲酸二辛酯:二甘醇二苯甲酸酯重量比为2:3:1:16:21:8:28:20:5:5:1，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例12
氧化锆粉体与粘结剂比例为90:10，粘结剂中硬脂酸:油酸:聚酰胺:聚乙烯:聚苯乙烯:聚甲基丙烯酸丁酯:微晶石蜡:巴西棕榈蜡:二甘醇二苯甲酸酯重量比为3:3:27:8:3:25:12:13:6，按照配比称量，得到本实施例的喂料组成。
实施例13-15
分别按实施例1、实施例2、实施例3配比的氧化锆粉体与粘结剂制作成喂料，具体实施步骤如下：
(1)密炼：将氧化锆粉体盛放于不锈钢托盘内，置于烘干箱中，于100℃的环境中烘干12h，充分除去其中水分；密炼机温度设置为160℃，加入1/2的氧化锆粉体，加入表面活性剂，设置转速20r/min，混合5min，然后加入骨架树脂，混合5min，然后加入润滑助剂，混合5min，然后加入剩余1/2氧化锆粉体，混合5min，然后加入增塑剂，混合80min；
(2)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置挤出转速10r/min，切粒转速10r/min，得到造粒后的喂料。
实施例16-18
分别按实施例4、实施例5、实施例6配比的氧化锆粉体与粘结剂制作成喂料，具体实施步骤如下：
(1)密炼：将氧化锆粉体盛放于不锈钢托盘内，置于烘干箱中，于120℃的环境中烘干24h，充分除去其中水分；密炼机温度设置为190℃，加入2/3的氧化锆粉体，加入表面活性剂，设置转速60r/min，混合20min，然后加入骨架树脂，混合10min，然后加入润滑助剂，混合10min，然后加入剩余1/3氧化锆粉体，混合10min，然后加入增塑剂，混合120min；
(2)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置挤出转速30r/min，切粒转速30r/min，得到造粒后的喂料。
实施例19-21
分别按实施例7、实施例8、实施例9配比的氧化锆粉体与粘结剂制作成喂料，具体实施步骤如下：
(1)密炼：将氧化锆粉体盛放于不锈钢托盘内，置于烘干箱中，于110℃的环境中烘干16h，充分除去其中水分；密炼机温度设置为170℃，加入5/8的氧化锆粉体，加入表面活性剂，设置转速35r/min，混合10min，然后加入骨架树脂，混合6min，然后加入润滑助剂，混合6min，然后加入剩余3/8氧化锆粉体，混合6min，然后加入增塑剂，混合100min；
(2)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置挤出转速20r/min，切粒转速20r/min，得到造粒后的喂料。
实施例22-24
分别按实施例10、实施例11、实施例12配比的氧化锆粉体与粘结剂制作成喂料，具体实施步骤如下：
(1)密炼：将氧化锆粉体盛放于不锈钢托盘内，置于烘干箱中，于115℃的环境中烘干20h，充分除去其中水分；密炼机温度设置为180℃，加入17/24的氧化锆粉体，加入表面活性剂，设置转速45r/min，混合15min，然后加入骨架树脂，混合8min，然后加入润滑助剂，混合8min，然后加入剩余7/24氧化锆粉体，混合8min，然后加入增塑剂，混合110min；
(2)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置基础转速25r/min，切粒转速25r/min，得到造粒后的喂料。
实施例25-27
分别将实施例13-15制作的喂料进行热脱脂后烧结，具体实施步骤如下：
(1)喂料注射成型：将造粒后的喂料注射成型机得到氧化锆陶瓷生坯；
(2)生坯脱脂：将生坯置于脱脂炉内，设置脱脂炉进气量与出气量均为8mL/s，在以下温度进行热脱脂反应：
步骤1，由室温升温到140℃，保温30min，其中升温速率为40℃/h；
步骤2，由140℃升温到200℃，保温30min，其中升温速率为10℃/h；
步骤3，由200℃升温到260℃，保温30min，其中升温速率为5℃/h；
步骤4，由260℃升温到320℃，保温30min，其中升温速率为5℃/h；
步骤5，由320℃升温到400℃，保温30min，其中升温速率为10℃/h；
步骤6，由400℃升温到550℃，保温60min，其中升温速率为40℃/h，得到褐坯；
(3)褐坯烧结：将热脱脂后的褐坯置于烧结炉内，在以下温度进行烧结反应：
步骤1，由室温升温到550℃，保温30min，其中升温速率为100℃/h；
步骤2，由550℃升温到850℃，保温30min，其中升温速率为80℃/h；
步骤3，由850℃升温到1000℃，保温30min，其中升温速率为60℃/h；
步骤4，由1000℃升温到1300℃，保温30min，其中升温速率为50℃/h；
步骤5，由1300℃升温到1500℃，保温120min，其中升温速率为40℃/h；
步骤6，由1500℃降温到800℃，保温60min，其中降温速率为40℃/h；
步骤7，由800℃降温到100℃，其中烧结炉自然降温，得到氧化锆陶瓷产品。
实施例28-30
分别将实施例16-18制作的喂料进行热脱脂后烧结，具体实施步骤如下：
(1)喂料注射成型：将造粒后的喂料注射成型机得到氧化锆陶瓷生坯；
(2)生坯脱脂：将生坯置于脱脂炉内，设置脱脂炉进气量与出气量均为8ml/s，在以下温度进行热脱脂反应：
步骤1，由室温升温到140℃，保温60min，其中升温速率为70℃/h；
步骤2，由140℃升温到200℃，保温60min，其中升温速率为20℃/h；
步骤3，由200℃升温到260℃，保温60min，其中升温速率为15℃/h；
步骤4，由260℃升温到320℃，保温60min，其中升温速率为10℃/h；
步骤5，由320℃升温到400℃，保温60min，其中升温速率为20℃/h；
步骤6，由400℃升温到550℃，保温60min，其中升温速率为70℃/h，得到褐坯；
(3)褐坯烧结：将热脱脂后的褐坯置于烧结炉内，在以下温度进行烧结反应：
步骤1，由室温升温到550℃，保温60min，其中升温速率为120℃/h；
步骤2，由550℃升温到850℃，保温60min，其中升温速率为100℃/h；
步骤3，由850℃升温到1000℃，保温60min，其中升温速率为80℃/h；
步骤4，由1000℃升温到1300℃，保温60min，其中升温速率为60℃/h；
步骤5，由1300℃升温到1500℃，保温120min，其中升温速率为50℃/h；
步骤6，由1500℃降温到800℃，保温60min，其中降温速率为70℃/h；
步骤7，由800℃降温到100℃，其中烧结炉自然降温，得到氧化锆陶瓷产品。
实施例31-33
分别将实施例19-21制作的喂料进行热脱脂后烧结，具体实施步骤如下：
(1)喂料注射成型：将造粒后的喂料注射成型机得到氧化锆陶瓷生坯；
(2)生坯脱脂：将生坯置于脱脂炉内，设置脱脂炉进气量与出气量均为8mL/s，在以下温度进行热脱脂反应：
步骤1，由室温升温到140℃，保温40min，其中升温速率为50℃/h；
步骤2，由140℃升温到200℃，保温40min，其中升温速率为15℃/h；
步骤3，由200℃升温到260℃，保温40min，其中升温速率为10℃/h；
步骤4，由260℃升温到320℃，保温40min，其中升温速率为7℃/h；
步骤5，由320℃升温到400℃，保温40min，其中升温速率为15℃/h；
步骤6，由400℃升温到550℃，保温60min，其中升温速率为45℃/h，得到褐坯；
(3)褐坯烧结：将热脱脂后的褐坯置于烧结炉内，在以下温度进行烧结反应：
步骤1，由室温升温到550℃，保温40min，其中升温速率为110℃/h；
步骤2，由550℃升温到850℃，保温40min，其中升温速率为90℃/h；
步骤3，由850℃升温到1000℃，保温40min，其中升温速率为70℃/h；
步骤4，由1000℃升温到1300℃，保温40min，其中升温速率为55℃/h；
步骤5，由1300℃升温到1500℃，保温120min，其中升温速率为45℃/h；
步骤6，由1500℃降温到800℃，保温60min，其中降温速率为50℃/h；
步骤7，由800℃降温到100℃，其中烧结炉自然降温，得到氧化锆陶瓷产品。
实施例34-36
分别将实施例22-24制作的喂料进行热脱脂后烧结，具体实施步骤如下：
(1)喂料注射成型：将造粒后的喂料注射成型机得到氧化锆陶瓷生坯；
(2)生坯脱脂：将生坯置于脱脂炉内，设置脱脂炉进气量与出气量均为8ml/s，在以下温度进行热脱脂反应：
步骤1，由室温升温到140℃，保温50min，其中升温速率为60℃/h；
步骤2，由140℃升温到200℃，保温50min，其中升温速率为17℃/h；
步骤3，由200℃升温到260℃，保温50min，其中升温速率为13℃/h；
步骤4，由260℃升温到320℃，保温50min，其中升温速率为9℃/h；
步骤5，由320℃升温到400℃，保温50min，其中升温速率为18℃/h；
步骤6，由400℃升温到550℃，保温60min，其中升温速率为60℃/h，得到褐坯；
(3)褐坯烧结：将热脱脂后的褐坯置于烧结炉内，在以下温度进行烧结反应：
步骤1，由室温升温到550℃，保温50min，其中升温速率为115℃/h；
步骤2，由550℃升温到850℃，保温50min，其中升温速率为95℃/h；
步骤3，由850℃升温到1000℃，保温50min，其中升温速率为75℃/h；
步骤4，由1000℃升温到1300℃，保温50min，其中升温速率为57℃/h；
步骤5，由1300℃升温到1500℃，保温120min，其中升温速率为48℃/h；
步骤6，由1500℃降温到800℃，保温60min，其中降温速率为60℃/h；
步骤7，由800℃降温到100℃，其中烧结炉自然降温，得到氧化锆陶瓷产品。
对比例1
氧化锆粉体与粘结剂比例为20:5，采用专利CN201910214854.2中的配方制备加热脱脂的粘结剂，粘结剂中丙烯酸:聚氨酯:甲基丙烯酸甲酯:丁二烯:苯乙烯:松香油脂:石蜡:微晶蜡:硬脂酸:油酸重量比为25:5:25:5:25:25:16:16:16:16。按照配比称量，得到本对比例的喂料组成。
将以上配比的氧化锆粉体与粘结剂制作成喂料，具体实施步骤如下：
(1)密炼：将氧化锆粉体盛放于不锈钢托盘内，置于烘干箱中，于100℃的环境中烘干12h，充分除去其中水分；密炼机温度设置为160℃，加入1/2的氧化锆粉体，加入硬脂酸、油酸，设置转速20r/min，混合5min，然后加入丙烯酸、聚氨酯、甲基丙烯酸甲酯、丁二烯、苯乙烯，混合5min，然后加入松香油脂、石蜡、微晶蜡，混合5min，然后加入剩余1/2氧化锆粉体，混合80min；
(2)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置挤出转速10r/min，切粒转速10r/min，得到造粒后的喂料。
将制作的喂料进行热脱脂后烧结，具体实施步骤如下：
(1)喂料注射成型：将造粒后的喂料注射成型机得到氧化锆陶瓷生坯；
(2)生坯脱脂：将生坯置于脱脂炉内，设置脱脂炉进气量与出气量均为8mL/s，在以下温度进行热脱脂反应：
步骤1，由室温升温到140℃，保温30min，其中升温速率为40℃/h；
步骤2，由140℃升温到200℃，保温30min，其中升温速率为10℃/h；
步骤3，由200℃升温到260℃，保温30min，其中升温速率为5℃/h；
步骤4，由260℃升温到320℃，保温30min，其中升温速率为5℃/h；
步骤5，由320℃升温到400℃，保温30min，其中升温速率为10℃/h；
步骤6，由400℃升温到550℃，保温60min，其中升温速率为40℃/h，得到褐坯；
(3)褐坯烧结：将热脱脂后的褐坯置于烧结炉内，在以下温度进行烧结反应：
步骤1，由室温升温到550℃，保温30min，其中升温速率为100℃/h；
步骤2，由550℃升温到850℃，保温30min，其中升温速率为80℃/h；
步骤3，由850℃升温到1000℃，保温30min，其中升温速率为60℃/h；
步骤4，由1000℃升温到1300℃，保温30min，其中升温速率为50℃/h；
步骤5，由1300℃升温到1500℃，保温120min，其中升温速率为40℃/h；
步骤6，由1500℃降温到800℃，保温60min，其中降温速率为40℃/h；
步骤7，由800℃降温到100℃，其中烧结炉自然降温，得到氧化锆陶瓷产品。
对比例2
按实施例1配比的氧化锆粉体与粘结剂制作成喂料，具体实施步骤如下：
(1)密炼：将氧化锆粉体盛放于不锈钢托盘内，置于烘干箱中，于100℃的环境中烘干12h，充分除去其中水分；密炼机温度设置为160℃，加入氧化锆粉体和粘结剂所有组分，对加入的原料进行混炼30min，然后将密炼机温度升至220℃，继续混炼40min，最后将密炼机温度降至120℃，混炼40min；
(2)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置挤出转速10r/min，切粒转速10r/min，得到造粒后的喂料。
将制作的喂料进行热脱脂后烧结，具体实施步骤如下：
(1)喂料注射成型：将造粒后的喂料注射成型机得到氧化锆陶瓷生坯；
(2)生坯脱脂：将生坯置于脱脂炉内，设置脱脂炉进气量与出气量均为8mL/s，在以下温度进行热脱脂反应：
步骤1，由室温升温到140℃，保温30min，其中升温速率为40℃/h；
步骤2，由140℃升温到200℃，保温30min，其中升温速率为10℃/h；
步骤3，由200℃升温到260℃，保温30min，其中升温速率为5℃/h；
步骤4，由260℃升温到320℃，保温30min，其中升温速率为5℃/h；
步骤5，由320℃升温到400℃，保温30min，其中升温速率为10℃/h；
步骤6，由400℃升温到550℃，保温60min，其中升温速率为40℃/h，得到褐坯；
(3)褐坯烧结：将热脱脂后的褐坯置于烧结炉内，在以下温度进行烧结反应：
步骤1，由室温升温到550℃，保温30min，其中升温速率为100℃/h；
步骤2，由550℃升温到850℃，保温30min，其中升温速率为80℃/h；
步骤3，由850℃升温到1000℃，保温30min，其中升温速率为60℃/h；
步骤4，由1000℃升温到1300℃，保温30min，其中升温速率为50℃/h；
步骤5，由1300℃升温到1500℃，保温120min，其中升温速率为40℃/h；
步骤6，由1500℃降温到800℃，保温60min，其中降温速率为40℃/h；
步骤7，由800℃降温到100℃，其中烧结炉自然降温，得到氧化锆陶瓷产品。
对比例3
将实施例13制作的喂料进行热脱脂后烧结，具体实施步骤如下：
(1)喂料注射成型：将造粒后的喂料注射成型机得到氧化锆陶瓷生坯；
(2)生坯脱脂：将生坯经过浸入25℃的正庚烷，保持20h，脱除76％的石蜡；然后将溶剂脱脂后的坯体放入脱脂炉中，在氮气气氛下，气体流量为13L/min，以1.5℃/min的升温速度升温至350℃，并保持2.5h，之后升温至500℃，并保持3h，获得脱脂后的坯体；
(3)烧结：将热脱脂后的坯体置于烧结炉内，在以下温度进行烧结反应：
步骤1，由室温升温到550℃，保温30min，其中升温速率为100℃/h；
步骤2，由550℃升温到850℃，保温30min，其中升温速率为80℃/h；
步骤3，由850℃升温到1000℃，保温30min，其中升温速率为60℃/h；
步骤4，由1000℃升温到1300℃，保温30min，其中升温速率为50℃/h；
步骤5，由1300℃升温到1500℃，保温120min，其中升温速率为40℃/h；
步骤6，由1500℃降温到800℃，保温60min，其中降温速率为40℃/h；
步骤7，由800℃降温到100℃，其中烧结炉自然降温，得到氧化锆陶瓷产品。
将实施例25和对比例1-3用于制备相同的氧化锆陶瓷产品，对比产品的性能，结果如表1所示。结果表明，本专利工艺流程制作的陶瓷产品结构致密，性能优异。
表1实施例25和对比例1-3制备的氧化锆陶瓷产品性能测试结果
测试项目 实施例25 对比例1 对比例2 对比例3
密度(g/cm<sup>3</sup>) 6.04 6.04 5.99 6.01
弯曲强度(MPa) 1447 1080 1172 992
断裂韧性(MPa·m<sup>1/2</sup>) 8.4 6.8 7.2 7.5

Claims (10)

1.一种氧化锆注射成型用热脱脂喂料，其特征在于：由75～90wt％的氧化锆粉体和10～25wt％的粘结剂组成；
所述粘结剂由以下质量百分比的原料组成：
Figure FDA0002390436790000011
2.根据权利要求1所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料，其特征在于：表面活性剂为硬脂酸、油酸、聚山梨酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料，其特征在于：骨架树脂为聚丙烯、聚酰胺、聚乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯丙烯酸乙酯、乙烯-乙酸乙烯共聚物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料，其特征在于：润滑助剂为全精炼石蜡、微晶石蜡、巴西棕榈蜡中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料，其特征在于：增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、二甘醇二苯甲酸酯中的一种或多种。
6.一种权利要求1-5任一项所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)密炼：将氧化锆粉体烘干，先在密炼机中加入1/2～2/3的氧化锆粉体和表面活性剂，混合5～20min，再加入骨架树脂，混合5～10min，再加入润滑助剂，混合5～10min，然后加入剩余氧化锆粉体，混合5～10min，最后加入增塑剂，混合80～120min，得到团状喂料；
(2)造粒；将混合好的团状喂料置于造粒机中进行造粒，得到造粒后的喂料。
7.根据权利要6所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料的制备方法，其特征在于：氧化锆粉体烘干温度为100～120℃，烘干时间为12～24h。
8.根据权利要6所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料的制备方法，其特征在于：密炼机的温度为160～190℃，转速为20～60r/min。
9.根据权利要6所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料的制备方法，其特征在于：造粒机的挤出转速为10～30r/min，切粒转速为10～30r/min。
10.一种权利要求1-5任一项所述的氧化锆注射成型用热脱脂喂料的脱脂烧结工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)喂料注射成型：将造粒后的喂料注射成型得到氧化锆陶瓷生坯；
(2)生坯脱脂：将生坯置于脱脂炉内，设置脱脂炉进气量为8mL/s，在以下温度进行热脱脂反应：
步骤1，由室温升温到140℃，保温30～60min，其中升温速率为40～70℃/h；
步骤2，由140℃升温到200℃，保温30～60min，其中升温速率为10～20℃/h；
步骤3，由200℃升温到260℃，保温30～60min，其中升温速率为5～15℃/h；
步骤4，由260℃升温到320℃，保温30～60min，其中升温速率为5～10℃/h；
步骤5，由320℃升温到400℃，保温30～60min，其中升温速率为10～20℃/h；
步骤6，由400℃升温到550℃，保温60min，其中升温速率为40～70℃/h，得到褐坯；
(3)褐坯烧结：将热脱脂后的褐坯置于烧结炉内，在以下温度进行烧结反应：
步骤1，由室温升温到550℃，保温30～60min，其中升温速率为100～120℃/h；
步骤2，由550℃升温到850℃，保温30～60min，其中升温速率为80～100℃/h；
步骤3，由850℃升温到1000℃，保温30～60min，其中升温速率为60～80℃/h；
步骤4，由1000℃升温到1300℃，保温30～60min，其中升温速率为50～60℃/h；
步骤5，由1300℃升温到1500℃，保温120min，其中升温速率为40～50℃/h；
步骤6，由1500℃降温到800℃，保温60min，其中降温速率为40～70℃/h；
步骤7，由800℃降温到100℃，其中烧结炉自然降温，得到氧化锆陶瓷产品。
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