CN112573917A - 氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氧化锆陶瓷注射成型领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料及其制备方法和应用。所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料，由82～89wt％的氧化锆粉体和11～18wt％的粘结剂制成，粘结剂由润滑助剂、骨架树脂、增塑剂组成，其中润滑助剂、骨架树脂、增塑剂的质量比为40～55:35～45:4～7。本发明的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料，直接用醇溶剂即可脱脂，溶剂脱脂过程安全环保无污染；本发明还提供其制备方法和应用，脱脂烧结后得到的陶瓷产品力学性能好。
Description
技术领域
本发明属于氧化锆陶瓷注射成型领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料及其制备方法和应用。
背景技术
“陶瓷”是在人类生活和生产不可缺少的材料和其制品的统称。它在人类生产的历史上已有数千年的历史，陶瓷制品的应用遍及从人们的日常生活到电子﹑航空航天等高科技领域，氧化锆陶瓷在其中扮演着非常重要的角色。
注射成型技术是氧化锆陶瓷成型技术中非常重要的一种，制品只需一次成型，无需机械加工或只需微量加工，尺寸精度高，易于实现自动化，弥补了传统粉末成型的不足。氧化锆陶瓷化学稳定性好，熔点高，耐腐蚀，广泛应用于光纤插芯、套管、牙齿、推剪片、表壳和表带等。但陶瓷材料高硬度、低韧性的缺点，普通机械加工相当困难，且难以制备体积细小、形状复杂、尺寸精度高的零部件，但注射成型技术完美的解决了这一难题。
溶剂萃取脱脂是最新发展起来的一种新型脱脂工艺。工业生产中常用的是煤油溶剂萃取脱脂工艺，但是煤油溶剂在使用过程中易燃易爆，存在安全隐患，且煤油的回收利用也会对环境造成一定程度的污染。
专利CN202010112736.3公开了一种表面改性的氧化锆注射成型溶剂脱脂喂料及其制备方法和应用，其制备的喂料成型的生坯在脱脂时，需要在50～60℃煤油中浸泡40～50h，再在脱脂炉中进行脱脂。鉴于煤油在工业化使用过程中的缺点，需要研究一种新的氧化锆陶瓷注射成型喂料配方，达到环保无污染脱脂。
发明内容
本发明目的是提供一种氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料，直接用醇溶剂即可脱脂，溶剂脱脂过程安全环保无污染；本发明还提供其制备方法和应用，脱脂烧结后得到的陶瓷产品力学性能好。
本发明所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料，由82～89wt％的氧化锆粉体和11～18wt％的粘结剂制成，粘结剂由润滑助剂、骨架树脂、增塑剂组成，其中润滑助剂、骨架树脂、增塑剂的质量比为40～55:35～45:4～7。
氧化锆粉体为钇稳定氧化锆粉体，采用市售材料。
润滑助剂为苯氧乙醇、羟苯甲酯、硬脂酸、硬脂醇、鲸蜡醇中的一种或多种。
骨架树脂为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氨酯类热塑性弹性体中的一种或多种。
增塑剂为二甘醇二苯甲酸酯或二乙二醇二苯甲酸酯。
本发明采用的润滑助剂为低分子粘结剂，易溶于醇溶剂，氧化锆陶瓷生坯在醇溶剂中浸泡足够的时间，润滑助剂会完全溶解掉。
本发明所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的制备方法，在密炼时，先将骨架树脂、润滑助剂和占氧化锆粉体总质量1/2～2/3的氧化锆粉体混合均匀后，加入剩余的氧化锆粉体，搅拌混合，再加入增塑剂，继续搅拌混合，得到混合好的团状喂料。
优选地，制备方法为以下两种：
方法一包括以下步骤：
(1)粉体烘干：将氧化锆粉体在120～150℃温度下烘干12～24h；
(2)密炼：密炼机温度设置为170～185℃，搅拌转速为15～20r/min，加入骨架树脂，搅拌15～30min，再加入占氧化锆粉体总质量1/2～2/3的氧化锆粉体和润滑助剂，搅拌4～8min，加入剩余的氧化锆粉体，搅拌10～15min，再加入增塑剂，搅拌90～120min，得到混合好的团状喂料；
(3)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置温度130～150℃，挤出转速10～20r/min之间，切粒转速10～20r/min，得到颗粒状的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料。
方法二包括以下步骤：
(1)粉体烘干：将氧化锆粉体在120～150℃温度下烘干12～24h；
(2)密炼：密炼机温度设置为170～185℃，搅拌转速为15～20r/min，加入骨架树脂，搅拌20～30min，然后取出备用；密炼机温度设置为170～185℃，搅拌转速为15～20r/min，加入占氧化锆粉体总质量1/2～2/3的氧化锆粉体和润滑助剂，搅拌10～20min，然后加入预混后的骨架树脂，搅拌20～30min，加入剩余的氧化锆粉体，搅拌10～15min，再加入增塑剂，搅拌90～120min，得到混合好的团状喂料；
(3)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置温度130～150℃，挤出转速10～20r/min之间，切粒转速10～20r/min，得到颗粒状的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料。
本发明所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的应用，步骤如下：
将氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料成型为陶瓷生坯，然后在25～40℃醇溶剂中浸泡24～36h，得到溶脱后的生坯，将溶脱后的生坯在脱脂炉进行脱脂，然后在烧结炉进行烧结，得到陶瓷产品。
醇溶剂优选甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过选择合适的粘结剂组成，制备的氧化锆脱脂喂料直接用醇溶剂即可脱脂，溶剂脱脂过程安全环保无污染，且醇溶剂在回收后可以循环使用，节省成本；
(2)本发明将粘结剂分阶段加入氧化锆粉体中进行混合，不仅有利于氧化锆粉体与粘结剂均匀混合，而且粘结剂之间相容性较好，骨架粘结剂在高温下，对坯体强度的支撑性很好。
附图说明
图1是本发明氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料制备的黑色氧化锆陶瓷表盘。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述。
实施例1
氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的原料组成为：氧化锆粉体与粘结剂质量比为82:18；粘结剂中高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸、二甘醇二苯甲酸酯的重量比例为20:10:8:55:7。
制备方法为：
(1)粉体烘干：将氧化锆粉体置于托盘内，在130℃烘干24h；
(2)密炼：密炼机温度设置为185℃，搅拌转速为15r/min，加入骨架树脂，搅拌30min，再加入占氧化锆粉体总质量2/3的氧化锆粉体和润滑助剂，搅拌5min，加入剩余的氧化锆粉体，搅拌10min，再加入增塑剂，搅拌100min，得到混合好的团状喂料；
(3)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置温度140℃，挤出转速10r/min之间，切粒转速10r/min，得到颗粒状的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料。
实施例2
氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的原料组成为：氧化锆粉体与粘结剂比例为83:17，粘结剂中硬脂醇、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚氨酯类热塑性弹性体、硬脂酸、二甘醇二苯甲酸酯重量比为6:17:18:15:38:6。
制备方法与实施例1相同。
实施例3
氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的原料组成为：氧化锆粉体与粘结剂比例为84:16，粘结剂中高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚氨酯类热塑性弹性体、硬脂醇、苯氧乙醇、二甘醇二苯甲酸酯的重量比为22:12:15:40:6:5。
制备方法与实施例1相同。
实施例4
氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的原料组成为：氧化锆粉体与粘结剂比例为85:15，粘结剂中高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯、硬脂酸、鲸蜡醇、二甘醇二苯甲酸酯的重量比为20:10:10:28:20:5:4:3。
制备方法与实施例1相同。
实施例5
氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的原料组成为：氧化锆粉体与粘结剂比例为86:14，粘结剂中高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯、硬脂醇、苯氧乙醇、二乙二醇二苯甲酸酯的重量比为25:10:15:40:5:5。
制备方法如下：
(1)粉体烘干：将氧化锆粉体在150℃温度下烘干24h；
(2)密炼：密炼机温度设置为185℃，搅拌转速为20r/min，加入骨架树脂，搅拌30min，然后取出备用；密炼机温度设置为170℃，搅拌转速为15r/min，加入占氧化锆粉体总质量1/2～2/3的氧化锆粉体和润滑助剂，搅拌20min，然后加入预混后的骨架树脂，搅拌20min，加入剩余的氧化锆粉体，搅拌15min，再加入增塑剂，搅拌90min，得到混合好的团状喂料；
(3)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置温度130℃，挤出转速15r/min之间，切粒转速15r/min，得到颗粒状的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料。
实施例6
氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的原料组成为：氧化锆粉体与粘结剂比例为87:13，粘结剂中高密度聚乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯类热塑性弹性体、硬脂酸、硬脂醇、二乙二醇二苯甲酸酯的重量比为20:10:15:28:22:5。
制备方法与实施例2相同。
实施例7
氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的原料组成为：氧化锆粉体与粘结剂比例为88:12，粘结剂中高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯类热塑性弹性体、鲸蜡醇、硬脂醇、二乙二醇二苯甲酸酯的重量比为15:18:10:10:15:26:6。
制备方法与实施例2相同。
实施例8
氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的原料组成为：氧化锆粉体与粘结剂比例为89:11，粘结剂中高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸、羟苯甲酯、鲸蜡醇、二乙二醇二苯甲酸酯重量比为21:15:18:20:13:7:6。
制备方法与实施例2相同。
将实施例1-8制备的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料用于制备陶瓷制品，方法如下：
将实施例1-8制备的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料在注射成型机成型为陶瓷生坯，然后分别在25℃、25℃、30℃、30℃、35℃、35℃、40℃、40℃乙醇中浸泡36h，然后在脱脂炉进行脱脂，再在烧结炉进行烧结，得到的陶瓷制品。
将实施例1-8制备的陶瓷制品进行性能测试，测试数据见表1。
表1实施例1-8制备的陶瓷制品的性能测试结果
Claims (10)
1.一种氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料，其特征在于：由82～89wt％的氧化锆粉体和11～18wt％的粘结剂制成，粘结剂由润滑助剂、骨架树脂、增塑剂组成，其中润滑助剂、骨架树脂、增塑剂的质量比为40～55:35～45:4～7。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料，其特征在于：氧化锆粉体为钇稳定氧化锆粉体。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料，其特征在于：润滑助剂为苯氧乙醇、羟苯甲酯、硬脂酸、硬脂醇、鲸蜡醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料，其特征在于：骨架树脂为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氨酯类热塑性弹性体中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷注射成型水溶剂脱脂喂料，其特征在于：增塑剂为二甘醇二苯甲酸酯或二乙二醇二苯甲酸酯。
6.一种权利要求1-5任一项所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)粉体烘干：将氧化锆粉体在110～150℃温度下烘干12～24h；
(2)密炼：密炼机温度设置为170～185℃，搅拌转速为15～20r/min，将骨架树脂、润滑助剂和占氧化锆粉体总质量1/2～2/3的氧化锆粉体混合均匀后，加入剩余的氧化锆粉体，搅拌10～15min，再加入增塑剂，搅拌90～120min，得到混合好的团状喂料；
(3)造粒：将混合好的团状喂料置于造粒机中，设置温度130～150℃，挤出转速10～20r/min之间，切粒转速10～20r/min，得到颗粒状的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料。
7.根据权利要求6所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)为：密炼机温度设置为170～185℃，搅拌转速为15～20r/min，加入骨架树脂，搅拌15～30min，再加入占氧化锆粉体总质量1/2～2/3的氧化锆粉体和润滑助剂，搅拌4～8min，加入剩余的氧化锆粉体，搅拌10～15min，再加入增塑剂，搅拌90～120min，得到混合好的团状喂料。
8.根据权利要求6所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)为：密炼机温度设置为170～185℃，搅拌转速为15～20r/min，加入骨架树脂，搅拌20～30min，然后取出备用；密炼机温度设置为170～185℃，搅拌转速为15～20r/min，加入占氧化锆粉体总质量1/2～2/3的氧化锆粉体和润滑助剂，搅拌10～20min，然后加入预混后的骨架树脂，搅拌20～30min，加入剩余的氧化锆粉体，搅拌10～15min，再加入增塑剂，搅拌90～120min，得到混合好的团状喂料。
9.一种权利要求1-5任一项所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的应用，其特征在于：
将氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料成型为陶瓷生坯，然后在醇溶剂中浸泡24～36h，得到溶脱后的生坯，将溶脱后的生坯在脱脂炉进行脱脂，然后在烧结炉进行烧结，得到陶瓷产品。
10.根据权利要求9所述的氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料的应用，其特征在于：醇溶剂的温度为25～40℃。
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