CN101618568A - 一种超细陶瓷粉体注射成型混合料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细陶瓷粉体注射成型混合料的制备方法，属于陶瓷注射成型技术领域。所述注射混合料的制备过程为：首先将亚微米或纳米级陶瓷粉体在表面活性剂溶液中通过超声分散或高速球磨分散和表面改性；表面改性后的粉体按照特定顺序和非水溶性有机粘结剂、水溶性有机粘结剂，以及其它添加剂在混炼机上混炼均匀；得到的注射混合料在注射成型机上注射成型得到坯体；然后在一定比例水和乙醇混合溶液中以及一定脱脂温度制度下快速水脱脂。本发明得到的水脱脂注射料混合均匀，生坯强度高，流动性好。采用本发明的脱脂方法，脱脂速率快，坯形状保持性能好，避免了开裂和鼓泡等缺陷。

Description

一种超细陶瓷粉体注射成型混合料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷注射成型技术领域，公开了一种用于超细陶瓷粉体注射成型混合料的制备方法及脱脂方法。
背景技术
陶瓷注射成型是一种近净尺寸成型技术，可以连续、高效、低成本制备尺寸精度高和形状复杂的陶瓷部件，其产品广泛应用于能源、环保、汽车、航空航天、化工、生物医疗等领域。
水脱脂是在陶瓷注射成型中引入具有热塑性和水溶性特征的高分子粘结剂体系的一种新的化学脱脂方法，具有脱脂效率高、脱脂缺陷容易控制、节能环保、适宜复杂形状和大尺寸陶瓷部件的成型制备等优势，从而克服目前热脱脂产生的脱脂速率低、时间长等弊端。但是在制造高可靠性、高性能结构陶瓷中往往采用超细陶瓷粉体，而超细陶瓷粉体在水脱脂粘结剂体系中不易分散，容易团聚，导致注射混合料流动性下降，均匀性差。同时，单一采用水溶剂脱脂，脱脂速率不易控制，容易引起开裂鼓泡等缺陷。
发明内容
本发明旨在开发一种适合制备超细陶粉体注射成型混合料的方法，并开发脱脂速率可控、缺陷易控制的脱脂工艺。
本发明提出的适合超细陶瓷粉体注射成型混合料包括超细陶瓷粉体和有机粘结剂两部分：陶瓷粉体的百分含量在82-90％，有机粘结剂含量在10-18％。超细陶瓷粉体中位径d50小于1μm，陶瓷粉体种类包括氧化锆，氧化铝，碳化硅或氮化硅。
有机粘结剂包括以下几部分：
非水溶性粘结剂：15-30％
水溶性粘结剂：45-65％
表面活性剂：1-3％
氧化聚乙烯蜡：5-15％
低熔点有机物：5-10％
增塑剂：1-5％
所述非水溶性粘结剂包括：聚烯烃类高聚物，聚苯乙烯，聚对苯二甲酸丁二醇酯，乙烯醋酸乙烯酯共聚物，聚甲基丙烯酸甲酯等。所述水溶性聚合物包括：聚乙二醇、聚乙烯醇和聚氧化乙烯等。所说增塑剂为对苯二甲酸二丁酯，对苯二甲酸二辛酯和对苯二甲酸二戊酯等。所述低熔点填料为微晶石蜡，巴西棕榈蜡或者蜂蜡。所述用于陶瓷粉体表面改性的表面活性剂为硬脂酸或油酸。
本发明提出以下制备方法：首先将表面活性剂硬脂酸或者油酸在有机溶剂中溶解，如乙醇，然后加入超细陶瓷粉。然后进行超声分散5分钟，然后在恒温40度水浴中磁力搅拌2小时。这样就可以在陶瓷颗粒表面均匀包覆一层表面活性剂。改性后的陶瓷粉体在混练机上进行混炼时，首先加入非水溶性的有机粘结剂，再175-185℃下混炼约10分钟；然后将混炼及温度降至约130-150℃，加入氧化聚乙烯蜡、水溶性有机粘结剂和填料，混炼15分钟。最后将混炼机温度降至120℃，加入增塑剂，混炼10-15分钟，取下混合料冷却。
利用本发明公开的方法得到的注射合料在注射成型机上成型陶瓷坯体，然后将坯体至于乙醇和水的混合溶液中。乙醇的加入可提高水脱脂的速率。用于溶剂脱脂的乙醇和水的混合溶液，乙醇的比例在20-50％。本发明提出的阶段脱脂温度制度为，在脱脂的前一个小时温度保持在30-40℃，在后续的第2-5小时温度升高至50-60℃。因为随着脱脂的深入，脱脂速率下降，为了保持高的脱脂速率，必须提高脱脂温度，但是当温度超过60℃时，坯体软化加剧，容易出现变形。
实施例一
陶瓷粉体和有机粘结剂比例如下表所示(重量百分数)：
  氧化锆陶瓷粉   聚乙烯醇缩丁醛 聚乙二醇   氧化聚乙烯蜡 硬脂酸 微晶石蜡   对苯二甲酸二丁酯
  87   1.5-2.0   6.5-8.5   0.6-1.7   0.65   0.65-0.80   0.5
以制备1kg注射混合料为例。将6.5g硬脂酸充分溶解入适量乙醇溶液中，乙醇温度40℃，然后将870g氧化锆陶瓷粉加入溶液中。然后超声分散30分钟，超声功率，然后搅拌2小时；或者球磨12小时，转速r/min。然后把浆料干燥，除去乙醇后得到表面改性的氧化锆陶瓷粉。将改性的氧化锆陶瓷粉和聚乙烯醇缩丁醛在开炼机或者双螺杆混炼机上混合10分钟，混炼温度175℃。然后将混炼机温度降至150℃，加入氧化聚乙烯蜡，聚乙烯蜡和微晶石蜡，混炼15分钟。然后将混炼机温度降至120℃，加入对苯二甲酸二丁酯，混炼15分钟，然后冷却破碎得到注射混合料。
在注射成型机上成型4.5mm×6.0mm×42.0mm坯体，然后降坯体至于酒精和水的混合溶液中，酒精浓度30％，前两个小时溶液温度40℃，第3至7小时，溶液温度升至50度。经过7小时脱脂可以脱去90％以上的聚乙二醇。坯体可以继续进行快速热脱脂和烧结。
实施例二
陶瓷粉体和有机粘结剂比例如下表所示(重量百分数)：
  氧化铝陶瓷粉   聚甲基丙烯酸甲酯   高密度聚乙烯   聚氧化乙烯   氧化聚乙烯蜡   硬脂酸   微晶石蜡   对苯二甲酸二丁酯
  89   0.9-1.2   0.9-1.2   5.0-7.0   0.55-1.65   0.75   0.65-0.8   0.45
氧化铝粉体的表面改性方法和实例一相同。表面改性的粉体和聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯开炼机或者双螺杆混炼机上混合10分钟，混炼温度180℃。然后将混炼机温度降至130℃，加入氧化聚乙烯蜡，聚乙烯蜡和微晶石蜡，混炼15分钟。然后将混炼机温度降至120℃，加入对苯二甲酸二丁酯，混炼15分钟，然后冷却破碎得到注射混合料。
在注射成型机上成型4.5mm×6.0mm×42.0mm坯体，然后降坯体至于酒精和水的混合溶液中，酒精浓度10％，前两个小时溶液温度30℃，第3至7小时，溶液温度升至40℃。经过7小时脱脂可以脱去90％以上的聚乙二醇。坯体可以继续进行快速热脱脂和烧结。
实施例三
陶瓷粉体和有机粘结剂比例如下表所示(重量百分数)：
  氮化硅陶瓷粉   聚乙烯醇缩丁醛   乙烯醋酸乙烯酯共聚物   聚乙二醇   氧化聚乙烯蜡 硬脂酸 对苯二甲酸二辛酯
  83   1.3-2.2   0.8-1.6   8.5-11.1   0.7-2.0   0.8   0.7
氮化硅粉体的表面改性方法和实例一相同。表面改性的粉体和聚乙烯醇缩丁醛、乙烯醋酸乙烯酯共聚物在开炼机或者双螺杆混炼机上混合10分钟，混炼温度170℃。然后将混炼机温度降至130℃，加入氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇，混炼15分钟。然后将混炼机温度降至120℃，加入对苯二甲酸二辛酯，混炼15分钟，然后冷却破碎得到注射混合料。
在注射成型机上成型4.5mm×6.0mm×42.0mm坯体，然后降坯体至于酒精和水的混合溶液中，酒精浓度30％，前两个小时溶液温度40℃，第3至7小时，溶液温度升至50℃。经过7小时脱脂可以脱去90％以上的聚乙二醇。坯体可以继续进行快速热脱脂和烧结。
实施例四
陶瓷粉体和有机粘结剂比例如下表所示(重量百分数)：
  碳化硅陶瓷粉   聚甲基丙烯酸甲酯   乙烯醋酸乙烯酯共聚物 聚乙二醇 氧化聚乙烯蜡 油酸 对苯二甲酸二辛酯
  72   2.2-3.6   2.2-3.6   12.5-18.2   1.4-4.2   1.5   1.2
油酸表面改性碳化硅陶瓷粉体的过程和实例一中的过程相同。表面改性的粉体的和聚聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物在开炼机或者双螺杆混炼机上混合10分钟，混炼温度180度。然后将混炼机温度降至130度，加入氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇，混炼15分钟。然后将混炼机温度降至120度，加入对苯二甲酸二辛酯，混炼15分钟，然后冷却破碎得到注射混合料。
在注射成型机上成型4.5mm×6.0mm×42.0mm坯体，然后降坯体至于酒精和水的混合溶液中，酒精浓度40％，前两个小时溶液温度50度，第3至7小时，溶液温度升至60度。经过7小时脱脂可以脱去90以上的聚乙二醇。坯体可以继续进行快速热脱脂和烧结。

Claims (5)

1、一种超细陶瓷粉体注射成型混合料的制备方法，其特征在于：所述方法是将超细陶瓷粉体在表面活性剂溶液中通过超声分散或高速球磨分散和表面改性，表面改性后的陶瓷粉体与有机粘结剂，以及其它添加剂在混炼机上混炼均匀；得到的注射混合料在注射成型机上注射成型得到坯体；然后在水和乙醇混合溶液中以及脱脂温度制度下进行水脱脂；所述陶瓷粉体的重量百分含量为82-90％，所述有机粘结剂重量百分含量为10-18％。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述超细陶瓷粉体中位径d50小于1μm，陶瓷粉体种类包括氧化锆，氧化铝，碳化硅或氮化硅。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机粘结剂含有：
非水溶性粘结剂：15-30％；
水溶性粘结剂：45-65％；
表面活性剂：1-3％；
氧化聚乙烯蜡：5-15％；
低熔点有机物：5-10％；
增塑剂：1-5％；
其中，所述非水溶性粘结剂包括：聚烯烃类高聚物，聚苯乙烯，聚对苯二甲酸丁二醇酯，乙烯醋酸乙烯酯共聚物，聚甲基丙烯酸甲酯，聚乙烯醇缩丁醛；
所述水溶性聚合物包括：聚乙二醇、聚乙烯醇和聚氧化乙烯；
所述增塑剂为对苯二甲酸二丁酯，对苯二甲酸二辛酯和对苯二甲酸二戊酯；
所述有机粘结剂中的低熔点有机物为微晶石蜡、巴西棕榈蜡或蜂蜡；
所述表面活性剂为硬脂酸或油酸。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还含有，
(1)表面改性的陶瓷粉体和非溶性粘结剂在175-180℃下混炼；
(2)混炼温度降至130-150℃，加入氧化聚乙烯蜡、水溶性粘结剂和低熔点有机物，混合；
(3)当混炼温度降至120℃时，加入增塑剂，混合；
(4)冷却破碎得到混合料。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙醇和水的混合溶液中，乙醇的比例在20-50％。
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