CN112047730B - 一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种光固化硅藻土陶瓷膏料及其制备方法，膏料包括陶瓷粉体、表面改性剂、预混液和分散剂；陶瓷粉体为经纯碱热处理过的硅藻土粉末；预混液包括混合物A和光引发剂；制备方法是先将经纯碱热处理过的硅藻土粉末作为陶瓷粉体原材料，在其中加入表面活性剂和分散剂，以无水乙醇作为湿磨介质，在球磨机中球磨改性得到陶瓷混和粉末；然后按照质量比混合脂环族环氧树脂CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯形成混合物A；在混合物A中加入光引发剂得到预混液；最后将陶瓷混和粉末加入至预混液中，在均质机中搅拌均匀，得到硅藻土陶瓷膏料；本发明能够实现硅藻土陶瓷复杂件的光固化成型。

Description

一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法
技术领域
本发明属于硅藻土陶瓷制备技术领域，具体涉及一种光固化硅藻土陶瓷膏料及其制备方法。
背景技术
硅藻土是单细胞藻类死亡后遗留下的外壳，作为一种天然的矿质材料，其丰富的孔隙和独特的分子筛结构使其在食品、环境、热学、生物等领域均有广泛地应用，特别是在环境净化领域，硅藻土及其陶瓷制品更是具有无可替代的地位。近年来，随着全球工业的快速发展，环境净化，特别是重离子和持续性污染物的净化愈发重要，这对硅藻土陶瓷制品的结构优化和功能扩展有了更为苛刻的要求。目前，硅藻土陶瓷常用的制备方法是模压法，或者采用陶瓷浆料进行注浆成型、发泡成型、凝胶注模成型、间接3D打印成型等，最后通过烧结和加工工序得到所需的陶瓷构件，这些制备方法有着研发周期长，加工带来的成本高，以及无法制备功能-结构一体化的梯度镂空结构的缺点，严重限制了硅藻土陶瓷在水净化效率上的提升。
近些年，陶瓷的增材制造技术逐渐兴起，使得陶瓷材料的近净尺寸成型成为可能，其层层打印、层层叠加的工作原理也使得复杂陶瓷功能件的成型得以实现。目前，常用于陶瓷增材制造的方法有：基于丝材成型的熔融沉积成型工艺(FDM)、基于粉料成型的选择性激光烧结工艺(SLS)、基于陶瓷膏料的光固化成型(DLP/SLA)。比较这三种方法，光固化成型方法精度高，更利于成型精细复杂件；但是光固化成型需要一种性能优异的陶瓷膏料。硅藻土的光固化成型目前存在的主要问题是还没有适用于打印的陶瓷膏料，因此，制备一种适用于硅藻土光固化成型的膏料是实现硅藻土功能拓展的关键一步。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供了一种光固化硅藻土陶瓷膏料及其制备方法，能够实现硅藻土陶瓷复杂件的光固化成型。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种光固化硅藻土陶瓷膏料，包括陶瓷粉体、表面改性剂、预混液和分散剂；陶瓷粉体为经纯碱热处理过的硅藻土粉末；预混液包括混合物A和光引发剂；混合物A为脂环族环氧树脂CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯的混合液，脂环族环氧树脂 CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯的质量比为 (5-5.5)：(2.8-3.2)：(0.9-1)；光引发剂为自由基光引发剂苯偶酰双甲醚和阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐的混合物，苯偶酰双甲醚占混合物A的质量的0.5-1％，二芳基碘鎓盐占脂环族环氧树脂CY179质量的0.5-1％；预混液的质量为陶瓷混和粉末质量的60～81％，陶瓷混和粉末为陶瓷粉体、表面改性剂和分散剂混合、球磨后得到改性后的混和粉末。
所述的硅藻土粉末经纯碱热处理过后，其中位粒径为7um，SiO2的含量大于85％。
所述的表面改性剂为硅烷偶联剂KH560，质量为陶瓷粉体质量的 0.5-1％。
所述的分散剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯，质量为陶瓷粉体质量的 1-6％。
一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，包括以下步骤：
经纯碱热处理过的硅藻土粉末作为陶瓷粉体原材料，在其中加入陶瓷粉体质量的0.5-1％的表面活性剂KH560和陶瓷粉体质量的1-6％的分散剂失水山梨糖醇脂肪酸酯，以无水乙醇作为湿磨介质，在球磨机中球磨改性得到陶瓷混和粉末；
按照质量比为(5-5.5)：(2.8-3.2)：(0.9-1)混合脂环族环氧树脂 CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯形成混合物 A；在混合物A中加入光引发剂得到预混液，光引发剂为自由基光引发剂苯偶酰双甲醚和阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐的混合物，苯偶酰双甲醚占混合物A的质量的0.5-1％，二芳基碘鎓盐占脂环族环氧树脂CY179质量的0.5-1％；
将陶瓷混和粉末加入至预混液中，预混液的质量占陶瓷混和粉末质量的60～81％，将混合物在均质机中搅拌均匀，得到硅藻土陶瓷膏料。
所述的球磨改性过程中加入玛瑙磨球，玛瑙磨球的加入量为陶瓷粉体质量的200％，球磨改性时间为12-24h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种光固化硅藻土陶瓷膏料，原材料选取经过纯碱热处理的硅藻土粉末，保证了颗粒固有孔隙的完整度，SiO2含量大于 85％，避免过多杂质成分的存在增加粉末的折射率，保证足够的单层固化深度；通过预混液中各个物质，如在自由基树脂的基础上加入收缩变形小的阳离子型脂环族环氧树脂，提高在光固化成型过程中的尺寸精度。
采用硅烷偶联剂KH560对硅藻土表面进行改性处理，使其表面丰富的亲水羟基转变为亲油的烷基，提高粉体与树脂的相容性，提高陶瓷膏料的固含量。
采用失水山梨糖醇脂肪酸酯起到分散剂的作用，其可以在硅藻土表面形成包覆膜，防止粉末团聚和絮凝。
本发明公开了一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，首先对硅藻土粉末与无水乙醇混合，加入玛瑙磨球、KH560和失水山梨糖醇脂肪酸酯进行球磨改性，在改变硅藻土粉末表面基团的同时打散团聚；按照成分比例球磨混合预混液后，将干燥后的改性粉末与预混液混合；利用均质机对混合膏料进行多段式真空高速混合，使得改性粉体与树脂预混液充分混合，得到状态稳定且成分均一的光固化硅藻土膏料。
附图说明
图1中(a)为未球磨改性的膏料；(b)为本发明实施例1制备的膏料；(c)为光固化测试片。
图2为实施例1制备的膏料打印出来的测试样条。
图3为实施例1制备的膏料打印出来的结构件。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的制备方法作进一步详细描述。
实施例1，一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，包括以下步骤：
采用纯碱热处理的硅藻土作为陶瓷粉体原材料，其中位粒径为 7um，SiO2的含量为大于85％；在陶瓷粉体中加入陶瓷粉体质量1％的表面活性剂KH560和陶瓷粉体质量2％的分散剂失水山梨糖醇脂肪酸酯，以无水乙醇作为湿磨介质，占陶瓷粉体质量200％的玛瑙球作为磨球，采用300r/min的转速进行球磨改性24h，干燥后得到改性的陶瓷混和粉末；
按照质量比5：3：1混合脂环族环氧树脂CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯，球磨2h后形成混合物A，在混合物A加入混合物A质量0.5％的自由基光引发剂苯偶酰双甲醚和占脂环族环氧树脂CY179质量1％的阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐，球磨2h得到预混液；
将改性的陶瓷混和粉末加入预混液中，预混液的质量占陶瓷混和粉末的73％，将混合物在均质机中搅拌均匀，得到硅藻土陶瓷膏料。
通过本实施例制备出的硅藻土陶瓷膏料，其表面光滑平润、质地柔软，经计算，其固相含量为40％；图1为硅藻土膏料和实施例1制备的硅藻土陶瓷膏料进行的光固化测试后的固化片，其中(a)为未球磨改性的膏料；(b)为本实施例制备的膏料；(c)为光固化测试片，从(a)与(b)的对比中可以看出，本实施例中改性后的硅藻土陶瓷膏料均匀性好，陶瓷颗粒与树脂相容性好，从图(c)可以看出，本实施例中的硅藻土陶瓷膏料打印过程中无变形和明显收缩，固化片的边角平整无翘曲，尺寸精度良好，固化深度可满足打印要求的大于200um。
图2为通过实施例1硅藻土陶瓷膏料制备出的测试样条的示意图，从图中可以看出Z轴无分层现象，说明该硅藻土陶瓷膏料的均一性和流变性良好，且无翘曲和固化扩散的现象发生。
图3为通过实施例1硅藻土陶瓷膏料制备出的陶瓷滤芯结构件，可以看出该结构件轮廓清晰、小孔洞成型精度高，薄壁部分无缺损，说明本实施例的硅藻土陶瓷膏料质量高，在打印过程中无明显收缩和扩散。
实施例2，一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，包括以下步骤：
采用纯碱热处理的硅藻土作为陶瓷粉体原材料，其中位粒径为7um，SiO2的含量为大于85％；在陶瓷粉体中加入陶瓷粉体质量0.8％的表面活性剂KH560和陶瓷粉体质量3％的分散剂失水山梨糖醇脂肪酸酯，以无水乙醇作为湿磨介质，占陶瓷粉体质量200％的玛瑙球作为磨球，采用300r/min的转速进行球磨改性24h，干燥后得到改性的陶瓷混和粉末；
按照质量比5.3：3：0.9混合脂环族环氧树脂CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯，球磨2h后形成混合物A，在混合物A加入混合物A质量0.7％的自由基光引发剂苯偶酰双甲醚和占脂环族环氧树脂CY179质量0.5％的阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐，球磨2h得到预混液；
将改性的陶瓷混和粉末加入预混液中，预混液的质量占陶瓷混和粉末的70％，将混合物在均质机中搅拌均匀，得到硅藻土陶瓷膏料。
实施例3，一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，包括以下步骤：
采用纯碱热处理的硅藻土作为陶瓷粉体原材料，其中位粒径为 7um，SiO2的含量为大于85％；在陶瓷粉体中加入陶瓷粉体质量0.7％的表面活性剂KH560和陶瓷粉体质量4％的分散剂失水山梨糖醇脂肪酸酯，以无水乙醇作为湿磨介质，占陶瓷粉体质量200％的玛瑙球作为磨球，采用300r/min的转速进行球磨改性12h，干燥后得到改性的陶瓷混和粉末；
按照质量比5.1：2.9：0.9混合脂环族环氧树脂CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯，球磨2h后形成混合物A，在混合物A加入混合物A质量0.6％的自由基光引发剂苯偶酰双甲醚和占脂环族环氧树脂CY179质量0.5％的阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐，球磨2h得到预混液；
将改性的陶瓷混和粉末加入预混液中，预混液的质量占陶瓷混和粉末的60％，将混合物在均质机中搅拌均匀，得到硅藻土陶瓷膏料。
实施例4，一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，包括以下步骤：
采用纯碱热处理的硅藻土作为陶瓷粉体原材料，其中位粒径为 7um，SiO2的含量为大于85％；在陶瓷粉体中加入陶瓷粉体质量0.6％的表面活性剂KH560和陶瓷粉体质量5％的分散剂失水山梨糖醇脂肪酸酯，以无水乙醇作为湿磨介质，占陶瓷粉体质量200％的玛瑙球作为磨球，采用300r/min的转速进行球磨改性18h，干燥后得到改性的陶瓷混和粉末；
按照质量比5.4：2.8：0.95混合脂环族环氧树脂CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯，球磨2h后形成混合物A，在混合物A加入混合物A质量0.8％的自由基光引发剂苯偶酰双甲醚和占脂环族环氧树脂CY179质量0.8％的阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐，球磨2h得到预混液；
将改性的陶瓷混和粉末加入预混液中，预混液的质量占陶瓷混和粉末的65％，将混合物在均质机中搅拌均匀，得到硅藻土陶瓷膏料。
实施例5，一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，包括以下步骤：
采用纯碱热处理的硅藻土作为陶瓷粉体原材料，其中位粒径为 7um，SiO2的含量为大于85％；在陶瓷粉体中加入陶瓷粉体质量0.9％的表面活性剂KH560和陶瓷粉体质量2％的分散剂失水山梨糖醇脂肪酸酯，以无水乙醇作为湿磨介质，占陶瓷粉体质量200％的玛瑙球作为磨球，采用300r/min的转速进行球磨改性18h，干燥后得到改性的陶瓷混和粉末；
按照质量比5.3：2.8：0.9混合脂环族环氧树脂CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯，球磨2h后形成混合物A，在混合物A加入混合物A质量0.9％的自由基光引发剂苯偶酰双甲醚和占脂环族环氧树脂CY179质量1％的阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐，球磨2h得到预混液；
将改性的陶瓷混和粉末加入预混液中，预混液的质量占陶瓷混和粉末的75％，将混合物在均质机中搅拌均匀，得到硅藻土陶瓷膏料。
实施例6，一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，包括以下步骤：
采用纯碱热处理的硅藻土作为陶瓷粉体原材料，其中位粒径为 7um，SiO2的含量为大于85％；在陶瓷粉体中加入陶瓷粉体质量1％的表面活性剂KH560和陶瓷粉体质量3.5％的分散剂失水山梨糖醇脂肪酸酯，以无水乙醇作为湿磨介质，占陶瓷粉体质量200％的玛瑙球作为磨球，采用300r/min的转速进行球磨改性24h，干燥后得到改性的陶瓷混和粉末；
按照质量比5.5：3.2：0.95混合脂环族环氧树脂CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯，球磨2h后形成混合物A，在混合物A加入混合物A质量0.75％的自由基光引发剂苯偶酰双甲醚和占脂环族环氧树脂CY179质量0.75％的阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐，球磨2h得到预混液；
将改性的陶瓷混和粉末加入预混液中，预混液的质量占陶瓷混和粉末的81％，将混合物在均质机中搅拌均匀，得到硅藻土陶瓷膏料。
实施例7，一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，包括以下步骤：
采用纯碱热处理的硅藻土作为陶瓷粉体原材料，其中位粒径为7um，SiO2的含量为大于85％；在陶瓷粉体中加入陶瓷粉体质量1％的表面活性剂KH560和陶瓷粉体质量2.5％的分散剂失水山梨糖醇脂肪酸酯，以无水乙醇作为湿磨介质，占陶瓷粉体质量200％的玛瑙球作为磨球，采用300r/min的转速进行球磨改性20h，干燥后得到改性的陶瓷混和粉末；
按照质量比5.2：3.1：0.95混合脂环族环氧树脂CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯，球磨2h后形成混合物A，在混合物A加入混合物A质量0.5％的自由基光引发剂苯偶酰双甲醚和占脂环族环氧树脂CY179质量0.8％的阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐，球磨2h得到预混液；
将改性的陶瓷混和粉末加入预混液中，预混液的质量占陶瓷混和粉末的73％，将混合物在均质机中搅拌均匀，得到硅藻土陶瓷膏料。

Claims (2)

1.一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
经纯碱热处理过的硅藻土粉末作为陶瓷粉体原材料，在其中加入陶瓷粉体质量的0.5-1％的表面活性剂KH560和陶瓷粉体质量的1-6％的分散剂失水山梨糖醇脂肪酸酯，以无水乙醇作为湿磨介质，在球磨机中球磨改性得到陶瓷混和粉末，球磨改性时间为12-24h；所述的硅藻土粉末经纯碱热处理过后，其中位粒径为7um，SiO2的含量大于85％；
按照质量比为(5-5.5)：(2.8-3.2)：(0.9-1)混合脂环族环氧树脂CY179、1,6一己二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯形成混合物A；在混合物A中加入光引发剂得到预混液，光引发剂为自由基光引发剂苯偶酰双甲醚和阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐的混合物，苯偶酰双甲醚占混合物A的质量的0.5-1％，阳离子型光引发剂二芳基碘鎓盐占脂环族环氧树脂CY179质量的0.5-1％；
将陶瓷混和粉末加入至预混液中，其中陶瓷混和粉末为陶瓷粉体、表面改性剂和分散剂混合、球磨后得到改性后的混和粉末；预混液的质量占陶瓷混和粉末质量的60～81％，将混合物在均质机中搅拌均匀，得到硅藻土陶瓷膏料。
2.根据权利要求1所述的一种光固化硅藻土陶瓷膏料的制备方法，其特征在于：所述的球磨改性过程中加入玛瑙磨球，玛瑙磨球的加入量为陶瓷粉体质量的200％。
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