CN108424149A - 光固化氮化硅陶瓷浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了光固化氮化硅陶瓷浆料，属于氮化硅陶瓷技术领域。本发明提供的光固化氮化硅陶瓷浆料包括以下重量份数的组分：改性氮化硅粉末100份，预聚体60～68份，活性稀释剂30～35份，光引发剂1～6份；所述改性氮化硅粉末由氮化硅粉末、醇溶剂和偶联剂按照质量比30～50：30～50：1～3混合制得；所述预聚体包括水性UV聚氨酯丙烯酸酯。本发明在光固化氮化硅陶瓷浆料中加入了一定量的预聚体水性UV聚氨酯丙烯酸酯，降低了浆料的粘性，再结合改性氮化硅粉末等物质，得到均匀、分散性好的光固化氮化硅陶瓷浆料，分散性好的氮化硅浆料在光固化成型时，成型过程稳定，使得的氮化硅陶瓷具有稳定的性能。

Description

光固化氮化硅陶瓷浆料
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷技术领域，尤其涉及光固化氮化硅陶瓷浆料。
背景技术
氮化硅陶瓷具有高的硬度和比强度、优异的耐磨性能、良好的化学稳定性等特点，在高温下能保持相当高的机械强度。因此，在热机、航天、机械、生物医学等诸多领域得到了广泛的重视，具有广阔的应用前景。陶瓷工艺分为粉体制备、坯体成型、干燥、烧结和后加工等几个阶段，其中坯体成型作为联系粉体与制品的中间环节，对陶瓷材料的性能有着至关重要的影响。传统的陶瓷坯体成型方法有干法成型、塑形成型、流态成型和胶态成型。长期的生产实践和研究证明，这些成型方法都不能有效解决氮化硅陶瓷加工的可靠性。同时，由于氮化硅陶瓷材料本身具有韧性差，无法成型复杂型零件，因此进一步制约了氮化硅的应用。
光固化技术是一种增材制造技术，它是利用紫外光光引发剂引发液体有机小分子聚合形成固体高分子树脂。目前光固化技术主要用于树脂体系，国内鲜有将其应用到陶瓷体系。即使有人将光固化技术应用到陶瓷体系也是将陶瓷粉和树脂混合得到浆料，但这样得到的浆料使得光固化成型过程不稳定，得到的陶瓷产品性能不稳定。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种光固化氮化硅陶瓷浆料，本发明提供的光固化氮化硅陶瓷浆料性能稳定，在光固化成型时，成型过程稳定，得到的氮化硅陶瓷性能稳定。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种光固化氮化硅陶瓷浆料，包括以下重量份数的组分：改性氮化硅粉末100份，预聚体60～68份，活性稀释剂30～35份，光引发剂1～6份；所述改性氮化硅粉末由氮化硅粉末、醇溶剂和偶联剂按照质量比30～50：30～50：1～3混合制得；所述预聚体包括水性UV聚氨酯丙烯酸酯。
优选地，所述氮化硅粉末的粒径为100～500nm。
优选地，所述醇溶剂包括乙醇。
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
优选地，所述活性稀释剂包括甲基丙烯酸-β-羟乙酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯和丙烯酸酯中的一种或多种。
优选地，所述光引发剂包括巴斯夫-184和/或巴斯夫-819。
本发明还提供了上述技术方案所述光固化氮化硅陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅粉末、醇溶剂、偶联剂混合后干燥，得到改性氮化硅粉末；
(2)将预聚体、活性稀释剂和光引发剂混合，得到树脂体系；
(3)将所述步骤(1)得到的改性氮化硅粉末与所述步骤(2)得到的树脂体系混合，得到光固化氮化硅陶瓷浆料；
所述步骤(1)中氮化硅粉末、醇溶剂和偶联剂的重量比为30～50：30～50：1～3；
对所述步骤(1)和(2)没有顺序限定。
本发明还提供了上述技术方案所述光固化氮化硅陶瓷浆料在制备氮化硅零件中的应用。
优选地，所述应用包括以下步骤：
(1)将光固化氮化硅陶瓷浆料在模具中进行光固化，形成坯体；
(2)对所述步骤(1)得到的坯体依次进行脱脂和烧结，得到氮化硅零件。
优选地，所述步骤(1)中光固化用光源的波长为365～450nm。
本发明提供了一种光固化氮化硅陶瓷浆料，包括以下重量份数的组分：改性氮化硅粉末100份，预聚体60～68份，活性稀释剂30～35份，光引发剂1～6份；所述改性氮化硅粉末由氮化硅粉末、醇溶剂和偶联剂按照质量比30～50：30～50：1～3混合制得；所述预聚体包括水性UV聚氨酯丙烯酸酯。本发明在光固化氮化硅陶瓷浆料中加入了低黏度水性UV聚氨酯丙烯酸酯，降低了浆料的粘性，再结合改性氮化硅粉末、活性稀释剂以及光引发剂，得到了均匀、分散性好的光固化氮化硅陶瓷浆料，在光固化成型时，成型过程稳定，使得的氮化硅零件具有稳定的性能。从实施例可以看出，本发明的光固化氮化硅胶料可以固化出稳定的、异型氮化硅光固化零件。
具体实施方式
本发明提供了一种光固化氮化硅陶瓷浆料，包括以下重量份数的组分：改性氮化硅粉末100份，预聚体60～68份，活性稀释剂30～35份，光引发剂1～6份；所述改性氮化硅粉末由氮化硅粉末、醇溶剂和偶联剂按照质量比优选为30～50：30～50：1～3混合制得；所述预聚体包括水性UV聚氨酯丙烯酸酯。
本发明提供的光固化氮化硅陶瓷浆料包括100重量份的改性氮化硅粉末，以改性氮化硅粉末的质量作为基准。在本发明中，所述改性氮化硅粉末作为一个基本组分，是光固化氮化硅陶瓷浆料的基础原料。在本发明中，所述改性氮化硅由氮化硅粉末、醇溶剂和偶联剂优选按照质量比30～50：30～50：1～3混合制得。在本发明中，所述氮化硅粉末的粒径优选为100～500nm，更优选为200～400nm，更优选为250～350nm。本发明对所述氮化硅粉末的来源没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述醇溶剂优选包括乙醇。本发明对所述醇溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的醇溶剂即可。在本发明中，所述醇溶剂能够起到稀释作用。
在本发明中，所述偶联剂优选包括硅烷偶联剂。本发明对所述硅烷偶联剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的硅烷偶联剂即可，具体的，如KH550、KH560、KH570和KH792中的一种或多种。当所述偶联剂为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的质量比没有特殊的限定，采用任何质量比的混合物均可。
在本发明中，将氮化硅粉末、醇溶剂和偶联剂混合，能够使偶联剂充分附着在氮化硅粉末的表面，提高其表面活性，改进氮化硅粉末在光固化氮化硅陶瓷浆料中的分散性。
本发明提供的光固化氮化硅陶瓷浆料包括60～68重量份的预聚体，优选为64～67份，更优选为65～66份。在本发明中，所述预聚体优选包括水性UV聚氨酯丙烯酸酯。在本发明中，所述水性UV聚氨酯丙烯酸酯具有较低的黏性(25℃下黏度为70～135CPS)，降低了光固化氮化硅陶瓷浆料的黏性，进而提高了光固化氮化硅陶瓷浆料的稳定性。本发明对所述预聚体的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明提供的光固化氮化硅陶瓷浆料包括30～35份重量份的活性稀释剂，优选为31～34份，更优选为32～33份。在本发明中，所述活性稀释剂优选包括甲基丙烯酸-β-羟乙酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯和丙烯酸酯中的一种或多种。当所述活性稀释剂为混合物时，本发明对所述混合物的重量比没有特殊的限定，采用任何质量比的混合物均可。在本发明中，所述活性稀释剂能够降低光固化氮化硅陶瓷浆料体系的黏度，提高光固化氮化硅陶瓷浆料的稳定性；同时在光固化氮化硅陶瓷浆料固化时，能够参与光固化反应，提高光固化效果。
本发明提供的光固化氮化硅陶瓷浆料包括1～6份重量份的光引发剂，优选为2～5份，更优选为3～4份。在本发明中，所述光引发剂优选包括巴斯夫-184和/或巴斯夫-819。当所述光引发剂为巴斯夫-184和巴斯夫-819的混合物时，本发明对所述巴斯夫-184和巴斯夫-819的质量比没有特殊的限定，采用任何质量比的混合物均可。在本发明中，所述光引发剂在紫外光的照射下，被激发产生自由基或阳离子等活性反应位点，引发预聚体和活性稀释剂发生交联反应。
本发明还提供了上述技术方案所述光固化氮化硅陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅粉末、醇溶剂、偶联剂依次经混合和干燥，得到改性氮化硅粉末；
(2)将预聚体、活性稀释剂和光引发剂混合，得到树脂体系；
(3)将所述步骤(1)得到的改性氮化硅粉末与所述步骤(2)得到的树脂体系混合，得到光固化氮化硅陶瓷浆料；
所述步骤(1)中氮化硅粉末、醇溶剂和偶联剂的重量比为30～50：30～50：1～3；
对所述步骤(1)和(2)没有顺序限定。
本发明将氮化硅粉末、醇溶剂、偶联剂依次经混合和干燥，得到改性氮化硅粉末。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如搅拌。在本发明中，所述搅拌的速率优选为350～450r/min，更优选为375～425r/min，最优选为400r/min；所述搅拌的时间优选为5～20min，更优选为8～15min，最优选为10～12min。在本发明中，所述混合能够使偶联剂与氮化硅粉末充分混合，使偶联剂均匀分布在氮化硅粉末上，增加氮化硅粉末的活性，进而提高改性氮化硅粉末与预聚体、活性稀释剂等物质的混合效果。
在本发明中，所述干燥的温度优选为30～80℃，更优选为40～70℃，最优选为50～60℃。在本发明中，所述干燥的时间优选为24～48h，更优选为30～40h，最优选为34～36h。
本发明将预聚体、活性稀释剂和光引发剂混合，得到树脂体系。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如搅拌。在本发明中，所述搅拌的速率优选为350～450r/min，更优选为375～425r/min，最优选为400r/min。在本发明中，所述搅拌的时间优选为15～60min，更优选为20～50min，最优选为30～40min。
得到改性氮化硅粉末和树脂体系后，本发明将所述改性氮化硅粉末与树脂体系混合，得到光固化氮化硅陶瓷浆料。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知混合方式即可，具体的，如搅拌。在本发明中，所述搅拌的速率优选为350～450r/min，更优选为375～425r/min，最优选为400r/min。在本发明中，所述搅拌的时间优选为30～60min，更优选为35～55min，最优选为40～50min。
本发明提供的光固化氮化硅陶瓷浆料性能稳定，均匀性和分散性好。
本发明还提供了上述技术方案所述光固化氮化硅陶瓷浆料在制备氮化硅零件中的应用。在本发明中，所述应用优选包括以下步骤：
(1)将光固化氮化硅陶瓷浆料进行光固化，形成坯体；
(2)对所述步骤(1)得到的坯体依次进行脱脂和烧结，得到氮化硅零件。
本发明将光固化氮化硅陶瓷浆料进行光固化，形成坯体。在本发明中，所述光固化用光源的波长优选为365～450nm，更优选为380～420nm，最优选为390～410nm。本发明对所述光固化氮化硅陶瓷浆料的光固化次数没有限定，本领域技术人员根据需要进行调整即可。在本发明中，每次光固化的时间优选4～10s，更优选5～9s，更优选6～8s。在本发明中，每次光固化后光固化产物的厚度优选为0.02～0.05mm，更优选0.03～0.04mm，最优选0.035mm。本发明优选对光固化氮化硅陶瓷浆料进行多次固化，提高光固化氮化硅陶瓷浆料的光固化效果，而且也能够制备出形状较复杂的坯体。
在本发明中，所述光固化优选在光固化设备中，按照预先设计的图形，得到坯体。本发明对图形没有特殊的限定，本领域技术人员根据需要进行设计即可。
得到坯体后，本发明将坯体依次进行脱脂和烧结，得到氮化硅零件。在本发明中，所述脱脂的温度优选为700～800℃，更优选720～780℃，最优选740～760℃；所述脱脂的时间优选为60～120h，更优选为70～90h，最优选为80h。在本发明中，所述升温至脱脂温度的升温速率优选为0.5～2℃/min，更优选为0.8～1.6℃/min，最优选为1.0～1.4℃/min。在本发明中，所述脱脂能够脱除坯体中的活性稀释剂。
在本发明中，所述烧结的压力优选为0.2～0.5MPa，更优选为0.3～0.4MPa，最优选为0.35MPa。在本发明中，所述烧结的温度优选为1600～1750℃，更优选为1650～1700℃，最优选为1670～1690℃；所述烧结的时间优选为48～96h，更优选为72～90h，最优选为80h。在本发明中，所述烧结能够使氮化硅零件结构致密。
采用本发明的方法制备的氮化硅零件力学性能稳定，且制备方法简单，耗时短，成本低。
下面结合实施例对本发明提供的光固化氮化硅陶瓷浆料进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种光固化氮化硅陶瓷浆料包括以下重量份数的组分：改性氮化硅粉末100份，水性UV聚氨酯丙烯酸65份，丙烯酸酯31份，巴斯夫-1842份、巴斯夫-8192份；
所述改性氮化硅粉末由50份粒径为100nm的氮化硅粉末、50份乙醇和3份KH560混合而成。
所述光固化氮化硅陶瓷浆料的制备方法为：
(1)将3份KH560、50份乙醇和50份氮化硅粉末在星球球磨机上搅拌，所述搅拌的转速为350r/min，搅拌的时间20min，然后在干燥箱中干燥，干燥温度30℃，干燥时间48h，得改性氮化硅粉末；
(2)将65份水性UV聚氨酯丙烯酸酯、31份丙烯酸酯、2份巴斯夫-184、2份巴斯夫-819搅拌均匀，得到树脂体系，所述搅拌的转速为350r/min，搅拌的时间为30min；
(3)取改性氮化硅粉体100份与树脂体系搅拌30min，得到光固化氮化硅陶瓷浆料，所述搅拌的转速为350r/min。
本发明得到的光固化氮化硅陶瓷浆料分散性好、均匀稳定。
采用本发明提供的光固化氮化硅陶瓷浆料制备氮化硅陶瓷，包括以下步骤；
(1)将光固化氮化硅陶瓷浆料进行光固化，形成坯体；
所述光固化的的光源波长为365nm，每层曝光时间8s，每层光固化氮化硅陶瓷浆料的厚度为0.02mm；
(2)对得到的坯体依次进行脱脂和烧结，得到氮化硅零件；
其中，脱脂的温度为700℃，脱脂的时间为60h，脱脂温度的升温速率为0.5℃/min；烧结的压力为0.2MPa，烧结的温度为1600℃，烧结的时间为48h。
采用力学性能测试标准，测试氮化硅陶瓷，氮化硅陶瓷具有很好的力学性能。
实施例2
一种光固化氮化硅陶瓷浆料包括以下重量份数的组分：改性氮化硅粉末100份，水性UV聚氨酯丙烯酸酯35份，丙烯酸酯61份，巴斯夫-1843份、巴斯夫-8191份；
所述改性氮化硅粉末由47份粒径为200nm的氮化硅粉末、50份乙醇和3份KH560混合而成。
所述光固化氮化硅陶瓷浆料的制备方法为：
(1)将3份KH560、50份乙醇、47份氮化硅粉末在星球球磨机上搅拌，所述搅拌的转速为400r/min，搅拌的时间15min，然后在干燥箱中干燥，干燥温度80℃，干燥时间48h，得改性氮化硅粉末；
(2)将35份的水性UV聚氨酯丙烯酸酯、61份丙烯酸酯、3份巴斯夫-184、1份巴斯夫-819搅拌均匀，得到树脂体系，所述搅拌的转速为400r/min，搅拌的时间为60min；
(3)取改性氮化硅粉体100份与树脂体系搅拌30min，得到光固化氮化硅陶瓷浆料，所述搅拌的转速为350r/min。
本发明得到的光固化氮化硅陶瓷浆料具有分散性和均匀性好。
实施例3
一种光固化氮化硅陶瓷浆料包括以下重量份数的组分：改性氮化硅粉末100份，水性UV聚氨酯丙烯酸酯50份，丙烯酸酯46份，巴斯夫-184 2份、巴斯夫-819 2份；
所述改性氮化硅粉末由48份粒径为80nm的氮化硅粉末、50份乙醇和2份KH560混合而成。
所述光固化氮化硅陶瓷浆料的制备方法为：
(1)将2份KH560、50份乙醇、48份氮化硅粉末在星球球磨机上搅拌，所述搅拌的转速为450r/min，搅拌的时间10min，然后在干燥箱中干燥，干燥温度60℃，干燥时间48h，得改性氮化硅粉末；
(2)将50份的水性UV聚氨酯丙烯酸酯、46份丙烯酸酯、2份巴斯夫-184、2份巴斯夫-819搅拌均匀，得到树脂体系，所述搅拌的转速为350r/min，搅拌的时间为15min；
(3)取改性氮化硅粉体100份与树脂体系搅拌60min，得到光固化氮化硅陶瓷浆料，所述搅拌的转速为350r/min。
本发明得到的光固化氮化硅陶瓷浆料具有分散性和均匀性好。
从实施例可以看出，本发明的光固化氮化硅陶瓷浆料具有良好的分散性和均匀性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种光固化氮化硅陶瓷浆料，包括以下重量份数的组分：改性氮化硅粉末100份，预聚体60～68份，活性稀释剂30～35份，光引发剂1～6份；
所述改性氮化硅粉末由氮化硅粉末、醇溶剂和偶联剂按照质量比30～50：30～50：1～3混合制得；
所述预聚体包括水性UV聚氨酯丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的光固化氮化硅陶瓷浆料，其特征在于，所述氮化硅粉末的粒径为100～500nm。
3.根据权利要求1所述的光固化氮化硅陶瓷浆料，其特征在于，所述醇溶剂包括乙醇。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的光固化氮化硅陶瓷浆料，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的光固化氮化硅陶瓷浆料，其特征在于，所述活性稀释剂包括甲基丙烯酸-β-羟乙酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯和丙烯酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的光固化氮化硅陶瓷浆料，其特征在于，所述光引发剂包括巴斯夫-184和/或巴斯夫-819。
7.权利要求1～6任一项所述光固化氮化硅陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅粉末、醇溶剂、偶联剂混合后干燥，得到改性氮化硅粉末；
(2)将预聚体、活性稀释剂和光引发剂混合，得到树脂体系；
(3)将所述步骤(1)得到的改性氮化硅粉末与所述步骤(2)得到的树脂体系混合，得到光固化氮化硅陶瓷浆料；
所述步骤(1)中氮化硅粉末、醇溶剂和偶联剂的重量比为30～50：30～50：1～3；
对所述步骤(1)和(2)没有顺序限定。
8.权利要求1～6任一项所述光固化氮化硅陶瓷浆料在制备氮化硅零件中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将光固化氮化硅陶瓷浆料在模具中进行光固化，形成坯体；
(2)对所述步骤(1)得到的坯体依次进行脱脂和烧结，得到氮化硅零件。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述步骤(1)中光固化用光源的波长为365～450nm。
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