CN115894046A - 一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法 - Google Patents
一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115894046A CN115894046A CN202211525188.2A CN202211525188A CN115894046A CN 115894046 A CN115894046 A CN 115894046A CN 202211525188 A CN202211525188 A CN 202211525188A CN 115894046 A CN115894046 A CN 115894046A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mixing
- aluminum nitride
- zone section
- density polyethylene
- injection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 54
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 93
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 58
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 56
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 36
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 36
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 21
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 21
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 21
- 229920001903 high density polyethylene Polymers 0.000 claims description 17
- 239000004700 high-density polyethylene Substances 0.000 claims description 17
- 229920001684 low density polyethylene Polymers 0.000 claims description 17
- 239000004702 low-density polyethylene Substances 0.000 claims description 17
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 15
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 15
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 claims description 11
- 235000019808 microcrystalline wax Nutrition 0.000 claims description 11
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 10
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 5
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 5
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 5
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims description 4
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000013008 thixotropic agent Substances 0.000 description 3
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- JIGUICYYOYEXFS-UHFFFAOYSA-N 3-tert-butylbenzene-1,2-diol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=CC(O)=C1O JIGUICYYOYEXFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine Chemical compound CN(C)CCN(C)C KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium group Chemical group [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及氮化铝陶瓷的制备领域，提供一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，解决现有技术的制备方法无法获得尺寸和精度均较高以及性能较佳的氮化铝陶瓷部件的缺陷。包括以下制备步骤：(1)氮化铝粉体的改性；(2)原料粉体的制备；(3)粘结剂的制备；(4)一步混炼；(5)二步混炼；(6)分步注射入模具；(7)有机溶剂脱脂；(8)热脱脂：将步骤(7)的坯体取出，进行热脱脂处理；(9)烧结：再在1600－1850℃高温烧结处理。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝陶瓷的制备领域，尤其涉及一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法。
背景技术
陶瓷注射成型是将聚合物注射成型方法与陶瓷制备工艺相结合而发展起来的一种新兴工艺，主要用于制备复杂形状的陶瓷零部件，具有以下优点：一、机械化和自动化程度高、生产效率高、成型周期短、坯体强度高；二、尺寸精度和表面光洁度均较高；三、可获得复杂形状的陶瓷产品。
氮化铝陶瓷具有高热导、低介电常数和介电损耗以及良好的力学性能，被认为是新一代高性能陶瓷基片和封装的首选材料。随着科技的发展，大规模集成电路和大功率微波器件对高尺寸精度的异形封装和散热器件的需求正在大量的增加，因而需要越来越多的微型、复杂形状高热导氮化铝陶瓷零部件，但由于氮化铝陶瓷硬度高、脆性大，采用传统的加工方法很难制备出形状和尺寸精度满足需要的零部件。
中国专利申请号201910643076.9公开了一种结构陶瓷的水基注射成型工艺，包括以下步骤：步骤1，陶瓷水基膏料配备：按照如下重量百分比进行陶瓷水基膏料配备：纯水10－15％，陶瓷粉体85－90％，以下原料为基于陶瓷粉体重量百分比外加：分散剂0.1－0.5％，触变剂0.05－0.5％，成型剂1－2％，所述陶瓷粉体为95氧化铝或3Y氧化锆，所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵，所述触变剂为水性聚酰胺蜡，所述成型剂含有单体丙烯酰胺、交联剂亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸铵、催化剂四甲基乙二胺和阻聚剂叔丁基邻苯二酚；步骤2，真空控温炼泥：将上述物料投入真空炼泥机进行混炼，混炼温度设定5－20℃，混炼时间为1－3小时，真空度设定为－0.01MPa，得到成分均匀且不含起泡的陶瓷水基膏料；步骤3，注射成型，将所述陶瓷水基膏料通过注射成型机注射进模具中升温固化成型，注射压力为3－12MPa，模具温度控制在60－90℃之间，保压5－10分钟，使陶瓷水基膏料发生凝胶固化反应，得到陶瓷坯注射件；步骤4，脱模：待凝胶固化反应完成后即可进行泄压脱模；步骤5，干燥：将得到的陶瓷坯注射件在烘箱中进行干燥脱水，120℃干燥2小时；步骤6，烧结：将干燥好的陶瓷坯注射件在烧结炉中烧结，烧结温度为1520－1650℃。该专利利用成型剂中的单体和交联剂在催化剂和引发剂的作用下发生凝胶化学反应交联固化为陶瓷坯体提供强度，同时利用触变剂改善陶瓷水基膏料的塑性利于注射成型，有机物少，不需要脱脂过程，缩短了生产周期，但是其只适用于不易水解的陶瓷粉料，氮化铝陶瓷粉料遇水易发生水解，该专利的制备工艺并不适用于氮化铝陶瓷粉料。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提供一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，解决现有技术的制备方法无法获得尺寸和精度均较高以及性能较佳的氮化铝陶瓷部件的缺陷。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，包括以下制备步骤：
(1)氮化铝粉体的改性：将氮化铝粉体与油酸混合，球磨均匀，获得改性的氮化铝粉体；
(2)原料粉体的制备：将改性的氮化铝粉末与Y2O3粉末混合，以无水乙醇为介质，进行球磨、烘干、筛分处理得到原料粉体；
(3)粘结剂的制备：以高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸、微晶石蜡、油酸为原料，将高密度聚乙烯与低密度聚乙烯混合得到高熔点粘结剂，将微晶石蜡、油酸与硬脂酸混合得到低熔点粘结剂；
(4)一步混炼：步骤(2)处理后得到的原料粉体与高熔点粘结剂混合搅拌均匀，送入第一混炼机加热混炼，第一混炼加热温度控制在220－235℃，保温10－15min，得到初混炼物；
(5)二步混炼：将初混炼物从第一混炼机取出后送入第二混炼机，再往第二混炼机中投入偶联剂并升温至235－245℃，并保温10－15min，再投入步骤(3)的低熔点粘结剂，加热至230－235℃混炼10－15min，再缓慢降至室温，获得注射喂料；
(6)分步注射入模具：将注射喂料注射入预先涂有有机硅油的模具内进行成形处理，注射段具有依次一体连接的五段不同加热温度的区域段，分别为第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述终混炼物注射入模具时依次经过第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述第一区域段的加热温度控制在200－250℃，第二区域段的加热温度控制在280－300℃，第三区域段的加热温度控制在320－350℃，第四区域段的加热温度控制在380－400℃，第五区域段的加热温度控制在450－500℃，注射压力60－90MPa，注射速度50－70g/s，喂料的容积率50－70％；
(7)有机溶剂脱脂：将煤油加热至55－65℃，将坯体送入煤油中浸泡处理50－60min；
(8)热脱脂：将步骤(7)的坯体取出，进行热脱脂处理；
(9)烧结：再在1600－1850℃高温烧结处理。
进一步的：所述粘结剂原料组分的用量以氮化铝粉体的总重量来衡量，各组分的用量为：高密度聚乙烯2－5wt％、低密度聚乙烯1－2wt％、硬脂酸1－3wt％，微晶石蜡2－4wt％、表面活性剂油酸0.2－0.5wt％。
进一步的：所述高密度高密度聚乙烯的用量为氮化铝粉体重的4－5wt％、低密度聚乙烯的用量为氮化铝粉体重的1.5－2wt％。
进一步的：所述第一混炼机为双辊式混炼机。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明的氮化铝陶瓷采用注射成型的方法制备而成，获得的氮化铝产品尺寸和精度均较高。
2、本发明所采用的粉体经过改性，以油酸进行改性，较不容易发生水解。
3、粘结剂以低熔点粘结剂和高熔点粘结剂匹配，并配合两步混炼的加工方式，对模具的粘附力较小，方面后续的脱模。
4、采用分步的方式注入模具，使坯体不会由于过热过快注入而发生裂痕。
5、采用预先涂有有机硅油的模具，使粉体不会黏黏在模具内壁，方便脱模。
6、采用有机溶剂脱脂与热脱脂的方式，脱脂效率较高，且没有污染。
具体实施方式
实施例一
一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，包括以下制备步骤：
(1)氮化铝粉体的改性：将氮化铝粉体与油酸混合，球磨均匀，获得改性的氮化铝粉体；
(2)原料粉体的制备：将改性的氮化铝粉末与Y2O3粉末混合，以无水乙醇为介质，进行球磨、烘干、筛分处理得到原料粉体；
(3)粘结剂的制备：以高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸、微晶石蜡、油酸为原料，将高密度聚乙烯与低密度聚乙烯混合得到高熔点粘结剂，将微晶石蜡、油酸与硬脂酸混合得到低熔点粘结剂；所述粘结剂原料组分的用量以氮化铝粉体的总重量来衡量，各组分的用量为：高密度聚乙烯2wt％、低密度聚乙烯1wt％、硬脂酸1wt％，微晶石蜡2wt％、表面活性剂油酸0.2wt％；
(4)一步混炼：步骤(2)处理后得到的原料粉体与高熔点粘结剂混合搅拌均匀，送入第一混炼机加热混炼，第一混炼加热温度控制在220℃，保温10min，得到初混炼物；所述第一混炼机为双辊式混炼机；
(5)二步混炼：将初混炼物从第一混炼机取出后送入第二混炼机，再往第二混炼机中投入偶联剂并升温至235℃，并保温10min，再投入步骤(3)的低熔点粘结剂，加热至230℃混炼10min，再缓慢降至室温，获得注射喂料；
(6)分步注射入模具：将注射喂料注射入预先涂有有机硅油的模具内进行成形处理，注射段具有依次一体连接的五段不同加热温度的区域段，分别为第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述终混炼物注射入模具时依次经过第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述第一区域段的加热温度控制在200℃，第二区域段的加热温度控制在280℃，第三区域段的加热温度控制在320℃，第四区域段的加热温度控制在380℃，第五区域段的加热温度控制在450℃，注射压力60MPa，注射速度50g/s，喂料的容积率50％；
(7)有机溶剂脱脂：将煤油加热至55℃，将坯体送入煤油中浸泡处理50min；
(8)热脱脂：将步骤(7)的坯体取出，进行热脱脂处理；
(9)烧结：再在1600℃高温烧结处理。
实施例二
一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，包括以下制备步骤：
(1)氮化铝粉体的改性：将氮化铝粉体与油酸混合，球磨均匀，获得改性的氮化铝粉体；
(2)原料粉体的制备：将改性的氮化铝粉末与Y2O3粉末混合，以无水乙醇为介质，进行球磨、烘干、筛分处理得到原料粉体；
(3)粘结剂的制备：以高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸、微晶石蜡、油酸为原料，将高密度聚乙烯与低密度聚乙烯混合得到高熔点粘结剂，将微晶石蜡、油酸与硬脂酸混合得到低熔点粘结剂；所述粘结剂原料组分的用量以氮化铝粉体的总重量来衡量，各组分的用量为：高密度聚乙烯3wt％、低密度聚乙烯1.5wt％、硬脂酸2wt％，微晶石蜡3wt％、表面活性剂油酸0.4wt％；
(4)一步混炼：步骤(2)处理后得到的原料粉体与高熔点粘结剂混合搅拌均匀，送入第一混炼机加热混炼，第一混炼加热温度控制在230℃，保温12min，得到初混炼物；
(5)二步混炼：将初混炼物从第一混炼机取出后送入第二混炼机，再往第二混炼机中投入偶联剂并升温至240℃，并保温13min，再投入步骤(3)的低熔点粘结剂，加热至232℃混炼13min，再缓慢降至室温，获得注射喂料；所述第一混炼机为双辊式混炼机；
(6)分步注射入模具：将注射喂料注射入预先涂有有机硅油的模具内进行成形处理，注射段具有依次一体连接的五段不同加热温度的区域段，分别为第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述终混炼物注射入模具时依次经过第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述第一区域段的加热温度控制在230℃，第二区域段的加热温度控制在290℃，第三区域段的加热温度控制在330℃，第四区域段的加热温度控制在390℃，第五区域段的加热温度控制在480℃，注射压力70MPa，注射速度60g/s，喂料的容积率60％；
(7)有机溶剂脱脂：将煤油加热至60℃，将坯体送入煤油中浸泡处理55min；
(8)热脱脂：将步骤(7)的坯体取出，进行热脱脂处理；
(9)烧结：再在1600－1850℃高温烧结处理。
实施例三
一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，包括以下制备步骤：
(1)氮化铝粉体的改性：将氮化铝粉体与油酸混合，球磨均匀，获得改性的氮化铝粉体；
(2)原料粉体的制备：将改性的氮化铝粉末与Y2O3粉末混合，以无水乙醇为介质，进行球磨、烘干、筛分处理得到原料粉体；
(3)粘结剂的制备：以高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸、微晶石蜡、油酸为原料，将高密度聚乙烯与低密度聚乙烯混合得到高熔点粘结剂，将微晶石蜡、油酸与硬脂酸混合得到低熔点粘结剂；所述粘结剂原料组分的用量以氮化铝粉体的总重量来衡量，各组分的用量为：高密度聚乙烯5wt％、低密度聚乙烯2wt％、硬脂酸3wt％，微晶石蜡4wt％、表面活性剂油酸0.5wt％；
(4)一步混炼：步骤(2)处理后得到的原料粉体与高熔点粘结剂混合搅拌均匀，送入第一混炼机加热混炼，第一混炼加热温度控制在235℃，保温15min，得到初混炼物；所述第一混炼机为双辊式混炼机；
(5)二步混炼：将初混炼物从混炼机取出后送入第二混炼机，再往第二混炼机中投入偶联剂并升温至245℃，并保温15min，再投入步骤(3)的低熔点粘结剂，加热至235℃混炼15min，再缓慢降至室温，获得注射喂料；
(6)分步注射入模具：将注射喂料注射入预先涂有有机硅油的模具内进行成形处理，注射段具有依次一体连接的五段不同加热温度的区域段，分别为第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述终混炼物注射入模具时依次经过第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述第一区域段的加热温度控制在250℃，第二区域段的加热温度控制在300℃，第三区域段的加热温度控制在350℃，第四区域段的加热温度控制在400℃，第五区域段的加热温度控制在500℃，注射压力90MPa，注射速度70g/s，喂料的容积率70％；
(7)有机溶剂脱脂：将煤油加热至65℃，将坯体送入煤油中浸泡处理60min；
(8)热脱脂：将步骤(7)的坯体取出，进行热脱脂处理；
(9)烧结：再在1600－1850℃高温烧结处理。
本发明的高熔点粘结剂采用现有技术通用的，在此不赘述。
通过对本发明的实施一至三制得的氮化铝产品进行检测，结果如下表：
| 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | |
| 热导率 | 220W/(m·k) | 210W/(m·k) | 218W/(m·k) |
| 产品粘模比例 | 3％ | 2％ | 2.5％ |
| 弯曲强度 | 410MPa | 412MPa | 415MPa |
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)氮化铝粉体的改性：将氮化铝粉体与油酸混合，球磨均匀，获得改性的氮化铝粉体；
(2)原料粉体的制备：将改性的氮化铝粉末与Y2O3粉末混合，以无水乙醇为介质，进行球磨、烘干、筛分处理得到原料粉体；
(3)粘结剂的制备：以高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸、微晶石蜡、油酸为原料，将高密度聚乙烯与低密度聚乙烯混合得到高熔点粘结剂，将微晶石蜡、油酸与硬脂酸混合得到低熔点粘结剂；
(4)一步混炼：步骤(2)处理后得到的原料粉体与高熔点粘结剂混合搅拌均匀，送入第一混炼机加热混炼，第一混炼加热温度控制在220－235℃，保温10－15min，得到初混炼物；
(5)二步混炼：将初混炼物从第一混炼机取出后送入第二混炼机，再往第二混炼机中投入偶联剂并升温至235－245℃，并保温10－15min，再投入步骤(3)的低熔点粘结剂，加热至230－235℃混炼10－15min，再缓慢降至室温，获得注射喂料；
(6)分步注射入模具：将注射喂料注射入预先涂有有机硅油的模具内进行成形处理，注射段具有依次一体连接的五段不同加热温度的区域段，分别为第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述终混炼物注射入模具时依次经过第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述第一区域段的加热温度控制在200－250℃，第二区域段的加热温度控制在280－300℃，第三区域段的加热温度控制在320－350℃，第四区域段的加热温度控制在380－400℃，第五区域段的加热温度控制在450－500℃，注射压力60－90MPa，注射速度50－70g/s，喂料的容积率50－70％；
(7)有机溶剂脱脂：将煤油加热至55－65℃，将坯体送入煤油中浸泡处理50－60min；
(8)热脱脂：将步骤(7)的坯体取出，进行热脱脂处理；
(9)烧结：再在1600－1850℃高温烧结处理。
2.根据权利要求1所述的一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述粘结剂原料组分的用量以氮化铝粉体的总重量来衡量，各组分的用量为：高密度聚乙烯2－5wt％、低密度聚乙烯1－2wt％、硬脂酸1－3wt％，微晶石蜡2－4wt％、表面活性剂油酸0.2－0.5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述高密度高密度聚乙烯的用量为氮化铝粉体重的4－5wt％、低密度聚乙烯的用量为氮化铝粉体重的1.5－2wt％。
4.根据权利要求1所述的一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述第一混炼机为双辊式混炼机。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211525188.2A CN115894046A (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211525188.2A CN115894046A (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115894046A true CN115894046A (zh) | 2023-04-04 |
Family
ID=86489268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211525188.2A Pending CN115894046A (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115894046A (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05125401A (ja) * | 1991-11-05 | 1993-05-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 射出成形用組成物の調整方法 |
| JP2004216663A (ja) * | 2003-01-14 | 2004-08-05 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 射出成形用組成物の調整方法 |
| EP2098495A2 (en) * | 2008-03-05 | 2009-09-09 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing translucent ceramic and orthodontic member |
| JP2013014464A (ja) * | 2011-07-01 | 2013-01-24 | Tdk Corp | 射出成形用組成物およびその製造方法 |
| CN104860684A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-08-26 | 北京科技大学 | 一种氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及其应用方法 |
| CN105693255A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-06-22 | 广东工业大学 | 一种注射成型制备透明陶瓷部件的方法 |
| CN107840666A (zh) * | 2017-09-21 | 2018-03-27 | 东莞华晶粉末冶金有限公司 | 陶瓷、陶瓷注射成型喂料与制备方法 |
| CN112589954A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-04-02 | 重庆材料研究院有限公司 | 一种二硅化钼陶瓷的注射成形方法 |
| WO2021227603A1 (zh) * | 2020-05-11 | 2021-11-18 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种微波陶瓷介质滤波器及其加工成型方法 |
| CN114560706A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-05-31 | 福建华清电子材料科技有限公司 | 一种高热导氮化铝陶瓷基板的制备方法 |
-
2022
- 2022-11-30 CN CN202211525188.2A patent/CN115894046A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05125401A (ja) * | 1991-11-05 | 1993-05-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 射出成形用組成物の調整方法 |
| JP2004216663A (ja) * | 2003-01-14 | 2004-08-05 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 射出成形用組成物の調整方法 |
| EP2098495A2 (en) * | 2008-03-05 | 2009-09-09 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing translucent ceramic and orthodontic member |
| JP2013014464A (ja) * | 2011-07-01 | 2013-01-24 | Tdk Corp | 射出成形用組成物およびその製造方法 |
| CN104860684A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-08-26 | 北京科技大学 | 一种氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及其应用方法 |
| CN105693255A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-06-22 | 广东工业大学 | 一种注射成型制备透明陶瓷部件的方法 |
| WO2017133049A1 (zh) * | 2016-02-04 | 2017-08-10 | 广东工业大学 | 一种注射成型制备透明陶瓷部件的方法 |
| CN107840666A (zh) * | 2017-09-21 | 2018-03-27 | 东莞华晶粉末冶金有限公司 | 陶瓷、陶瓷注射成型喂料与制备方法 |
| WO2021227603A1 (zh) * | 2020-05-11 | 2021-11-18 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种微波陶瓷介质滤波器及其加工成型方法 |
| CN112589954A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-04-02 | 重庆材料研究院有限公司 | 一种二硅化钼陶瓷的注射成形方法 |
| CN114560706A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-05-31 | 福建华清电子材料科技有限公司 | 一种高热导氮化铝陶瓷基板的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 雅菁;刘志锋;周彩楼;辛颖;赵丹;: "陶瓷注射成型的关键技术及其研究现状", 材料导报, no. 01, pages 69 - 73 * |
| 齐宝森主编: "《新型材料及其应用》", 哈尔滨工业大学出版社, pages: 110 - 111 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107500781B (zh) | 一种多孔陶瓷的制备方法 | |
| CN108424149A (zh) | 光固化氮化硅陶瓷浆料 | |
| CN110078513B (zh) | 挤出3d打印制备碳化硅复杂器件的方法 | |
| CN108503365B (zh) | 一种基于光固化技术的碳化硅陶瓷及其制备方法 | |
| CN103419268A (zh) | 一种结构陶瓷水基凝胶注模成型方法 | |
| CN101774021B (zh) | 一种大尺寸复杂形状钨制品的成形方法 | |
| CN106915966A (zh) | 一种反应烧结碳化硅陶瓷制品的制备方法 | |
| CN113045313B (zh) | 一种热固化粉末注射成型的锆钛酸铅镧压电陶瓷的制备方法 | |
| CN111517770A (zh) | 一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法 | |
| CN109320235A (zh) | 一种nbt基压电织构陶瓷及其制备方法 | |
| CN113372114A (zh) | 一种氧化锆陶瓷材料挤出式3d打印材料的制备方法 | |
| CN112142474A (zh) | 一种水基流延成型高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法 | |
| CN101541708A (zh) | 增塑的混合物和硬化的方法 | |
| CN107759230A (zh) | 一种增韧陶瓷凝胶注模成型方法 | |
| CN115894046A (zh) | 一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法 | |
| CN112159226A (zh) | 一种光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法与应用 | |
| CN113429118A (zh) | 一种玻璃坯粉末注射成型工艺 | |
| CN114605157B (zh) | 一种光固化氮化铝陶瓷浆料及其制备方法 | |
| CN1944482B (zh) | 一种凝胶注模成型用凝胶聚合物及其制备方法 | |
| CN110357589A (zh) | 一种结构陶瓷的水基注射成型工艺 | |
| CN112276075B (zh) | 金属粉末注射成形用粘结剂及其制备方法和应用 | |
| CN115229190A (zh) | 一种mim金属注射成型的工艺 | |
| CN1686942A (zh) | 一种制备高热导率和高尺寸精度氮化铝陶瓷零部件的方法 | |
| CN1252399C (zh) | 纳米陶瓷弹簧生产方法 | |
| CN109928765B (zh) | 一种温度诱导固化陶瓷3d打印成型的方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |