CN101774021B - 一种大尺寸复杂形状钨制品的成形方法 - Google Patents
一种大尺寸复杂形状钨制品的成形方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101774021B CN101774021B CN2010100337341A CN201010033734A CN101774021B CN 101774021 B CN101774021 B CN 101774021B CN 2010100337341 A CN2010100337341 A CN 2010100337341A CN 201010033734 A CN201010033734 A CN 201010033734A CN 101774021 B CN101774021 B CN 101774021B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten
- complicated shape
- big
- tungsten product
- size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
一种大尺寸复杂形状钨制品的成形方法,属于粉末冶金领域,其特征是先将单体和交联剂按体积比1~300∶1的比例加入有机溶剂或去离子水中按体积比1~120∶1配置成浓度为5~50wt%的预混液,然后把钨粉末与配好的稳定的凝胶体系预混液混合,并加入钨粉末质量的0.05~5wt%的分散剂,调节pH值经搅拌或球磨2~10h后制成流动性良好的悬浮浆料;加入0.1~3.5wt%的催化剂和引发剂进行均匀搅拌,并同时真空除气后注入大尺寸复杂形状的模具,在40~90℃下中固化50s~30min后脱模,坯体经真空或保护气氛下干燥,最后进行烧结成零件。本发明可制备大尺寸、复杂形状的钨制品,避免了成形时需要压力过大造成的复杂性状受限及耗能问题,并且不需专门脱脂工序,工艺简单、生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种钨制品的成形技术,属于粉末冶金生产工艺中金属零部件制备领域,特别是提供了一种近净成形大尺寸复杂形状钨制品零件的凝胶注模形技术。
技术背景
钨由于具有密度大、良好的冲击韧性、高塑性和低屈服强度、比铅对X射线和γ射线更强的吸收能力、抗腐蚀和抗氧化性高、导电性好、热膨胀系数低等优点,是理想的核燃料贮存器与防辐射的屏蔽材料、电子工业的触点材料和兵器工业的穿甲弹材料,因而广泛应用于航空航天、能源、军事、机械和冶金等领域。
钨制品通常采用传统的粉末冶金工艺和注射成型工艺制备,并通过烧结工艺使合金致密化达到使用要求。对于大尺寸形状复杂的钨制品,模压成型很难实现。而且压坯各部分密度不均,形状难控制,使制件重量、尺寸的分散度高,而且生产率低。采用注射成型工艺虽然解决了部分问题,但由于粘结剂及脱脂的影响,只能成形形状相对较复杂、厚度(或直径)较小的(10mm)的零部件。对于大厚度件或形状更复杂的大尺寸、截面变化的零部件发展受到限制。对于截面变化大、直径很大(>70mm)的零件和复杂形状的钨合金制件,采用目前的粉末注射成形技术制备非常困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的钨制品的成形技术,实现大尺寸、形状复杂、密度高而均匀、力学性能优良的钨制品零件。
一种大尺寸复杂形状钨制品的成形方法,其特征包括以下工艺步骤:
(1)悬浮浆料配制:将有机单体和有机溶剂按体积比1~120∶1配置成浓度为10~50wt%的预混液或水基单体和交联剂按体积比1~300∶1的比例加入去离子水配制成浓度为5~50wt%的预混液;在预混液中加入预先混合均匀钨粉末及其质量0.05~5wt%的分散剂,并调节pH值至9.0~11.0,配制成金属悬浮浆料;
(2)稳定胶体的制备:将上述配制的金属悬浮浆料进行搅拌,或球磨2~10h,制成粘度适中、稳定的体系;保持体系温度在20~25℃,再分别加入0.1~3.5wt%的催化剂和引发剂进行均匀搅拌,并同时真空除气,制成钨粉末浆料;
(3)固化成形:严格控制固化时间在50s~30min之间,将上述的钨粉末浆料缓慢倒入模具中,根据所加粉末的特性,在40~80℃下固化成型;
(4)坯体经真空或保护气氛下干燥,干燥温度20~90℃,真空或保护气氛下1100~1400℃烧结0.5~2小时得到最终钨制件。
所述有机单体为甲基丙烯酸羟乙酯HEMA或甲基丙烯酸乙酯EMA或三甲基丙烷三丙烯酸盐TMPTA,有机溶剂为甲苯或汽油或长链乙醇。
所述水基单体为丙烯酰胺AM或甲基丙烯酰胺MAM,交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺MBAM或乙二醇二甲基丙烯酸酯PEGDMA。
所述分散剂为Solsperse-6000超分散剂或油酸或聚丙烯酸盐,催化剂为过氧化苯甲酰BPO或N,N,N′,N′-四甲基乙二胺TEMED,引发剂为二甲基苯胺或过硫酸铵或过硫酸钾。
在本发明中,采用凝胶注模成形技术,一方面均匀流动性好的浆料解决了大尺寸复杂形状成形困难、密度均匀的问题,提高了毛坯的精度。另一方面,由于成型坯体中有机物含量低,不需要专门的脱脂工序。成型坯体有一定的强度,保证了成型后毛坯的运输转移。而且模具成本很低,生产成本降低。
与其它成形技术相比,其优点在于:
1、与压力成形相比,由于金属悬浮凝胶浆料流动性好,避免了由于成形时需要压力过大造成的复杂性状受限及耗能问题,大大改善了成形条件;
2、该技术只需加入不足5wt%的有机物,与注射成形和热压铸成形需加入大量有机粘结剂相比,不需专门脱脂工序,工艺简单,使生产成本大幅降低。
3、该技术突破传统成形技术,可以制备大尺寸、复杂形状的钨制品。
具体实施方式
实施例1:半环屏蔽材料钨制品(直径95mm,壁厚20mm,高度100mm)的凝胶注模成形
1、称取8.1kg的325目的钨粉,加入236ml甲基丙烯酸羟乙酯和236ml甲苯的有机溶液中,混合搅拌;
2、称取20g Solsperse-6000超分散剂加入第1步浆料中,球磨8h混合均匀,制成高浓悬浮浆料;
3、量取1.8g催化剂过氧化苯甲酰和20ml引发剂二甲基苯胺加入第2步高浓悬浮浆料中,搅拌均匀并在真空条件下除气3min;
4、将经真空除气的第3步浆料注入预先设计的模具,缓慢注入后在60℃的保护气氛下固化成型,得到环形坯体;
5、将第4步坯体轻放在预先设计的靠板上整形后一起置入60℃恒温的真空干燥箱内干燥4天;
6、将干燥后的钨制品坯体在真空度3.5×10-2Pa下缓慢升温,在500℃以下,升温速度1℃/min,其中在300℃保温2h,500~1450℃下升温速度4℃/min,并于1450℃保温1h,最终获得大尺寸半环状钨制品,其中尺寸精度<0.5%,重量分散度±1%。
实施例2:截面变化大的锥状钨制品部件(最大直径为85mm,高度为210mm)的凝胶注模成形
1、称取6.8kg的500目的钨粉待用。
2、称取的295g单体丙烯酰胺、2.5g交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶于995ml去离子水中,并加入第1步中的钨粉,搅拌均匀;
3、量取5.6ml的分散剂油酸加入第2步溶液中,搅拌均匀,球磨6h后制成流动性适中的浆料,并在真空下将浆料排气15min;
4、量取5ml催化剂N,N,N′,N′-四甲基乙二胺和6.5ml引发剂过硫酸铵(保证有足够注模时间),加入第3步浆料中,搅拌均匀。
5、把浆料缓慢注入复杂形状的锥形模具中,使其固化成型得到锥形钨部件毛坯;
6、将第5步的坯体修坯后置入70℃恒温的真空干燥箱内干燥72h;
7、将干燥后的坯体在真空度1.0×10-2Pa,温度1400℃下烧结,获得最终锥形钨制品部件,其中尺寸精度<0.2%,重量分散度±0.8%。
Claims (1)
1.一种大尺寸复杂形状钨制品的成形方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:
(1)悬浮浆料配制:将有机单体和有机溶剂按体积比1~120∶1配置成浓度为10~50wt%的预混液或水基单体和交联剂按体积比1~300∶1的比例加入去离子水配制成浓度为5~50wt%的预混液;在预混液中加入预先混合均匀钨粉末及0.05~5wt%的分散剂,并调节pH值至9.0~11.0,配制成金属悬浮浆料;所述有机单体为甲基丙烯酸羟乙酯HEMA或甲基丙烯酸乙酯EMA或三甲基丙烷三丙烯酸盐TMPTA,有机溶剂为甲苯或汽油或长链乙醇,分散剂为Solsperse-6000超分散剂或油酸或聚丙烯酸盐,水基单体为丙烯酰胺AM或甲基丙烯酰胺MAM,交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺MBAM或乙二醇二甲基丙烯酸酯PEGDMA;
(2)稳定胶体的制备:将上述配制的金属悬浮浆料进行搅拌,或球磨2~10h,制成粘度适中、稳定的体系;保持体系温度在20~25℃,再分别加入0.1~3.5wt%的催化剂和引发剂进行均匀搅拌,并同时真空除气,制成钨粉末浆料;所述催化剂为过氧化苯甲酰BPO或N,N,N′,N′-四甲基乙二胺TEMED,引发剂为二甲基苯胺或过硫酸铵或过硫酸钾;
(3)固化成形:严格控制固化时间在50s~30min之间,将上述的钨粉末浆料缓慢倒入模具中,根据所加粉末的特性,在40~80℃下固化成型;
(4)坯体经真空或保护气氛下干燥,干燥温度20~90℃,真空或保护气氛下1100~1400℃烧结0.5~2小时得到最终钨制件。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010100337341A CN101774021B (zh) | 2010-01-05 | 2010-01-05 | 一种大尺寸复杂形状钨制品的成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010100337341A CN101774021B (zh) | 2010-01-05 | 2010-01-05 | 一种大尺寸复杂形状钨制品的成形方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101774021A CN101774021A (zh) | 2010-07-14 |
CN101774021B true CN101774021B (zh) | 2011-08-10 |
Family
ID=42510679
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010100337341A Expired - Fee Related CN101774021B (zh) | 2010-01-05 | 2010-01-05 | 一种大尺寸复杂形状钨制品的成形方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101774021B (zh) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102039412B (zh) * | 2011-01-20 | 2012-09-19 | 北京科技大学 | 一种金属零部件的凝胶离心成型方法 |
CN102489714B (zh) * | 2011-12-09 | 2013-04-03 | 北京科技大学 | 一种生产超粗钨粉的方法 |
CN105312578A (zh) * | 2015-06-17 | 2016-02-10 | 洛阳名力科技开发有限公司 | 一种不锈钢粉末凝胶注模成型方法 |
CN104907567B (zh) * | 2015-06-29 | 2017-03-08 | 北京科技大学 | 一种制备高密度复杂形状硬质合金零件和刀具的方法 |
CN105499574B (zh) * | 2015-12-16 | 2018-09-14 | 北京科技大学 | 一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法 |
CN112830794A (zh) * | 2019-11-22 | 2021-05-25 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | 一种有机单体凝胶法制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺 |
CN112830793A (zh) * | 2019-11-22 | 2021-05-25 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | 一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺 |
CN113664202A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-19 | 蔡精敏 | 一种用于制备复杂形状钨铜复合材料坯体的工艺 |
-
2010
- 2010-01-05 CN CN2010100337341A patent/CN101774021B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101774021A (zh) | 2010-07-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101774021B (zh) | 一种大尺寸复杂形状钨制品的成形方法 | |
CN101733402B (zh) | 一种高比重合金的凝胶注模成型方法 | |
CN101397210B (zh) | 制备氮化硅陶瓷发热体的凝胶注模成型工艺方法 | |
CN110078513B (zh) | 挤出3d打印制备碳化硅复杂器件的方法 | |
CN101518820B (zh) | 一种金属粉末凝胶-挤压成形方法 | |
CN102070336B (zh) | 一种氧化锆陶瓷的制备方法 | |
CN101665360A (zh) | 一种陶瓷材料凝胶注模微波固化工艺 | |
CN104496480A (zh) | 碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法 | |
CN105016751B (zh) | 一种利用颗粒级配结合凝胶注模工艺制备锆英石耐火材料的方法 | |
CN105312578A (zh) | 一种不锈钢粉末凝胶注模成型方法 | |
CN1309547C (zh) | 一种制备高尺寸精度异型钼零部件的方法 | |
CN104649677A (zh) | 一种凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法 | |
CN102554228B (zh) | 一种超薄壁多孔金属管件的成形方法 | |
CN103373848A (zh) | ZrO2凝胶注模成型料浆的制备及固化工艺 | |
CN105503192A (zh) | 一种注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料及其制备方法 | |
CN101745968B (zh) | 一种特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺 | |
CN111205094A (zh) | 一种3d彩色陶瓷背板的制备方法 | |
CN103302724B (zh) | 一种凝胶注模成型高密度ito靶材坯体的方法 | |
CN101972852B (zh) | 一种制备复杂形状钼零件的方法 | |
CN1944482B (zh) | 一种凝胶注模成型用凝胶聚合物及其制备方法 | |
CN111410533A (zh) | 凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法 | |
CN104944964B (zh) | 一种降低烧结条件制备高密度ito靶材的方法 | |
CN107226680A (zh) | 一种注浆成型高密度ito靶材的制备方法 | |
CN103447534A (zh) | 一种基于有机物理凝胶的凝胶注模成形方法 | |
CN101224983A (zh) | 一种预还原硬磁铁氧体陶瓷部件凝胶注模成形方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110810 Termination date: 20140105 |