CN112830793A - 一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺 - Google Patents

一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺。本发明的氮化陶瓷以不同颗粒度级配的氮化铝混合粉为原料，添加复相活性无机烧结助剂，烧结助剂为硼酸钙、偏硼酸钙、硼酸钙镁中的一种或者几种混合，烧结助剂材料成本低；同时不需要专门的设备，可实现成型复杂形状样品，并在较低的温度下即可实现氮化铝陶瓷的致密化，烧结对设备的要求低，复相活性无机烧结助剂能够平衡不同颗粒的烧结速率，去除氮化铝粉末中的氧，得到结构均匀致密的氮化铝陶瓷，提高氮化铝陶瓷的热导率。

Description

一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺
技术领域
本发明涉及氮化陶瓷技术领域，特别是指一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺。
背景技术
氮化铝陶瓷是以氮化铝(AlN)为主晶相的陶瓷，具备热导率高、膨胀系数低、强度高及耐高温等优点，氮化铝陶瓷在许多领域得到更为广泛的应用。氮化铝陶瓷引起了国内外研究者的广泛关注，对氮化铝材料要求高导热率的同时还要求其具备高的抗弯强度，这就迫使我们探索新的材料制备方法来满足高的性能要求。
公开号为CN104973865 A的中国专利公开了一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，采用稀土金属氟化物，而非稀土金属氧化物，稀土金属氟化物在烧结过程中，氟化物会分解转变为氧化物，从而吸收氮化铝表面的氧，减少氮化铝陶瓷的氧含量，同时减少了液相量，从而提高氮化铝陶瓷热导率；中国专利CN 102898141A 公开了一种高导热氮化铝陶瓷异形件的制备方法，采用凝胶注模的方法成形，采用氧化钇、氟化钇、氟化钙、氧化钙、氧化锂、氟化锂中的一种或几种作为烧结助剂、经脱脂后直接升温后经保温，随炉冷却至室温，制得氮化铝陶瓷。
发明内容
本发明提供一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺，制备具有高导热、高强度的陶瓷。
本发明采用如下技术方案：
凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺, 按重量份计,包括以下步骤：
（1）制备凝胶浆料：将过氧化苯甲酰7.5～8.5份和N,N-二甲基苯胺0.5～1.5份分别加入75～85份溶剂B中, 溶剂B为异丙醇、乙醇或者其他低碳醇中的一种或者几种混合，混合均匀后得到溶液A；将甲基丙烯酸羟丙酯和/或甲基丙烯酸羟乙酯19～22份，加入73～86份溶剂C中, 溶剂C为异丙醇、乙醇或其他低碳醇中的一种或者几种混合，再加入氮化铝混合粉230～250份，反应型丙烯酸分散剂3～5份，高速搅拌10分钟，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3～6份，在高速分散机分散10～15分钟后，再砂磨1～8小时，脱泡后加入3～10份引发剂溶液A，并高速搅拌1～2分钟，搅拌转速为1450转/分，搅拌形成浆料D；
（2）凝胶成型：将浆料D注入预热的涂抹有脱模剂-凡士林的PVC模具中，并放入70～85℃的烘箱中，凝胶固化成型，30分钟后脱模进行干燥和烧结；凝胶体系为甲基丙烯酸羟丙酯-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯-过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺；
（3）干燥和烧结：首先在75℃环境中真空干燥2小时，其次在150℃环境中真空干燥20小时，最后在200℃环境中真空干燥20小时,除去步骤（2）中的溶剂后，进入1250～1550℃常压含氮还原性气氛中烧结1～3小时，再进入1500～1850℃氮气气氛炉中烧结3～12小时；降温保温过程随后冷却至室温，得到材料导热系数180w/m.k以上，抗弯强度不低于400MPa以上,线膨胀系数为4.6～4.8×10-6/℃，密度为3.25 g/cm3以上的氮化铝陶瓷。
进一步改进地，氮化铝混合粉的制备：平均颗粒度小于800微米的氮化铝粉，添加烧结助剂，该烧结助剂的组分为氟化钇、氟化镧、氧化钇、氧化镧中的一种或几种混合，烧结助剂的加入量为上述氮化铝混合粉的3wt%～6wt%。
进一步改进地，上述反应型丙烯酸分散剂的制备：将丙烯酸30份、三羟甲基丙烷50份、苯磺酸1份和苯醌0.01份在140℃环境下混合反应两小时，降温80℃后 ，再加入NN,-二甲基丙烯酰胺20份、异丙醇50份和偶氮二异丁腈0.3 份，线性二聚体0.5份混合物滴加进，反应3小时得到反应型丙烯酸分散剂。
由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明的氮化陶瓷以不同颗粒度级配的氮化铝混合粉为原料，添加复相活性无机烧结助剂，烧结助剂为硼酸钙、偏硼酸钙、硼酸钙镁中的一种或者几种混合，烧结助剂材料成本低；同时不需要专门的设备，可实现成型复杂形状样品，并在较低的温度下即可实现氮化铝陶瓷的致密化，烧结对设备的要求低，复相活性无机烧结助剂能够平衡不同颗粒的烧结速率，去除氮化铝粉末中的氧，得到结构均匀致密的氮化铝陶瓷，提高氮化铝陶瓷的热导率。
具体实施方式
具体实施例1
凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺,包括以下步骤：
（1）制备凝胶浆料：将过氧化苯甲酰7.5g和N,N-二甲基苯胺0.5g分别加入75g溶剂B中,溶剂B为异丙醇，混合均匀后得到溶液A；将甲基丙烯酸羟丙酯19g，加入73g溶剂C中, 溶剂C为乙醇，再加入氮化铝混合粉230g，反应型丙烯酸分散剂3g，高速搅拌10分钟，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3g，在高速分散机分散10分钟后，再砂磨1小时，脱泡后加入3g引发剂溶液A，并高速搅拌1分钟，搅拌转速为1450转/分，搅拌形成浆料D；
（2）凝胶成型：将浆料D注入预热的涂抹有脱模剂-凡士林的PVC模具中，并放入70℃的烘箱中，凝胶固化成型，30分钟后脱模进行干燥和烧结；凝胶体系为甲基丙烯酸羟丙酯-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯-过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺；
（3）干燥和烧结：首先在75℃环境中真空干燥2小时，其次在150℃环境中真空干燥20小时，最后在200℃环境中真空干燥20小时,除去步骤（2）中的溶剂后，进入1250℃常压含氮还原性气氛中烧结1小时，再进入1500℃氮气气氛炉中烧结3小时；降温保温过程随后冷却至室温，得到材料导热系数180w/m.k以上，抗弯强度不低于400MPa以上,线膨胀系数为4.6×10-6/℃，密度为3.25 g/cm3以上的氮化铝陶瓷。
氮化铝混合粉的制备：平均颗粒度小于800微米的氮化铝粉，添加烧结助剂，该烧结助剂的组分为氟化钇，烧结助剂的加入量为6.9g。
上述反应型丙烯酸分散剂的制备：将丙烯酸30g、三羟甲基丙烷50g、苯磺酸1g和苯醌0.01g在140℃环境下混合反应两小时，降温80℃后 ，再加入NN,-二甲基丙烯酰胺20g、异丙醇50g和偶氮二异丁腈0.3 g，线性二聚体0.5g混合物滴加进，反应3小时得到反应型丙烯酸分散剂。
具体实施例2
凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺,包括以下步骤：
（1）制备凝胶浆料：将过氧化苯甲酰8.5g和N,N-二甲基苯胺1.5g分别加入85g溶剂B中,溶剂B为乙醇，混合均匀后得到溶液A；将甲基丙烯酸羟乙酯22g，加入86g溶剂C中, 溶剂C为异丙醇，再加入氮化铝混合粉250g，反应型丙烯酸分散剂5g，高速搅拌10分钟，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯6g，在高速分散机分散15分钟后，再砂磨8小时，脱泡后加入10g引发剂溶液A，并高速搅拌2分钟，搅拌转速为1450转/分，搅拌形成浆料D；
（2）凝胶成型：将浆料D注入预热的涂抹有脱模剂-凡士林的PVC模具中，并放入85℃的烘箱中，凝胶固化成型，30分钟后脱模进行干燥和烧结；凝胶体系为甲基丙烯酸羟丙酯-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯-过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺；
（3）干燥和烧结：首先在75℃环境中真空干燥2小时，其次在150℃环境中真空干燥20小时，最后在200℃环境中真空干燥20小时,除去步骤（2）中的溶剂后，进入1550℃常压含氮还原性气氛中烧结3小时，再进入1500℃氮气气氛炉中烧结12小时；降温保温过程随后冷却至室温，得到材料导热系数180w/m.k以上，抗弯强度不低于400MPa以上,线膨胀系数为4.8×10-6/℃，密度为3.25 g/cm3以上的氮化铝陶瓷。
氮化铝混合粉的制备：平均颗粒度小于800微米的氮化铝粉，添加烧结助剂，该烧结助剂的组分为氟化镧，烧结助剂的加入量为15g。
上述反应型丙烯酸分散剂的制备：将丙烯酸30g、三羟甲基丙烷50g、苯磺酸1g和苯醌0.01g在140℃环境下混合反应两小时，降温80℃后 ，再加入NN,-二甲基丙烯酰胺20g、异丙醇50g和偶氮二异丁腈0.3 g，线性二聚体0.5g混合物滴加进，反应3小时得到反应型丙烯酸分散剂。
具体实施例3
凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺,包括以下步骤：
（1）制备凝胶浆料：将过氧化苯甲酰8.0g和N,N-二甲基苯胺1.0g分别加入81g溶剂B中,溶剂B为异丙醇、乙醇或者其他低碳醇中的一种或者几种混合，混合均匀后得到溶液A；将甲基丙烯酸羟丙酯和/或甲基丙烯酸羟乙酯20g，加入80g溶剂C中, 溶剂C为异丙醇、乙醇或其他低碳醇中的一种或者几种混合，再加入氮化铝混合粉250g，反应型丙烯酸分散剂5g，高速搅拌10分钟，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯6g，在高速分散机分散15分钟后，再砂磨8小时，脱泡后加入10g引发剂溶液A，并高速搅拌2分钟，搅拌转速为1450转/分，搅拌形成浆料D；
（2）凝胶成型：将浆料D注入预热的涂抹有脱模剂-凡士林的PVC模具中，并放入85℃的烘箱中，凝胶固化成型，30分钟后脱模进行干燥和烧结；凝胶体系为甲基丙烯酸羟丙酯-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯-过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺；
（3）干燥和烧结：首先在75℃环境中真空干燥2小时，其次在150℃环境中真空干燥20小时，最后在200℃环境中真空干燥20小时,除去步骤（2）中的溶剂后，进入1550℃常压含氮还原性气氛中烧结3小时，再进入1850℃氮气气氛炉中烧结12小时；降温保温过程随后冷却至室温，得到材料导热系数180w/m.k以上，抗弯强度不低于400MPa以上,线膨胀系数为4.8×10-6/℃，密度为3.25 g/cm3以上的氮化铝陶瓷。
氮化铝混合粉的制备：平均颗粒度小于800微米的氮化铝粉，添加烧结助剂，该烧结助剂的组分为氟化钇、氟化镧和氧化镧中的混合，烧结助剂的加入量为11.75g。
上述反应型丙烯酸分散剂的制备：将丙烯酸30g、三羟甲基丙烷50g、苯磺酸1g和苯醌0.01g在140℃环境下混合反应两小时，降温80℃后 ，再加入NN,-二甲基丙烯酰胺20g、异丙醇50g和偶氮二异丁腈0.3 g，线性二聚体0.5g混合物滴加进，反应3小时得到反应型丙烯酸分散剂。
具体实施例4
凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤：
（1）制备凝胶浆料：将过氧化苯甲酰8.1g和N,N-二甲基苯胺1.2g分别加入78g溶剂B中,溶剂B为异丙醇、乙醇或者其他低碳醇中的一种或者几种混合，混合均匀后得到溶液A；将甲基丙烯酸羟丙酯和/或甲基丙烯酸羟乙酯21g，加入79g溶剂C中, 溶剂C为异丙醇、乙醇或其他低碳醇中的一种或者几种混合，再加入氮化铝混合粉240g，反应型丙烯酸分散剂5g，高速搅拌10分钟，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯6g，在高速分散机分散15分钟后，再砂磨6小时，脱泡后加入8g引发剂溶液A，并高速搅拌2分钟，搅拌转速为1450转/分，搅拌形成浆料D；
（2）凝胶成型：将浆料D注入预热的涂抹有脱模剂-凡士林的PVC模具中，并放入82℃的烘箱中，凝胶固化成型，30分钟后脱模进行干燥和烧结；凝胶体系为甲基丙烯酸羟丙酯-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯-过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺；
（3）干燥和烧结：首先在75℃环境中真空干燥2小时，其次在150℃环境中真空干燥20小时，最后在200℃环境中真空干燥20小时,除去步骤（2）中的溶剂后，进入1450℃常压含氮还原性气氛中烧结2小时，再进入1650℃氮气气氛炉中烧结8小时；降温保温过程随后冷却至室温，得到材料导热系数180w/m.k以上，抗弯强度不低于400MPa以上,线膨胀系数为4.8×10-6/℃，密度为3.25 g/cm3以上的氮化铝陶瓷。
氮化铝混合粉的制备：平均颗粒度小于800微米的氮化铝粉，添加烧结助剂，该烧结助剂的组分为氟化钇、氟化镧、氧化钇、氧化镧的混合，烧结助剂的加入量为8g。
上述反应型丙烯酸分散剂的制备：将丙烯酸30g、三羟甲基丙烷50g、苯磺酸1g和苯醌0.01g在140℃环境下混合反应两小时，降温80℃后 ，再加入NN,-二甲基丙烯酰胺20g、异丙醇50g和偶氮二异丁腈0.3 g，线性二聚体0.5g混合物滴加进，反应3小时得到反应型丙烯酸分散剂。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (4)

1.一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺,其特征在于,按重量份计,包括以下步骤：
（1）制备凝胶浆料：将过氧化苯甲酰7.5～8.5份和N,N-二甲基苯胺0.5～1.5份分别加入75～85份溶剂B中, 溶剂B为异丙醇、乙醇或者其他低碳醇中的一种或者几种混合，混合均匀后得到溶液A；将甲基丙烯酸羟丙酯和/或甲基丙烯酸羟乙酯19～22份，加入73～86份溶剂C中, 溶剂C为异丙醇、乙醇或其他低碳醇中的一种或者几种混合，再加入氮化铝混合粉230～250份，反应型丙烯酸分散剂3～5份，高速搅拌10分钟，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3～6份，在高速分散机分散10～15分钟后，再砂磨1～8小时，脱泡后加入3～10份引发剂溶液A，并高速搅拌1～2分钟，搅拌转速为1450转/分，搅拌形成浆料D；
（2）凝胶成型：将浆料D注入预热的涂抹有脱模剂-凡士林的PVC模具中，并放入70～85℃的烘箱中，凝胶固化成型，30分钟后脱模进行干燥和烧结；凝胶体系为甲基丙烯酸羟丙酯-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯-过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺；
（3）干燥和烧结：首先在75℃环境中真空干燥2小时，其次在150℃环境中真空干燥20小时，最后在200℃环境中真空干燥20小时,除去步骤（2）中的溶剂后，进入1250～1550℃常压含氮还原性气氛中烧结1～3小时，再进入1500～1850℃氮气气氛炉中烧结3～12小时；降温保温过程随后冷却至室温，得到材料导热系数180w/m.k以上，抗弯强度不低于400MPa以上,线膨胀系数为4.6～4.8×10-6/℃，密度为3.25 g/cm3以上的氮化铝陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺,其特征在于,在步骤（1）中，所述氮化铝混合粉的制备：平均颗粒度小于800微米的氮化铝粉，添加烧结助剂，该烧结助剂的组分为氟化钇、氟化镧、氧化钇、氧化镧中的一种或几种混合，烧结助剂的加入量为所述氮化铝混合粉的3wt%～6wt%。
3.如权利要求1所述的一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺,其特征在于，所述反应型丙烯酸分散剂的制备：将丙烯酸30份、三羟甲基丙烷50份、苯磺酸1份和苯醌0.01份在140℃环境下混合反应两小时，降温80℃后 ，再加入NN,-二甲基丙烯酰胺20份、异丙醇50份和偶氮二异丁腈0.3 份，线性二聚体0.5份混合物滴加进，反应3小时得到反应型丙烯酸分散剂。
4.如权利要求1所述的一种凝胶法注模制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备工艺,其特征在于, 按重量份计,包括以下步骤：
（1）制备凝胶浆料：将过氧化苯甲酰8.0份和N,N-二甲基苯胺1.0份分别加入81份溶剂B中, 溶剂B为异丙醇、乙醇或者其他低碳醇中的一种或者几种混合，混合均匀后得到溶液A；将甲基丙烯酸羟丙酯和/或甲基丙烯酸羟乙酯20份，加入80份溶剂C中, 溶剂C为异丙醇、乙醇或其他低碳醇中的一种或者几种混合，再加入氮化铝混合粉250份，反应型丙烯酸分散剂5份，高速搅拌10分钟，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯6份，在高速分散机分散15分钟后，再砂磨8小时，脱泡后加入10份引发剂溶液A，并高速搅拌2分钟，搅拌转速为1450转/分，搅拌形成浆料D；
（2）凝胶成型：将浆料D注入预热的涂抹有脱模剂-凡士林的PVC模具中，并放入85℃的烘箱中，凝胶固化成型，30分钟后脱模进行干燥和烧结；凝胶体系为甲基丙烯酸羟丙酯-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯-过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺；
（3）干燥和烧结：首先在75℃环境中真空干燥2小时，其次在150℃环境中真空干燥20小时，最后在200℃环境中真空干燥20小时,除去步骤（2）中的溶剂后，进入1550℃常压含氮还原性气氛中烧结3小时，再进入1850℃氮气气氛炉中烧结12小时；降温保温过程随后冷却至室温，得到材料导热系数180w/m.k以上，抗弯强度不低于400MPa以上,线膨胀系数为4.8×10-6/℃，密度为3.25 g/cm3以上的氮化铝陶瓷。
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