CN105499574B - 一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法 - Google Patents

一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法，属于多孔高温合金制备技术领域。将高纯钨粉进行分散处理后，可将钨的团聚体打开，并收集去除原始钨粉中的超细颗粒(<2um)，经分级处理后，可获得窄粒度分布钨粉，经热处理后，可净化钨粉并使得钨粉活性降低，得到粒度分布窄的近球形粉末，提高了粉末的流动性和振实密度，相应提高了注射成形粉末的装载量，减少烧结过程产品的收缩变形，获得尺寸精度高的多孔阴极基底，由于粉末粒度分布窄且无超细粉存在，获得阴极基底孔隙分布均匀。气流磨多次处理结合注射成形工艺可直接制备出具有复杂形状和高尺寸精度的多孔钨制品。

Description

一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法
技术领域
本发明属于属于多孔高温合金制备技术领域，提供了一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法。
背景技术
多孔材料具有许多优异的特性如低密度、高比表面、稳定性等，其孔隙部分可容纳大量客体分子或大尺寸的客体，使得多孔材料在催化剂、填充物、复合材料等许多技术领域均有重大的应用。多孔钨作为多孔体或作为多孔基体制备的各种元器件在电力电子、航空航天等领域有广泛应用，如用于高电流密度的多孔阴极基体，高温流体的过滤器，火箭喷管的高温发热体等。在上述用途中，多孔钨制品的孔隙率、孔径尺寸和孔隙分布的均匀性对多孔钨制品的性能及其用作制作的元器件性能均有重大影响。以扩散式阴极为例，通常由以钨为主要组成的多孔基底(或称为海绵体，孔隙率通常在20-30％左右)和浸渍在多孔基底中的电子发射活性物质两部分组成。多孔阴极基底是扩散式阴极至关重要的组成部分，它的多孔骨架中浸渍的电子发射活性物质在表面发射电子以后会损失，应立即有新的物质通过阴极基底内开孔孔道扩散至阴极表面使之得到补充,钨基底的微观结构对活性物质向表面的体内扩散和海绵体的表面扩散起着重要作用，而钨粉的优劣决定着基底的好坏，选用球形度好，粒度分布窄的钨粉能更好控制多孔阴极基底内部的孔径大小、孔隙分布的均匀程度、孔隙率以及孔隙的连通度等，是阴极获得高发射电流和长寿命的关键。粉末冶金方法制备多孔材料性能很大程度上取决于原料粉末的性能，而通过控制烧结温度和保温时间，可控制其孔隙率与孔径，对于同一种粉末制备得到的多孔钨，随着烧结温度的提高，孔隙率降低，孔径减小；而对于不同粒度大小的粉末，在相同的孔隙率下孔径大小不同，通过处理粉末得到不同粒度大小的窄粒度分布钨粉，通过控制烧结工艺可得到所需的孔隙率和孔径。
钨由于其低温脆性大，难以制备复杂形状的钨制品，而对于多孔钨制品，由于烧结骨架机械加工性能差，加工难度更大，对于特殊形状和尺寸要求的多孔钨制品，通常采用的方法是先制备出多孔钨骨架后再浸铜，以提高材料的加工性能，加工成尺寸和几何形状达到设计要求的钨制品后，再利用物理和化学的方法将铜去除。该方法不仅工艺复杂，材料利用率低，成本高，而且对于大尺寸厚壁零件，铜不易去除干净，残留铜以及去铜过程中产生的杂质对性能危害很大，此外，由于材料加工性能的原因，机加工过程中容易在表面形成缺陷。粉末注射成形作为一种粉末近净成形技术，目前已被用于难熔金属和陶瓷材料的制备领域，可解决异型钨制品制备问题，其基本工艺流程为：将经过特定处理的金属或陶瓷粉末与有机粘结剂均匀混合并制成粒状喂料，在注射成形机上以熔融粘结剂为载体将粉末注入模具中成形，然后通过化学溶解或热分解的方法将成形坯中的粘结剂脱除，最后经烧结得到最终的产品。该技术的最大特点是将塑料注射成形的优异成形能力用于粉末零件的成形，可以直接成形复杂形状零部件，所制备产品无需或只需微量的机械加工，产品利用率高、成本低。中国专利(CN101623760A)公开了一种钨基合金产品的微注射成形技术，该专利通过添加铁镍等合金元素，经过球磨将多种粉末混合均匀后，利用粉末注射成形技术制备质量小于0.5g微型钨合金制品，该专利重点是通过添加铁镍合金元素形成液相烧结来解决烧结致密化问题，利用微注射成形来解决微型零件的成形问题。中国专利(ZL200510011617.4)公开了一种高致密度异型钨制品的制备方法，采用高能球磨处理，提高粉末烧结活性，利用粉末注射成形方法制备复杂形状钨制品的方法，但该专利重点解决高致密度异型钨制品的制备问题，该方法能耗高，工艺路线较长，且会引入一定量的杂质，与多孔钨材料的制备无关。中国专利(ZL2011102134647)公开了一种利用粉末注射成形技术制备异型多孔阴极基底的方法，该方法使用市售钨粉直接进行注射成形得到多孔阴极基底，市购粉末存在钨粉形状较不规则，松装和振实密度小，喂料的装载量较低(45～60％)，成型坯体烧结收缩大，尤其是对于大尺寸阴极基底(如大功率、高电流密度的阴极如闸流管的阴极等)存在烧结过程产品收缩大，容易变形开裂的问题，且产品尺寸精度较差，且由于市售粉末团聚严重，粒度分布宽，制备得到的阴极基底孔隙分布不均匀
发明内容
本发明的目的在于提供了一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法，所制备的多孔钨制品形状复杂，孔隙结构均匀，孔隙连通度好。
本发明是通过以下步骤实现的：
1)原料粉末：原料粉末为市售钨粉，纯度大于99.9％；
2)气流磨分散并去除细粉：清洗气流磨设备，打开主控预热，充入纯度高于99.9％的高纯氮气为工作气，降低氧含量至0.1％，打开研磨阀，调节研磨压力为0.75～1Mpa，加入高纯钨粉进入研磨腔研磨，使其团聚体打开，启动分选轮，调节分选轮转速为6000～10000rpm，收集分选出的的超细颗粒钨粉(<2um)；
3)气流磨分级处理：分多次降低分选轮转速为6000rpm至3000rpm，分批收集钨粉；
4)粉末热处理：将处理后的钨粉在800～1200℃的温度范围内进行一次或多次热处理；
5)喂料制备：将热处理的钨粉与有机物粘结剂混合均匀，并制成粒状的喂料；
6)注射成形：将喂料在注射成形机上成形为所需形状和尺寸的钨坯体；
7)脱脂：采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除，首先采用溶剂脱脂的工艺将一部分能够溶解的组元脱除以形成一定的孔隙通道，溶剂采用三氯乙烯，浸泡时间为6-18h，然后再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂分解脱除，热脱脂工艺制度为在纯度高于99.9％的高纯氢气为流动气氛下，以1℃/min升温至300℃，保温30～60min，接着以2℃/min升温至420℃，保温10～30min，再以5℃/min升温至1200℃，保温30～90min；
8)烧结：在纯度高于99.9％的高纯氢气为保护气氛下，将钨脱脂坯在1700～2200℃的温度下烧结60～240min，得到最终产品。
进一步，将市售钨粉通过分散-去除钨粉中超细粉末-分级处理后，得到的粉末呈单颗粒分散，粒度分布窄，经注射成形烧结后得到的多孔钨制品孔隙分布均匀，由于粉末中超细粉预先被收集去除，烧结多孔钨制品中几乎不含闭孔。
再进一步，为增加多孔钨制品的表面积，多孔钨制品要做成带有齿轮、沟槽、花纹等复杂形状。
如上所述原料钨粉粒度为3-8um。
如上所述通过调节步骤3)中的分选轮转速，可得到不同粒度范围的窄粒度分布钨粉。
由于经处理后粉末呈窄粒度单颗粒分散，粉末桥接作用弱，为保证脱脂后钨脱脂坯完好，适当增加粘结剂中的高聚物含量以起到脱脂过程中的支撑作用，步骤5)采用的粘结剂配比为：微晶蜡:50～60％，高密度聚乙烯：20～25％，聚丙烯：15～20％，硬脂酸：5～10％。
步骤4)在800～1200℃在高纯氢气气氛保护下进行一次或多次热处理，可以用以净化钨粉，去除内应力，降低粉末的活性。
喂料中粉末的体积分数为：60～70％，对于同一粒度粉末，通过不同烧结工艺烧结，经烧结后多孔钨制品的孔隙率可控制在10～30％，对于不同粒度粉末，制备得到的粉末在相同孔隙率下孔径大小不同，从而通过控制原始粉末粒度和烧结工艺可实现对所需孔隙率和孔径的控制。
本发明的优点在于：
1可直接制备出具有特殊形状和尺寸要求的多孔钨制品，无需机械加工，材料利用率高，成本低；
2将钨粉进行分散、分级处理后，得到了单颗粒分散的窄粒度分布钨粉，提高钨粉的松装振实密度，喂料中粉末装载量达到了60～70％，经过热处理后，降低了粉末的烧结活性，净化了粉末，烧结收缩小，减少或消除了烧结过程中产品变形，提高产品尺寸精度，尤其对制备大尺寸的多孔钨制品十分有利；
3钨粉处理后，得到的粉末颗粒近球形，无团聚，粒度分布均匀，采用处理后的粉末制备得到的注射钨坯体经烧结后得到的多孔钨制品可有效控制材料的孔径大小、孔隙分布、孔隙率以及孔隙的连通度等，避免出现由于粉末团聚而造成的孔隙分布不均、闭孔数量多以及孔隙连通性差等缺点，获得的多孔钨制品微观组织均匀；
4对于同一粒度粉末，通过不同烧结工艺烧结，经烧结后多孔钨制品的孔隙率可控制在在10～30％，对于不同粒度粉末，制备得到的粉末在相同孔隙率下孔径大小不同，从而通过控制原始粉末粒度和烧结工艺可实现对所需孔隙率和孔径的控制。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
图2为原始钨粉形貌
图3为气流磨处理后钨粉形貌
图4为实施例3制备多孔钨制品断口SEM图
图5为实施例4制备多孔钨制品断口SEM图
具体实施方式：
实施例1：
1.原料粉末：原料粉末为市售钨粉，纯度大于99.9％，费氏粒度为3um；
2.喂料制备：将步热处理得到的钨粉颗粒与有机物粘结剂混合分散均匀，并制成粒状的喂料，喂料中粉末颗粒的体积分数为54％；
3.注射成形：将喂料在注射成形机上成形为所需形状和尺寸的钨坯体，注射参数为：注射速度为90％，注射压力为100Mpa，注射温度为165℃；
4.脱脂：将钨坯体中的粘结剂采用适当的工艺脱除干净，脱脂工艺为：在三氯乙烯中浸泡12h，热脱脂工艺制度为以1℃/min升温至300℃，保温60min，接着以2℃/min升温至420℃，保温30min，再以5℃/min升温至1400℃，保温90min；
5.烧结：将步骤6得钨脱脂坯以10℃/min速度升温至1800℃，保温120min，得到最终产品，经测试开孔孔隙率为10％，平均孔径为0.9um。
实施例2：
1.原料粉末：原料粉末为市售钨粉，纯度大于99.9％，费氏粒度为3um；
2.气流磨分散并去去除细粉：清洗气流磨设备，打开主控预热，充入纯度高于99.9％的高纯氮气为工作气，降低氧含量至0.1％，打开研磨阀，调节研磨压力为0.70Mpa，加入高纯钨粉进入研磨腔研磨，使其团聚体打开，启动分选轮，调节分选轮转速为6000rpm，收集分选出的的超细颗粒钨粉(<2um)；
3.气流磨分级处理：分四次降低分选轮转速为6000rpm至3000rpm，分批收集钨粉；
4.粉末热处理：在高纯氢气气氛保护下，将预处理后的钨粉以5℃/min升温至800℃保温1h，冷却后以5℃/min升温至1000℃保温1h；
5.喂料制备：将步热处理得到的钨粉颗粒与有机物粘结剂混合分散均匀，并制成粒状的喂料，喂料中粉末颗粒的体积分数为60％，注射参数为：注射速度为80％，注射压力为100Mpa，注射温度为165℃；
6.注射成形：将喂料在注射成形机上成形为所需形状和尺寸的钨坯体；
7.脱脂：将注射坯体中的粘结剂采用适当的工艺脱除干净，脱脂工艺为：在三氯乙烯中浸泡12h，热脱脂工艺制度为以1℃/min升温至300℃，保温60min，接着以2℃/min升温至420℃，保温30min，再以5℃/min升温至1400℃，保温90min；
8.烧结：将步骤6得钨脱脂坯以10℃/min速度升温至1800℃，保温120min，得到最终产品，经测试开孔孔隙率为18％，平均孔径为1.7um。
实施例3：
1.原料粉末：原料粉末为市售钨粉，纯度大于99.9％，费氏粒度为5um；
2.喂料制备：将步热处理得到的钨粉颗粒与有机物粘结剂混合分散均匀，并制成粒状的喂料，喂料中粉末颗粒的体积分数为54％；
3.注射成形：将喂料在注射成形机上成形为所需形状和尺寸的钨坯体，注射参数为：注射速度为90％，注射压力为100Mpa，注射温度为165℃；
4.脱脂：将钨坯体中的粘结剂采用适当的工艺脱除干净，脱脂工艺为：在三氯乙烯中浸泡12h，热脱脂工艺制度为以1℃/min升温至300℃，保温60min，接着以2℃/min升温至420℃，保温30min，再以5℃/min升温至1400℃，保温90min；
5.烧结：将步骤6得钨脱脂坯以10℃/min速度升温至1900℃，保温120min，得到最终产品，经测试开孔孔隙率为23％，平均孔径为1.7um。
实施例4：
1.原料粉末：原料粉末为市售钨粉，纯度大于99.9％，费氏粒度为5um；
2.气流磨分散并去去除细粉：清洗气流磨设备，打开主控预热，充入纯度高于99.9％的高纯氮气为工作气，降低氧含量至0.1％，打开研磨阀，调节研磨压力为0.75Mpa，加入高纯钨粉进入研磨腔研磨，使其团聚体打开，启动分选轮，调节分选轮转速为7500rpm，收集分选出的的超细颗粒钨粉(<2um)；
3.气流磨分级处理：分四次降低分选轮转速为6000rpm至3000rpm，分批收集钨粉；
4.粉末热处理：在高纯氢气气氛保护下，将预处理后的钨粉以5℃/min升温至800℃保温1h，冷却后以5℃/min升温至1000℃保温1h，冷却后5℃/min升温至1200℃的保温1h；
5.喂料制备：将步热处理得到的钨粉颗粒与有机物粘结剂混合分散均匀，并制成粒状的喂料，喂料中粉末颗粒的体积分数为62％，注射参数为：注射速度为90％，注射压力为120Mpa，注射温度为170℃；
6.注射成形：将喂料在注射成形机上成形为所需形状和尺寸的钨坯体；
7.脱脂：将注射坯体中的粘结剂采用适当的工艺脱除干净，脱脂工艺为：在三氯乙烯中浸泡12h，热脱脂工艺制度为以1℃/min升温至300℃，保温60min，接着以2℃/min升温至420℃，保温30min，再以5℃/min升温至1400℃，保温90min；
8.烧结：将步骤6得钨脱脂坯以10℃/min速度升温至1900℃，保温120min，得到最终产品，经测试开孔孔隙率为30％，平均孔径为2.7um。
实施例5：
1.原料粉末：原料粉末为市售钨粉，纯度大于99.9％，费氏粒度为5um；
2.气流磨分散并去去除细粉：清洗气流磨设备，打开主控预热，充入纯度高于99.9％的高纯氮气为工作气，降低氧含量至0.1％，打开研磨阀，调节研磨压力为0.75Mpa，加入高纯钨粉进入研磨腔研磨，使其团聚体打开，启动分选轮，调节分选轮转速为7500rpm，收集分选出的的超细颗粒钨粉(<2um)；
3.气流磨分级处理：分四次降低分选轮转速为6000rpm至3000rpm，分批收集钨粉；
4.粉末热处理：在高纯氢气气氛保护下，将预处理后的钨粉以5℃/min升温至800℃保温1h，冷却后以5℃/min升温至1000℃保温1h，冷却后5℃/min升温至1200℃的保温1h；
5.喂料制备：将步热处理得到的钨粉颗粒与有机物粘结剂混合分散均匀，并制成粒状的喂料，喂料中粉末颗粒的体积分数为62％，注射参数为：注射速度为90％，注射压力为120Mpa，注射温度为170℃；
6.注射成形：将喂料在注射成形机上成形为所需形状和尺寸的钨坯体；
7.脱脂：将注射坯体中的粘结剂采用适当的工艺脱除干净，脱脂工艺为：在三氯乙烯中浸泡12h，热脱脂工艺制度为以1℃/min升温至300℃，保温60min，接着以2℃/min升温至420℃，保温30min，再以5℃/min升温至1400℃，保温90min；
8.烧结：将步骤6得钨脱脂坯以10℃/min速度升温至2000℃，保温120min，得到最终产品，经测试开孔孔隙率为25％，平均孔径为2.4um。

Claims (4)

1.一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法，其特征在于具体工艺步骤为：
1)原料粉末：原料粉末为市售钨粉，纯度大于99.9％；
2)气流磨分散并去除细粉：清洗气流磨设备，打开主控预热，充入纯度高于99.9％的高纯氮气为工作气，降低氧含量至0.1％，打开研磨阀，调节研磨压力为0.75～1Mpa，加入高纯钨粉进入研磨腔研磨，使其团聚体打开，启动分选轮，调节分选轮转速为6000～10000rpm，收集分选出的超细颗粒钨粉<2um；
3)气流磨分级处理：分多次降低分选轮转速为6000rpm至3000rpm，分批收集钨粉；
4)粉末热处理：将处理后的钨粉在800～1200℃的温度范围内进行一次或多次热处理；
5)喂料制备：将热处理的钨粉与有机物粘结剂混合均匀，并制成粒状的喂料；
6)注射成形：将喂料在注射成形机上成形为所需形状和尺寸的钨坯体；
7)脱脂：采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除，首先采用溶剂脱脂的工艺将一部分能够溶解的组元脱除以形成一定的孔隙通道，溶剂采用三氯乙烯，浸泡时间为6-18h，然后再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂分解脱除，热脱脂工艺制度为在纯度高于99.9％的高纯氢气为流动气氛下，以1℃/min升温至300℃，保温30～60min，接着以2℃/min升温至420℃，保温10～30min，再以5℃/min升温至1200℃，保温30～90min；
8)烧结：在纯度高于99.9％的高纯氢气为保护气氛下，将钨脱脂坯在1700～2200℃的温度下烧结60～240min，得到最终产品；
将市售钨粉通过分散-去除钨粉中超细粉末-分级处理后，得到的粉末呈单颗粒分散，粒度分布窄，经注射成形烧结后得到的多孔钨制品孔隙分布均匀，由于粉末中超细粉预先被收集去除，烧结多孔钨制品中几乎不含闭孔；
由于通过气流磨分散、气流磨分级处理后的粉末呈窄粒度单颗粒分散，粉末桥接作用弱，为保证脱脂后钨脱脂坯完好，适当增加粘结剂中的高聚物含量以起到脱脂过程中的支撑作用，步骤5)采用的粘结剂配比为：微晶蜡:50～60％，高密度聚乙烯：20～25％，聚丙烯：15～20％，硬脂酸：5～10％；
步骤4)在800～1200℃在高纯氢气气氛保护下进行一次或多次热处理，用以净化钨粉，去除内应力，降低粉末的活性；
喂料中粉末的体积分数为：60～70％，对于同一粒度粉末，通过不同烧结工艺烧结，经烧结后多孔钨制品的孔隙率可控制在10～30％，对于不同粒度粉末，制备得到的粉末在相同孔隙率下孔径大小不同，从而通过控制原始粉末粒度和烧结工艺可实现对所需孔隙率和孔径的控制。
2.据权利要求1所述的制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法，其特征在于：为增加多孔钨制品的表面积，多孔钨制品要做成带有齿轮、沟槽、花纹复杂形状。
3.根据权利要求1所述的制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法，其特征在于：原料钨粉粒度为3-8um。
4.根据权利要求1所述的制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法，其特征在于：通过调节步骤3)中的分选轮转速，可得到不同粒度范围的窄粒度分布钨粉。
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