CN114632932B - 钨海绵基体的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨海绵基体的制备方法，包括：将钨颗粒与硝棉溶液均匀混合，得到混合物；将混合物涂覆到钼丝上；将涂覆有混合物的钼丝集束并压制成形，并对压制成形的钼丝进行烧结；利用化学腐蚀液腐蚀去除钼丝，得到钨海绵前驱体；将钨海绵前驱体进行烧结，得到钨海绵基体。本发明还提供一种利用上述的制备方法得到的钨海绵基体在微波器件的浸渍钡钨阴极中的应用。
Description
技术领域
本发明的至少一种实施例涉及一种钨海绵基体，尤其涉及一种用于浸渍阴极的钨海绵基体及其制备方法。
背景技术
浸渍阴极是由钨海绵基体和发射物质组成。发射物质均匀地填充在钨海绵基体的孔隙中，从发射物质还原出来的金属沿钨海绵基体的海绵孔道不断的扩散到浸渍阴极表面，从而降低其表面逸出功，在工作期间表面上的发射物质还原出来的金属的损耗可以不断地得到补充。
发明内容
有鉴于此，为了获得孔洞分布均匀的钨海绵基体，本发明提供一种钨海绵基体的制备方法。
本发明提供一种钨海绵基体的制备方法，包括：将钨颗粒与硝棉溶液均匀混合，得到混合物；将混合物涂覆到钼丝上；将涂覆有混合物的钼丝集束并压制成形，并对压制成形的钼丝进行烧结；利用化学腐蚀液腐蚀去除钼丝，得到钨海绵前驱体；将钨海绵前驱体进行烧结，得到钨海绵基体。
在一些实施例中，对压制成形的钼丝在氢气气氛中进行烧结。
在一些实施例中，对压制成形的钼丝在氢气气氛中进行烧结时的烧结温度为1200℃～1800℃，保温时长为30～120min。
在一些实施例中，将钨海绵前驱体在氢气气氛中进行烧结。
在一些实施例中，将钨海绵前驱体在氢气气氛中进行烧结时的烧结温度为1800℃～2100℃，保温时长为30～120min。
在一些实施例中，钨颗粒的纯度为99.9％；钨颗粒的粒度在0.1～10μm之间。
在一些实施例中，在将钨颗粒与硝棉溶液均匀混合之前，将钨颗粒置于1150℃的氢气炉中烧氢15min。
在一些实施例中，钼丝的直径为10～100μm。
在一些实施例中，化学腐蚀液为稀硝酸；稀硝酸的浓度为40％～50％。
本发明还提供一种利用上述的制备方法得到的钨海绵基体在微波器件的浸渍钡钨阴极中的应用。
根据本发明上述的实施例提供的制备方法，通过将钨颗粒与硝棉溶液的混合物涂覆到钼丝上，利用化学腐蚀液将钨丝腐蚀去除，使制备得到的钨海绵基体具有孔洞大小一致，孔洞分布均匀，通孔率高，闭孔少的优点。
附图说明
图1为根据本发明实施例的钨海绵基体的制备流程图；以及
图2为根据本发明实施例的钨海绵基体的截面示意图。
【附图标记说明】
1-钨海绵基体；
2-孔洞。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。但是，本公开能够以不同形式实施，而不应当解释为局限于这里提出的实施例。相反地，提供这些实施例将使公开彻底和完全，并且将本公开的范围完全地传递给本领域技术人员。在附图中，为了清楚，层和区的尺寸以及相对尺寸可能被夸大，自始至终相同附图标记表示相同元件。
相关技术中，钨海绵基体的制备工艺是利用钨粉直接压制成型，或将钨粉灌入橡胶套后进行等静压压制成形。但是，这种工艺得到的钨海绵存在一些缺陷。一方面，由于钨粉颗粒不是球形的，而是表面粗糙、大小不一、形状不规则的多面体，在压制过程中容易造成相互交错形成搭桥空间而造成闭口孔的产生。由于闭口孔不能浸入发射物质，不利于浸渍阴极的发射。另一方面，制备得到的钨海绵基体的孔洞的直径很难保持一致，孔洞的直径过大，在浸渍阴极工作时发射物质蒸发量过大，影响浸渍阴极的寿命；孔洞的直径过小，则难以填充发射物质，影响浸渍阴极参与电子发射的面积，不利于提高浸渍阴极的发射电流密度。
有鉴于此，本发明提供一种钨海绵基体的制备方法，以得到无闭孔、通孔率高、孔洞大小一致、孔洞分布均匀的钨海绵基体。图1为根据本发明实施例的钨海绵基体的制备流程图。
根据本发明的一种示例性实施例，本发明提供一种钨海绵基体的制备方法，参考图1所示，包括：步骤S01～S05。
在步骤S01，将钨颗粒与硝棉溶液均匀混合，得到混合物。
根据本发明的实施例，钨颗粒的纯度为99.9％；钨颗粒的粒度在0.1～10μm之间。
根据本发明的实施例，，在将钨颗粒与硝棉溶液均匀混合之前，将钨颗粒置于1150℃的氢气炉中烧氢15min，以去除钨颗粒中的水蒸气等杂质。
需要说明的是，硝棉溶液是将硝化棉溶解于1:1的乙醚与无水乙醇溶液中。
在步骤S02，将上述得到的混合物涂覆到钼丝上。
根据本发明的实施例，钼丝的直径为10～100μm，例如，钼丝的直径可以为10μm、20μm、50μm、80μm、100μm，钼丝的直径也可以根据实际需要进行选择。
需要说明的是，对于钨颗粒与硝棉溶液的用量在此不作限制，只要两者得到的混合物可以涂覆到钼丝上即可。
在步骤S03，将涂覆有混合物的钼丝集束并压制成形，并对压制成形的钼丝进行烧结。
根据本发明的实施例，对压制成形的钼丝在氢气气氛中进行烧结。
根据本发明的实施例，对压制成形的钼丝在氢气气氛中进行烧结时的烧结温度为1200℃～1800℃，例如，烧结温度可以为1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃；保温时长为30～120min，例如，保温时长可以为30min、50min、80min、100min、120min。
根据本发明的实施例，对压制成形的钼丝在氢气气氛中进行烧结的目的是增强压制成形的钼丝的强度。
在步骤S04，利用化学腐蚀液腐蚀去除钼丝，得到钨海绵前驱体。
根据本发明的实施例，化学腐蚀液为稀硝酸；稀硝酸的浓度为40％～50％。
在步骤S05，将钨海绵前驱体进行烧结，得到钨海绵基体。
根据本发明的实施例，将钨海绵前驱体在氢气气氛中进行烧结。
根据本发明的实施例，将钨海绵前驱体在氢气气氛中进行烧结时的烧结温度为1800℃～2100℃，例如，烧结温度可以为1800℃、1900℃、2000℃、2100℃，保温时长为30～120min，例如，保温时长可以为30min、50min、80min、100min、120min。
根据本发明的实施例，通过将钨颗粒与硝棉溶液的混合物涂覆到钼丝上，利用化学腐蚀液将钨丝腐蚀去除，使制备得到的钨海绵基体形成通孔，且通孔的孔洞直径保持一致，孔洞分布均匀。
根据本发明的实施例，通过调节钼丝的直径和钨海绵前驱体的烧结温度，可以控制制备得到的钨海绵基体的孔洞的直径。
需要说明的是，在对钨海绵前驱体进行烧结后，制备得到的钨海绵基体相对于钨海绵前驱体有收缩，即制备得到的钨海绵基体的孔洞的直径小于钼丝的直径。
本发明还提供一种利用上述的制备方法得到的钨海绵基体，参考图2所示，制备得到的钨海绵基体1上具有分布均匀的孔洞2。
本发明还提供一种利用上述的制备方法得到的钨海绵基体在微波器件的浸渍钡钨阴极中的应用。
根据本发明的实施例，将制备得到的钨海绵基体置于铝酸盐粉末中，在氢气气氛，1500～2000℃的条件下浸渍1～10min，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。安装热子，即可得到浸渍钡钨阴极。
根据本发明的实施例，利用本发明的制备方法得到的浸渍钡钨阴极中发射物质在钨海绵基体中分布更加均匀。
根据本发明上述的实施例提供的制备方法，制备得到的钨海绵基体具有孔洞大小一致，孔洞分布均匀，通孔率高，闭孔少的优点。
根据本发明上述的实施例提供的制备方法，通过调节钼丝的直径和钨海绵前驱体的烧结温度，可以控制制备得到的钨海绵基体的孔洞的直径。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种钨海绵基体的制备方法，其特征在于，包括：
将钨颗粒与硝棉溶液均匀混合，得到混合物；
将所述混合物涂覆到钼丝上；
将涂覆有所述混合物的钼丝集束并压制成形，并对压制成形的钼丝进行烧结，其中对压制成形的钼丝在氢气气氛中进行烧结时的烧结温度为1200℃~1800℃；
利用化学腐蚀液腐蚀去除所述钼丝，得到钨海绵前驱体；
将所述钨海绵前驱体进行烧结，得到钨海绵基体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对压制成形的钼丝在氢气气氛中进行烧结时的保温时长为30~120min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述钨海绵前驱体在氢气气氛中进行烧结。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将所述钨海绵前驱体在氢气气氛中进行烧结时的烧结温度为1800℃~2100℃，保温时长为30~120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨颗粒的纯度为99.9%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨颗粒的粒度在0.1~10μm之间。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将钨颗粒与硝棉溶液均匀混合之前，将所述钨颗粒置于1150℃的氢气炉中烧氢15 min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼丝的直径为10~100μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化学腐蚀液为稀硝酸。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，稀硝酸的浓度为40%~50%。
11.一种利用权利要求1~10中任一项所述的制备方法得到的钨海绵基体在微波器件的浸渍钡钨阴极中的应用。
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|---|
| HongLai Zhang ; Yanwen Liu ; Mingchen Zhang ; Yutao Li.《Emission and surface characteristic of ternary alloy Ir/Re/W coated impregnated tungsten cathodes》.《IEEE》.第65-67页. * |
| 用于浸渍阴极的钨海绵基体制备;刘燕文;张连正;陆玉新;田宏;石文奇;朱虹;李芬;谷兵;赵恒帮;王小霞;;真空电子技术(第01期);第41-47页 * |
| 钨粉分级及其在M型阴极上的应用;阴生毅;王宇;王欣欣;;中国钨业(第02期);第31-33页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114632932A (zh) | 2022-06-17 |
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