CN102024640B - 浸渍阴极基体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种浸渍阴极基体的制备方法，涉及微波器件技术，用于浸渍钡钨阴极的钨海绵基体的制备，是采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术将大小不一形状各异的钨颗粒制备成均匀的球形颗粒，增强了钨粉的流动性，将这种处理过的钨粉灌入橡胶套后通过敲打夯实或震动，可使钨粉颗粒形成密堆积结构，然后再进行压制烧结工艺制备钨海绵基体。本发明方法简单易行，制备的浸渍阴极基体，具有孔洞大小一致，孔洞分布均匀，闭孔少等优点。

Description

浸渍阴极基体的制备方法
技术领域
本发明涉及微波器件技术领域，是一种浸渍阴极基体的制备方法，用于浸渍钡钨阴极的钨海绵基体的制备。
背景技术
浸渍阴极是由钨海绵基体和发射物质组成。发射物质平均地填充在钨海绵体的孔隙中，从发射物质还原出来的金属钡沿海绵孔道不断的扩散到阴极表面，从而降低其表面逸出功，在工作期间表面上的钡损耗可以不断地得到补充。钨海绵基体是浸渍钡钨阴极的载体，它的一般制备工艺如下：
1.钨粉预处理。
a.过筛选取平均粒度为2-8um的钨粉，钨粉的形状见附图1。
b.在1150℃的氢气炉中烧氢15分钟。
2.成形。
用钨粉直接压制成形。或将钨粉灌入橡胶套后进行等静压压制成形。
3.烧氢。
a.低温烧结，目的是增加强度，便于毛坯粗加工、预收缩并初步成形以确定高温烧结工艺。
b.高温烧结，这是制备钨海绵的关键工序。通过高温烧结可得到强度和孔度符合设计要求的钨海绵。孔度可以通过调整烧结工艺来控制。对同一批号钨粉，要求孔度大的，烧结温度高，时间短；要求孔度小的则烧结温度低，时间长。而对不同批号的钨粉，为获得相同的孔度，钨粉细则烧结温度低，时间短；钨粉粗则烧结温度高，时间长。当然，在调整烧结工艺时，形成工艺不应变动。烧结温度的下限是必须保证钨海绵体有足够的强度。
但这种传统的钨海绵基体的制备方法有许多缺点：
1.由于钨粉颗粒不是球形的，而是表面粗糙，大小不一的多面体，形状极不规则，在压制过程中造成相互交错形成搭桥空间而造成闭口孔的产生，由于闭口孔不能浸入发射物质，因此闭口孔对浸渍阴极的发射是非常有害的。
2.由于钨粉颗粒尺寸较小(小于10微米)，钨粉颗粒之间的粘附力大于自重的影响，钨颗粒不能自由流动，因此颗粒互相粘结在一起导致粉料最初的松散堆积，从图1可看出这一特点。这样钨粉进行压制后，不同批次，甚至同一批次同一钨海绵基体不同位置的孔洞很难做到均匀一致。
3.孔口的口径很难做到一致，从图3可看出这一缺点。孔口过大，阴极工作时发射物质蒸发量大，影响阴极寿命，孔口过小，则难以填入发射物质，而且影响参与电子发射面积，不利于提高阴极的发射电流密度。
发明内容
本发明的目的是为了克服传统浸渍钡钨海绵基体制备方法的上述缺点，提供一种浸渍阴极基体的制备方法，是新的钨海绵基体的制备方法，以减少闭口孔的产生，从而制备出用于浸渍钡钨阴极的均匀的钨基体。
为达到上述目的，本发明的技术解决方案是：
1、一种浸渍阴极基体的制备方法，用于浸渍钡钨阴极的钨海绵基体的制备，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将纯度99.9％和大小2-8微米的钨粉在摄氏500-1000度真空炉中加热1-3小时进行净化处理；
(2)采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术将大小不一形状各异的经过步骤(1)处理的钨颗粒制备成均匀的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理的钨球形颗粒钨粉在摄氏500-1000度真空炉中加热1-3小时进行净化处理；
(4)将经过步骤(3)处理的钨球形颗粒粉灌入橡胶套后通过敲打夯实或震动，使钨粉颗粒形成密堆积结构，然后进行等静压压制成形，压强为150-250Mpa；
(5)将经过步骤(4)压制成形的钨棒，在摄氏900-1400度的氢气氛下低温烧结30-60分钟；
(6)将经过步骤(5)处理的钨棒在摄氏1900度-2500度的氢气氛下高温烧结1-3小时，得到钨海绵。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述均匀的球形颗粒，球形颗粒粒径为20-50微米。
本发明方法，简单易行，制备的钨海绵基体具有孔洞大小一致，孔洞分布均匀，闭孔少等优点。
附图说明
图1原材料钨粉颗粒的扫描电镜图像；
图2为用本发明的方法采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术制备的钨粉颗粒的扫描电镜图像；
图3为未采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术制备的钨海绵基体的扫描电镜照片；
图4为用本发明的方法采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术制备的钨海绵基体的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了避免传统浸渍钡钨海绵基体制备方法的各种缺点，本发明的一种浸渍阴极基体的制备方法，是利用颗粒造粉技术将钨粉制备成球形的颗粒粉，增加了钨粉的流动性，从而减少了闭口孔的产生，制备出用于浸渍钡钨阴极的具备均匀孔洞的钨基体。
本发明的方法就是采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术将大小不一形状各异的钨颗粒制备成均匀的球形颗粒(20-50微米)，见图2，从图2中可看出采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术制备的钨粉颗粒主要是球形颗粒。
由于较大的团粒(大于10微米)可看作无粘附力，可以自由流动，将这种处理过的钨粉灌入橡胶套后通过敲打夯实或震动，可使钨粉颗粒形成密堆积结构，然后进行等静压压制成形。将压制成形的钨棒，在摄氏900-1400度的氢气氛下低温烧结30-60分钟，目的是增加强度，便于毛坯粗加工、预收缩并初步成形以确定高温烧结工艺。将经过低温处理的钨棒在摄氏1900度-2500度的氢气氛下高温烧结1-3小时，可得到强度和孔度符合设计要求的钨海绵。本发明的一种浸渍阴极基体的制备方法，制备的钨基体具有孔洞大小一致，孔洞分布均匀，闭孔少等优点。图3是未采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术制备的钨海绵基体的扫描电镜照片，图4是采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术制备的钨海绵基体的扫描电镜照片，从对比图3和图4可看出采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术制备的钨海绵基体的孔度均匀性好于未采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术制备的钨海绵基体。
实施例：
一种浸渍阴极基体的制备方法，包括下列步骤：
(1)将纯度99.9％和大小2-8微米的钨粉在摄氏500-1000度真空炉中加热1-3小时进行净化处理；
(2)采用陶瓷制备工艺中常用的颗粒喷雾干燥造粉加工技术将大小不一形状各异的经过步骤(1)处理的钨颗粒制备成均匀的球形颗粒，粒径为20-50微米；
(3)将经过步骤(2)处理的钨球形颗粒钨粉在摄氏500-1000度真空炉中加热1-3小时进行净化处理；
(4)将经过步骤(3)处理的钨球形颗粒粉灌入橡胶套后通过敲打夯实或震动，使钨粉颗粒形成密堆积结构，然后进行等静压压制成形；压强为150-250Mpa；
(5)将经过步骤(4)压制成形的钨棒，在摄氏900-1400度的氢气氛下低温烧结30-60分钟，目的是增加强度，便于毛坯粗加工、预收缩并初步成形以确定高温烧结工艺；
(6)将经过步骤(5)处理的钨棒在摄氏1900度-2500度的氢气氛下高温烧结1-3小时，得到强度和孔度符合设计要求的钨海绵，钨棒的孔度在15％-30％范围内。

Claims (1)

1.一种浸渍阴极基体的制备方法，用于浸渍钡钨阴极的钨海绵基体的制备，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将纯度99.9％和大小2-8微米的钨粉在摄氏500-1000度真空炉中加热1-3小时进行净化处理；
(2)采用颗粒喷雾干燥造粉加工技术将大小不一形状各异的经过步骤(1)处理的钨粉制备成均匀的球形颗粒，球形颗粒粒径为20-50微米；
(3)将经过步骤(2)处理的钨粉制备成的均匀的球形颗粒在摄氏500-1000度真空炉中加热1-3小时进行净化处理；
(4)将经过步骤(3)处理的钨球形颗粒粉灌入橡胶套后通过敲打夯实或震动，使钨粉颗粒形成密堆积结构，然后进行等静压压制成形，压强为150-250Mpa；
(5)将经过步骤(4)压制成形的钨棒，在摄氏900-1400度的氢气氛下低温烧结30-60分钟；
(6)将经过步骤(5)处理的钨棒在摄氏1900度-2500度的氢气氛下高温烧结1-3小时，得到钨海绵。
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