CN109821652A - 一种阴极钨粉分级分选处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴极钨粉分级分选处理方法，包括如下步骤：a、每次称取500g市售钨粉，用目数分别为200‑300目、300‑400目和400‑500目的不锈钢筛在振动台上进行过筛，完成后，按照以上目数将分选后的钨粉分别保存；b、称取步骤a中得到的分选后的钨粉分别放入容器中，注入无水乙醇搅拌均匀，沉降2min，倒出上层混合液；c、将步骤b中得到的钨粉放进烘箱中烘干，温度在70‑90℃，烘干24h；d、将烘干的钨粉进行烧氢处理，最后完成钨粉分级分选。
Description
技术领域
本发明属于阴极钨粉处理技术领域，特别涉及一种阴极钨粉分级分选处理方法。
背景技术
微波电真空器件是雷达整机系统中产生电磁波信号的核心器件，而阴极是为电真空器件提供电子发射源的关键部件。孔隙度均匀的阴极钨海绵体是制造优良阴极的基础，制备孔隙大小均匀一致的钨海绵体，是实现钡钨阴极电流均匀发射的关键技术，钨海绵体内的孔隙是用于储存发射物质并提供发射物质的输送通道。一般理想的钨海绵体要求孔隙均匀、大小一致、分布均匀、开孔率高，才能获得均匀的电子发射。而制备孔隙均匀的钨海绵体技术一直是电真空器件阴极制造的难题。
目前，市售钨粉原料粒度分布很不均匀，分布范围较大，一般商品标识度（粒径）为5微米的钨粉其分布范围在0.1微米至30微米之间，实际（0.1～0.2）微米的超细钨粉颗粒约占（20～35）%，（15～30）微米的粗大钨粉颗粒约占（10～20）%，有效粒径钨粉利用率不足50%。制备钨海绵体时主要去除超细及粗大颗粒钨粉，因为超细钨粉的残留对于钨海绵体造成很大的危害，易造成死孔或闭孔，偏粗大的颗粒也会造成孔隙偏大，对于孔隙均匀一致性不利。
目前处理超细钨粉的方法，要么处理钨粉量太小，只能做分析用，如超声波空化法；要么分散效果不明显，如静电分散法；要么生产成本较高，如粉体表面改性等。到目前为止，尚没有一种较为简单有效的方法，用以解决利用市售钨粉制备孔隙度均匀分布的钨海绵体的问题。
发明内容
本发明提供了一种阴极钨粉分级分选处理方法，针对目前微波电真空器件阴极钨海绵体孔隙度均匀性差、阴极发射不稳定问题，提出一种钨粉分级分选处理方法，可以提高颗粒均匀性，使其制备的阴极发射性能稳定，满足真空电子器件的特殊要求。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种阴极钨粉分级分选处理方法，包括如下步骤：
a、每次称取500g市售钨粉，用目数分别为200-300目、300-400目和400-500目的不锈钢筛在振动台上进行过筛，完成后，按照以上目数将分选后的钨粉分别保存；
b、称取步骤a中得到的分选后的钨粉分别放入容器中，注入无水乙醇搅拌均匀，沉降2min，倒出上层混合液，重复3次或4次去除超细钨粉，其中，每千克钨粉需要450ml无水乙醇；
c、将步骤b中得到的钨粉放进烘箱中烘干，温度在70-90℃，烘干24h；
d、将烘干的钨粉进行烧氢处理，即将钨粉放入钼舟内，盖上舟盖，放入钼皮氢气炉中，在钼皮氢气炉中进行预烧结，预烧温度为830-870℃，预烧保温5min后升温至1450-1500℃，保温30min后降温到室温，最后完成钨粉分级分选。
所述步骤b中，在去除超细钨粉后，取样得到的钨粉，使用粒度分析仪和扫描电镜对钨粉进行检验筛选，选取适应制造不同阴极的钨粉。
所述步骤b中，每千克钨粉需要450ml无水乙醇。
本发明的有益效果是：
（1）本发明应用不锈钢筛网筛分，实现最初的粒度分选，再应用液相沉降分选法对超细钨粉进行分离，由于不同粒度大小的钨粉的密度不同，在液态环境下中的浮力大小不同，在重力和浮力的作用下，不同粒度大小的钨粉在液相中的沉降速度也不同，利用不同粒度大小的钨粉在液相中沉降速度的不同可以对钨粉进行分级，去除超细钨粉，尤其是液相沉降分选法对于设备的要求不高，可以根据不同大小的钨粉颗粒在不同粘度液体中沉降速度的不同对其进行定量地粒度分选，具有较好效果，配合粒度分析仪和扫描电子显微镜对其分级效果进行检验，将有助于确定适合于不同管型的钨粉粒度分布。
（2）本发明采用不锈钢筛筛分钨粉，将市售钨钨粉进行分级处理，筛除粗大颗粒钨粉同，去除率可达95%以上，然后采用液相沉降法去除超细钨粉颗粒，经过多次沉降处理，超细钨颗粒去除率可达90%以上；
（3）采用本分级分选技术，可较方便快速的制备出孔隙均匀一致的阴极钨海绵体；
（4）该分级技术一次可处理几公斤至几十公斤以上钨粉，分级效率高，可以较好的满足大批量装配生产的需要。
附图说明
图1是利用本发明分级前钨粉扫描电镜照片。
图2是利用本发明分级后钨粉扫描电镜照片。
图3是利用本发明分级分选前钨粉粒度分布。
图4是利用本发明分级分选后钨粉粒度分布。
具体实施方式
实施例1
一种阴极钨粉分级分选处理方法，包括如下步骤：
a、每次称取500g市售钨粉，用目数分别为200目、300目和400目的不锈钢筛在振动台上进行过筛，完成后，按照以上目数将分选后的钨粉分别保存；
b、称取步骤a中得到的分选后的钨粉分别放入容器中，注入无水乙醇搅拌均匀，沉降2min，倒出上层混合液，重复3次去除超细钨粉，其中，每千克钨粉需要450ml无水乙醇，在去除超细钨粉后，取样得到的钨粉，使用粒度分析仪和扫描电镜对钨粉进行检验筛选，选取适应制造不同阴极的钨粉；
c、将步骤b中得到的钨粉放进烘箱中烘干，温度在70℃，烘干24h；
d、将烘干的钨粉进行烧氢处理，即将钨粉放入钼舟内，盖上舟盖，放入钼皮氢气炉中，在钼皮氢气炉中进行预烧结，预烧温度为830℃，预烧保温5min后升温至1450℃，保温30min后降温到室温，最后完成钨粉分级分选。
为了获得更为集中的粒度分布，还可以继续对每种钨粉进行分级分选，以得到粒度分布更窄、一致性更好的钨粉粒度分布，以适合具体管种要求为准
实施例2
一种阴极钨粉分级分选处理方法，包括如下步骤：
a、每次称取500g市售钨粉，用目数分别为300目、400目和500目的不锈钢筛在振动台上进行过筛，完成后，按照以上目数将分选后的钨粉分别保存；
b、称取步骤a中得到的分选后的钨粉分别放入容器中，注入无水乙醇搅拌均匀，沉降2min，倒出上层混合液，重复4次去除超细钨粉，其中，每千克钨粉需要450ml无水乙醇，在去除超细钨粉后，取样得到的钨粉，使用粒度分析仪和扫描电镜对钨粉进行检验筛选，选取适应制造不同阴极的钨粉；
c、将步骤b中得到的钨粉放进烘箱中烘干，温度在90℃，烘干24h；
d、将烘干的钨粉进行烧氢处理，即将钨粉放入钼舟内，盖上舟盖，放入钼皮氢气炉中，在钼皮氢气炉中进行预烧结，预烧温度为870℃，预烧保温5min后升温至1500℃，保温30min后降温到室温，最后完成钨粉分级分选。
实施例3
一种阴极钨粉分级分选处理方法，包括如下步骤：
a、每次称取500g市售钨粉，用目数分别为250目、350目和450目的不锈钢筛在振动台上进行过筛，完成后，按照以上目数将分选后的钨粉分别保存；
b、称取步骤a中得到的分选后的钨粉分别放入容器中，注入无水乙醇搅拌均匀，沉降2min，倒出上层混合液，重复3次去除超细钨粉，其中，每千克钨粉需要450ml无水乙醇，在去除超细钨粉后，取样得到的钨粉，使用粒度分析仪和扫描电镜对钨粉进行检验筛选，选取适应制造不同阴极的钨粉；
c、将步骤b中得到的钨粉放进烘箱中烘干，温度在80℃，烘干24h；
d、将烘干的钨粉进行烧氢处理，即将钨粉放入钼舟内，盖上舟盖，放入钼皮氢气炉中，在钼皮氢气炉中进行预烧结，预烧温度为850℃，预烧保温5min后升温至1425℃，保温30min后降温到室温，最后完成钨粉分级分选。
Claims (3)
1.一种阴极钨粉分级分选处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、每次称取500g市售钨粉，用目数分别为200-300目、300-400目和400-500目的不锈钢筛在振动台上进行过筛，完成后，按照以上目数将分选后的钨粉分别保存；
b、称取步骤a中得到的分选后的钨粉分别放入容器中，注入无水乙醇搅拌均匀，沉降2min，倒出上层混合液，重复3次或4次去除超细钨粉；
c、将步骤b中得到的钨粉放进烘箱中烘干，温度在70-90℃，烘干24h；
d、将烘干的钨粉进行烧氢处理，即将钨粉放入钼舟内，盖上舟盖，放入钼皮氢气炉中，在钼皮氢气炉中进行预烧结，预烧温度为830-870℃，预烧保温5min后升温至1450-1500℃，保温30min后降温到室温，最后完成钨粉分级分选。
2.根据权利要求1所述的一种阴极钨粉分级分选处理方法，其特征在于：所述步骤b中，在去除超细钨粉后，取样得到的钨粉，使用粒度分析仪和扫描电镜对钨粉进行检验筛选，选取适应制造不同阴极的钨粉。
3.根据权利要求2所述的一种阴极钨粉分级分选处理方法，其特征在于：所述步骤b中，每千克钨粉需要450ml无水乙醇。
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