CN110729162B - 一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网及其制备方法 - Google Patents

一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网及其制备方法，该微栅载网基于纳米碳管构成，其制备方法如下：1)将纳米线分散均匀到溶液中得到纳米线溶液；2)将纳米线溶液滴到商业化透射电镜载网骨架上，晾干后得悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架；3)将悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架置于配有高能电子枪的真空腔装置中，通入含碳元素的有机气体后对悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架进行电子束辐照，在纳米线表面沉积形成碳层；4)电子束辐照完成后取出透射电镜载网骨架，并放入真空腔中加热处理，除去纳米线形成纳米碳管，即得。该基于纳米碳管构成的高目数微栅载网的目数可调，纳米碳管的直径、管壁厚度、数密度均可调。

Description

一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网及其制备方法，属于纳米材料的制备以及透射电镜表征分析领域。
背景技术
透射电镜是分析表征纳米材料的重要手段。透射电镜载网是用于承载纳米样品进行透射表征分析的支撑器具。商业化销售的透射电镜载网通常为3mm直径的圆形结构，包括各种材质的骨架(如尼龙网、铜网、镍网、金网等)，以及覆盖方华膜或火棉胶膜并喷覆碳层的多种类型载网(如普通载网，超薄碳膜载网，微栅网等)。另外，基于氮化硅或者石墨烯刻蚀的多孔载网也是近些年来开发出来的新型电镜载网。通常来说，电镜载网的目数一般从几十目到上千目不等。对于一些铜网骨架，其目数可以高达2000目。微栅载网是众多种类电镜载网中的一类。通常是先在金属载网骨架上负载一层方华膜，然后再在方华膜上刻蚀出一些小孔(几微米到几十微米)，最后再在方华膜上沉积一薄层碳来增强导电性。
用微栅网对纳米样品进行表征时，通常把纳米样品先分散在溶液中，然后用滴管吸取一些溶液滴在微栅网上，待溶液蒸发干后，附着于微栅孔边缘的样品在透射电镜中可以清晰的表征其形貌和结构。对于原子序数高、成像衬度高的样品，即便样品不在微栅孔边缘而在薄膜上也能获得清晰的成像，但对于原子序数较小、尺寸较小的样品，如石墨烯量子点、氮化硼等，微栅网的方华膜大大影响了成像质量，这需要有效地把纳米样品置于微栅网的网孔上从而提高成像质量。然而，由于商业化的微栅网其微栅孔难以做到微米以下，因而在用微栅网表征纳米颗粒、量子点、纳米短棒等样品时很难把纳米材料样品悬附于孔中，因而其在表征纳米颗粒、量子点、纳米短棒等材料上有明显的局限性。为了进一步缩小网孔尺寸从而更好地满足表征纳米材料的需求，探索一种孔径更小、膜厚更薄的微栅载网具有非常重要的实用价值和意义。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网及其制备方法，该方法利用商业化透射电镜载网骨架和纳米线作为模板，在纳米线上沉积生长超薄碳层形成碳管，随后去除纳米线并保留碳管，本发明所设计的纳米碳管微栅载网的目数可调，纳米碳管的直径、管壁厚度、数密度均可调。
技术方案：本发明提供了一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将纳米线分散到乙醇或者去离子水溶液中，分散均匀得到纳米线溶液；
2)将纳米线溶液滴到商业化透射电镜载网骨架上，之后晾干，得到悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架；
3)将悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架置于配有高能电子枪的真空腔装置中，并向真空腔中通入含碳元素的有机气体，之后利用电子枪对悬挂负载有纳米线的铜网骨架进行电子束辐照，在纳米线表面沉积形成碳层；
4)电子束辐照完成后取出透射电镜载网骨架，并在真空条件下中加热处理，除去纳米线形成纳米碳管，得到所述的用于透射电镜表征的高目数微栅载网。
其中：
步骤1)所述的纳米线为银纳米线或者碲纳米线，纳米线的长度为5～30μm、直径8～60nm。
步骤2)所述的商业化透射电镜载网骨架的材质为金属铜、镍或者钼，其目数为300～1000目。
步骤2)所述的商业化电镜载网骨架的形状为直径3mm的圆形。
步骤2)所述的晾干是指自然晾干或者通过红外烘烤在30～50℃条件下烘干。
步骤3)所述的高能电子枪的加速电压为5～300kV，所述的真空腔的真空度为10-3～10-5Pa。
步骤3)所述的向真空腔中通入含碳元素的有机气体中，含碳元素的有机气体为烷烃类、醇类、油胺或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者多种的混合气体，通入含碳元素的有机气体后的真空腔的气压为10-3Pa～10-4Pa。
步骤3)所述的电子束辐照的时长为5～200s。
步骤4)所述的在真空条件下中加热处理中，当纳米线为银纳米线时，在温度600～800℃条件下加热5～30min；当纳米线为碲纳米线时，在温度260～500℃条件下加热5～30min。
本发明还提供了一种上述方法制备得到的用于透射电镜表征的高目数微栅载网，该高目数微栅载网基于商业化透射电镜载网骨架和沉积在其表面的纳米碳管构成。
其中：
其中商业化电镜载网骨架的形状为直径3mm的圆形。
所述的商业化电镜载网骨架的材料为金属铜、镍或者钼，其目数为300～1000目；所述的纳米碳管以纳米线为模板通过熔模铸造所制得，纳米碳管的长度为5～30μm、直径为8～60nm。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1、本发明所涉及的高目数微栅载网基于商业化透射电镜载网骨架和沉积在其表面的纳米碳管构成，相比较现有的金属载网骨架，其纳米碳管微栅载网具有更小的微栅孔径(部分网孔孔径可小于50nm)并且孔径可以调节，具有更薄的碳管管壁厚度(碳管厚度可小于5nm)。
2、本发明所设计用于透射电镜表征的高目数微栅载网对于表征纳米颗粒、量子点、纳米短棒等纳米样品，可以获得更高的成像质量。
3、相比较商业化学气相沉积(CVD)工艺生长的纳米碳管载网，本发明具有成本低、工艺简单等优点。
附图说明
图1为本发明所述的用于透射电镜表征的高目数微栅载网示意图，其中a为所使用的电镜载网骨架示意图，b为电镜载网骨架搭载纳米碳管形成的微栅结构图，c高倍下的纳米碳管微栅结构图。
具体实施方式
本发明开发出一种新的技术方法，首先通过把高品质的纳米线负载于商业化电镜载网骨架上，然后利用熔模铸造的方法在纳米线上形成超薄碳层，随后利用真空热处理方法去除纳米线模板而保留形成的纳米碳管结构，最终形成基于纳米碳管的高目数微栅载网，该高目数微栅载网可用于透射电镜表征使用并大大提高石墨烯量子点、氮化硼等由低原子序数元素所构成的纳米材料的成像衬度。相比金属载网骨架，本发明所制备的微栅网的部分网孔可小于50纳米；相比较商业化学气相沉积CVD工艺生长的纳米碳管载网，本发明具有成本低、工艺简单等优点。下面结合附图进行更进一步的详细说明。
实施例1
一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将长度为20～30μm、平均直径为60nm的银纳米线分散到乙醇中，分散均匀得到纳米线溶液，其中纳米线在溶液中的浓度大于105根/ml；
2)取直径3mm、目数为400目商业化镍质透射电镜载网骨架平铺于干净平整衬底上，将纳米线溶液滴到透射电镜载网骨架上，之后自然晾干，得到悬挂负载有纳米线的电镜载网骨架；
3)将悬挂负载有纳米线的电镜载网骨架置于配有高能电子枪(加速电压为300kV)、真空度为10-4Pa的真空腔装置中，并向真空腔中通入少量的含碳元素的有机气体油胺蒸汽，通入后的真空腔的气压为10-3Pa，之后利用电子枪对悬挂负载有纳米线的电镜载网骨架进行电子束辐照30s，在纳米线表面沉积形成超薄无定型碳层；
4)电子束辐照完成后取出电镜载网骨架，并放入真空腔中，在温度650℃条件下加热25min，除去纳米线形成纳米碳管，得到所述的用于透射电镜表征的高目数微栅载网。
该方法制备得到的用于透射电镜表征的高目数微栅载网基于商业化镍质透射电镜载网骨架和沉积在其表面的纳米碳管构成，其中商业化镍质电镜载网骨架为直径3mm的圆形结构，其目数为400目，纳米碳管以银纳米线为模板通过熔模铸造所制得，纳米碳管的长度为20～30μm、平均直径为60nm。
实施例2
一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将长度为5～10μm、平均直径为20nm的银纳米线分散到乙醇中，分散均匀得到纳米线溶液，其中纳米线在溶液中的浓度大于105根/ml；
2)取直径3mm、目数为600目的商业化铜质透射电镜载网骨架平铺于干净平整衬底上，将纳米线溶液滴到透射电镜载网骨架上，之后在温度为40℃的条件下红外烘烤干，得到悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架；
3)将悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架置于配有高能电子枪(加速电压为100kV)、真空度为10-4Pa的真空腔装置中，并向真空腔中通入含碳元素的有机气体乙烯吡咯烷酮蒸汽，通入含碳元素的有机气体后的真空腔的气压为10-3Pa，之后利用电子枪对悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架进行电子束辐照100s，在纳米线表面沉积形成超薄无定型碳层；
4)电子束辐照完成后取出透射电镜载网骨架，并放入真空腔中，在温度800℃条件下加热30min，除去纳米线形成纳米碳管，得到所述的用于透射电镜表征的高目数微栅载网。
该方法制备得到的用于透射电镜表征的高目数微栅载网基于商业化铜质透射电镜载网骨架和沉积在其表面的纳米碳管构成，其中商业化铜质电镜载网骨架为直径3mm的圆形结构，其目数为600目，碳纳米管以银纳米线为模板通过熔模铸造所制得，碳纳米管的长度为5～10μm、平均直径为20nm。
实施例3
一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将长度为5～10μm、平均直径为10nm的碲纳米线分散到乙醇中，分散均匀得到纳米线溶液，其中纳米线在溶液中的浓度大于106根/ml；
2)取直径3mm、目数为600目的商业化铜质透射电镜载网骨架平铺于干净平整衬底上，将纳米线溶液滴到透射电镜载网骨架上，之后在温度为30℃的条件下红外烘烤干，得到悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架；
3)将悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架置于配有高能电子枪(加速电压为80kV)、真空度为10-4Pa的真空腔装置中，并向真空腔中通入含碳元素的有机气体乙二醇蒸汽，通入含碳元素的有机气体后的真空腔的气压为10-3Pa，之后利用电子枪对悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架进行电子束辐照30s，在纳米线表面沉积形成超薄无定型碳层；
4)电子束辐照完成后取出透射电镜载网骨架，并放入真空腔中，在温度300℃条件下加热10min，除去纳米线形成纳米碳管，得到所述的用于透射电镜表征的高目数微栅载网。
该方法制备得到的用于透射电镜表征的高目数微栅载网基于商业化铜质透射电镜载网骨架和沉积在其表面的纳米碳管构成，其中商业化铜质电镜载网骨架为直径3mm的圆形结构，其目数为600目，碳纳米管以碲纳米线为模板通过熔模铸造所制得，碳纳米管的长度为5～10μm、平均直径为10nm。
实施例4
一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将长度为5～10μm、平均直径为8nm的碲纳米线分散到乙醇中，分散均匀得到纳米线溶液，其中纳米线在溶液中的浓度大于106根/ml；
2)取直径3mm、目数为1000目的商业化铜质透射电镜载网骨架平铺于干净平整衬底上，将纳米线溶液滴到透射电镜载网骨架上，之后自然晾干，得到悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架；
3)将悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架置于配有高能电子枪(加速电压为200kV)、真空度为10-4Pa的真空腔装置中，并向真空腔中通入少量含碳元素的有机气体油胺蒸汽，通入含碳元素的有机气体后的真空腔的气压仍接近10-4Pa，之后利用电子枪对悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架进行电子束辐照100s，在纳米线表面沉积形成超薄无定型碳层；
4)电子束辐照完成后取出透射电镜载网骨架，并放入真空腔中，在温度400℃条件下加热5min，除去纳米线形成纳米碳管，得到所述的用于透射电镜表征的高目数微栅载网。
该方法制备得到的用于透射电镜表征的高目数微栅载网基于商业化铜质透射电镜载网骨架和沉积在其表面的纳米碳管构成，其中商业化铜质电镜载网骨架为直径3mm的圆形结构，其目数为1000目，碳纳米管以碲纳米线为模板通过熔模铸造所制得，碳纳米管的长度为5～10μm、平均直径为8nm。

Claims (10)

1.一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)将纳米线分散到乙醇或者去离子水溶液中，分散均匀得到纳米线溶液；
2)将纳米线溶液滴到商业化透射电镜载网骨架上，之后晾干，得到悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架；
3)将悬挂负载有纳米线的透射电镜载网骨架置于配有高能电子枪的真空腔装置中，并向真空腔中通入含碳元素的有机气体，之后利用电子枪对悬挂负载有纳米线的铜网骨架进行电子束辐照，在纳米线表面沉积形成碳层；
4)电子束辐照完成后取出透射电镜载网骨架，并在真空条件下中加热处理，除去纳米线形成纳米碳管，得到所述的用于透射电镜表征的高目数微栅载网。
2.如权利要求1所述的一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的纳米线为银纳米线或者碲纳米线，纳米线的长度为5～30μm、直径8～60nm。
3.如权利要求1所述的一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的商业化透射电镜载网骨架的材质为金属铜、镍或者钼，其目数为300～1000目。
4.如权利要求1所述的用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的晾干是指自然晾干或者通过红外烘烤在30～50℃条件下烘干。
5.如权利要求1所述的用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的高能电子枪的加速电压为5～300kV，所述的真空腔的真空度为10-3～10-5Pa。
6.如权利要求1所述的一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的向真空腔中通入含碳元素的有机气体中，含碳元素的有机气体为烷烃类、醇类、油胺或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者多种的混合气体，通入含碳元素的有机气体后的真空腔的气压为10-3Pa～10-4Pa。
7.如权利要求1所述的一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的电子束辐照的时长为5～200s。
8.如权利要求2所述的一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的在真空条件下中加热处理中，当纳米线为银纳米线时，在温度600～800℃条件下加热5～30min；当纳米线为碲纳米线时，在温度260～500℃条件下加热5～30min。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的用于透射电镜表征的高目数微栅载网，其特征在于：该高目数微栅载网基于商业化透射电镜载网骨架和沉积在其表面的纳米碳管构成。
10.如权利要求9所述的一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网，其特征在于：所述的商业化电镜载网骨架的材料为金属铜、镍或者钼，其目数为300～1000目；所述的纳米碳管以纳米线为模板通过熔模铸造所制得，纳米碳管的长度为5～30μm、直径为8～60nm。
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