CN108436079A - 一种孔隙均匀多孔钨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种孔隙均匀多孔钨的制备方法，以氢还原法制备的平均粒度2～8μm多面体高纯钨粉为原料，预处理后获得窄粒度分布的钨粉产物，经压制、烧结后制得孔隙率15～35％的多孔钨，孔隙分布均匀。具有易获取窄粒度分布钨粉、制备流程短、成本低、孔隙质量高等特点，易于实现批量生产。克服了孔隙均匀多孔钨制备所需超窄粒度钨粉获取难题。

Description

一种孔隙均匀多孔钨的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔高温合金制备技术，尤其涉及一种孔隙均匀多孔钨的制备方法。
背景技术
金属钨具有熔点高、蒸汽压低、密度大、强度高等特点，具有优良的导电、导热及耐腐蚀性能，广泛应用于航空航天、电光源、电真空、高温炉等领域。多孔钨是采用粉末冶金方法烧结制备的内部含有大量孔隙的材料，可用作储备式扩散钨热阴极的基底材料，或是作为熔渗法制备W-Cu复合材料的骨架，还可用作高温流体过滤材料等。高质量的多孔钨要求内部孔隙分布均匀，呈连通的开孔结构。多孔钨内部孔隙质量主要取决于所采用钨粉的形貌、粒度、粒度分布及压制烧结工艺。
目前国内钨粉的制备主要采用氢还原氧化钨的方法，所得钨粉粒度分布很不均匀，存在大量粒径2μm以下的超细颗粒钨粉和10μm以上的偏粗颗粒钨粉，超细颗粒钨粉在烧结时会堵塞烧结孔洞，造成多孔钨孔隙不连通、闭孔增多；而偏粗颗粒会造成烧结孔隙尺寸偏大、分布不均。因此，氢还原法制备的钨粉并不适合直接用来制备多孔钨，只有去除其中2μm以下超细颗粒钨粉和10μm以上偏粗颗粒，获得超窄粒度分布的钨粉，才能用于高质量多孔钨制备，钨粉的精确分级是制备高质量多孔钨的关键。由于氢还原钨粉活性大，易于团聚，因此分级难度大，常规的筛选法、吹送法、浮选法等都不能去除其中的超细钨粉。气流磨或气流分级可实现对常规钨粉的分散与分级，一定程度上改善钨粉粒度分布。但这两种方法对超细颗粒粉末的剔除效果仍需改善，并且气流磨或气流分级在以钨粉相互高频碰撞或者机械叶轮高速旋转打开钨粉团聚体的同时，会造成钨粉形貌的破坏，钨粉在研磨破碎后粒径变细，分级后钨粉粒度收窄程度也不够，还不能满足孔隙均匀多孔钨的制备需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种孔隙均匀多孔钨的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的孔隙均匀多孔钨的制备方法，以氢还原法制备的平均粒度2～8μm多面体钨粉为原料，经过预处理获得窄粒度分布的钨粉，然后再经压制、烧结而获得，所述窄粒度分布的钨粉为D(0.5)为3～7μm，粒径2～10μm的颗粒体积占比＞80％，粒径2μm以下的超细颗粒含量少且分散性好的钨粉。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的孔隙均匀多孔钨的制备方法，以氢还原法制备的平均粒度2～8μm多面体高纯钨粉为原料，预处理后获得窄粒度分布的钨粉产物，经压制、烧结后制得孔隙率15～35％的多孔钨，孔隙分布均匀，具有易于获取窄粒度分布钨粉、制备流程短、成本低、孔隙质量高等特点，易实现批量生产。
附图说明
图1为比较例1原料钨粉激光粒度分布示意图。
图2为实施例1射流分级后中粒度钨粉激光粒度分布示意图。
图3为比较例1原料钨粉形貌示意图。
图4为实施例1射流分级后中粒度钨粉形貌示意图。
图5为比较例1原料钨粉烧结多孔钨断口形貌示意图。
图6为实施例1射流分级后中粒度钨粉烧结多孔断口钨形貌示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的孔隙均匀多孔钨的制备方法，其较佳的具体实施方式是：
以氢还原法制备的平均粒度2～8μm多面体钨粉为原料，经过预处理获得窄粒度分布的钨粉，然后再经压制、烧结而获得，所述窄粒度分布的钨粉为D(0.5)为3～7μm，粒径2～10μm的颗粒体积占比＞80％，粒径2μm以下的超细颗粒含量少且分散性好的钨粉。
采用射流分级对原料钨粉进行预处理，将干燥的原料钨粉以100～2000g/min的速度喂入射流分级机进料口，以0.1～1Mpa的高压气流携带钨粉进入射流分级机本体，收集到粗、中、细三种粒度的钨粉，其中得到的中粒度钨粉为所述窄粒度分布的钨粉。
所述射流分级使用的设备为射流分级机，其内部具有柯安达块和分级刀，高压气体携带钨粉进入分级机，调整分级刀处于不同位置，即可收集到不同粒度组成的钨粉产物，射流分级机采用的高压气体介质源可为空气、氮气或氩气。
所述压制方法为等静压，将射流分级后的中粒度钨粉产物装入胶套中，震实，排气封口，放入等静压机中进行压制，保压压力160～240MPa，保压时间3～10min，然后从胶套中取出获得压制钨坯。
所述多孔钨采用中频感应烧结制得，将压制钨坯置于中频感应烧结炉中，烧结气氛为氢气，气体流量10～20m3/h，将炉温升温至1300～1500℃，保温3～5h；再将炉温进一步升温至1700～1900℃，保温1～4h，然后降温至室温，取出烧结多孔钨。
通过采用不同粒度组成的窄粒度分布的钨粉，调整烧结温度和保温时间，制得孔隙率15～35％的多孔钨，且孔隙分布均匀。
本发明的孔隙均匀多孔钨的制备方法，具有易于获取窄粒度分布钨粉、制备流程短、成本低、孔隙质量高等特点，易实现批量生产。克服了孔隙均匀多孔钨制备所需超窄粒度钨粉获取难题。
本发明使用等静压压制和中频烧结法制备多孔钨，过程中不使用成型剂和造孔剂，避免引入杂质，并加大中频炉氢气流量和采用1300～1500℃低温、1700～1900℃高温两阶段保温工艺，通过低温阶段的长时保温促进大量还原性氢气充分洗涤压制生坯内部孔隙并去除杂质，在高温阶段长时保温形成稳固烧结颈结构，增加多孔钨强度，最终制备具有均匀孔隙的多孔钨。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明结合射流分级、等静压和中频感应烧结技术，获得孔隙均匀的多孔钨，方法简单，易于实现批量生产，通过调整分级中粒度钨粉产物的粒径和烧结温度可实现孔隙率控制，获得孔隙率15～35％的多孔钨，且孔隙分布均匀。
(2)本发明中钨粉的射流分级工艺简单，所得中粒径钨粉D(0.5)为3～7μm，2～10μm颗粒占比＞80％，且粒径2μm以下的超细钨粉及粒径10μm以上的偏粗钨粉所占比例少，粒径分布非常窄。所用分级机内部无转子，对粉末形貌的破坏程度低。
(3)本发明使用等静压压制和中频烧结，不使用成型剂和造孔剂，通过加大中频炉氢气流量和两阶段烧结工艺，促进形成均匀孔隙。
(4)中频感应烧结易于实现大批量生产，大流量氢气烧结工艺有利于促进烧结过程，节约能源。
具体实施例：
比较例1，如图1、图3、图5所示：
采用与实施例1相同的平均粒度5.5μm钨粉作为原料，并进行与实施例1相同的压制、烧结工艺。
实施例1，如图2、图4、图6所示：
(1)原料：原料粉末为氢还原法制备的多面体钨粉，平均粒度5.5μm。
(2)射流分级：将原料钨粉用烘箱烘干，将干燥后的钨粉以250g/min的速度喂入射流分级机进料口，以0.2Mpa的高压气流携带钨粉进入射流分级机本体，收集到粗、中、细三种粒度组成的钨粉产物，其中收集的中钨粉粒度分布非常窄。
原料钨粉团聚严重，激光粒度分布测试结果：d(0.1)为6.269μm，d(0.5)为15.517μm，d(0.9)为46.536μm；分级后中钨粉分散性好，激光粒度分布测试结果：d(0.1)为3.227μm，d(0.5)为5.481μm，d(0.9)为9.149μm，粒度分布收窄明显，粒度满足多孔钨制备要求。
(3)等静压成型：将收集的中粒度钨粉装入胶套中，震实，排气封口，放入等静压机中进行压制，保压压力240MPa，保压时间8min，随后从胶套中取出获得生钨坯。
(4)中频感应烧结：将所得钨生坯置于中频感应烧结炉中，烧结炉气氛为氢气，气体流量15m3/h，将炉温升温至1400℃，保温5h；再将炉温进一步升温至1700℃，保温3h，然后降温至室温，取出烧结多孔钨。压汞法测试开孔率为24％，扫描电镜观察多孔钨断口形貌，分级后中钨粉烧结多孔钨内部孔隙分布均匀，大小一致，较原始钨粉相同烧结工艺下孔隙质量明显改善。
实施例2：
(1)原料：原料粉末为氢还原法制备的多面体钨粉，平均粒度3.2μm。
(2)射流分级：将原料钨粉用烘箱烘干，将干燥后的钨粉以100g/min的速度喂入射流分级机进料口，以0.1Mpa的高压气流携带钨粉进入射流分级机本体，收集到粗、中、细三种粒度组成的钨粉产物，其中收集的中钨粉粒度分布非常窄。
原料钨粉团聚严重，激光粒度分布测试结果：d(0.1)为4.116μm，d(0.5)为14.159μm，d(0.9)为36.448μm；分级后中钨粉分散性好，激光粒度分布测试结果：d(0.1)为2.357μm，d(0.5)为4.197μm，d(0.9)为7.052μm，粒度分布收窄明显，粒度满足多孔钨制备要求。
(3)等静压成型：将所收集的中钨粉装入胶套中，震实，排气封口，放入等静压机中进行压制，保压压力200MPa，保压时间5min，随后从胶套中取出获得生钨坯。
(4)中频感应烧结：将钨生坯置于中频感应烧结炉中，烧结炉气氛为氢气，气体流量10m3/h，将炉温升温至1500℃，保温3h；再将炉温进一步升温至1900℃，保温3h，然后降温至室温，取出烧结多孔钨。压汞法测试开孔率为17％，内部孔隙分布均匀，大小一致，孔隙质量高。
实施例3：
(1)原料：原料粉末为氢还原法制备的多面体钨粉，平均粒度5.5μm。
(2)射流分级：将原料钨粉用烘箱烘干，将干燥后的钨粉以250g/min的速度喂入射流分级机进料口，以0.2Mpa的高压气流携带钨粉进入射流分级机本体，收集到粗、中、细三种粒度组成的钨粉产物，其中收集的中钨粉粒度分布非常窄。
原料钨粉团聚严重，激光粒度分布测试结果：d(0.1)为6.269μm，d(0.5)为15.517μm，d(0.9)为46.536μm；分级后中钨粉分散性好，激光粒度分布测试结果：d(0.1)为3.227μm，d(0.5)为5.481μm，d(0.9)为9.149μm，粒度分布收窄明显，粒度满足多孔钨制备要求
(3)等静压成型：将收集的中粒度钨粉装入胶套中，震实，排气封口，放入等静压机中进行压制，保压压力240MPa，保压时间8min，随后从胶套中取出获得生钨坯。
(4)中频感应烧结：将所得钨生坯置于中频感应烧结炉中，烧结炉气氛为氢气，气体流量20m3/h，将炉温升温至1400℃，保温3h；再将炉温进一步升温至1800℃，保3h，然后降温至室温，取出烧结多孔钨。压汞法测试开孔率为22％，多孔钨内部孔隙分布均匀，大小一致，孔隙质量高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种孔隙均匀多孔钨的制备方法，其特征在于，以氢还原法制备的平均粒度2～8μm多面体钨粉为原料，经过预处理获得窄粒度分布的钨粉，然后再经压制、烧结而获得，所述窄粒度分布的钨粉为D(0.5)为3～7μm，粒径2～10μm的颗粒体积占比＞80％，粒径2μm以下的超细颗粒含量少且分散性好的钨粉。
2.根据权利要求1所述的孔隙均匀多孔钨的制备方法，其特征在于，采用射流分级对原料钨粉进行预处理，将干燥的原料钨粉以100～2000g/min的速度喂入射流分级机进料口，以0.1～1Mpa的高压气流携带钨粉进入射流分级机本体，收集到粗、中、细三种粒度的钨粉，其中得到的中粒度钨粉为所述窄粒度分布的钨粉。
3.根据权利要求2所述的孔隙均匀多孔钨的制备方法，其特征在于，所述射流分级使用的设备为射流分级机，其内部具有柯安达块和分级刀，高压气体携带钨粉进入分级机，调整分级刀处于不同位置，即可收集到不同粒度组成的钨粉产物，射流分级机采用的高压气体介质源可为空气、氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的孔隙均匀多孔钨的制备方法，其特征在于，所述压制方法为等静压，将射流分级后的中粒度钨粉产物装入胶套中，震实，排气封口，放入等静压机中进行压制，保压压力160～240MPa，保压时间3～10min，然后从胶套中取出获得压制钨坯。
5.根据权利要求1所述的孔隙均匀多孔钨的制备方法，其特征在于，所述多孔钨采用中频感应烧结制得，将压制钨坯置于中频感应烧结炉中，烧结气氛为氢气，气体流量10～20m3/h，将炉温升温至1300～1500℃，保温3～5h；再将炉温进一步升温至1700～1900℃，保温1～4h，然后降温至室温，取出烧结多孔钨。
6.根据权利要求1至5任一项所述的孔隙均匀多孔钨的制备方法，其特征在于，通过采用不同粒度组成的窄粒度分布的钨粉，调整烧结温度和保温时间，制得孔隙率15～35％的多孔钨，且孔隙分布均匀。
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