CN109570493A - 一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属‑金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末及其制备方法，属于金属粉末技术领域。所述金属‑金属碳化物包覆碳颗粒包括金属层、金属碳化物层、碳颗粒组成；所述金属碳化物层包覆在碳颗粒表面；所述金属层包覆在金属碳化物层表面；所述复合粉末以超细碳颗粒和基体金属粉末为原料，过机械力，使得超细碳颗粒贯穿和/或镶嵌于基体金属粉末中；然后通过原位碳化得到金属碳化物层其制备方法为：先通过将脱胶处理的短碳纤维与金属粉末机械球磨得到超细碳颗粒大量均匀嵌入的金属粉末，之后分离并通过高温退火，使碳颗粒与周围金属发生固相反应，得到碳颗粒表面均匀包覆金属碳化物的金属‑碳颗粒复合粉末。

Description

一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合粉末及其制备方法，具体涉及一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末及其制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
碳(碳纤维、石墨等)/金属基复合材料兼具金属的高导电导热、强韧性和碳纤维的高强韧性、石墨的润滑特性等，被广泛应用于导热材料、导电材料、摩擦材料等领域。例如，随着我国高速铁路的迅猛发展，运营速度的不断突破，运营里程的大幅提高，急需大量综合性能更高，环境适应性更强的碳/铜复合材料，如制动闸片和接地电刷等。但制约的关键问题，即碳和金属界面润湿性差、碳在基体中难易分散均匀、以及碳高温易氧化等问题。由于石墨或颗粒石墨质量轻，碳纤维表面存在大量的活性官能团，因此在与其他金属混料过程中，极易团聚，难以分散，导致其在基体中分布不均匀。
针对这一问题，研究者提出了用碳表面镀覆金属，如铜、镍、钛等，但镀覆金属技术工艺流程长、工艺周期复杂、设备投入大、工艺复杂，镀覆金属且容易出现黑心和镀层不均匀现象。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末。该金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末中超细(仅1～3μm)碳颗粒在金属集体中嵌入均匀，且碳颗粒表面碳化物的包覆，复合粉末兼具金属的高强高韧、耐腐蚀等性能，以及碳纤维的导热导电性、耐磨性、抗氧化等性能，且高温性能和耐磨性得到提高。
本发明的另一目的在于提供了所述金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备方法，该制备工艺简单，工艺流程短，成本低，适合扩大化生产。
本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末，所述金属-金属碳化物包覆碳颗粒包括金属层、金属碳化物层、碳颗粒组成；所述金属碳化物层包覆在碳颗粒表面；所述金属层包覆在金属碳化物层表面；所述复合粉末以超细碳颗粒和基体金属粉末为原料，过机械力，使得超细碳颗粒贯穿和/或镶嵌于基体金属粉末中；然后通过原位碳化得到金属碳化物层。
本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末，所述基体金属粉末包含Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Mo、Mn、Zr、Al、Mg、Zn中的至少一种，碳化物层原位形成于超细碳颗粒和金属粉末的接触界面。
本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末，所述复合粉末所用原料中超细碳颗粒的质量含量为1～30％，余量为基体金属粉末。
本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末，所述超细碳颗粒的粒径为1～3μm；所述基体金属粉末的粒径为30～250μm。
所述机械力的施加方式包括高能球磨。
本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备方法，包括下述步骤；
步骤一
按设定比例，配取脱胶后短碳纤维与基体金属粉末，然后进行高能球磨，高能球磨后，分离碳粉A和超细碳粉嵌入和/或贯穿基体金属的粉末，得到超细碳粉嵌入和/或贯穿基体金属的粉末；所述高能球磨的转速为220～350r/min，球磨时间大于等于6h；分离前，碳粉A为未镶嵌和/或贯穿于基体金属粉末中的碳材料；
步骤二
在保护气氛下，对步骤一所得超细碳粉嵌入和/或贯穿基体金属的粉末进行高温退火，得到金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末；所述高温退火的温度为基体金属熔点的0.3～0.7倍，退火时间大于等于10min。
作为优选方案，本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备方法，所述脱胶短碳纤维的制备工艺为：将短碳纤维束在惰性气氛或真空条件下，于650～800℃热处理20～90min即得。碳纤维表面包覆固化有机胶体层，经脱胶处理后去除碳纤维表面上浆剂，增加碳纤维表面的粗糙度，使得后续球磨处理可以解除上浆剂的“束缚/限制”，并去除碳纤维表面的杂质和活性官能团，提高了短碳纤维的破碎率。
作为优选方案，本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备方法，所述短碳纤维束直径为6～8μm、长度1～4mm。
作为优选方案，本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备方法，
步骤一中，所配取的脱胶后短碳纤维与基体金属粉末的体积比为2～19：1～3。优选为1～16:1。
步骤一中，按质量比计，磨球：(脱胶后短碳纤维+基体金属粉末)＝5～8：1。优选为6～7：1。
步骤一中，所述高能球磨的转速为220～350r/min，球磨时间为6～14h。
作为优选方案，本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备方法，
步骤一中，高能球磨后，得到混合粉末，先对混合粉末进行过1号筛处理；取筛上物，将筛上物置于液体中进行超声处理，超声处理后过2号筛，取筛上物；对筛上物进行干燥，得到超细碳粉嵌入和/或贯穿基体金属的粉末；或
先对混合粉末进行过1号筛处理；取筛上物，将筛上物置转移至2号筛上，连同2号筛一起放入液体中进行超声处理，超声处理后，静置，干燥，再将此筛上物高温后激冷，然后放入液体中进行超声处理，超声处理后，静置，干燥，取筛上物；得到超细碳粉嵌入和/或贯穿基体金属的粉末；所述高温后激冷为：先经200～500℃真空保温30～60min后，直接置于液氮中保温5～10min。
所述1号筛的目数小于等于2000目、优选为小于等于1500目、进一步优选为小于等于600目；所述2号筛的目数小于等于2000目、优选为小于等于1500目、进一步优选为小于等于600目。
作为优选方案，本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备方法，超声处理时，控制超声频率为20～40KHz。
作为优选方案，本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备方法，步骤二中，高温退火的时间为10～120min；退火气氛选自氩气气氛、氮气气氛、真空中的一种。
本发明一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备方法，通过调节碳纤维的加入量、球磨参数和退火参数来调节碳颗粒的含量、碳化物反应层的厚度。
本发明所述短碳纤维为脱胶处理短碳纤维。市面上现有的碳纤维表面包覆固化有机胶体层，必须通过脱胶处理，以去除碳纤维表面上浆剂，增加碳纤维表面的粗糙度，使得后续(磨碎)处理可以解除上浆剂的“束缚/限制”，并去除了碳纤维表面的杂质，否则破碎率很低。在本发明，严格控制原料短碳纤维的长度以及必须为脱胶处理后的产物，其目的在于配合本发明的球磨转速和研磨球及配比，可以很好的实现碳纤维的超细化和在金属颗粒中的嵌入，结合球磨后的退火处理，可以获得嵌入超细碳颗粒的金属粉末。
本发明所设计和制备的嵌入超细碳颗粒的金属粉中，超细碳颗粒的粒度仅为1～3μm，且粒度分布窄，纯净度高，结构完整且类似碳纤维，因此其保留了碳纤维的高导热导电性、耐磨性和抗氧化等优异特性。
本发明首次尝试了，采用脱胶处理工艺制备的短碳纤维，通过适当球磨参数的高能球磨和退火工艺制备出金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末。
本发明所设计和制备的金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的应用，包括将其用于高热固性模压料、浇铸料、金属/碳及碳纤维复合材料、陶瓷基碳纤维复合材料等。
原理和优势：
(1)短碳纤维的选择。相比于天然鳞片石墨和人造石墨，碳纤维由于制备方式的不同，使其具有更为优异的导热导电性、抗氧化等性能，以及相当的耐磨性，但三者均存在混料时易自发团聚现象，特别是碳纤维表面存在大量的活性官能团，因此直接以长碳纤维进行破碎，纤维间易团聚，无法破碎，因此选择短碳纤维，可一定程度避免此问题。
(2)金属粉末的选择。发明选择VIB、VIIB族及铁系金属中的一种或多种作为原料金属粉末，如Cr、Ta、V、Fe等，这是由于其能与碳表面在高温下反应，生成金属的碳化物层，与铜等不与碳反应的金属相比，之间的界面结合力更高，性能更好。
(3)脱胶—球磨—退火工艺的选择
首先采用脱胶工艺，这是由于市售的碳纤维表面包覆固化胶体层，必须通过脱胶处理，以去除碳纤维表面上浆剂，使得后续(磨碎)处理可以解除上浆剂的“束缚/限制”，并利用脱胶工艺去除了碳纤维表面的杂质和活性官能团，否则破碎率很低。其次选用球磨工艺，球磨转速和研磨球及配比的优化，可以很好的实现碳纤维的超细化。最后的高温气氛保护退火工艺，用来去除超细粉表面的杂质，获得结构完整且近似碳纤维的超细碳颗粒。最后利用高温退火工艺，实现了碳和金属界面处，碳化物的原位形成，并且通过控制退火的温度和时间，实现对碳化物层厚度的控制。
本发明碳化物颗粒的生成经历了两个阶段，第一个阶段即高温-激冷；在实现部分金属碳化的同时，利用碳材与金属巨大的热膨胀系数差别，使金属粉经历强烈的热胀冷缩，将球磨过程破碎并吸附于金属表面的细微碳颗粒和镶嵌、贯穿金属颗粒的碳的分离。然后再辅以超声处理后的高温退火，获得了金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末。
本发明所设计的该工艺不仅解决了类似碳纤维结构的细小碳颗粒在金属粉末中的均匀嵌入，还通过高温原位生成的碳化物，解决了碳和金属的界面问题，既保留了类似碳纤维结构的超细碳颗粒，又实现了碳颗粒在金属或合金粉末中的均匀嵌入与致密结合，解决了碳纤维在与金属粉末在混料过程中易自发聚集和在金属复合材料中均匀分布的问题。制得的的金属粉末兼具金属的高强高韧、耐腐蚀等性能，以及碳纤维的导热导电性、耐磨性、抗氧化等性能，此外，由于碳颗粒表面碳化物的包覆，使得碳的耐热性提高，不仅有效地强化了金属，提高了材料的高温性能，而且提高了碳本身的耐磨性，该制备工艺简单，成本低。通过球磨参数和退火工艺参数的调控，实现复合粉末晶粒度、碳颗粒尺寸和碳化物层厚度的精确控制。
总之，本发明具有制备工艺简单(仅脱胶、球磨、高温退火即可)、成本低廉、所得金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末性能优良且均匀，具有良好的市场前景。
附图说明
图1为本发明提供的金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备流程图；
图2为将700℃脱胶处理的短碳纤维和金属粉末通过过高(600r/min)转速，或是较长时间(16h)球磨得到的粉末SEM形貌；
图3为本发明制备的金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末SEM形貌；
图4为本发明制备的金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的SEM组织(a)和(a)对应区域的线扫描(b)；
图5为本发明制备的金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的拉曼图谱(曲线从上到下依次为超细碳粉、碳纤维、脱胶碳纤维)。
从图1中可以看出本发明设计的金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备流程，具体为：先通过将短碳纤维进行脱胶处理，再将脱胶处理的短碳纤维与金属粉末通过适当的球磨工艺得到超细碳颗粒嵌入的金属粉末，之后在进行超声分离和高温退火，在碳颗粒表面原位形成金属碳化物层，得到金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末。
由图2可知，短碳纤维和金属粉通过高能球磨转速过快或时间过长，反而无法获得超细碳颗粒嵌入的金属粉末。
由图3～图5可知，本发明获得了类似碳纤维结构的超细(粒径1～3μm)碳颗粒均匀嵌入的金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末，且碳颗粒和金属的界面处形成了金属-碳的明显过渡层。
具体实施方式
下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明所记载技术方案中的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
对比例1
本对比例1采用粒径为120μm的鳞片状石墨和粒径为120μm的还原铁粉为球磨原料，天然鳞片石墨体积百分比计20％，还原铁粉加入体积百分比计80％，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为250r/min，球磨时间为6h，球料比为5:1。天然鳞片石墨自发聚集，并未发生明显破碎和嵌入现象。
对比例2
本对比例2采用粒径为120μm的颗粒状石墨和粒径为120μm的还原铁粉为球磨原料，颗粒状石墨体积百分比计20％，还原铁粉加入体积百分比计80％，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为250r/min，球磨时间为6h，球料比为5:1。颗粒状石墨部分被破碎，且并未明显嵌入锆粉中。
对比例3
本对比例3采用市售、不经过任何预处理的短碳纤维和粒径为120μm的还原铁粉为球磨原料，碳纤维体积百分比计20％，还原铁粉加入体积百分比计80％，短碳纤维的直径为8μm，长度2mm，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为250r/min，球磨时间为6h，球料比为5:1。短碳纤维并未破碎，粘在球磨罐壁处。
对比例4
本对比例4采用市售、1000℃脱胶处理的短碳纤维和粒径为120μm的电解镍粉为球磨原料，短碳纤维体积百分比计20％，电解镍粉加入体积百分比计80％，短碳纤维的直径为8μm，长度2mm，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为250r/min，球磨时间为6h，球料比为5:1。在该对比例中短碳纤维被破碎。但镶嵌和/或贯穿镍粉的细微碳太少。不利于工业化应用。同时，球磨后所得产物进行分离；
分离的步骤为：
步骤1，将混合粉置于超细粉分离超声波旋振筛上进行筛分处理，筛网最小目数2000目，取筛上物与酒精混合，外加超声处理120min(超声频率为28KHz)，维持溶液温度为室温，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，进一步通过超细粉分离超声波旋振筛进行筛分，筛网最小目数2000目，取筛上物经200℃真空保温30min后，直接置于液氮中保温10min，再与酒精混合，外加超声处理20min，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，超声波旋振筛进行筛分处理，筛网最小目数2000目，得到筛上物。筛上物中，碳含量已经低至0.8％。该产物很难在工业上实现普适应性的应用。
对比例5
本对比例5采用市售、700℃脱胶处理的短碳纤维和粒径为120μm的电解镍粉为球磨原料，短碳纤维体积百分比计20％，电解镍粉加入体积百分比计80％，短碳纤维的直径为12μm，长度2mm，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为250r/min，球磨时间为6h，球料比为5:1。短碳纤维有破碎现象，但破碎的碳纤维中，镶嵌和/或贯穿镍粉的细微碳太少，不利于工业化应用。同时，球磨后所得产物进行分离；
分离的步骤为：
步骤1，将混合粉置于超细粉分离超声波旋振筛上进行筛分处理，筛网最小目数2000目，取筛上物与酒精混合，外加超声处理120min(超声频率为28KHz)，维持溶液温度为室温，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，进一步通过超细粉分离超声波旋振筛进行筛分，筛网最小目数2000目，取筛上物经200℃真空保温30min后，直接置于液氮中保温10min，再与酒精混合，外加超声处理20min，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，超声波旋振筛进行筛分处理，筛网最小目数2000目，得到筛上物。筛上物中，碳含量已经低至0.5％。该产物很难在工业上实现普适应性的应用。
对比例6
本对比例6采用市售、700℃脱胶处理的短碳纤维和粒径为120μm的电解镍粉为球磨原料，短碳纤维体积百分比计20％，电解镍粉加入体积百分比计80％，短碳纤维的直径为6μm，长度2mm，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为600r/min，球磨时间为6h，球料比为6:1。短碳纤维明显破碎，但金属颗粒粗化明显，具体见图2所示。同时镶嵌和/或贯穿镍粉的细微碳不稳定；经分离处理后，所得产物中，碳含量已经低至0.2％；
分离的步骤为：
步骤1，将混合粉置于超细粉分离超声波旋振筛上进行筛分处理，筛网最小目数2000目，取筛上物与酒精混合，外加超声处理120min(超声频率为28KHz)，维持溶液温度为室温，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，进一步通过超细粉分离超声波旋振筛进行筛分，筛网最小目数2000目，取筛上物经200℃真空保温30min后，直接置于液氮中保温10min，再与酒精混合，外加超声处理20min，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，超声波旋振筛进行筛分处理，筛网最小目数2000目，得到筛上物。筛上物中，碳含量已经低至0.2％。该产物很难在工业上实现普适应性的应用。
筛上物在真空中退火，退火温度为700℃，保温时间为30min；退火后的粉末，在于实施例1完全一致的压制、烧结情况下，其强度仅为实施例1的80％。
实施例1
本实施例1采用市售、700℃脱胶处理60min的短碳纤维和粒径为120μm的还原铁粉为球磨原料，碳纤维体积百分比计8％，还原铁粉加入体积百分比计92％，短碳纤维的直径为6μm，长度2mm，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为250r/min，球磨时间为6h，球料比为6:1，球磨球为不锈钢球和硬质合金球，球径为3mm～10mm(球磨球直径3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm的质量比为4:8:11:20:12:8:6:1)；球磨完成后的到混合粉末；对混合粉末进行分离处理；分离处理的步骤为:
步骤1，将混合粉置于超细粉分离超声波旋振筛上进行筛分处理，筛网最小目数2000目，取筛上物与酒精混合，外加超声处理120min(超声频率为28KHz)，维持溶液温度为室温，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，进一步通过超细粉分离超声波旋振筛进行筛分，筛网最小目数2000目，取筛上物经200℃真空保温30min后，直接置于液氮中保温10min，再置于酒精中，外加超声处理20min，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，超声波旋振筛进行筛分处理，筛网最小目数2000目，得到筛上物。
经上述处理后所得的筛上物在真空中退火，退火温度为700℃，保温时间为30min，得到碳颗粒均匀嵌入的铁-碳化铁包覆碳颗粒的复合粉末，颗粒形貌见图3所示，内部SEM组织和线扫描如图4所示，颗粒的拉曼图谱见图5所示。
所得碳颗粒均匀嵌入的铁-碳化铁包覆碳颗粒的复合粉末在室温下进行冷压，压制压力为550MPa，保压时间为20s，制备的铁合金压坯在真空保护下加压烧结，在750℃烧结2h，再升温至1100℃烧结2h，炉子的升温速率与降温速率均为10～15℃/min，得到超细碳化铁颗粒增强铁合金。铁合金的致密度为98.5％，抗拉强度为785MPa。
实施例2
本实施例2采用市售、750℃脱胶处理60min的短碳纤维和粒径为100μm的铬粉为球磨原料，碳纤维体积百分比计5％，铬粉加入体积百分比计95％，短碳纤维的直径为6μm，长度2mm，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为280r/min，球磨时间为7h，球料比为6:1，球磨完成后的到混合粉末；对混合粉末进行分离处理；分离处理的步骤为:
步骤1，将混合粉置于超细粉分离超声波旋振筛上进行筛分处理，筛网最小目数2000目，取筛上物与酒精混合，外加超声处理90min(超声频率为25KHz)，维持溶液温度为室温，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，进一步通过超细粉分离超声波旋振筛进行筛分，筛网最小目数2000目，取筛上物经500℃真空保温40min后，直接置于液氮中保温10min，再置于酒精中，外加超声处理20min，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，超声波旋振筛进行筛分处理，筛网最小目数2000目，得到筛上物。
经上述处理后所得的筛上物在氩气气氛中退火，退火温度为950℃，保温时间为30min，得到碳颗粒均匀嵌入的铬-碳化铬包覆碳颗粒的复合粉末。
实施例3
本实施例3采用市售、800℃脱胶处理60min的短碳纤维和粒径为50μm的钛粉为球磨原料，短碳纤维体积百分比计10％，钛粉加入体积百分比计90％，短碳纤维的直径为6μm，长度2mm，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为320r/min，球磨时间为8h，球料比为6:1，球磨完成后的到混合粉末；对混合粉末进行分离处理；分离处理的步骤为：
步骤1，将混合粉置于超细粉分离超声波旋振筛上进行筛分处理，筛网最小目数2000目，取筛上物与酒精混合，外加超声处理40min(超声频率为25KHz)，维持溶液温度为室温，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，进一步通过超细粉分离超声波旋振筛进行筛分，筛网最小目数2000目，取筛上物经450℃真空保温30min后，直接置于液氮中保温10min，再置于酒精中，外加超声处理30min，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，超声波旋振筛进行筛分处理，筛网最小目数2000目，得到筛上物。
经上述处理后所得的筛上物在真空中退火，退火温度为1300℃，保温时间为30min，得到碳颗粒均匀嵌入的钛-碳化钛包覆碳颗粒的复合粉末。
实施例4
本实施例4采用市售、750℃脱胶处理60min的短碳纤维和粒径为120μm的镍粉为球磨原料，短碳纤维体积百分比计5％，电解镍粉加入体积百分比计95％，短碳纤维的直径为7μm，长度2mm，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为280r/min，球磨时间为7h，球料比为6:1，球磨完成后的到混合粉末；对混合粉末进行分离处理；分离处理的步骤为：
步骤1，将混合粉置于超细粉分离超声波旋振筛上进行筛分处理，筛网最小目数2000目，取筛上物与酒精混合，外加超声处理50min(超声频率为30KHz)，维持溶液温度为室温，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，进一步通过超细粉分离超声波旋振筛进行筛分，筛网最小目数2000目，取筛上物经450℃真空保温50min后，直接置于液氮中保温10min，再置于酒精中，外加超声处理40min，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，超声波旋振筛进行筛分处理，筛网最小目数2000目，得到筛上物。
经上述处理后所得的筛上物在氩气气氛中退火，退火温度为900℃，保温时间为30min，得到碳颗粒均匀嵌入的镍-碳化镍包覆碳颗粒的复合粉末。
实施例5
本实施例5采用市售、800℃脱胶处理50min的短碳纤维和粒径为100μm的雾化铝为球磨原料，短碳纤维体积百分比计25％，雾化铝加入体积百分比计75％，短碳纤维的直径为8μm，长度2mm，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为280r/min，球磨时间为7h，球料比为6:1，球磨完成后的到混合粉末；对混合粉末进行分离处理；分离处理的步骤为：
步骤1，将混合粉置于超细粉分离超声波旋振筛上进行筛分处理，筛网最小目数2000目，取筛上物与酒精混合，外加超声处理40min(超声频率为40KHz)，维持溶液温度为室温，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，进一步通过超细粉分离超声波旋振筛进行筛分，筛网最小目数2000目，取筛上物经300℃真空保温30min后，直接置于液氮中保温10min，再置于酒精中，外加超声处理30min，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，超声波旋振筛进行筛分处理，筛网最小目数2000目，得到筛上物。
经上述处理后所得的筛上物在氮气气氛中退火，退火温度为500℃，保温时间为30min，得到碳颗粒均匀嵌入的铝-碳化铝包覆碳颗粒的复合粉末。
实施例6
本实施例6采用市售、750℃脱胶处理50min的短碳纤维和粒径为100μm的高纯镁粉为球磨原料，短碳纤维体积百分比计15％，高纯镁粉加入体积百分比计85％，短碳纤维的直径为8μm，长度2mm，将两者加入到球磨设备中进行高能球磨，转速为280r/min，球磨时间为7h，球料比为6:1，球磨完成后的到混合粉末；对混合粉末进行分离处理；分离处理的步骤为：
步骤1，将混合粉置于超细粉分离超声波旋振筛上进行筛分处理，筛网最小目数2000目，取筛上物与酒精混合，外加超声处理40min(超声频率为40KHz)，维持溶液温度为室温，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，进一步通过超细粉分离超声波旋振筛进行筛分，筛网最小目数2000目，取筛上物经300℃真空保温30min后，直接置于液氮中保温10min，再置于酒精中，外加超声处理30min，再将超声后的溶液在60℃真空干燥后，超声波旋振筛进行筛分处理，筛网最小目数2000目，得到筛上物。
经上述处理后所得的筛上物在氩气气氛中退火，退火温度为500℃，保温时间为40min，得到碳颗粒均匀嵌入的镁-碳化镁包覆碳颗粒的复合粉末。

Claims (9)

1.一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末，其特征在于：所述金属-金属碳化物包覆碳颗粒包括金属层、金属碳化物层、碳颗粒组成；所述金属碳化物层包覆在碳颗粒表面；所述金属层包覆在金属碳化物层表面；所述复合粉末以超细碳颗粒和基体金属粉末为原料，过机械力，使得超细碳颗粒贯穿和/或镶嵌于基体金属粉末中；然后通过原位碳化得到金属碳化物层。
2.根据权利要求1所述的一种金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末，其特征在于：
所述基体金属粉末包含Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Mo、Mn、Zr、Al、Mg、Zn中的至少一种，碳化物层原位形成于超细碳颗粒和金属粉末的接触界面。
3.根据权利要求1所述的金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末，其特征在于：所述复合粉末所用原料中超细碳颗粒的质量含量为1～30％，余量为基体金属粉末。
4.根据权利要求1所述的金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末，其特征在于：
所述超细碳颗粒的粒径为1～3μm；所述基体金属粉末的粒径为30～250μm；
所述机械力的施加方式包括高能球磨。
5.权利要求1-4任一项所述的金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末的制备方法，其特征在于包括下述步骤；
步骤一
按设定比例，配取脱胶后短碳纤维与基体金属粉末，然后进行高能球磨，高能球磨后，分离碳粉A和超细碳粉嵌入和/或贯穿基体金属的粉末，得到超细碳粉嵌入和/或贯穿基体金属的粉末；所述高能球磨的转速为220～350r/min，球磨时间大于等于6h；分离前，碳粉A为未镶嵌和/或贯穿于基体金属粉末中的碳材料；
步骤二
在保护气氛下，对步骤一所得超细碳粉嵌入和/或贯穿基体金属的粉末进行高温退火，得到金属-金属碳化物包覆碳颗粒的复合粉末；所述高温退火的温度为基体金属熔点的0.3～0.7倍，退火时间大于等于10min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述脱胶短碳纤维的制备工艺为：将短碳纤维束在惰性气氛或真空条件下，于650～800℃热处理20～90min即得；
所述短碳纤维束直径为6～8μm、长度1～4mm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所配取的脱胶后短碳纤维与基体金属粉末的体积比为2～19：1～3；优选为1～16:1；
步骤一中，按质量比计，磨球：(脱胶后短碳纤维+基体金属粉末)＝5～8：1。优选为6～7：1；
步骤一中，所述高能球磨的转速为220～350r/min，球磨时间为6～14h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤一中，高能球磨后，得到混合粉末，先对混合粉末进行过1号筛处理；取筛上物，将筛上物置于液体中进行超声处理，超声处理后过2号筛，取筛上物；对筛上物进行干燥，得到超细碳粉嵌入和/或贯穿基体金属的粉末；或
先对混合粉末进行过1号筛处理；取筛上物，将筛上物置转移至2号筛上，连同2号筛一起放入液体中进行超声处理，超声处理后，静置，干燥，再将此筛上物高温后激冷，然后放入液体中进行超声处理，超声处理后，静置，干燥，取筛上物；得到超细碳粉嵌入和/或贯穿基体金属的粉末；所述高温后激冷为：先经200～500℃真空保温30～60min后，直接置于液氮中保温5～10min后；
所述1号筛的目数小于等于2000目、优选为小于等于1500目、进一步优选为小于等于600目；所述2号筛的目数小于等于2000目、优选为小于等于1500目、进一步优选为小于等于600目。
9.根据权利要求5所述的一种碳化物增强金属基复合材料的制备方法；其特征在于：
步骤二中，高温退火的时间为10～120min；退火气氛选自氩气气氛、氮气气氛、真空中的一种。
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