CN107245596A - 一种碳纳米管增强锌基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管增强锌基复合材料的制备方法，属于锌基复合材料的制备技术。通过下述方法制备得到：1）采用混粉处理将碳纳米管、铝粉和过程控制剂充分混合，获得铝粉均匀分散在碳纳米管表面的复合粉末，然后通过球磨法使碳纳米管和铝粉的充分嵌合，得到（碳纳米管+铝）混合增强体；2）将（碳纳米管+铝）混合增强体与纯锌粉或锌合金粉进行球磨处理，得到（碳纳米管+铝）/锌基混合粉体；3）采用真空热压烧结法将复合粉末致密化处理得块体材料，通过热挤压成型得到碳纳米管增强锌基复合材料。本发明的优点，通过引入碳纳米管/铝过渡结构，克服了碳纳米管与锌基体间界面结合较弱的缺陷，获得了良好的界面结合；并且球磨时间相对较短，减轻了球磨对碳纳米管结构的破坏。本发明能够充分发挥碳纳米管增强锌基复合材料的界面增强效应，使得复合材料的抗拉强度和硬度大幅度提高，具有广阔的工业前景。

Description

一种碳纳米管增强锌基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料的制备技术领域，特指一种碳纳米管增强锌基复合材料的制备方法。
背景技术
锌合金具有熔点低、熔炼耗能少、常温强度优良以及耐磨性好等特点，日益受到人们的重视，目前在美、德、日等工业发达国家得到广泛应用，应用最多的是代替青铜合金作为耐磨材料。然而目前开发的锌合金普遍存在塑韧性较差、性能稳定性差等缺点，一定程度上制约了锌合金的广泛应用和发展。为了克服传统锌合金的性能缺陷，将性能优异的增强体和锌基体进行复合，开发出具有良好力学性能匹配的锌基复合材料，已成为材料工作者共同追求的目标。
碳纳米管是一种具有与富勒烯相似结构的新型一维纳米材料，具有超高的弹性模量及抗拉强度，被认为是理想的复合材料增强体。碳纳米管发现至今，已被广泛用于制备铝基、镍基、镁基以及铜基等各种传统的金属基复合材料，然而目前关于碳纳米管增强锌基复合材料的研究较少，吴惠箐等人(见锌基碳纳米管复合材料的界面特性及增强机理.复合材料学报,2007,24(4):88-94.)提出采用复合电沉积技术制备碳纳米管增强锌基复合涂层材料，实验结果发现碳纳米管被拔出基体后桥联在裂纹中，可以有效地传递应力，有效提高了锌基复合涂层的强韧性，但是采用该方法只适于制备复合涂层材料，不适合制备块体结构材料。
目前制备碳纳米管增强金属基复合材料的方法有很多，但碳纳米管分散以及界面结合的问题仍未能得到有效的解决。碳纳米管比表面积大、比表面能高，因而具有很强的团聚倾向，导致金属基材料形成的晶粒大小不均，使材料的力学性能降低。本发明通过在锌基材料中碳纳米管/铝混合增强体，将碳纳米管固定在铝粉上，使碳纳米管稳定的分布带入锌基，解决碳纳米管在锌基中的分散问题；而且碳纳米管/铝混合增强体可以大幅度提升增强体的比表面积，实现增强体与基体有效的机械互锁，克服碳纳米管界面薄弱的问题，从而有效改善材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管增强锌基复合材料的制备方法，该方法能够有效克服碳纳米管在锌基体中分散不均以及与锌基界面结合力差等问题，使材料的力学性能得到显著提高。
为实现上述发明目的，本发明碳纳米管增强锌基复合材料，是通过下述方法制备得到：
1)制备(碳纳米管+铝)混合增强体
采用混粉处理将碳纳米管、铝粉和过程控制剂充分混合，使碳纳米管均匀分布在铝粉内部，然后通过球磨处理使碳纳米管和铝粉的充分嵌合，得到(碳纳米管+铝)混合增强体，按重量百分比计，所述(碳纳米管+铝)混合增强体中各组分的含量分别为：碳纳米管0.01～10％、铝粉0.1～5％，过程控制剂0.1～5％；
2)制备(碳纳米管+铝)/锌基复合粉体
将(碳纳米管+铝)混合增强体与纯锌粉或锌合金粉进行球磨处理，得到(碳纳米管+铝)/锌基复合粉体；
3)制备碳纳米管增强锌基复合材料
将(碳纳米管+铝)/锌基混合粉体依次经烧结成型和热挤压成型工序，得到碳纳米管增强锌基复合材料。
本发明专利步骤1)中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中的任意一种以上，碳纳米管可采用化学气相沉积法、催化热解、电弧放电、模板法和激光蒸发法等中任意一种方法制备而成，且所述碳纳米管可未经化学处理或经化学工艺修饰，可以是羧基、氨基、羟基、氟或酰胺中任意一种，碳纳米管管径为10～100nm；所述铝粉粒径为1～100μm；所述过程控制剂为硬脂酸、液体石蜡、油酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或其组合。
本发明专利步骤1)中，所述混粉处理的转速均为100～500rpm，时间均为30～120min。
本发明专利步骤1)中，所述球磨处理的转速为100～500rpm，球料比为(5～30)：1，球磨时间为30～300min。
本发明专利步骤2)中，所述纯锌粉或锌合金粉粒径为20～300μm，选自Zn-Al、Zn-Mg和Zn-Cu系中的任意一种。球磨处理的转速为100～500rpm，球磨时间为30～300min。
本发明专利步骤3)中，所述烧结成型工序采用冷压成型或真空热压烧结成型。
所述冷压成型是将(碳纳米管+铝)/锌基混合粉体装入粉末冶金模具内，在100～800MPa的压制压力下保压1～30min；将压制后的坯料放入具有惰性气体保护的加热设备中进行烧结，烧结温度为400～600℃，烧结时间为30～300min；将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入具有惰性气体保护的加热设备中预热到80～500℃后取出，并在500～1000MPa的压制压力下保压0.5～40min后压制成型。
所述真空热压烧结成型的条件为：真空度为10-1Pa～10-5Pa，压制压力为50～450MPa，烧结温度为400℃～600℃，烧结时间为1h～12h。
所述热挤压成型工序是在惰性气体保护条件下进行，先预热后热挤压成型，预热温度为100～350℃，挤压比为(5～50)：1，挤压速度为2～8mm/s。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)(碳纳米管+铝)混合增强体中碳纳米管被固定在铝粉上，将碳纳米管稳定的分布带入锌基中，可以有效解决碳纳米管在锌基中的分散问题；
(2)通过预先制备(碳纳米管+铝)混合增强体，进而引入碳纳米管/铝和铝/锌多层界面结构，多层界面结构大幅度提升增强体的比表面积，可以实现增强体与基体有效的机械互锁，克服碳纳米管界面薄弱的问题；
(3)该制备工艺可充分发挥碳纳米管的纳米增强效应，以及铝/锌界面析出的β(ZnAl)相的第二相增强效应，兼具纳米复合材料和合金材料的双重特点，使得复合材料的抗拉强度和硬度得到大幅度提高。
(4)采用真空热压烧结的工艺，制备工艺简单，可以实现快速烧结致密化，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明制备碳纳米管增强锌基复合材料的工艺流程图。
图2为实施例1中制备的(碳纳米管+铝)混合增强体的SEM照片。
图3为实施例1中制备的(碳纳米管+铝)/锌基复合粉末的SEM照片。
图4为实施例1中制备的(碳纳米管+铝)/锌基复合材料的SEM照片。
图5为实施例1中制备的(碳纳米管+铝)/锌基复合材料的拉伸断口SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，这些实施例只用于说明本发明，并不限制本发明。
实施例1
如图1所示，制备碳纳米管增强铝基复合材料：
1)将管径为10～100nm的碳纳米管、铝粉和硬脂酸在球磨机中预分散，以200rpm的转速混料60min，然后放入钢球以转速为200rpm球磨120min后取出，使碳纳米管均匀分布在铝粉内部，得到(碳纳米管+铝)混合增强体；所得到(碳纳米管+铝)混合增强体的SEM照片，如图2所示，可以看出，碳纳米管已被铝粉包覆；按重量百分比计，(碳纳米管+铝)混合增强体中各组分的含量分别为：碳纳米管0.18％、纯铝粉1％，硬脂酸0.3％；
2)将(碳纳米管+铝)混合增强体与纯锌粉放入球磨机进行球磨处理，在200rpm的转速下球磨60min后取出，得到(碳纳米管+铝)/锌基粉末；所得到(碳纳米管+铝)/锌基复合粉末的SEM照片，如图3所示，可以看出，碳纳米管在锌基体中分布均匀，无明显团聚现象。
3)将得到的(碳纳米管+铝)/锌基复合粉末放入到真空热压烧结模具内，在真空热压炉中进行真空热压烧结成型，真空度为5×10-4Pa，压制压力为100MPa，烧结温度为400℃，烧结时间为120min。
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入氩气保护氛围的箱式电炉中预热到225℃后，以26：1的挤压比，2mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强锌基复合材料，如图4所示。
制备的碳纳米管锌基复合材料的拉伸断口SEM照片，如图5所示，可以看出，碳纳米管被拔出基体后仍桥联在裂纹中，表明碳纳米管有效地传递了应力，从而使复合材料的力学性能得到了显著提高。
实施例2
如图1所示，制备碳纳米管增强锌基复合材料：
1)将管径为10～100nm的碳纳米管、铝粉和液体石蜡在球磨机中预分散，以300rpm的转速混料45min，然后放入钢球以转速为400rpm球磨60min后取出，使碳纳米管均匀分布在铝粉内部，得到(碳纳米管+铝)混合增强体，按重量百分比计，(碳纳米管+铝)混合增强体中各组分的含量分别为：碳纳米管2％、纯铝粉1.2％，液体石蜡0.1％；
2)将(碳纳米管+铝)混合增强体与纯锌粉放入球磨机进行球磨处理，在400rpm的转速下球磨45min后取出，得到(碳纳米管+铝)/锌基复合粉末。
3)将得到的(碳纳米管+铝)/锌基复合粉末放入粉末冶金模具内，在500MPa的压制压力下保压0.5min，将冷压成型后的坯料放入氩气保护氛围的箱式电炉中进行烧结，烧结温度为400℃，烧结时间为120min，将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入氩气保护氛围的箱式电炉中预热到360℃后取出，在压力机100MPa的压制压力下保压0.5min后压制成型；
将烧结后的坯料放入热挤压模具后，一起放入氩气保护氛围的箱式电炉中预热到250℃后，以35：1的挤压比，5mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强锌基复合材料。
实施例3
如图1所示，制备碳纳米管增强锌基复合材料：
1)将管径为10～100nm的碳纳米管、铝粉和硬脂酸在球磨机中预分散，以450rpm的转速混料30min，然后放入钢球以转速为400rpm球磨45min后取出，使碳纳米管均匀分布在铝粉内部，得到(碳纳米管+铝)混合增强体，按重量百分比计，(碳纳米管+铝)混合增强体中各组分的含量分别为：碳纳米管5％、纯铝粉4％，聚乙烯吡咯烷酮2％；
2)将(碳纳米管+铝)混合增强体与纯锌粉放入球磨机进行球磨处理，在250rpm的转速下球磨180min后取出，得到(碳纳米管+铝)/锌基复合粉末。
3)将得到的(碳纳米管+铝)/锌基复合粉末放入到真空热压烧结模具内，在真空热压炉中进行真空热压烧结成型，真空度为8×10-4Pa，压制压力为200MPa，烧结温度为430℃，烧结时间为360min。
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入氩气保护氛围的箱式电炉中预热到300℃后，以30：1的挤压比，3mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强锌基复合材料。
实施例4
如图1所示，制备碳纳米管增强锌基复合材料：
1)将管径为10～100nm的碳纳米管、铝粉和油酸在球磨机中预分散，以400rpm的转速混料15min，然后放入钢球以转速为400rpm球磨15min后取出，使碳纳米管均匀分布在铝粉内部，得到(碳纳米管+铝)混合增强体，按重量百分比计，(碳纳米管+铝)混合增强体中各组分的含量分别为：碳纳米管4％、纯铝粉4％，油酸1.5％；
2)将(碳纳米管+铝)混合增强体与纯锌粉放入球磨机进行球磨处理，在450rpm的转速下球磨30min后取出，得到(碳纳米管+铝)/锌基复合粉末。
3)将得到的(碳纳米管+铝)/锌基复合粉末放入粉末冶金模具内，在700MPa的压制压力下保压15min，将冷压成型后的坯料放入氩气保护氛围的箱式电炉中进行烧结，烧结温度为420℃，烧结时间为240min，将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入氩气保护氛围的箱式电炉中预热到320℃后取出，在压力机450MPa的压制压力下保压5min后压制成型；
将烧结后的坯料放入热挤压模具后，一起放入氩气保护氛围的箱式电炉中预热到250℃后，以35：1的挤压比，5mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强锌基复合材料。
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到350℃后，以10：1的挤压比，8mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强锌基复合材料。
本发明若采用Zn-Al、Zn-Mg和Zn-Cu等粉体替代上述实施例中的纯锌粉，亦可得到相近之结果。
对比实验
将实施例1～4所得的碳纳米管增强锌基复合材料与纯锌材料的抗拉强度和硬度进行对比，如表1所示。
表1对比结果
从表1可以看出，相比于纯锌，碳纳米管增强锌基复合材料的抗拉强度、硬度值得到大幅度提高。

Claims (10)

1. 一种碳纳米管增强锌基复合材料的制备方法，其特征在于，它是通过下列方法制备得到：
1）制备（碳纳米管+铝）混合增强体
采用混粉处理将碳纳米管、铝粉和过程控制剂充分混合，使碳纳米管均匀分布在铝粉内部，然后通过球磨处理使碳纳米管和铝粉的充分嵌合，得到（碳纳米管+铝）混合增强体，按重量百分比计，所述（碳纳米管+铝）混合增强体中各组分的含量分别为：碳纳米管0.01～10%、铝粉0.1～5%，过程控制剂0.1～5%；
2）制备（碳纳米管+铝）/锌基复合粉体
将（碳纳米管+铝）混合增强体与纯锌粉或锌合金粉进行球磨处理，得到（碳纳米管+铝）/锌基复合粉体；
3）制备碳纳米管增强锌基复合材料
将（碳纳米管+铝）/锌基混合粉体依次经烧结成型和热挤压成型工序，得到碳纳米管增强锌基复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强锌基复合材料，其特征在于：步骤1）中，所述过程控制剂为硬脂酸、液体石蜡、油酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强锌基复合材料，其特征在于：步骤1）中，所述碳纳米管管径为10～100nm，铝粉粒径为1～100μm。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管增强锌基复合材料，其特征在于：步骤1）中，所述混粉处理转速为100～500rpm，时间为30～120min。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管增强锌基复合材料，其特征在于：步骤1）中，所述球磨处理的转速为100～500rpm，球料比为（10～40）：1，球磨时间为60～360min。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管增强锌基复合材料，其特征在于：步骤2）中，所述纯锌粉或锌合金粉粒径为20～300μm，选自纯Zn、Zn-Al、Zn-Mg和Zn-Cu系中的任意一种；球磨处理的转速为100～500rpm，球磨时间为30～300min。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管增强锌基复合材料，其特征在于：步骤3）中，所述烧结成型工序采用冷压成型或真空热压烧结成型。
8.根据权利要求7所述的碳纳米管增强锌基复合材料，其特征在于：所述冷压成型是将（碳纳米管+铝）/锌基复合粉体装入粉末冶金模具内，在500～1000MPa的压制压力下保压1～30min；将压制后的坯料放入具有惰性气体保护的加热设备中进行烧结，烧结温度为350～600℃，烧结时间为30～300min；将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入具有惰性气体保护的加热设备中预热到80～400℃后取出，并在500～1000MPa的压制压力下保压0.5～30min后压制成型。
9.根据权利要求7所述的碳纳米管增强锌基复合材料，其特征在于：所述真空热压烧结成型的条件为：真空度为10-1Pa～10-5Pa，压制压力为50～450MPa，烧结温度为350℃～600℃，烧结时间为1h～12h。
10.根据权利要求1所述的碳纳米管增强锌基复合材料，其特征在于：步骤3）中，所述热挤压成型工序是在惰性气体保护条件下进行，先预热后热挤压成型，预热温度为100～350℃，挤压比为5～50：1，挤压速度为2～8mm/s。
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