CN103602843B - 碳纳米管增强铝基复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管增强铝基复合材料，通过下述方法制备得到：1）将预分散的碳纳米管与粘结剂高速剪切混合后，使粘结剂均匀包覆在碳纳米管表面，再加入纯铝粉或铝合金粉高速剪切混合，使碳纳米管均匀分布在纯铝粉或铝合金粉的表面，得到第一复合粉体；2）将所得到的第一复合粉体进行球磨处理，得到第二复合粉体，3）再依次经烧结成型和热挤压成型工序，即得。本发明消除由于密度差异而导致分层的不利因素，使CNTs和铝粉均匀混合，并保持良好的烧结活性，增加二者之间的结合强度，获得良好界面结合。本发明能够利用基体的加工硬化、晶粒细化强化共同作用增强铝基体，使得复合材料的抗拉强度和耐磨性大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料，具体地指一种碳纳米管增强铝基复合材料。
背景技术
碳纳米管具有优良的力学、光学、电学、耐高温、耐腐蚀、质量轻等优异性能，这使得其可以作为一种理想的增强剂。碳纳米管力学性能的理论和实验研究表明，碳纳米管的韧性好、结构稳定、具有极小的尺度及优异的力学性能，是理想的一维纳米增强、增韧材料。
碳纳米管作为增强材料对提高金属的强度、硬度、摩擦、磨损性能及热稳定性的作用已有一些报道。铝及铝合金具有质量轻、刚度好、热膨胀系数小的特点，铝基复合材料具有密度小、耐腐蚀和加工性能好等优点。
理论分析预测，用碳纳米管制备铝合金复合材料，其强度可达1400MPa以上，弹性模量200GPa以上，且可保持铝基的高延展性，其性能将接近高性能合金钢，这使得国内外吸引了很多科学竞相研究碳纳米管增强铝基复合材料。例如在公开号为CN1546695A、CN1730688A、CN101613079A的发明专利中均介绍了碳纳米管增强铝基复合材料的制备技术，但该三种技术均存在较多不足，具体而言，对于第一种技术来说，其无压力浸渗工艺制备复合材料由于是在高温下进行的，浸渗时间长，从而导致了大量的界面反应物产生，不利于力学性能的提高；对于第二种技术，其气相沉积原位反应制备复合材料由于需要在粉体表面生长碳纳米管，虽然能够达到CNTs的均匀分布，但是由于工序繁琐，成本高，并不利于工业化生产；而对于第三种技术，碳纳米晶须由于要经过酸洗处理，严重的损坏了CNTs的表面形态，且酸洗处理耗时长，也不利于工业化生产。并且，前述三个发明专利中均采用了简单的球磨混合工艺，并不能很好达到CNTs和铝粉的均匀混合，两者之间也不能有效的结合。
事实上，目前制备碳纳米管增强金属基复合材料的方法多种多样，包括粉末冶金工艺、熔融固化工艺、热喷涂工艺、电化学沉积工艺等，其中最常用的方法基本是粉末冶金工艺，而粉末冶金工艺过程中机械合金化的过程是较难控制的，同时，由于CNTs本身具有较大的长径比而导致其容易团聚，完全利用球磨过程是很难实现CNTs的良好分散，并且在CNTs和Al粉之间存在较大的密度差异，很容易导致CNTs和Al粉分层而不能良好的结合，进而影响所制备碳纳米管铝基复合材料的性能。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种具有优异综合性能的碳纳米管增强铝基复合材料，实现碳纳米管在铝基之中的均匀分布，并能够使得碳纳米管和铝基体之间达到有效的界面结合。
为实现上述发明目的，本发明碳纳米管增强铝基复合材料，是通过下述方法制备得到：
1）将预分散的碳纳米管与粘结剂高速剪切混合后，使粘结剂均匀包覆在碳纳米管表面，再加入纯铝粉或铝合金粉高速剪切混合，使碳纳米管均匀分布在纯铝粉或铝合金粉的表面，得到第一复合粉体，按重量百分比计，所述第一复合粉体中各组分的含量分别为：碳纳米管0.01～10%、粘结剂0.1～5%以及余量的纯铝粉或铝合金粉；
2）将所得到的第一复合粉体进行球磨处理，得到第二复合粉体，
3）再依次经烧结成型和热挤压成型工序，得到目标产物。
本发明步骤1）中，所述粘结剂为液体石蜡、油酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸、橡胶中的任意一种或其组合。所述铝合金粉粒径为1～100μm，选自Al-Si、Al-Mg、Al-Cu和Al-Zn系中的任意一种。
所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中的任意一种以上。碳纳米管可采用化学气相沉积法、催化热解、电弧放电、模板法和激光蒸发法等中任意一种方法制备而成，且所述碳纳米管可未经化学处理或经化学工艺修饰，可以是羧基、氨基、羟基、氟或酰胺中任意一种。
本发明步骤1）中，所述高速剪切混合的转速均为300～500rpm，时间均为10～20min。
本发明步骤2）中，球磨处理的转速为400rpm～1000rpm，球磨时间为1～10h。
本发明步骤3）中，所述烧结成型工序采用冷压成型或真空热压烧结成型。
所述冷压成型是将得到的第二复合粉体放入粉末冶金模具内，以500MPa～800MPa的压制压力下保压0.5～30min后冷压成型；将冷压成型后的坯料放入具有惰性气体保护的加热设备中进行烧结，烧结温度为550～640℃，烧结时间为0.5h～10h；将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入具有惰性气体保护的加热设备中预热到100～600℃后取出，并在500MPa～800MPa的压制压力下保压0.5min～30min后压制成型。
所述真空热压烧结成型的条件为：真空度为10-1Pa～10-5Pa，压制压力为5t～50t，烧结温度为550℃～640℃，烧结时间为1h～12h。
本发明步骤3）中，所述热挤压成型工序是在惰性气体保护条件下进行，先预热后热挤压成型，预热温度为100～600℃，挤压比为4～50:1，挤压速度为2～10mm/s。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）预先分散CNTs，再用粘结剂改善CNTs表面使其在高速剪切混合过程中能够均匀粘附在Al粉的表面，消除由于密度差异而导致分层的不利因素，再经过高能球磨混合的作用实现CNTs和铝粉的进一步均匀混合，并保持良好的烧结活性，增加二者之间的结合强度，获得良好界面结合；
（2）采用常压烧结与大气热压相结合的工艺，具有工艺简单，设备投入低，快速实现铝基体烧结致密化；
（3）在发挥碳纳米管自身优异力学性能增强铝基体的同时，还能够利用基体的加工硬化、晶粒细化强化共同作用增强铝基体，使得复合材料的抗拉强度和耐磨性大幅度提高，并且可具有优良性能的碳纳米管增强铝基复合材料的大规模工业化生产。
附图说明
图1本发明制备碳纳米管增强铝基复合材料的工艺流程图。
图2实施例1中所得到第二复合粉体的SEM照片。
图3实施例1中制备的碳纳米管铝基复合材料断口SEM照片。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
实施例1
如图1所示，制备碳纳米管增强铝基复合材料：
1）将管径为30～50nm的羧基化碳纳米管在粉碎机中预分散,以500rpm的转速粉碎10min，然后加入液体石蜡后再用高速剪切机以转速为500rpm混合10min，使液体石蜡均匀包覆在羧基化碳纳米管表面，然后再加入粒径约为15μm的纯铝粉以转速为500rpm混合10min后取出，使得羧基化碳纳米管均匀分布在纯铝粉的表面，得到第一复合粉体，按重量百分比计，第一复合粉体中各组分的含量分别为：羧基化碳纳米管1%、液体石蜡0.1%以及余量的纯铝粉；
2）将得到的第一复合粉放入球磨机当中，在500rpm的转速下球磨9h后取出，得到第二复合粉体；所得到第二复合粉体的SEM照片如图2所示，可看出，制备的碳纳米管增强铝基复合材料的粉体中，所含的碳纳米管均匀分布于铝基体中，无明显团聚现象。
3）将得到的第二复合粉体放入粉末冶金模具内，在压力机500MPa的压制压力下保压0.5min后冷压成型，将冷压成型后的坯料放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中进行烧结，烧结温度为580℃，烧结时间为2h，将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到500℃后取出，在压力机500MPa的压制压力下保压0.5min后压制成型；
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到550℃后，以25：1的挤压比，2mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强铝基复合材料。
制备的碳纳米管铝基复合材料断口SEM照片，如图3所示，可看出，制备的样品经过大塑性变形后，在断口中仍能发现被拉拔出的结构良好的碳纳米管CNT，说明该方法对碳纳米管的结构几乎无破坏。
实施例2
如图1所示，制备碳纳米管增强铝基复合材料：
1）将管径为30～50nm的羧基化碳纳米管在粉碎机中预分散,以400rpm的转速粉碎15min，然后加入硬脂酸后再用高速剪切机以转速为400rpm混合15min，使硬脂酸均匀包覆在羧基化碳纳米管表面，然后再加入粒径约为25μm的纯铝粉以转速为400rpm混合15min后取出，使得羧基化碳纳米管均匀分布在纯铝粉的表面，得到第一复合粉体，按重量百分比计，第一复合粉体中各组分的含量分别为：羧基化碳纳米管5%、硬脂酸0.8%以及余量的纯铝粉；
2）将得到的第一复合粉放入球磨机当中，在800rpm的转速下球磨6h后取出，得到第二复合粉体；
3）将得到的第二复合粉体放入到真空热压烧结模具内，在真空热压炉中进行真空热压烧结成型，真空度为5×10-4Pa，压制压力为10t，烧结温度为580℃，烧结时间为10h。
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到500℃后，以35：1的挤压比，5mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例3
如图1所示，制备碳纳米管增强铝基复合材料：
1）将管径为30～50nm的羧基化碳纳米管在粉碎机中预分散,以300rpm的转速粉碎20min，然后加入聚乙烯吡咯烷酮后再用高速剪切机以转速为300rpm混合20min，使聚乙烯吡咯烷酮均匀包覆在羧基化碳纳米管表面，然后再加入粒径约为25μm的纯铝粉以转速为300rpm混合20min后取出，使得羧基化碳纳米管均匀分布在纯铝粉的表面，得到第一复合粉体，按重量百分比计，第一复合粉体中各组分的含量分别为：羧基化碳纳米管6%、聚乙烯吡咯烷酮2%以及余量的纯铝粉；
2）将得到的第一复合粉放入球磨机当中，在700rpm的转速下球磨6h后取出，得到第二复合粉体；
3）将得到的第二复合粉体放入到真空热压烧结模具内，在真空热压炉中进行真空热压烧结成型，真空度为9×10-4Pa，压制压力为25t，烧结温度为600℃，烧结时间为8h。
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到480℃后，以28：1的挤压比，3mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例4
如图1所示，制备碳纳米管增强铝基复合材料：
1）将管径为30～50nm的羧基化碳纳米管在粉碎机中预分散,以380rpm的转速粉碎15min，然后加入油酸后再用高速剪切机以转速为380rpm混合15min，使油酸均匀包覆在羧基化碳纳米管表面，然后再加入粒径约为25μm的纯铝粉以转速为380rpm混合15min后取出，使得羧基化碳纳米管均匀分布在纯铝粉的表面，得到第一复合粉体，按重量百分比计，第一复合粉体中各组分的含量分别为：羧基化碳纳米管4%、油酸1.5%以及余量的纯铝粉；
2）将得到的第一复合粉放入球磨机当中，在850rpm的转速下球磨5h后取出，得到第二复合粉体；
3）将得到的第二复合粉体放入粉末冶金模具内，在压力机560MPa的压制压力下保压1min后冷压成型，将冷压成型后的坯料放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中进行烧结，烧结温度为580℃，烧结时间为3h，将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到400℃后取出，在压力机560MPa的压制压力下保压5min后压制成型；
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到450℃后，以10：1的挤压比，2mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例5
如图1所示，制备碳纳米管增强铝基复合材料：
1）将管径为30～50nm的羧基化碳纳米管在粉碎机中预分散,以420rpm的转速粉碎20min，然后加入聚乙二醇后再用高速剪切机以转速为420rpm混合20min，使聚乙二醇均匀包覆在羧基化碳纳米管表面，然后再加入粒径约为25μm的纯铝粉以转速为420rpm混合20min后取出，使得羧基化碳纳米管均匀分布在纯铝粉的表面，得到第一复合粉体，按重量百分比计，第一复合粉体中各组分的含量分别为：羧基化碳纳米管6%、聚乙二醇1%以及余量的纯铝粉；
2）将得到的第一复合粉放入球磨机当中，在800rpm的转速下球磨8h后取出，得到第二复合粉体；
3）将得到的第二复合粉体放入粉末冶金模具内，在压力机600MPa的压制压力下保压6min后冷压成型，将冷压成型后的坯料放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中进行烧结，烧结温度为560℃，烧结时间为5h，将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到300℃后取出，在压力机600MPa的压制压力下保压6min后压制成型；
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到200℃后，以8：1的挤压比，2mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例6
如图1所示，制备碳纳米管增强铝基复合材料：
1）将管径为30～50nm的羧基化碳纳米管在粉碎机中预分散,以400rpm的转速粉碎20min，然后加入聚乙烯醇后再用高速剪切机以转速为400rpm混合20min，使聚乙烯醇均匀包覆在羧基化碳纳米管表面，然后再加入粒径约为25μm的纯铝粉以转速为400rpm混合20min后取出，使得羧基化碳纳米管均匀分布在纯铝粉的表面，得到第一复合粉体，按重量百分比计，第一复合粉体中各组分的含量分别为：羧基化碳纳米管3%、聚乙烯醇1%以及余量的纯铝粉；
2）将得到的第一复合粉放入球磨机当中，在1000rpm的转速下球磨3h后取出，得到第二复合粉体；
3）将得到的第二复合粉体放入粉末冶金模具内，在压力机680MPa的压制压力下保压10min后冷压成型，将冷压成型后的坯料放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中进行烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为8h，将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到100℃后取出，在压力机680MPa的压制压力下保压10min后压制成型；
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到100℃后，以15：1的挤压比，2mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例7
如图1所示，制备碳纳米管增强铝基复合材料：
1）将管径为30～50nm的羧基化碳纳米管在粉碎机中预分散,以350rpm的转速粉碎20min，然后加入聚乙烯醇后再用高速剪切机以转速为350rpm混合20min，使聚乙烯醇均匀包覆在羧基化碳纳米管表面，然后再加入粒径约为25μm的纯铝粉以转速为350rpm混合20min后取出，使得羧基化碳纳米管均匀分布在纯铝粉的表面，得到第一复合粉体，按重量百分比计，第一复合粉体中各组分的含量分别为：羧基化碳纳米管9%、聚乙烯醇4%以及余量的纯铝粉；
2）将得到的第一复合粉放入球磨机当中，在1000rpm的转速下球磨8h后取出，得到第二复合粉体；
3）将得到的第二复合粉体放入粉末冶金模具内，在压力机750MPa的压制压力下保压15min后冷压成型，将冷压成型后的坯料放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中进行烧结，烧结温度为620℃，烧结时间为6h，将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到280℃后取出，在压力机750MPa的压制压力下保压15min后压制成型；
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到280℃后，以30：1的挤压比，2mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强铝基复合材料。
本发明若采用Al-Si、Al-Mg、Al-Cu、Al-Zn等粉体替代上述实施例中的纯铝粉，亦可得到相近之结果。
对比实验
将实施例1～7所得的碳纳米管增强铝基复合材料与纯铝材料的抗拉强度和耐磨性进行对比，如表1所示。
表1对比结果
从表1可以看出，碳纳米管增强铝基复合材料的抗拉强度和硬度值比纯铝材料提高了1倍多。说明本发明所得的碳纳米管增强铝基复合材料耐磨性好，综合机械性能高。
Claims (1)
1.一种碳纳米管增强铝基复合材料，其特征在于，它是通过下述方法制备得到：
1)将管径为30～50nm的羧基化碳纳米管在粉碎机中预分散,以500rpm的转速粉碎10min，然后加入液体石蜡后再用高速剪切机以转速为500rpm混合10min，使液体石蜡均匀包覆在羧基化碳纳米管表面，然后再加入粒径为15μm的纯铝粉以转速为500rpm混合10min后取出，使得羧基化碳纳米管均匀分布在纯铝粉的表面，得到第一复合粉体，按重量百分比计，第一复合粉体中各组分的含量分别为：羧基化碳纳米管1％、液体石蜡0.1％以及余量的纯铝粉；
2)将得到的第一复合粉放入球磨机当中，在500rpm的转速下球磨9h后取出，得到第二复合粉体；
3)将得到的第二复合粉体放入粉末冶金模具内，在压力机500MPa的压制压力下保压0.5min后冷压成型，将冷压成型后的坯料放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中进行烧结，烧结温度为580℃，烧结时间为2h，将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到500℃后取出，在压力机500MPa的压制压力下保压0.5min后压制成型；
再将烧结成型后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到550℃后，以25：1的挤压比，2mm/s的挤压速度热挤压成型，制得碳纳米管增强铝基复合材料。
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