CN117165802B - 一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法。该方法包括以下步骤：1、SiC颗粒球形化处理；2、制备Cu@SiC复合粉末；3、2024铝合金粉末预氧化处理；4、2024铝合金粉末与Cu@SiC复合粉末混合；5、包套除气处理；6、热等静压烧结处理。本发明制备方法简捷、成本低，由该制备方法制出的铝基复合材料具有密度低、增强颗粒分散均匀、基体与模量差距小、不易产生裂纹的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，属于高强耐磨铝基复合材料制备技术领域。
背景技术
电力输送是维持现代社会正常运转的基础设施，其支撑结构对于输电线路的安全性与稳定性至关重要。然而，长期以来传统钢结构在实际应用中存在重量大、成本高、易受磨损腐蚀等问题，导致了较高的制备以及维护成本，限制了电力输送领域的发展。
耐磨铝基复合材料是由铝合金基体与高耐磨性材料（如碳化硅-SiC、氧化铝-Al2O3等）构成的复合材料。采用耐磨铝基复合材料作为输电支撑结构拥有多项技术优势。首先，复合材料中主要组分为Al合金基体，增强相Al2O3、SiC等，这些材料均具有超轻特性，可显著降低了支撑结构的重量，降低基础建设成本，同时也便于运输与施工。其次，陶瓷颗粒的加入使得构件的耐磨性能显著提升，保障了支撑结构材料能够在频繁的受到风沙侵蚀的恶劣自然环境区域长期使用，避免由此导致的损害与安全隐患。此外，复合材料的高强度满足了输电线路对支撑结构承载能力的要求，为输电系统的稳定运行提供了保障。
现有的耐磨铝基复合材料存在增强颗粒分散不均匀、基体与模量差距显著导致无法协同变形而极易产生裂纹等问题，严重制约了铝基复合材料在工程方面的应用。
发明内容
本发明的目的是公开一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，该制备方法简捷、成本低，由该制备方法制出的铝基复合材料具有密度低、增强颗粒分散均匀、基体与模量差距小、不易产生裂纹的优点。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：SiC颗粒球形化处理
将SiC颗粒进行球磨处理，然后进行筛分，得到粒径不大于1μm的球形SiC微粒；
优选的，所述SiC颗粒采用平均颗粒尺寸为1~10mm的SiC颗粒；
优选的，所述球磨处理是在球磨罐内进行，球磨罐转速为150~250转/分钟，球磨罐内球料质量比为10:1~20:1，球磨时间为10h~50h，球直径为1.5~5mm；
步骤二：制备Cu@SiC复合粉末
将步骤一得到的球形SiC微粒和球形铜粉按质量比为2:1~4:1的比例进行混合球磨，观察球磨中的粉末截面，如果SiC微粒镶嵌在铜粉里面，表示Cu@SiC复合粉末制备成功；
优选的，所述球形铜粉颗粒尺寸为10~30mm，
优选的，所述混合球磨在液氮球磨机中进行混合球磨，球磨参数为：球料质量比5:1 ~20:1，球磨速度为250~350转/分钟，球磨时间为10~60分钟，球磨温度不高于-40℃。
步骤三：2024铝合金粉末预氧化处理
将超细2024铝合金粉末进行充分氧化，使超细2024铝合金粉末表面形成一层纳米级氧化膜，获得纳米级Al2O3颗粒；
所述超细2024铝合金粉末颗粒尺寸为1~5mm；
所述氧化是在气氛热处理炉内进行，通入高纯氧气，在350~450℃充分氧化60分钟~120分钟；
步骤四：2024铝合金粉末与Cu@SiC复合粉末混合
将步骤三预氧化处理后的超细2024铝合金粉末与步骤二获得的Cu@SiC复合粉末按质量分数比2:1~6:1进行充分混合，获得2024铝合金/Cu@SiC复合粉末；
优选的，所述混合采用V形混料机进行充分混合，搅拌速度为20~30转/分钟，混合时间为30~60分钟；
步骤五：包套除气处理
将上述混合好的粉末装入铝材质包套进行高温除气处理，当包套内真空度达到2×10-3Pa后，对包套进行封焊密封处理。
优选的，所述除气温度为400~500℃；
步骤六：热等静压烧结处理
将包套放入热等静压炉内进行烧结：升温和加压同时进行，以10~50℃/分钟的升温速率加热，烧结压力逐渐升高，同时向包套的各个方向均匀地施加压力，直至达到最终目标温度500-600℃、最终压力100MPa，在此条件下保温保压烧结120分钟，然后停止加热、卸除载荷，随炉冷却至100℃以下后破除真空，取出包套，获得坯料。
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
一、本发明使用原料为2024铝合金粉末、球形铜粉、SiC粉末，成本低廉，无需添加昂贵的合金化元素，节约成本，而且能大大材料力学性能优异。
二、工艺流程简单。现有常规铸造铝基复合材料制作过程中需要进行后续热处理，后续热处理目的是为了提升材料性能后续往往需要进行轧制、锻造、挤压等大塑性变形，同时为了消除变形引入的残余应力。热处理的主要弊端在于会造成整个制备工艺成本大幅提高，同时热处理也会延缓制备周期，降低生产效率。本发明采用烧结成型工艺在实现粉末物理冶金结合的同时，也可以消除由于前期球磨变形产生的内应力，因此无需后续进行热处理，大大简化了工艺流程，缩短制备周期，提高生产效率，适合大批量生产。
三、本发明主要使用粉末2024铝合金粉末与SiC粉末密度小，密度约为现电力输送支撑结构用钢的1/3，远低于现电力输送支撑结构用钢材料。
四、本发明制备的铝基复合材料由纳米级Al2O3、亚微米级SiC微粒、微米级Cu粉以及Al2Cu（2024铝合金粉末经热等静压烧结处理后形成2024铝合金基体，等静压烧结过程中Cu与Al界面发生反应后得到微米级Al2Cu，同时2024铝合金基体（本身包含Al和Cu）析出微米级Al2Cu；）构成多尺度颗粒增强铝基复合材料耐磨、抗拉强度等力学性能优异且可调控，本发明通过调控SiC含量、Cu@SiC复合粉末比例，实现微观组织增强相尺寸、分布密度等精准调控，从而获得不同强度和塑性。因此，可根据目标强度与塑性，合理设定相应制备工艺。
五、本发明通过步骤二低能球磨将SiC微粒均匀镶嵌在Cu粉里形成Cu@SiC复合粉末，然后结合步骤4均匀混合工艺实现Cu@SiC增强颗粒在2024铝合金基体中的均匀分散。步骤二形成Cu包裹着SiC的Cu@SiC复合粉末在后续步骤4均匀混合和步骤六热等静压烧结处理后，由内至外会形成SiC-Cu-2024铝合金基体的微结构，而Cu的模量介于SiC和2024铝合金基体之间，因此会形成一种模量梯度，减少了2024铝合金基体与增强相SiC的模量差距，有效减少了受应力载荷时因复合材料增强相与基体模量巨大差异产生应变不协调而导致的裂纹萌生。
附图说明
图1：本发明一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的微观组织示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1本实施例的一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，参考附图1，包括以下步骤：
第一步：SiC颗粒球形化处理
对不规则块体SiC颗粒进行球形化处理。将平均颗粒尺寸为9mm的初始不规则SiC颗粒放入球磨罐进行可控低能球磨处理，转速为250转/分钟，球料比为20:1，球磨时间为50h，球直径为4mm，球磨介质均选氧化锆材质。然后将粉末通过震动筛分+气流分级方法进行筛分，得到粒径不大于1μm的亚微米级超细球形SiC颗粒。
第二步：制备Cu@SiC复合粉末
采用液氮球磨机进行Cu@SiC复合粉末制备。将超细球形SiC颗粒和平均颗粒尺寸约为30mm的球形铜粉按质量分数4:1的比例放入液氮球磨机中进行球磨。具体球磨参数为：球料比10：1，球磨速度为300转/分钟，球磨时间为50分钟，球磨介质为不锈钢，球磨温度设定为-60℃。
第三步：2024铝合金粉末预氧化处理
将超细2024铝合金粉末，平均颗粒尺寸为5mm，放入气氛热处理炉，通入高纯氧气，在450℃充分氧化120分钟，在所有粉末表面形成一层纳米级氧化铝薄膜。
第四步：2024铝合金粉末与Cu@SiC复合粉末混合
将上述制备好的预氧化处理的超细2024铝合金粉末与Cu@SiC复合粉末按质量分数比2:1放入V形混料机进行充分混合。搅拌速度为30转/分钟，混合时间为60分钟。
第五步：包套除气处理
将上述混合好的粉末装入铝材质包套进行高温除气处理，除气温度为400℃。当包套内真空度优于2×10-3Pa后，对包套进行封焊密封处理。
第六步：热等静压烧结处理
将包套放入热等静压炉内进行烧结。以10℃/分钟的升温速率加热至550℃，同时向包套的各个方向均匀地施加压力，烧结压力为100MPa，升温和加压同时进行并达到最终目标温度与压力，在此条件下保温保压烧结120分钟。然后停止加热、卸除载荷，随炉冷却至100℃以下后破除真空，取出包套，获得圆柱坯料。2024铝合金粉末经热等静压烧结处理后形成2024铝合金基体，等静压烧结过程中Cu与Al界面发生反应后得到微米级Al2Cu，同时2024铝合金基体（本身包含Al和Cu）析出微米级Al2Cu。
本实施例共进行了6组试验，验证了试验结果的均匀性及稳定性，具体试验样品机械性能及依据试验方法见表1。
表1：实施例1试验样品机械性能及依据试验方法表
综上，本实施例通过上述方法制备的多尺度颗粒增强铝基复合材料拉伸强度为520MPa、断裂延伸率为5.3%，布氏硬度为203HBW，磨损量为0.01g具有良好的塑性以及耐磨性。
实施例2
本实施例的一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，参考附图1，包括以下步骤：
第一步：SiC颗粒球形化处理
对不规则块体SiC颗粒进行球形化处理。将平均颗粒尺寸为5mm的初始不规则SiC颗粒放入球磨罐进行可控低能球磨处理，转速为200转/分钟，球料比为20:1，球磨时间为50h，球直径为1.5mm，球磨介质均选氧化锆材质。然后将粉末通过震动筛分+气流分级方法进行筛分，得到粒径不大于1μm的亚微米级超细球形SiC颗粒。
第二步：Cu裹覆SiC粉末制备
采用液氮球磨机进行Cu@SiC复合粉末制备。将超细近球形SiC颗粒和平均颗粒尺寸约为~20mm的球形铜粉按质量分数4:1的比例放入液氮球磨机中进行球磨。具体球磨参数为：球料比10：1，球磨速度为300转/分钟，球磨时间为30分钟，球磨介质为不锈钢，球磨温度设定为-60℃。
第三步：2024铝合金粉末预氧化处理
将超细2024铝合金粉末，平均颗粒尺寸为5mm，放入气氛热处理炉，通入高纯氧气，在450℃充分氧化120分钟，在所有粉末表面形成一层纳米级氧化铝薄膜。
第四步：2024铝合金粉末与Cu@SiC复合粉末混合
将上述制备好的预氧化处理的超细2024铝合金粉末与Cu@SiC复合粉末按质量分数比5:1放入V形混料机进行充分混合。搅拌速度为30转/分钟，混合时间为60分钟。
第五步：包套除气处理
将上述混合好的粉末装入铝材质包套进行高温除气处理，除气温度为400℃。当包套内真空度优于2×10-3Pa后，对包套进行封焊密封处理。
第六步：热等静压烧结处理
将包套放入热等静压炉内进行烧结。以10℃/分钟的升温速率加热至500℃，同时向包套的各个方向均匀地施加压力，烧结压力为100MPa，升温和加压同时进行并达到最终目标温度与压力，在此条件下保温保压烧结120分钟。然后停止加热、卸除载荷，随炉冷却至100℃以下后破除真空，取出包套，获得圆柱坯料。2024铝合金粉末经热等静压烧结处理后形成2024铝合金基体，等静压烧结过程中Cu与Al界面发生反应后得到微米级Al2Cu，同时2024铝合金基体（本身包含Al和Cu）析出微米级Al2Cu。
本实施例共进行了6组试验，验证了试验结果的均匀性及稳定性，具体试验样品机械性能及依据试验方法见表2。
表2：实施例2试验样品机械性能及依据试验方法表
综上，本实施例通过上述方法制备的多尺度颗粒增强铝基复合材料拉伸强度为453MPa、断裂延伸率为9.1%，布氏硬度为157HBW，磨损量为0.025g，具有良好的塑性以及耐磨性。
实施例3
本实施例的一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，参考附图1，包括以下步骤：
第一步：SiC颗粒球形化处理
对不规则块体SiC颗粒进行球形化处理。将平均颗粒尺寸为3mm的初始不规则SiC颗粒放入球磨罐进行可控低能球磨处理，转速为200转/分钟，球料比为20:1，球磨时间为10h，球直径为1.5mm，球磨介质均选氧化锆材质。然后将粉末通过震动筛分+气流分级方法进行筛分，得到粒径不大于1μm的亚微米级超细球形SiC颗粒。
第二步：Cu裹覆SiC粉末制备
采用液氮球磨机进行Cu@SiC复合粉末制备。将超细近球形SiC颗粒和平均颗粒尺寸约为~20mm的球形铜粉按质量分数4:1的比例放入液氮球磨机中进行球磨。具体球磨参数为：球料比5：1，球磨速度为300转/分钟，球磨时间为40分钟，球磨介质为不锈钢，球磨温度设定为-50℃。
第三步：2024铝合金粉末预氧化处理
将超细2024铝合金粉末，平均颗粒尺寸为4mm，放入气氛热处理炉，通入高纯氧气，在380℃充分氧化110分钟，在所有粉末表面形成一层纳米级氧化铝薄膜。
第四步：2024铝合金粉末与Cu@SiC复合粉末混合
将上述制备好的预氧化处理的超细2024铝合金粉末与Cu@SiC复合粉末按质量分数比6:1放入V形混料机进行充分混合。搅拌速度为30转/分钟，混合时间为50分钟。
第五步：包套除气处理
将上述混合好的粉末装入铝材质包套进行高温除气处理，除气温度为400℃。当包套内真空度优于2×10-3Pa后，对包套进行封焊密封处理。
第六步：热等静压烧结处理
将包套放入热等静压炉内进行烧结。以10℃/分钟的升温速率加热至550℃，同时向包套的各个方向均匀地施加压力，烧结压力为100MPa，升温和加压同时进行并达到最终目标温度与压力，在此条件下保温保压烧结120分钟。然后停止加热、卸除载荷，随炉冷却至100℃以下后破除真空，取出包套，获得圆柱坯料。2024铝合金粉末经热等静压烧结处理后形成2024铝合金基体，等静压烧结过程中Cu与Al界面发生反应后得到微米级Al2Cu，同时2024铝合金基体（本身包含Al和Cu）析出微米级Al2Cu。
本实施例共进行了6组试验，验证了试验结果的均匀性及稳定性，具体试验样品机械性能及依据试验方法见表3。
表3：试验样品机械性能及依据试验方法表
综上，本实施例通过上述方法制备的多尺度颗粒增强铝基复合材料拉伸强度为497MPa、断裂延伸率为6.1%，布氏硬度为185HBW，磨损量0.02g具有良好的塑性以及耐磨性。
比较例
本比较例的一种耐磨铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：复合粉末制备
将平均颗粒尺寸为5mm的2024铝合金粉和不规则SiC颗粒放入按质量分数比3:1放入V型混料机进行充分混合。搅拌速度为30转/分钟，混合时间为60分钟。
第二步：包套除气处理
将上述混合好的粉末装入铝材质包套进行高温除气处理，除气温度为400℃。当包套内真空度优于2×10-3Pa后，对包套进行封焊密封处理。
第三步：热等静压烧结处理
将包套放入热等静压炉内进行烧结。以10℃/分钟的升温速率加热至550℃，同时向包套的各个方向均匀地施加压力，烧结压力为100MPa，升温和加压同时进行并达到最终目标温度与压力，在此条件下保温保压烧结120分钟。然后停止加热、卸除载荷，随炉冷却至100℃以下后破除真空，取出包套，获得圆柱坯料。
本比较例通过上述方法制备的耐磨铝基复合材料拉伸强度为430MPa、断裂延伸率为3%，布氏硬度为135HBW，磨损量为0.03g。显而易见，力学性能均低于本发明实施例1-3制备的多尺度颗粒增强铝基复合材料。
通过比较例与实施例1进一步对比发现，二者主要增强相SiC质量分数分别为25%以及26.7%（比较例中2024铝合金粉和不规则SiC颗粒放入按质量分数比3:1，即可得出25%（1/4）；实施例1中超细球形SiC颗粒和平均颗粒尺寸约为30mm的球形铜粉按质量分数4:1的比例混合制备，随后将上述制备好的预氧化处理的超细2024铝合金粉末与Cu@SiC复合粉末按质量分数比2:1混合，即可得出质量分数为26.7（4/5*1/3）），即增强相含量相当的前提下，本发明对SiC颗粒球型化处理以及Cu裹覆SiC粉末制得的Cu@SiC复合粉末对耐磨铝基复合材料的力学性能至关重要。一方面，通过球型化处理SiC颗粒，减缓应力集中，降低SiC颗粒不规则棱角对基体割裂作用；另一方面，传统SiC增强铝基复合材料，往往由于SiC与铝基体巨大的弹性模量差异，在拉伸受载时，塑性急剧降低，而本发明在SiC与铝基体间引入模量鉴于二者间的Cu，形成铝基体、Cu、SiC依次增大的弹性模量梯度，显著提升铝基复合材料的界面性能，使得受载时基体与增强相之间可以协调变形，从而获得更高的强度与良好的塑性；由此可见，本发明通过多尺寸颗粒增强耐磨铝基复合材料可获得具有更优异的力学性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列的运用方式。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (4)
1.一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一：SiC颗粒球形化处理
将SiC颗粒进行球磨处理，然后进行筛分，得到粒径不大于1μm的球形SiC微粒；
步骤二：制备Cu@SiC复合粉末
将步骤一得到的球形SiC微粒和球形铜粉按质量比2:1~4:1的比例进行混合球磨，观察球磨中的粉末截面，如果SiC微粒镶嵌在铜粉里面，表示Cu@SiC复合粉末制备成功；
步骤三：2024铝合金粉末预氧化处理
将超细2024铝合金粉末进行充分氧化，使超细2024铝合金粉末表面形成一层纳米级氧化膜，获得纳米级Al2O3颗粒；
步骤四：2024铝合金粉末与Cu@SiC复合粉末混合
将步骤三预氧化处理后的超细2024铝合金粉末与步骤二获得的Cu@SiC复合粉末按质量比2:1~6:1进行充分混合，获得2024铝合金/Cu@SiC复合粉末；
步骤五：包套除气处理
将上述混合好的粉末装入铝材质包套进行高温除气处理，当包套内真空度达到2×10- 3Pa后，对包套进行封焊密封处理；
步骤六：热等静压烧结处理
将包套放入热等静压炉内进行烧结：升温和加压同时进行，以10~50℃/分钟的升温速率加热，烧结压力逐渐升高，同时向包套的各个方向均匀地施加压力，直至达到最终目标温度500-600℃、最终压力100MPa，在此条件下保温保压烧结120分钟，然后停止加热、卸除载荷，随炉冷却至100℃以下后破除真空，取出包套，获得坯料；
步骤一中所述球磨处理是在球磨罐内进行，球磨罐转速为150~250转/分钟，球磨罐内球料质量比为10:1~20:1，球磨时间为10h~50h，球直径为1.5~5mm；
步骤二中所述混合球磨在液氮球磨机中进行混合球磨，球磨参数为：球料质量比5:1 ~20:1，球磨速度为250~350转/分钟，球磨时间为10~60分钟，球磨温度不高于-40℃；
步骤三中所述超细2024铝合金粉末颗粒尺寸为1~5mm；
步骤三中所述氧化是在气氛热处理炉内进行，通入高纯氧气，在350~450℃充分氧化60分钟~120分钟；
步骤四中所述混合采用V形混料机进行充分混合，搅拌速度为20~30转/分钟，混合时间为30~60分钟。
2.按照权利要求1所述的一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述SiC颗粒采用平均颗粒尺寸为1~10mm的SiC颗粒。
3.按照权利要求1所述的一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述球形铜粉颗粒尺寸为10~30mm。
4.按照权利要求1所述的一种多尺度颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述除气温度为400~500℃。
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